JPH08145891A - 発光分光分析装置 - Google Patents

発光分光分析装置

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JPH08145891A
JPH08145891A JP28623694A JP28623694A JPH08145891A JP H08145891 A JPH08145891 A JP H08145891A JP 28623694 A JP28623694 A JP 28623694A JP 28623694 A JP28623694 A JP 28623694A JP H08145891 A JPH08145891 A JP H08145891A
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threshold
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JP28623694A
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English (en)
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Takao Miyama
隆男 深山
Koichi Murakami
浩一 村上
Aiko Unemoto
あい子 畝本
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 発光分光分析装置において、試料中に占める
主成分元素の含有量が大きく異なる場合でも、正常な放
電に基づく有効なデータのみを選択できるようにして、
再現性の優れた分析結果が常に得られるようにする。 【構成】 各成分元素についてのスペクトル強度群を測
定して得られるデータを格納する記憶手段16と、この
記憶手段16に記憶されているデータに基づいて、一つ
の主成分元素に関するスペクトル強度群のヒストグラム
を作成して、このヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値と標準偏差を求め、これらの平均値と標準偏
差とから、平均値を中心として標準偏差によって定まる
上下一対のスペクトル強度をしきい値として設定するし
きい値設定手段18と、記憶手段16に記憶されている
各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについて、
しきい値設定手段18で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別するデータ選別手段20とを
備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、発光分光分析装置に係
り、特には、固体試料をパルス発光して得られる各々の
成分元素に関するスペクトル強度群のデータに基づいて
各成分元素の含有量を求める技術の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、発光分光分析装置において、固
体試料を分析する場合、通常、試料をスパーク放電によ
ってパルス発光させ、試料から放射された光を分光器で
各成分元素ごとのスペクトル光に分光した後、そのスペ
クトル強度を測光して各成分元素の含有量を求めるが、
試料をパルス発光させる際に得られる各々のスペクトル
強度は常に一定ではなく、放電ごとにばらつきが生じ
る。
【0003】特に、試料にピンホールや微細なクラック
が存在する場合には、各成分元素ごとに測定されるスペ
クトル強度が、正常な強度範囲を外れて極端に大きくな
ったり、小さくなったりする異常放電が起こる。したが
って、このような異常放電が起こった際に得られたスペ
クトル強度を含んだデータをそのまま使用して各成分元
素の含有量を算出した場合には、再現性のある良好な分
析結果が得られなくなる。
【0004】そのため、従来は、次のような手法によっ
て、異常放電等に起因したデータを除くようにしてい
る。
【0005】まず、固体試料の分析を行う場合には、そ
の固体試料について、代表的な試料を選定し、この代表
試料をパルス発光させて、代表試料を構成する主成分元
素に関するスペクトル光を測光して、図4に示すような
スペクトル強度群を求める。たとえば、ステンレス鋼を
分析する場合には、代表的な18Cr−8Niステンレス
鋼を代表試料として選定し、その代表試料の主成分元素
であるFeに関するスペクトル光を測光してスペクトル
強度群を求める。
【0006】そして、図5に示すように、この主成分元
素(この例ではFe)に関する各スペクトル強度群のヒス
トグラムを作成する。
【0007】続いて、このヒストグラムを正規分布とみ
なしたときの平均値Iav0と標準偏差σ0を求め、これら
の平均値Iav0と標準偏差σ0とから、平均値Iav0を中
心として、Iav0±k・σ0(kは定数)によって定まる上下
一対のスペクトル強度をしきい値IL0(=Iav0+k・
σ0),IH0(=Iav0−k・σ0)として設定する。
【0008】このようにして、代表試料についての主成
分元素(上記の例では、18Cr−8Niステンレス鋼の
Fe)に関するしきい値IL0,IH0が設定されると、次
に、分析対象となる試料を、上記と同様にパルス発光さ
せて、分析に必要な各々の成分元素に関するスペクトル
光を測光して、図6に示すような各成分元素ごとのスペ
クトル強度群を求める。
【0009】たとえば、分析対象試料が、25Cr−2
0Niステンレス鋼の場合には、その各成分元素Fe,C
r,Ni,…ごとにスペクトル光を測光して各元素それぞ
れのスペクトル強度群を求める。
【0010】そして、各成分元素ごとのスペクトル強度
群について、先に設定したしきい値IL0,IH0の範囲内
