JP2677106B2 - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JP2677106B2 JP2677106B2 JP6471892A JP6471892A JP2677106B2 JP 2677106 B2 JP2677106 B2 JP 2677106B2 JP 6471892 A JP6471892 A JP 6471892A JP 6471892 A JP6471892 A JP 6471892A JP 2677106 B2 JP2677106 B2 JP 2677106B2
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- electrode
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発光分光分析方法に関
し、より詳細には、主として鉄鋼業等での微量成分分析
に用いられる発光分光分析方法に関する。
し、より詳細には、主として鉄鋼業等での微量成分分析
に用いられる発光分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、鉄鋼品種の多様化・高品質化およ
び製鋼・加工技術の進歩に伴って、鋼中に含まれる微量
元素、とりわけ微量炭素の定量分析が重要となってきて
いる。なかでも自動車産業等のユーザー側から濃度１０
ｐｐｍ以下の超極低炭素鋼が要求されるようになり、高
精度の微量成分分析方法および装置が必要になってきて
いる。
び製鋼・加工技術の進歩に伴って、鋼中に含まれる微量
元素、とりわけ微量炭素の定量分析が重要となってきて
いる。なかでも自動車産業等のユーザー側から濃度１０
ｐｐｍ以下の超極低炭素鋼が要求されるようになり、高
精度の微量成分分析方法および装置が必要になってきて
いる。
【０００３】一方、製鋼・精錬過程はオンライン操業で
あるので分析は迅速かつ正確に行われて製鋼・精錬過程
にフィードバックされなければならない。したがって鋼
中の微量成分分析には高度の分析精度および分析の迅速
性が必須条件となる。該必須条件を備えた分析手段とし
て、現在広く利用されているのが、発光分光分析方法で
ある。
あるので分析は迅速かつ正確に行われて製鋼・精錬過程
にフィードバックされなければならない。したがって鋼
中の微量成分分析には高度の分析精度および分析の迅速
性が必須条件となる。該必須条件を備えた分析手段とし
て、現在広く利用されているのが、発光分光分析方法で
ある。
【０００４】鋼中の極低炭素濃度を測定する従来の発光
分光分析は、光源としてタングステン電極と鋼試料との
間で生じるスパーク放電を用い、該スパーク放電により
気化励起された鋼試料表面の原子が発する光のスペクト
ルの発光強度を内標準法（炭素の分析線と鋼試料の主成
分元素である鉄のスペクトル線との相対強度を測定する
方法）により求め、前記内標準法により求めた相対強度
をＣ濃度の検量線に適用して鋼中の極低炭素濃度を求め
ていた。
分光分析は、光源としてタングステン電極と鋼試料との
間で生じるスパーク放電を用い、該スパーク放電により
気化励起された鋼試料表面の原子が発する光のスペクト
ルの発光強度を内標準法（炭素の分析線と鋼試料の主成
分元素である鉄のスペクトル線との相対強度を測定する
方法）により求め、前記内標準法により求めた相対強度
をＣ濃度の検量線に適用して鋼中の極低炭素濃度を求め
ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記発光分
光分析方法を現実の製造現場に適用した場合、下記の
（１）、（２）に示した現象が生じ、分析精度を劣化さ
せていた。
光分析方法を現実の製造現場に適用した場合、下記の
（１）、（２）に示した現象が生じ、分析精度を劣化さ
せていた。
【０００６】（１）発光スタンドを清掃（該発光スタン
ド内に付着しているダストの除去およびタングステン電
極を新しいものに交換）した後そのまま分析用放電を行
なうと、Ｃ発光強度は放電数の増加とともに逓減し、一
定水準に安定するようにはなるものの、分析の開始時点
でかなり高い値を示し、前記一定水準に安定するまでに
時間を要した。
ド内に付着しているダストの除去およびタングステン電
極を新しいものに交換）した後そのまま分析用放電を行
なうと、Ｃ発光強度は放電数の増加とともに逓減し、一
定水準に安定するようにはなるものの、分析の開始時点
でかなり高い値を示し、前記一定水準に安定するまでに
時間を要した。
