JPH0434444Y2 - - Google Patents
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- JPH0434444Y2 JPH0434444Y2 JP16413886U JP16413886U JPH0434444Y2 JP H0434444 Y2 JPH0434444 Y2 JP H0434444Y2 JP 16413886 U JP16413886 U JP 16413886U JP 16413886 U JP16413886 U JP 16413886U JP H0434444 Y2 JPH0434444 Y2 JP H0434444Y2
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本考案は、発光分光分析装置の改良に関するも
のである。 (従来の技術) 例えば鉱中の炭素成分を分析する方法として
は、固体試料から少量(3〜0.5g)の試料を採
取し、重量法やガス容量法等の燃焼法によつて分
析する方法と、固体試料を適当に成形してその
まま分析する発光分光分析法がある。 ところで前者の燃焼法は、高い分析精度が得ら
れるという長所を有するものの、試料の調製が煩
雑であり、分析に長時間を要するという短所があ
る。 従つて、製鋼プロセスの管理分析等の場合にあ
つては後者の発光分光分析法が多く採用されるよ
うになつてきている。 (考案が解決しようとする問題点) 後者の発光分光分析法は、試料の調製が比較的
容易であり、分析に要する時間も短くてすむとい
う長所を有するものであるが、前者の燃焼法と比
較した場合分析精度が低いという問題があつた。 すなわち、鋼中における低濃度の炭素成分を発
光分光分析で分析する場合、分析精度に悪影響を
与える要因としては、バツクグランド強度、
近接線の重なり、分析試料の表面汚れ、放電
室内に存在する二酸化炭素(CO2)ガス、等が挙
げられる。 しかして、のバツクグランドは連続線である
ため、この影響は時間分解測光法により軽減する
ことができる。また、の近接線の重なりについ
ては炭素元素のスペクトル線のうちの代表的なC
1930.9Åでは、Al1931.1ÅやMn1931.4Åあ
るいはMn1930.4Å等の影響が生じることは周
知であるが、これらは前述の時間分解測光法ある
いは共存元素補正法によつて軽減できる。また、
の分析試料の表面の汚れについては、試料研磨
時における研磨紙の選択および予備放電パルス数
の選択によつて適正条件を得ることができる。 しかしながら前記〜に対しての放電室に
存在するCO2については、分析のタイミングが異
なるためにその都度CO2濃度に差が生じることに
なり、この濃度差が炭素成分の分析値に影響を与
えて分析精度を悪くしていた。すなわち、発光ス
タンド内に分析試料をセツトした状態では、放電
室内に空気が混入している。しかして、従来の方
法ではアルゴン(Ar)流量とArを流す時間だけ
を規定(例えば6/分×3秒)して分析してい
たため、放電室内に存在する空気すなわちCO2濃
度(大気中には約320ppm含まれている)にバラ
ツキが生じ、このCO2に起因する炭素元素のスペ
クトル線強度のバラツキのために分析精度を悪く
していたのである。 本考案はかかる問題点に鑑みて成されたもので
あり、放電室内におけるCO2濃度のバラツキに関
係なく高精度な炭素成分の分析を行なえる発光分
光分析装置を提供せんとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本考案に係る発光分光分析装置は、励起電源
部、光源部、分光部、測光部を備えた発光分光分
析装置において、発光スタンドにおける放電室内
のCO2濃度を連続的に測定する濃度測定器と、前
記濃度が一定値になつた時に励起電源部へ出力し
てスパーク放電を開始せしめるコンピユーターを
特設して成ることを要旨とするものである。 (作用) 本考案は、励起電源部、光源部、分光部、測光
部を備えた発光分光分析装置において、発光スタ
ンドにおける放電室内のCO2濃度を連続的に測定
する濃度測定器と、前記濃度が一定値になつた時
に励起電源部へ出力してスパーク放電を開始せし
めるコンピユーターを特設して成る構成である
為、放電室内におけるがCO2濃度が常に一定にな
つた時にスパーク放電が開始できる。 (実施例) 以下本考案の一実施例を添付図面に基づいて説
明する。 第1図は本考案に係る発光分光分析装置の主要
部の概略説明図である。 図面において1は発光スタンドであり、図示省
略したが分光器側には集光レンズ2が、またこの
集光レンズ2と反対側には分析試料3と対電極4
が設置されている。しかして、前記分析試料3と
対電極4は相対向して配置せしめられており、こ