にあるスペクトル強度を有効とし、このしきい値IL0
H0から外れたスペクトル強度は異常な放電とみなし
て、データから除外する。
【0011】こうして、しきい値IL0,IH0の範囲内に
あるスペクトル強度群が選択されたならば、各成分元素
ごとに代表強度を決定する。この代表強度の決定の仕方
としては、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
【0012】次に、各成分元素に関する検量線を用い
て、各成分元素の代表強度を含有量に換算する。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来技術
では、予め、代表試料(上記のステンレス鋼の例では、
18Cr−8Niステンレス鋼)についての主成分元素(上
記の例ではFe)に関するしきい値IL0,IH0を設定し、
そのしきい値IL0,IH0の範囲内のスペクトル強度をも
つスパーク放電のみを有効とする処理を行っている。
【0014】ところが、試料の主成分元素の含有量が大
きく異なる場合には、その主成分元素に関するスペクト
ル強度のヒストグラムも図7に示すように変化する。
【0015】たとえば、上述のステンレス鋼を例にとっ
て説明すると、18Cr−8Niステンレス鋼を代表試料
とした場合、その主成分元素であるFeの含有量は、約
74%であり、一方、25Cr−20Niステンレス鋼を
実際の分析対象試料とした場合、その主成分元素である
Feの含有量は約55%で、両試料の含有量は19%ほ
ど異なる。したがって、代表試料である18Cr−8Ni
ステンレス鋼のFeに関するスペクトル強度群のヒスト
グラムが、たとえば図7の実線で示すものであるとする
と(平均値:Iav0)、実際の分析対象試料である25Cr
−20Niステンレス鋼のFeのスペクトル強度群のヒス
トグラムは、図7の一点鎖線で示すようになる(平均
値:Iav1)。
【0016】しかしながら、従来技術では、試料中に占
める主成分元素の含有量の違いによるヒストグラムの変
化に応じて、しきい値を決定するようなことはせずに、
代表試料(上記の例では18Cr−8Niステンレス鋼)の
主成分元素に関するヒストグラムに基づいて画一的にし
きい値IL0,IH0を決定している。
【0017】このため、実際の分析対象試料(上記の例
では25Cr−20Niステンレス鋼)については、正常
な放電に基づくスペクトル強度を示すと考えられるデー
タまで除外されてしまい(図7の一点鎖線で示すヒスト
グラムでは斜線部分の領域が除外される)、有効なデー
タ数が不足して、分析結果の再現性が悪くなるという不
具合があった。
【0018】本発明は、上記のような問題点を解決する
ためになされたもので、試料中に占める主成分元素の含
有量が大きく異なる場合でも、正常な放電に基づく有効
なデータのみを選択できるようにして、再現性の優れた
分析結果が常に得られるようにすることを課題とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために、試料をパルス発光して、試料の分析
対象となる各々の成分元素に関するパルス強度群を測定
し、これらの各パルス強度群から各成分元素ごとに代表
強度を決定し、各代表強度と検量線とから各成分元素の
含有量を求める発光分光分析装置において、次の構成を
採る。
【0020】すなわち、本発明では、各成分元素につい
てのスペクトル強度群を測定して得られるデータを格納
する記憶手段と、この記憶手段に記憶されているデータ
に基づいて、一つの主成分元素に関するスペクトル強度
群のヒストグラムを作成して、このヒストグラムを正規
分布とみなしたときの平均値と標準偏差を求め、これら
の平均値と標準偏差とから、平均値を中心として標準偏
差によって定まる上下一対のスペクトル強度をしきい値
として設定するしきい値設定手段と、前記記憶手段に記
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段で設定されたしきい値内
にあるデータのみを有効として選別するデータ選別手段
とを備えている。
【0021】
【作用】上記構成において、分析対象となる実際の試料
をパルス発光して、試料の各々の成分元素に関するパル
ス強度群を測定して得られるデータは、記憶手段に記憶
される。
【0022】しきい値設定手段は、この記憶手段に記憶
されているデータに基づいて、一つの主成分元素に関す
るスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、このヒ
ストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標準偏
差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均値を
中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペクト
ル強度をしきい値として設定する。
【0023】データ選別手段は、記憶手段に記憶されて
いる各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについ
て、しきい値設定手段で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別する。
【0024】つまり、従来技術では、予め、代表試料に
ついての主成分元素についてヒストグラムを作成するこ
とでしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主
成分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、
このしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル
強度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発
明では、分析対象となる実際の試料の主成分元素につい
てのヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、
主成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮
した適切なしきい値が設定されることになる。
【0025】したがって、正常な放電に基づく有効なデ
ータが常に選択されることになり、再現性の優れた分析
結果が得られる。
【0026】
【実施例】図1は、本発明の実施例に係る発光分光分析
装置の構成を示すブロック図である。
【0027】同図において、符号1は、発光分光分析装
置の全体を示し、2は固体の試料をスパーク放電によっ
てパルス発光させるための発光部、4は発光部で発光さ
れた光を各成分元素ごとのスペクトル光に分光する分光
器で、たとえば、凹面回折格子などを用いたパッシエン
ルンゲ形分光器などが適用される。
【0028】6は分光器4に内蔵されている光電子増倍
管からの出力信号を積分する積分器、8は各積分器6の
出力を選択するマルチプレクサ、10はA/Dコンバー
タ、12はCPU、14はCRTやプリンタ等からなる
データ出力部である。
【0029】上記のCPU12は、記憶手段16、しき
い値設定手段18、データ選別手段20、および含有量
算出手段22を含む。
【0030】記憶手段16は、各成分元素についてのス
ペクトル強度群を測定して得られるデータを格納するも
のであって、ハードディスクなどの外部記憶装置やRA
M等のメモリが適用される。
【0031】しきい値設定手段18は、記憶手段16に
記憶されているデータに基づいて、一つの主成分元素に
関するスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、こ
のヒストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標
準偏差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均
値を中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペ
クトル強度をしきい値として設定するものである。
【0032】データ選別手段20は、記憶手段16に記
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段18で設定されたしきい
値内にあるデータのみを有効として選別するものであ
る。
【0033】含有量算出手段22は、データ選別手段2
0で選別された各成分元素のパルス強度群から各成分元
素ごとの代表強度を決定して、各代表強度と検量線とか
ら各成分元素の含有量を算出するものである。
【0034】次に、上記構成の発光分光分析装置1にお
いて、固体試料として25Cr−20Niステンレス鋼を
分析対象とした場合を例にとって、その各成分元素の含
有量を測定する場合の手順について説明する。
【0035】まず、CPU12からの発光制御信号によ
って、発光部2において試料をパルス発光(たとえば、
330回/秒で7秒間発光)させ、各々の発光について
分光器4でその試料を構成する各成分元素に関するスペ
クトル光に分光し、積分器6で各成分元素ごとのスペク
トル強度に応じた信号を得て、この信号をA/Dコンバ
ータ10でデジタル化した後、CPU12に取り込む。
【0036】そして、このスペクトル強度のデータが、
記憶手段16に記憶される。したがって、記憶手段16
には、図2に示すように、各成分元素(Fe,Cr,Ni,
…)についてパルス発光するたびに得られたスペクトル
強度群のデータが格納される。
【0037】次に、しきい値設定手段18は、記憶手段
16に記憶されている各成分元素のスペクトル強度群の
データの内から、主成分元素(ここではFe)に関する各
スペクトル強度群のデータを読み出して、図3の一点鎖
線で示すようなヒストグラムを作成する。
【0038】この場合、実際の分析対象となる試料につ
いての主成分元素のヒストグラムであるから、試料ごと
にその主成分元素の含有量が大きく異なる場合には、そ
の含有量の多少によって、作成されるヒストグラムもそ
のピーク位置がそれぞれ異なったものとなる。
【0039】たとえば、本例のように、分析対象試料が
25Cr−20Niステンレス鋼の場合に、主成分元素
(Fe)のヒストグラムが図3の一点鎖線で示すもの(平均
値:σav1)であるとしたとき、分析対象試料が18Cr
−8Niステンレス鋼の場合の主成分元素(Fe)のヒスト
グラムはたとえば図3の実線で示すもの(平均値:σa
v0)となり、両者のピーク位置が異なる。
【0040】続いて、しきい値設定手段18は、この一
点鎖線で示されるヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値Iav1と標準偏差σ1を求め、これらの平均値
Iav1と標準偏差σ1とから、平均値Iav1を中心とし
て、Iav1±k・σ1(kは定数)によって定まる上下一対の
スペクトル強度をしきい値IL1(=Iav1+k・σ1),I
H1(=Iav1−k・σ1)として設定する。
【0041】従来のように、18Cr−8Niステンレス
鋼を代表試料とした場合の主成分元素(Fe)のヒストグ
ラム(実線)に基づいて設定されるしきい値は、IL0(=
Iav0+k・σ0),IH0(=Iav0−k・σ0)となり、本発
明のように、実際の分析対象試料についての主成分元素
(Fe)に関するヒストグラムに基づいて設定されるしき
い値IL1,IH1とは異なっている。
【0042】このようにして、しきい値設定手段18に
よって、主成分元素(Fe)に関するしきい値IL1,IH1
