JPH08145891A - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
- Publication number
- JPH08145891A JPH08145891A JP28623694A JP28623694A JPH08145891A JP H08145891 A JPH08145891 A JP H08145891A JP 28623694 A JP28623694 A JP 28623694A JP 28623694 A JP28623694 A JP 28623694A JP H08145891 A JPH08145891 A JP H08145891A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component element
- data
- sample
- histogram
- threshold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 発光分光分析装置において、試料中に占める
主成分元素の含有量が大きく異なる場合でも、正常な放
電に基づく有効なデータのみを選択できるようにして、
再現性の優れた分析結果が常に得られるようにする。 【構成】 各成分元素についてのスペクトル強度群を測
定して得られるデータを格納する記憶手段１６と、この
記憶手段１６に記憶されているデータに基づいて、一つ
の主成分元素に関するスペクトル強度群のヒストグラム
を作成して、このヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値と標準偏差を求め、これらの平均値と標準偏
差とから、平均値を中心として標準偏差によって定まる
上下一対のスペクトル強度をしきい値として設定するし
きい値設定手段１８と、記憶手段１６に記憶されている
各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについて、
しきい値設定手段１８で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別するデータ選別手段２０とを
備える。
主成分元素の含有量が大きく異なる場合でも、正常な放
電に基づく有効なデータのみを選択できるようにして、
再現性の優れた分析結果が常に得られるようにする。 【構成】 各成分元素についてのスペクトル強度群を測
定して得られるデータを格納する記憶手段１６と、この
記憶手段１６に記憶されているデータに基づいて、一つ
の主成分元素に関するスペクトル強度群のヒストグラム
を作成して、このヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値と標準偏差を求め、これらの平均値と標準偏
差とから、平均値を中心として標準偏差によって定まる
上下一対のスペクトル強度をしきい値として設定するし
きい値設定手段１８と、記憶手段１６に記憶されている
各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについて、
しきい値設定手段１８で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別するデータ選別手段２０とを
備える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光分光分析装置に係
り、特には、固体試料をパルス発光して得られる各々の
成分元素に関するスペクトル強度群のデータに基づいて
各成分元素の含有量を求める技術の改良に関する。
り、特には、固体試料をパルス発光して得られる各々の
成分元素に関するスペクトル強度群のデータに基づいて
各成分元素の含有量を求める技術の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、発光分光分析装置において、固
体試料を分析する場合、通常、試料をスパーク放電によ
ってパルス発光させ、試料から放射された光を分光器で
各成分元素ごとのスペクトル光に分光した後、そのスペ
クトル強度を測光して各成分元素の含有量を求めるが、
試料をパルス発光させる際に得られる各々のスペクトル
強度は常に一定ではなく、放電ごとにばらつきが生じ
る。
体試料を分析する場合、通常、試料をスパーク放電によ
ってパルス発光させ、試料から放射された光を分光器で
各成分元素ごとのスペクトル光に分光した後、そのスペ
クトル強度を測光して各成分元素の含有量を求めるが、
試料をパルス発光させる際に得られる各々のスペクトル
強度は常に一定ではなく、放電ごとにばらつきが生じ
る。
【０００３】特に、試料にピンホールや微細なクラック
が存在する場合には、各成分元素ごとに測定されるスペ
クトル強度が、正常な強度範囲を外れて極端に大きくな
ったり、小さくなったりする異常放電が起こる。したが
って、このような異常放電が起こった際に得られたスペ
クトル強度を含んだデータをそのまま使用して各成分元