れらは励起電源部5と結線され、分析試料3と対
電極4間でスパーク放電が生じるように構成され
ている。そしてこのスパーク放電時に発生するス
ペクトル線の光は前記集光レンズ2を通過して分
光器に入り、炭素成分のスペクトル線強度が測定
されるのである。6は前記スパーク放電の開始前
および放電中に放電室7内にArガスを送入する
ためのArガスの流入配管、8はArガスの流出配
管である。 しかして本考案にあつては放電室7内のCO2濃
度を測定する必要があるため、CO2ガスの濃度測
定器9を特設し、前記放電室7内のCO2ガスを導
入できるように配管10で接続している。そし
て、この濃度測定器9で測定した値はコンピユー
ター11に出力され、コンピユーター11ではこ
の測定値に基づいて放電室7内のCO2濃度が一定
の値になるようにArガスの送入流量及び時間を
制御するのである。また、コンピユーター11は
CO2濃度が一定の値になると励起電源部5へ出力
し前記分析試料3と対電極4間にスパーク放電を
開始させるのである。 なお、本実施例ではCO2濃度を一定値にするた
めに、Arガスの送入流量及び時間を制御するも
のを示したが、これに限らず、Arガス送入流量
及び時間を一定にしてCO2濃度が一定値になつた
時に励起電源部5へ出力してもよいことは勿論で
ある。 次に本考案に係る発光分光分析装置を用いて炭
素成分の分析を行なつた結果を説明する。 分析時におけるArガスの流量は7/分に設
定し、Arの純度は99.9995%のものを使用した。
また濃度測定器は赤外線吸収方式のもので、CO2
=4.3μmの波長位置における赤外線吸収度から
CO2濃度を測定するものを使用した。 この時、放電室から濃度測定器へは1/分の
ガスが流入するように設定した。 スパーク放電は、 (直流)放電電圧:400v 放電回路 C:2.5μF,L:10μH 放電回数:300Hz 対電極:銀(Ag) 分析間隙:5.5mm の条件で行ない、また分析線はC1930.9Åを使
用した。 また、本分析では濃度測定器によるCO2濃度の
測定値が0.1ppmになつた時にスパーク放電を開
始した。このスパーク放電については、予備放電
を4000パルスとし、測定時に使用した放電は2000
パルスであつた。またこの時、S/N比を向上さ
せるために時間分解測光を行い、各スパーク放電
のスパーク開始から50μs経過以降次の放電開始ま
での強度測定を行つた。 分析に要した時間は、従来装置を使用した場合
はAr送入量が6/分で3秒と一定であつた。 これに対し、本考案装置を使用した場合には、
前記と同様のAr送入量及び時間であつたが、
CO2濃度が0.1ppmになる迄に10〜30秒必要であ
つた。従つて、本考案装置を使用すると試料をセ
ットした後Arの送入に要する時間が10〜30秒、
スパーク放電に要する時間が20秒必要であるた
め、分析に要する時間は30〜40秒であつた。 本考案装置を使用した場合の分析結果を従来装
置を使用した場合の結果と併せて下記表及び第2
図に示す。
のである。 (従来の技術) 例えば鉱中の炭素成分を分析する方法として
は、固体試料から少量(3〜0.5g)の試料を採
取し、重量法やガス容量法等の燃焼法によつて分
析する方法と、固体試料を適当に成形してその
まま分析する発光分光分析法がある。 ところで前者の燃焼法は、高い分析精度が得ら
れるという長所を有するものの、試料の調製が煩
雑であり、分析に長時間を要するという短所があ
る。 従つて、製鋼プロセスの管理分析等の場合にあ
つては後者の発光分光分析法が多く採用されるよ
うになつてきている。 (考案が解決しようとする問題点) 後者の発光分光分析法は、試料の調製が比較的
容易であり、分析に要する時間も短くてすむとい
う長所を有するものであるが、前者の燃焼法と比
較した場合分析精度が低いという問題があつた。 すなわち、鋼中における低濃度の炭素成分を発
光分光分析で分析する場合、分析精度に悪影響を
与える要因としては、バツクグランド強度、
近接線の重なり、分析試料の表面汚れ、放電
室内に存在する二酸化炭素(CO2)ガス、等が挙
げられる。 しかして、のバツクグランドは連続線である
ため、この影響は時間分解測光法により軽減する
ことができる。また、の近接線の重なりについ
ては炭素元素のスペクトル線のうちの代表的なC
1930.9Åでは、Al1931.1ÅやMn1931.4Åあ
るいはMn1930.4Å等の影響が生じることは周
知であるが、これらは前述の時間分解測光法ある
いは共存元素補正法によつて軽減できる。また、
の分析試料の表面の汚れについては、試料研磨
時における研磨紙の選択および予備放電パルス数
の選択によつて適正条件を得ることができる。 しかしながら前記〜に対しての放電室に