【０００７】（２）分析を開始してＣ発光強度が安定し
ても、一旦分析を中断し、空き時間（例えば、３０分、
６０分等）を置いて再び分析用放電を行なうと、（１）
と同様に分析の開始時点でＣの発光強度は、前記安定水
準よりも高い値を示していた。
ても、一旦分析を中断し、空き時間（例えば、３０分、
６０分等）を置いて再び分析用放電を行なうと、（１）
と同様に分析の開始時点でＣの発光強度は、前記安定水
準よりも高い値を示していた。
【０００８】上記（１）、（２）に示した現象は、空気
中の成分であるＯ2 、ＣＯ2 が、室温において発光スタ
ンド内およびタングステン電極に吸着される吸着量と、
放電によって温度が上昇した前記発光スタンド内および
前記タングステン電極に吸着される吸着量とに差がある
ことにより生ずると考えられる。放電中は、放電のため
前記発光スタンド内および前記タングステン電極に吸着
されていたＯ2 、ＣＯ2 が脱離するようになるので、Ｏ
2 、ＣＯ2 の前記吸着量は、相対的に室温では増加し、
放電中は減少する。Ｃ発光強度は、Ｏ2 、ＣＯ2 の前記
吸着量が増加すると高くなり、前記吸着量が減少すると
低くなる。したがって、上記（１）、（２）で示したよ
うに、Ｃ発光強度が分析開始時に高い値を示す現象を防
止し、分析開始時点においても前記一定水準に収束・安
定化した時点と同等の分析精度を確保するためには、Ｏ
2 、ＣＯ2 の前記吸着量を分析期間全体にわたって最小
かつ一定水準に保たなければならない。
中の成分であるＯ2 、ＣＯ2 が、室温において発光スタ
ンド内およびタングステン電極に吸着される吸着量と、
放電によって温度が上昇した前記発光スタンド内および
前記タングステン電極に吸着される吸着量とに差がある
ことにより生ずると考えられる。放電中は、放電のため
前記発光スタンド内および前記タングステン電極に吸着
されていたＯ2 、ＣＯ2 が脱離するようになるので、Ｏ
2 、ＣＯ2 の前記吸着量は、相対的に室温では増加し、
放電中は減少する。Ｃ発光強度は、Ｏ2 、ＣＯ2 の前記
吸着量が増加すると高くなり、前記吸着量が減少すると
低くなる。したがって、上記（１）、（２）で示したよ
うに、Ｃ発光強度が分析開始時に高い値を示す現象を防
止し、分析開始時点においても前記一定水準に収束・安
定化した時点と同等の分析精度を確保するためには、Ｏ
2 、ＣＯ2 の前記吸着量を分析期間全体にわたって最小
かつ一定水準に保たなければならない。
【０００９】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、Ｏ2 、ＣＯ2 が発光スタンド内および電極に吸着す
ることにより分析精度が変動・劣化するのを防止するこ
とができ、分析期間全体にわたって良好な分析精度を維
持することができる発光分光分析方法を提供することを
目的としている。
り、Ｏ2 、ＣＯ2 が発光スタンド内および電極に吸着す
ることにより分析精度が変動・劣化するのを防止するこ
とができ、分析期間全体にわたって良好な分析精度を維
持することができる発光分光分析方法を提供することを
目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る発光分光分析方法は、発光スタンドに載
置された分析用鋼試料（以下、分析試料と記す）の分析
面と、該分析面に対向配置された電極との間で放電さ
せ、発生したスペクトルを分光する発光分光分析方法に
おいて、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイナス
極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマイナス
極、前記分析試料をプラス極とする放電を行ない、該放
電における発光強度が増加し始めた時に前記分析試料の
分析位置を変更して前記分析用放電を行ない、前記分析
試料の組成の定量を行なうことを特徴としている。
に本発明に係る発光分光分析方法は、発光スタンドに載
置された分析用鋼試料（以下、分析試料と記す）の分析
面と、該分析面に対向配置された電極との間で放電さ
せ、発生したスペクトルを分光する発光分光分析方法に
おいて、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイナス
極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマイナス
極、前記分析試料をプラス極とする放電を行ない、該放
電における発光強度が増加し始めた時に前記分析試料の