素の含有量を算出した場合には、再現性のある良好な分
析結果が得られなくなる。
が存在する場合には、各成分元素ごとに測定されるスペ
クトル強度が、正常な強度範囲を外れて極端に大きくな
ったり、小さくなったりする異常放電が起こる。したが
って、このような異常放電が起こった際に得られたスペ
クトル強度を含んだデータをそのまま使用して各成分元
素の含有量を算出した場合には、再現性のある良好な分
析結果が得られなくなる。
【０００４】そのため、従来は、次のような手法によっ
て、異常放電等に起因したデータを除くようにしてい
る。
て、異常放電等に起因したデータを除くようにしてい
る。
【０００５】まず、固体試料の分析を行う場合には、そ
の固体試料について、代表的な試料を選定し、この代表
試料をパルス発光させて、代表試料を構成する主成分元
素に関するスペクトル光を測光して、図４に示すような
スペクトル強度群を求める。たとえば、ステンレス鋼を
分析する場合には、代表的な１８Ｃr−８Ｎiステンレス
鋼を代表試料として選定し、その代表試料の主成分元素
であるＦeに関するスペクトル光を測光してスペクトル
強度群を求める。
の固体試料について、代表的な試料を選定し、この代表
試料をパルス発光させて、代表試料を構成する主成分元
素に関するスペクトル光を測光して、図４に示すような
スペクトル強度群を求める。たとえば、ステンレス鋼を
分析する場合には、代表的な１８Ｃr−８Ｎiステンレス
鋼を代表試料として選定し、その代表試料の主成分元素
であるＦeに関するスペクトル光を測光してスペクトル
強度群を求める。
【０００６】そして、図５に示すように、この主成分元
素(この例ではＦe)に関する各スペクトル強度群のヒス
トグラムを作成する。
素(この例ではＦe)に関する各スペクトル強度群のヒス
トグラムを作成する。
【０００７】続いて、このヒストグラムを正規分布とみ
なしたときの平均値Ｉav0と標準偏差σ0を求め、これら
の平均値Ｉav0と標準偏差σ0とから、平均値Ｉav0を中
心として、Ｉav0±k・σ0(kは定数)によって定まる上下
一対のスペクトル強度をしきい値ＩL0(＝Ｉav0＋k・
σ0)，ＩH0(＝Ｉav0−k・σ0)として設定する。
なしたときの平均値Ｉav0と標準偏差σ0を求め、これら
の平均値Ｉav0と標準偏差σ0とから、平均値Ｉav0を中
心として、Ｉav0±k・σ0(kは定数)によって定まる上下
一対のスペクトル強度をしきい値ＩL0(＝Ｉav0＋k・
σ0)，ＩH0(＝Ｉav0−k・σ0)として設定する。
【０００８】このようにして、代表試料についての主成
分元素(上記の例では、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼の
Ｆe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0が設定されると、次
に、分析対象となる試料を、上記と同様にパルス発光さ
せて、分析に必要な各々の成分元素に関するスペクトル
光を測光して、図６に示すような各成分元素ごとのスペ
クトル強度群を求める。
分元素(上記の例では、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼の
Ｆe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0が設定されると、次
に、分析対象となる試料を、上記と同様にパルス発光さ
せて、分析に必要な各々の成分元素に関するスペクトル
光を測光して、図６に示すような各成分元素ごとのスペ
クトル強度群を求める。
【０００９】たとえば、分析対象試料が、２５Ｃr−２
０Ｎiステンレス鋼の場合には、その各成分元素Ｆe，Ｃ
r，Ｎi，…ごとにスペクトル光を測光して各元素それぞ
れのスペクトル強度群を求める。
０Ｎiステンレス鋼の場合には、その各成分元素Ｆe，Ｃ
r，Ｎi，…ごとにスペクトル光を測光して各元素それぞ
れのスペクトル強度群を求める。
【００１０】そして、各成分元素ごとのスペクトル強度
群について、先に設定したしきい値ＩL0，ＩH0の範囲内
にあるスペクトル強度を有効とし、このしきい値ＩL0，
ＩH0から外れたスペクトル強度は異常な放電とみなし
て、データから除外する。
群について、先に設定したしきい値ＩL0，ＩH0の範囲内
にあるスペクトル強度を有効とし、このしきい値ＩL0，
ＩH0から外れたスペクトル強度は異常な放電とみなし
て、データから除外する。
【００１１】こうして、しきい値ＩL0，ＩH0の範囲内に
あるスペクトル強度群が選択されたならば、各成分元素
ごとに代表強度を決定する。この代表強度の決定の仕方
としては、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
あるスペクトル強度群が選択されたならば、各成分元素
ごとに代表強度を決定する。この代表強度の決定の仕方
としては、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
【００１２】次に、各成分元素に関する検量線を用い