存在するCO2については、分析のタイミングが異
なるためにその都度CO2濃度に差が生じることに
なり、この濃度差が炭素成分の分析値に影響を与
えて分析精度を悪くしていた。すなわち、発光ス
タンド内に分析試料をセツトした状態では、放電
室内に空気が混入している。しかして、従来の方
法ではアルゴン(Ar)流量とArを流す時間だけ
を規定(例えば6/分×3秒)して分析してい
たため、放電室内に存在する空気すなわちCO2濃
度(大気中には約320ppm含まれている)にバラ
ツキが生じ、このCO2に起因する炭素元素のスペ
クトル線強度のバラツキのために分析精度を悪く
していたのである。 本考案はかかる問題点に鑑みて成されたもので
あり、放電室内におけるCO2濃度のバラツキに関
係なく高精度な炭素成分の分析を行なえる発光分
光分析装置を提供せんとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本考案に係る発光分光分析装置は、励起電源
部、光源部、分光部、測光部を備えた発光分光分
析装置において、発光スタンドにおける放電室内
のCO2濃度を連続的に測定する濃度測定器と、前
記濃度が一定値になつた時に励起電源部へ出力し
てスパーク放電を開始せしめるコンピユーターを
特設して成ることを要旨とするものである。 (作用) 本考案は、励起電源部、光源部、分光部、測光
部を備えた発光分光分析装置において、発光スタ
ンドにおける放電室内のCO2濃度を連続的に測定
する濃度測定器と、前記濃度が一定値になつた時
に励起電源部へ出力してスパーク放電を開始せし
めるコンピユーターを特設して成る構成である
為、放電室内におけるがCO2濃度が常に一定にな
つた時にスパーク放電が開始できる。 (実施例) 以下本考案の一実施例を添付図面に基づいて説
明する。 第1図は本考案に係る発光分光分析装置の主要
部の概略説明図である。 図面において1は発光スタンドであり、図示省
略したが分光器側には集光レンズ2が、またこの
集光レンズ2と反対側には分析試料3と対電極4
が設置されている。しかして、前記分析試料3と
対電極4は相対向して配置せしめられており、こ
れらは励起電源部5と結線され、分析試料3と対
電極4間でスパーク放電が生じるように構成され
ている。そしてこのスパーク放電時に発生するス
ペクトル線の光は前記集光レンズ2を通過して分
光器に入り、炭素成分のスペクトル線強度が測定
されるのである。6は前記スパーク放電の開始前
および放電中に放電室7内にArガスを送入する
ためのArガスの流入配管、8はArガスの流出配
管である。 しかして本考案にあつては放電室7内のCO2濃
度を測定する必要があるため、CO2ガスの濃度測
定器9を特設し、前記放電室7内のCO2ガスを導
入できるように配管10で接続している。そし
て、この濃度測定器9で測定した値はコンピユー
ター11に出力され、コンピユーター11ではこ
の測定値に基づいて放電室7内のCO2濃度が一定
の値になるようにArガスの送入流量及び時間を
制御するのである。また、コンピユーター11は
CO2濃度が一定の値になると励起電源部5へ出力
し前記分析試料3と対電極4間にスパーク放電を
開始させるのである。 なお、本実施例ではCO2濃度を一定値にするた
めに、Arガスの送入流量及び時間を制御するも
のを示したが、これに限らず、Arガス送入流量
及び時間を一定にしてCO2濃度が一定値になつた
時に励起電源部5へ出力してもよいことは勿論で
ある。 次に本考案に係る発光分光分析装置を用いて炭
素成分の分析を行なつた結果を説明する。 分析時におけるArガスの流量は7/分に設
定し、Arの純度は99.9995%のものを使用した。
また濃度測定器は赤外線吸収方式のもので、CO2
=4.3μmの波長位置における赤外線吸収度から
CO2濃度を測定するものを使用した。 この時、放電室から濃度測定器へは1/分の
ガスが流入するように設定した。 スパーク放電は、 (直流)放電電圧:400v 放電回路 C:2.5μF,L:10μH 放電回数:300Hz 対電極:銀(Ag) 分析間隙:5.5mm の条件で行ない、また分析線はC1930.9Åを使
用した。 また、本分析では濃度測定器によるCO2濃度の
測定値が0.1ppmになつた時にスパーク放電を開
始した。このスパーク放電については、予備放電
を4000パルスとし、測定時に使用した放電は2000
パルスであつた。またこの時、S/N比を向上さ
せるために時間分解測光を行い、各スパーク放電
のスパーク開始から50μs経過以降次の放電開始ま
での強度測定を行つた。 分析に要した時間は、従来装置を使用した場合
はAr送入量が6/分で3秒と一定であつた。 これに対し、本考案装置を使用した場合には、