が設定されると、データ選別手段20は、図2に示す各
成分元素(Fe,Cr,Ni,…)ごとのスペクトル強度群
のデータを記憶手段16から読み出して、このしきい値
L1,IH1の範囲内にあるスペクトル強度を有効とし、
このしきい値IL1,IH1から外れたスペクトル強度は異
常な放電とみなして、データから除外する。
【0043】本例のように、25Cr−20Niステンレ
ス鋼を実際の分析対象試料とした場合に、従来のよう
に、18Cr−8Niステンレス鋼を代表試料として、そ
の主成分元素(Fe)に関するしきい値IL0,IH0の範囲
内のスペクトル強度をもつスパーク放電のみを有効とす
る処理を行うと、正常な放電に基づくスペクトル強度を
示すと考えられるデータまで除外されてしまい(図3の
一点鎖線で示すヒストグラムではIL0以下の領域のスペ
クトル強度が全て除外される)、有効なデータ数が不足
する。これに対して、本発明のように、実際の分析対象
試料である25Cr−20Niステンレス鋼の主成分元素
(Fe)のヒストグラムに基づいてしきい値IL1,IH1
設定した場合には、正常な放電に基づくスペクトル強度
を示すと考えられるデータは全て有効なものとして利用
されることになる。
【0044】こうして、データ選別手段20によって、
各成分元素(Fe,Cr,Ni,…)についてしきい値
L1,IH1の範囲内にあるスペクトル強度群が選別され
たならば、これらのデータが含有量算出手段22に送出
される。
【0045】含有量算出手段22は、まず、これらの選
別されたスペクトル強度群のデータに基づいて各成分元
素(Fe,Cr,Ni,…)ごとに代表強度を決定する。
【0046】この代表強度の決定の仕方としては、従来
と同様に、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
【0047】引き続いて、含有量算出手段22は、各成
分元素(Fe,Cr,Ni,…)の代表強度が決定される
と、各成分元素に関する検量線を用いて、各成分元素の
代表強度を含有量に換算する。そして、この含有量の値
をデータ出力部14に出力する。
【0048】
【発明の効果】本発明によれば、次の効果を奏する。
【0049】(1) 従来技術では、予め、代表試料につ
いての主成分元素についてヒストグラムを作成すること
でしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主成
分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、こ
のしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル強
度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発明
では、分析対象となる実際の試料の主成分元素について
のヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、主
成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮し
た適切なしきい値が設定されることになる。
【0050】(2) したがって、正常な放電に基づく有
効なデータが常に選択されることになり、再現性の優れ
た精度良い分析結果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る発光分光分析装置の構成
を示すブロック図である。
【図2】図1の装置で得られる各成分元素のスペクトル
強度群のデータを示す説明図である。
【図3】図2のスペクトル強度群に基づく主成分元素の
ヒストグラムを示す特性図である。
【図4】従来の代表試料に関する主成分元素のスペクト
ル強度群のデータを示す説明図である。
【図5】図4のスペクトル強度群に基づく主成分元素の
ヒストグラムを示す特性図である。
【図6】従来の発光分光分析における各成分元素のスペ
クトル強度群のデータを示す説明図である。
【図7】試料の主成分元素の含有量が異なる場合のヒス
トグラムの違いを説明するための図である。
【符号の説明】
1…発光分光分析装置、2…発光部、4…分光器、12
…CPU、16…記憶手段、18…しきい値設定手段、
20…データ選別手段、22…含有量算出手段。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料をパルス発光して、試料の分析対象
    となる各々の成分元素に関するパルス強度群を測定し、
    これらの各パルス強度群から各成分元素ごとに代表強度
    を決定し、各代表強度と検量線とから各成分元素の含有
    量を求める発光分光分析装置において、 前記各成分元素についてのスペクトル強度群を測定して
    得られるデータを格納する記憶手段と、 この記憶手段に記憶されているデータに基づいて、一つ
    の主成分元素に関するスペクトル強度群のヒストグラム
    を作成して、このヒストグラムを正規分布とみなしたと
    きの平均値と標準偏差を求め、これらの平均値と標準偏
    差とから、平均値を中心として標準偏差によって定まる
    上下一対のスペクトル強度をしきい値として設定するし
    きい値設定手段と、 前記記憶手段に記憶されている各成分元素ごとのスペク
    トル強度群のデータについて、しきい値設定手段で設定
    されたしきい値内にあるデータのみを有効として選別す
    るデータ選別手段と、 を備えることを特徴とする発光分光分析装置。
JP28623694A 1994-11-21 1994-11-21 発光分光分析装置 Pending JPH08145891A (ja)

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