分析位置を変更して前記分析用放電を行ない、前記分析
試料の組成の定量を行なうことを特徴としている。
【００１１】
【作用】上記した方法によれば、発光スタンドに載置さ
れた分析試料の分析面と、該分析面に対向配置された電
極との間で、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイ
ナス極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマイ
ナス極、前記分析試料をプラス極とする放電を行ない、
該放電により発生するＣ発光スペクトルが測定され、そ
して、そのスペクトル線強度が増加し始めた時点で、前
記電極をマイナス極、前記分析試料をプラス極とする放
電を停止して前記分析用放電に切り換える。したがって
前記分析用放電を開始する前に前記電極をマイナス極、
前記分析試料をプラス極とした放電により、前記発光ス
タンドおよび前記電極に吸着していたＯ2 、ＣＯ2 が除
去され、該Ｏ2 、ＣＯ2 ガスによる分析精度への悪影響
が防止される。つまり、本発明に係る発光分光分析方法
にあっては、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイ
ナス極とした放電により前記発光スタンドおよび前記電
極に吸着しているＯ2 、ＣＯ2 を除去した後（前記吸着
量を最小限度に押え込んだ後）に前記分析用放電が行な
われるので、Ｏ2 、ＣＯ2 の前記吸着量の増減によるＣ
発光強度の変動が防止され、分析開始時点も含めて分析
期間全体にわたって良好な分析精度が獲得される。
れた分析試料の分析面と、該分析面に対向配置された電
極との間で、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイ
ナス極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマイ
ナス極、前記分析試料をプラス極とする放電を行ない、
該放電により発生するＣ発光スペクトルが測定され、そ
して、そのスペクトル線強度が増加し始めた時点で、前
記電極をマイナス極、前記分析試料をプラス極とする放
電を停止して前記分析用放電に切り換える。したがって
前記分析用放電を開始する前に前記電極をマイナス極、
前記分析試料をプラス極とした放電により、前記発光ス
タンドおよび前記電極に吸着していたＯ2 、ＣＯ2 が除
去され、該Ｏ2 、ＣＯ2 ガスによる分析精度への悪影響
が防止される。つまり、本発明に係る発光分光分析方法
にあっては、前記電極をプラス極、前記分析試料をマイ
ナス極とした放電により前記発光スタンドおよび前記電
極に吸着しているＯ2 、ＣＯ2 を除去した後（前記吸着
量を最小限度に押え込んだ後）に前記分析用放電が行な
われるので、Ｏ2 、ＣＯ2 の前記吸着量の増減によるＣ
発光強度の変動が防止され、分析開始時点も含めて分析
期間全体にわたって良好な分析精度が獲得される。
【００１２】
【実施例】以下、本発明に係る発光分光分析方法の実施
例を図面に基づいて説明する。図１は実施例に係る発光
分光分析装置の制御部を含めて示した模式図である。
例を図面に基づいて説明する。図１は実施例に係る発光
分光分析装置の制御部を含めて示した模式図である。
【００１３】図１において、発光スタンド１はその端部
が水平面に対して斜め下方に突出形成されており、その
突出部上面の中央に試料台３が配置され、試料台３の中
央には試料孔３ａが設けられている。試料台３の内側に
は試料台３側に開口するＡｒガス導入路（図示せず）、
タングステン電極２が設けられており、タングステン電
極２は電源９に接続されている。電源９はコンピュータ
８に接続され、コンピュータ８にはロボット（保持体制
御）コントロールユニット７および測光器（図示せず）
が接続されている。ロボット（保持体制御）コントロー
ルユニット７は試料保持体６に接続されており、試料保
持体６の下方端部には試料つかみ部５が設けられてい
る。試料つかみ部５にはブロック状の試料４がセットさ
れている。また、試料台３が設けられている端部と反対
側の発光スタンド１の端部には、集光レンズ１０が配設
されている。
が水平面に対して斜め下方に突出形成されており、その
突出部上面の中央に試料台３が配置され、試料台３の中
央には試料孔３ａが設けられている。試料台３の内側に
は試料台３側に開口するＡｒガス導入路（図示せず）、
タングステン電極２が設けられており、タングステン電
極２は電源９に接続されている。電源９はコンピュータ
８に接続され、コンピュータ８にはロボット（保持体制