前記と同様のAr送入量及び時間であつたが、
CO2濃度が0.1ppmになる迄に10〜30秒必要であ
つた。従つて、本考案装置を使用すると試料をセ
ットした後Arの送入に要する時間が10〜30秒、
スパーク放電に要する時間が20秒必要であるた
め、分析に要する時間は30〜40秒であつた。 本考案装置を使用した場合の分析結果を従来装
置を使用した場合の結果と併せて下記表及び第2
図に示す。
【表】
第2図は上記表を図示したものであり、従来装
置を使用した場合の結果を示す。●は45°の線か
ら離れているのに対し、本考案装置による場合の
結果を示す○は45°の線に接近している。すなわ
ち、本考案装置による分析精度が高いことが明ら
かである。 (考案の効果) 以上説明したように本考案は、励起電源部、光
源部、分光部、測光部を備えた発光分光分析装置
において、発光スタンドにおける放電室内のCO2
濃度を連続的に測定する濃度測定器と、前記濃度
が一定値になつた時に励起電源部へ出力してスパ
ーク放電を開始せしめるコンピユーターを特設し
て成る構成である為、放電室内におけるがCO2濃
度が常に一定になつた時にスパーク放電が開始で
きる。従つて、本考案装置を使用した場合には、
放電室内に存在するCO2濃度の影響を受けること
がなく、よつて分析精度すなわち低濃度
(100ppm以下)の炭素成分の分析精度を改善する
ことが可能となる。
置を使用した場合の結果を示す。●は45°の線か
ら離れているのに対し、本考案装置による場合の
結果を示す○は45°の線に接近している。すなわ
ち、本考案装置による分析精度が高いことが明ら
かである。 (考案の効果) 以上説明したように本考案は、励起電源部、光
源部、分光部、測光部を備えた発光分光分析装置
において、発光スタンドにおける放電室内のCO2
濃度を連続的に測定する濃度測定器と、前記濃度
が一定値になつた時に励起電源部へ出力してスパ
ーク放電を開始せしめるコンピユーターを特設し
て成る構成である為、放電室内におけるがCO2濃
度が常に一定になつた時にスパーク放電が開始で
きる。従つて、本考案装置を使用した場合には、
放電室内に存在するCO2濃度の影響を受けること
がなく、よつて分析精度すなわち低濃度
(100ppm以下)の炭素成分の分析精度を改善する
ことが可能となる。
第1図は本考案に係る発光分光分析装置の要部
説明図、第2図は本考案の実験結果を示す図であ
る。 1は発光スタンド、3は分析試料、4は対電
極、5は励起電源部、6は流入配管、7は放電
室、8は流出配管、9は濃度測定器、10は配
管、11はコンピユーター。
説明図、第2図は本考案の実験結果を示す図であ
る。 1は発光スタンド、3は分析試料、4は対電
極、5は励起電源部、6は流入配管、7は放電
室、8は流出配管、9は濃度測定器、10は配
管、11はコンピユーター。
Claims (1)
- 励起電源部、光源部、分光部、測光部を備えた
発光分光分析装置において、発光スタンドにおけ
る放電室内の二酸化炭素濃度を連続的に測定する
濃度測定器と、前記濃度が一定値になつた時に励
起電源部へ出力してスパーク放電を開始せしめる
コンピユーターを特設して成ることを特徴とする
発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16413886U JPH0434444Y2 (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16413886U JPH0434444Y2 (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6370063U JPS6370063U (ja) | 1988-05-11 |
JPH0434444Y2 true JPH0434444Y2 (ja) | 1992-08-17 |
Family
ID=31092981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16413886U Expired JPH0434444Y2 (ja) | 1986-10-24 | 1986-10-24 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0434444Y2 (ja) |
-
1986
- 1986-10-24 JP JP16413886U patent/JPH0434444Y2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6370063U (ja) | 1988-05-11 |
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