御）コントロールユニット７および測光器（図示せず）
が接続されている。ロボット（保持体制御）コントロー
ルユニット７は試料保持体６に接続されており、試料保
持体６の下方端部には試料つかみ部５が設けられてい
る。試料つかみ部５にはブロック状の試料４がセットさ
れている。また、試料台３が設けられている端部と反対
側の発光スタンド１の端部には、集光レンズ１０が配設
されている。
【００１４】上記の如く構成された発光分光分析装置を
用いての試料４の分析は以下のように行なう。まず、コ
ンピュータ８がロボットコントロールユニット７を駆動
させて試料保持体６を下降させ、試料孔３ａを塞ぐよう
に試料４を試料台３に装着させる。そして、試料４を試
料台３に装着した状態で、発光スタンド１内にＡｒガス
（純度99.999％）を１３ｌ／ｍｉｎの流量で２０ｍｉｎ
間流し、発光スタンド１内の空気をＡｒガスと置換す
る。
用いての試料４の分析は以下のように行なう。まず、コ
ンピュータ８がロボットコントロールユニット７を駆動
させて試料保持体６を下降させ、試料孔３ａを塞ぐよう
に試料４を試料台３に装着させる。そして、試料４を試
料台３に装着した状態で、発光スタンド１内にＡｒガス
（純度99.999％）を１３ｌ／ｍｉｎの流量で２０ｍｉｎ
間流し、発光スタンド１内の空気をＡｒガスと置換す
る。
【００１５】この後、コンピュータ８が電源９のスイッ
チを入れて電極２に通電し、電極２と試料４との間で電
極２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電を行な
わせる。図２は該放電における電流波形を示したもので
あり、縦軸に電流値、横軸に時間（μｓ）を取ってい
る。図２に示した放電により生じた発光は、集光レンズ
１０により集光され、分光器（図示せず）に送られてス
ペクトル線が選択され、測光器（図示せず）により測光
されて前記選択されたスペクトル線の強度が算出され
る。算出されたスペクトル線の強度（Ｃ発光強度）は、
コンピュータ８に送られ、後述する放電極性の切り換え
用データとして利用される。
チを入れて電極２に通電し、電極２と試料４との間で電
極２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電を行な
わせる。図２は該放電における電流波形を示したもので
あり、縦軸に電流値、横軸に時間（μｓ）を取ってい
る。図２に示した放電により生じた発光は、集光レンズ
１０により集光され、分光器（図示せず）に送られてス
ペクトル線が選択され、測光器（図示せず）により測光
されて前記選択されたスペクトル線の強度が算出され
る。算出されたスペクトル線の強度（Ｃ発光強度）は、
コンピュータ８に送られ、後述する放電極性の切り換え
用データとして利用される。
【００１６】図３は該放電時の放電パルス数とＣの発光
強度との関係を示したグラフであり、縦軸にＣ発光強
度、横軸に放電パルス数を取っている。なお、Ｃの分析
線はＣＩ１６５．８ｎｍの分析線である。図３に示した
ように、Ｃ発光強度は、放電開始時に極めて高い値を示
すが、その後、放電パルス数の増加とともに急激にその
値は減少してゆき、トータル放電パルス数が２５０００
パルス程度で最小となる。そして、さらに放電数を増加
させてゆくと、放電数の増加とともにＣの発光強度も緩
やかに上昇していく。
強度との関係を示したグラフであり、縦軸にＣ発光強
度、横軸に放電パルス数を取っている。なお、Ｃの分析
線はＣＩ１６５．８ｎｍの分析線である。図３に示した
ように、Ｃ発光強度は、放電開始時に極めて高い値を示
すが、その後、放電パルス数の増加とともに急激にその
値は減少してゆき、トータル放電パルス数が２５０００
パルス程度で最小となる。そして、さらに放電数を増加
させてゆくと、放電数の増加とともにＣの発光強度も緩
やかに上昇していく。
【００１７】ここで、電極２をマイナス極、試料４をプ
ラス極とする放電が２５０００パルスになった時、すな
わちＣの発光強度が最小となった後増加し始めた時、
（実際には、ｎ回目とｎ＋１回目の発光強度、ＩC n、Ｉ
C n+1の差の比率（Ｉc n−Ｉc n+1）／Ｉc nが＜１０-2にな
った時）、コンピュータ８がロボットコントロールユニ
ット７を駆動させ、試料保持体６を上昇させて試料４と
試料台３との間に適宜の間隔を置き、試料つかみ部５を
回転させて放電位置（分析点）を変更するとともに、電
極２と試料４の極性を、電極２をプラス極、試料４をマ
イナス極とする分析用放電の極性に切り換える。そし
て、前記分析用放電が行なわれ、試料４が発光分光分析
される。
ラス極とする放電が２５０００パルスになった時、すな
わちＣの発光強度が最小となった後増加し始めた時、
（実際には、ｎ回目とｎ＋１回目の発光強度、ＩC n、Ｉ
C n+1の差の比率（Ｉc n−Ｉc n+1）／Ｉc nが＜１０-2にな
った時）、コンピュータ８がロボットコントロールユニ
ット７を駆動させ、試料保持体６を上昇させて試料４と
試料台３との間に適宜の間隔を置き、試料つかみ部５を
回転させて放電位置（分析点）を変更するとともに、電
極２と試料４の極性を、電極２をプラス極、試料４をマ
イナス極とする分析用放電の極性に切り換える。そし
て、前記分析用放電が行なわれ、試料４が発光分光分析
される。
【００１８】分析時の放電は、図４に示したトリプルコ
ンバインドスパーク放電により行われる。トリプルコン
バインドスパーク放電では、初めに、分析試料の表面の
汚れを洗浄する目的でハイパワースパーク放電を１５μ
ｓ間行い、次いでスパ−ク放電を２０μｓ間行ない、最
後にアークライク放電を１２０μｓ間行う。測光はスパ
ーク放電の時に行われる。図４に示した放電により生じ
た発光は、集光レンズ１０により集光され、分光器（図
示せず）に送られてスペクトル線が選択され、測光器
（図示せず）により測光されてデータ処理装置（図示せ
ず）により成分分析値が演算される。
ンバインドスパーク放電により行われる。トリプルコン
バインドスパーク放電では、初めに、分析試料の表面の
汚れを洗浄する目的でハイパワースパーク放電を１５μ
ｓ間行い、次いでスパ−ク放電を２０μｓ間行ない、最
後にアークライク放電を１２０μｓ間行う。測光はスパ
ーク放電の時に行われる。図４に示した放電により生じ
た発光は、集光レンズ１０により集光され、分光器（図
示せず）に送られてスペクトル線が選択され、測光器
（図示せず）により測光されてデータ処理装置（図示せ
ず）により成分分析値が演算される。
【００１９】鋼試料中のＣの分析を行う場合、通常、Ｃ
のスペクトル線（分析線）としてＣＩ 165.8ｎｍを選択
し、Ｆｅの内標準線として、ＦｅＩ 287.2ｎｍを選択す
る。測光は時間分解測光法を用いて実施され、トリプル
コンバインドスパーク放電のスパーク放電におけるＣＩ
165.8ｎｍとＦｅＩ 287.2ｎｍとの発光強度比をＰＤＡ
（Pulse-height Distribution Analysis）処理し、該処
理されたパルス分布の中央値を測定強度として求めた。
このときの予備放電パルス数は２０００パルスとし、Ｐ
ＤＡパルス数を１５００パルスとした。また、このパル
スの後に図２に示した放電を１０００パルス行った。
のスペクトル線（分析線）としてＣＩ 165.8ｎｍを選択
し、Ｆｅの内標準線として、ＦｅＩ 287.2ｎｍを選択す
る。測光は時間分解測光法を用いて実施され、トリプル
コンバインドスパーク放電のスパーク放電におけるＣＩ
165.8ｎｍとＦｅＩ 287.2ｎｍとの発光強度比をＰＤＡ
（Pulse-height Distribution Analysis）処理し、該処
理されたパルス分布の中央値を測定強度として求めた。
このときの予備放電パルス数は２０００パルスとし、Ｐ
ＤＡパルス数を１５００パルスとした。また、このパル
スの後に図２に示した放電を１０００パルス行った。
【００２０】以上説明したように、実施例に係る発光分
光分析では、まず、電極２をマイナス極、試料４をプラ
ス極とする放電を行ない、該放電によるＣ発光強度が最
小となった後増加し始めた時点で、電極２、試料４の極
性を切り換え、電極２をプラス極、試料４をマイナス極
とする分析用放電を行なう。こうすることにより、電極
２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電により、
放電前、室温で発光スタンド１内および電極２に吸着さ
れていた空気中の成分であるＯ2 、ＣＯ2 が除
光分析では、まず、電極２をマイナス極、試料４をプラ
ス極とする放電を行ない、該放電によるＣ発光強度が最
小となった後増加し始めた時点で、電極２、試料４の極
性を切り換え、電極２をプラス極、試料４をマイナス極
とする分析用放電を行なう。こうすることにより、電極
２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電により、
放電前、室温で発光スタンド１内および電極２に吸着さ
れていた空気中の成分であるＯ2 、ＣＯ2 が除
【００２１】去される。
【課題】のところで述べたように、前記Ｏ2 、ＣＯ2 の
吸着量が少ないほどＣ発光強度も低くなるので、図３に
示したグラフでＣ発光強度が最小となった後増加し始め
るＡの近傍で放電の極性を前記分析用放電の極性に切り
換えれば、前記Ｏ2 、ＣＯ2 による悪影響を被ることな
く、分析の開始時点においても良好な分析精度を確保す
ることができる。
吸着量が少ないほどＣ発光強度も低くなるので、図３に
示したグラフでＣ発光強度が最小となった後増加し始め
るＡの近傍で放電の極性を前記分析用放電の極性に切り
換えれば、前記Ｏ2 、ＣＯ2 による悪影響を被ることな
く、分析の開始時点においても良好な分析精度を確保す
ることができる。
【００２２】ところで、図３のグラフはＡ点を境とし
て、それ以降、放電パルス数が増加するとＣ発光強度が
再び上昇している。これは、電極２をマイナス極、試料
４をプラス極とした放電を続けていると、電極２が消耗
し、電極２を構成するタングステン中に含まれているＣ
（カーボン）が発光スタンド１内に付着するようにな
り、その結果Ｃ発光強度が放電回数の増加とともに高く
なるためである。したがって、Ａ点で放電の極性を切り
換えれば、前記放電による電極２の消耗を最小限度に押
えつつ、分析用放電において良好な分析精度を獲得する
ことができることになる。
て、それ以降、放電パルス数が増加するとＣ発光強度が
再び上昇している。これは、電極２をマイナス極、試料
４をプラス極とした放電を続けていると、電極２が消耗
し、電極２を構成するタングステン中に含まれているＣ
（カーボン）が発光スタンド１内に付着するようにな
り、その結果Ｃ発光強度が放電回数の増加とともに高く
なるためである。したがって、Ａ点で放電の極性を切り
換えれば、前記放電による電極２の消耗を最小限度に押
えつつ、分析用放電において良好な分析精度を獲得する
ことができることになる。
【００２３】分析精度の比較例として図２に示した電極
２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電を２５０
００パルス（Ａ点）、６００００パルス（Ｂ点）あるい
は９５０００パルス（Ｃ点）行った後、放電の極性を切
り換えて試料４の分析を行なった時の分析精度の比較を
表１に示す。表１に示したＡ、Ｂ、Ｃは図３に示した
Ａ、Ｂ、Ｃに対応する。この結果から、電極２をマイナ
ス極、試料４をプラス極とする放電において、Ｃ（カー
ボン）の発光強度が最低になった時に、分析用放電に切
り換えて試料４の分析を行なえば最も良い分析精度が得
られることがわかる。
２をマイナス極、試料４をプラス極とした放電を２５０
００パルス（Ａ点）、６００００パルス（Ｂ点）あるい
は９５０００パルス（Ｃ点）行った後、放電の極性を切
り換えて試料４の分析を行なった時の分析精度の比較を
表１に示す。表１に示したＡ、Ｂ、Ｃは図３に示した
Ａ、Ｂ、Ｃに対応する。この結果から、電極２をマイナ
ス極、試料４をプラス極とする放電において、Ｃ（カー
ボン）の発光強度が最低になった時に、分析用放電に切
り換えて試料４の分析を行なえば最も良い分析精度が得
られることがわかる。
【００２４】
【表１】
【００２５】なお、上記切り換えのタイミングは、Ａが
もっとも望ましいが、Ａ＋２０００パルス（ＡとＢの中
間）程度でも実用上十分な分析精度が得られる。また、
前記切り換えのタイミングは、必ずしもパルス数との関
係でなくてもよい。経時的にＣの発光強度を測定する方
法も、パルス数との関係を求めることと同様な結果が得
られる。
もっとも望ましいが、Ａ＋２０００パルス（ＡとＢの中
間）程度でも実用上十分な分析精度が得られる。また、
前記切り換えのタイミングは、必ずしもパルス数との関
係でなくてもよい。経時的にＣの発光強度を測定する方
法も、パルス数との関係を求めることと同様な結果が得
られる。
【００２６】また、試料４の分析を途中で中断し、例え
ば３０分、６０分と分析が行われない時には、分析の開
始時と同様に電極２をマイナス極、試料４をプラス極と
した放電によるＣ発光強度の測定を行い、Ｃの発光強度
が最小になった時（ｎ回目とｎ＋１回目の発光強度、Ｉ
C n、ＩC n+1の差の比率（ＩC n−ＩC n+1）／ＩC nが＜１０
-2になった時）に試料４の分析位置を変更し、電極２を
プラス極、試料４をマイナス極とする分析用放電による
分析を行うことにより分析精度を維持することができ
る。
ば３０分、６０分と分析が行われない時には、分析の開
始時と同様に電極２をマイナス極、試料４をプラス極と
した放電によるＣ発光強度の測定を行い、Ｃの発光強度
が最小になった時（ｎ回目とｎ＋１回目の発光強度、Ｉ
C n、ＩC n+1の差の比率（ＩC n−ＩC n+1）／ＩC nが＜１０
-2になった時）に試料４の分析位置を変更し、電極２を
プラス極、試料４をマイナス極とする分析用放電による
分析を行うことにより分析精度を維持することができ
る。
【００２７】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る発光分
光分析方法にあっては、電極をプラス極、分析試料をマ
イナス極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマ
イナス極、前記分析試料をプラス極とする放電を行なう
ので、該放電により、発光スタンド内および前記電極に
吸着していたＯ2 及びＣＯ2 成分が除去され、そして、
前記放電によるＣ発光強度が増加し始めたときに、放電
の極性を切り換えて前記分析用放電を実施するので、分
析の開始時点においても高い分析精度を得ることができ
る。
光分析方法にあっては、電極をプラス極、分析試料をマ
イナス極とする分析用放電を行なう前に、前記電極をマ
イナス極、前記分析試料をプラス極とする放電を行なう
ので、該放電により、発光スタンド内および前記電極に
吸着していたＯ2 及びＣＯ2 成分が除去され、そして、
前記放電によるＣ発光強度が増加し始めたときに、放電
の極性を切り換えて前記分析用放電を実施するので、分
析の開始時点においても高い分析精度を得ることができ
る。
【図１】本発明に係る発光分光分析方法に使用する装置
をその制御部を含めて概略的に示した模式図である。
をその制御部を含めて概略的に示した模式図である。
【図２】電極をマイナス極、試料をプラス極とした放電
の電流波形図である。
の電流波形図である。
【図３】電極をマイナス極、試料をプラス極とした放電
におけるパルス数とＣ発光強度の関係を概略的に示した
グラフである。
におけるパルス数とＣ発光強度の関係を概略的に示した
グラフである。
【図４】トリプルコンバインドスパーク放電の電流波形
図である。
図である。
１ 発光スタンド ２ 電極 ３ 試料台 ３ａ 試料孔 ４ 試料 ８ コンピュ−タ １１ 発光分光分析装置
Claims (1)
- 【請求項１】 発光スタンドに載置された分析用鋼試料
（以下、分析試料と記す）の分析面と、該分析面に対向
配置された電極との間で放電させ、発生したスペクトル
を分光する発光分光分析方法において、前記電極をプラ
ス極、前記分析試料をマイナス極とする分析用放電を行
なう前に、前記電極をマイナス極、前記分析試料をプラ
ス極とする放電を行ない、該放電における発光強度が増
加し始めた時に前記試料の分析位置を変更して前記分析
用放電を行ない、前記分析試料の組成の定量を行うこと
を特徴とする発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6471892A JP2677106B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6471892A JP2677106B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05264455A JPH05264455A (ja) | 1993-10-12 |
| JP2677106B2 true JP2677106B2 (ja) | 1997-11-17 |
Family
ID=13266213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6471892A Expired - Lifetime JP2677106B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2677106B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07318495A (ja) * | 1994-05-26 | 1995-12-08 | Tostem Corp | 発光分光分析装置用試料自動回転装置 |
-
1992
- 1992-03-23 JP JP6471892A patent/JP2677106B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05264455A (ja) | 1993-10-12 |
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