て、各成分元素の代表強度を含有量に換算する。
て、各成分元素の代表強度を含有量に換算する。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来技術
では、予め、代表試料(上記のステンレス鋼の例では、
１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼)についての主成分元素(上
記の例ではＦe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0を設定し、
そのしきい値ＩL0，ＩH0の範囲内のスペクトル強度をも
つスパーク放電のみを有効とする処理を行っている。
では、予め、代表試料(上記のステンレス鋼の例では、
１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼)についての主成分元素(上
記の例ではＦe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0を設定し、
そのしきい値ＩL0，ＩH0の範囲内のスペクトル強度をも
つスパーク放電のみを有効とする処理を行っている。
【００１４】ところが、試料の主成分元素の含有量が大
きく異なる場合には、その主成分元素に関するスペクト
ル強度のヒストグラムも図７に示すように変化する。
きく異なる場合には、その主成分元素に関するスペクト
ル強度のヒストグラムも図７に示すように変化する。
【００１５】たとえば、上述のステンレス鋼を例にとっ
て説明すると、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼を代表試料
とした場合、その主成分元素であるＦeの含有量は、約
７４％であり、一方、２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼を
実際の分析対象試料とした場合、その主成分元素である
Ｆeの含有量は約５５％で、両試料の含有量は１９％ほ
ど異なる。したがって、代表試料である１８Ｃr−８Ｎi
ステンレス鋼のＦeに関するスペクトル強度群のヒスト
グラムが、たとえば図７の実線で示すものであるとする
と(平均値：Ｉav0)、実際の分析対象試料である２５Ｃr
−２０Ｎiステンレス鋼のＦeのスペクトル強度群のヒス
トグラムは、図７の一点鎖線で示すようになる(平均
値：Ｉav1)。
て説明すると、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼を代表試料
とした場合、その主成分元素であるＦeの含有量は、約
７４％であり、一方、２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼を
実際の分析対象試料とした場合、その主成分元素である
Ｆeの含有量は約５５％で、両試料の含有量は１９％ほ
ど異なる。したがって、代表試料である１８Ｃr−８Ｎi
ステンレス鋼のＦeに関するスペクトル強度群のヒスト
グラムが、たとえば図７の実線で示すものであるとする
と(平均値：Ｉav0)、実際の分析対象試料である２５Ｃr
−２０Ｎiステンレス鋼のＦeのスペクトル強度群のヒス
トグラムは、図７の一点鎖線で示すようになる(平均
値：Ｉav1)。
【００１６】しかしながら、従来技術では、試料中に占
める主成分元素の含有量の違いによるヒストグラムの変
化に応じて、しきい値を決定するようなことはせずに、
代表試料(上記の例では１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼)の
主成分元素に関するヒストグラムに基づいて画一的にし
きい値ＩL0，ＩH0を決定している。
める主成分元素の含有量の違いによるヒストグラムの変
化に応じて、しきい値を決定するようなことはせずに、
代表試料(上記の例では１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼)の
主成分元素に関するヒストグラムに基づいて画一的にし
きい値ＩL0，ＩH0を決定している。
【００１７】このため、実際の分析対象試料(上記の例
では２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼)については、正常
な放電に基づくスペクトル強度を示すと考えられるデー
タまで除外されてしまい(図７の一点鎖線で示すヒスト
グラムでは斜線部分の領域が除外される)、有効なデー
タ数が不足して、分析結果の再現性が悪くなるという不
具合があった。
では２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼)については、正常
な放電に基づくスペクトル強度を示すと考えられるデー
タまで除外されてしまい(図７の一点鎖線で示すヒスト
グラムでは斜線部分の領域が除外される)、有効なデー
タ数が不足して、分析結果の再現性が悪くなるという不
具合があった。
【００１８】本発明は、上記のような問題点を解決する
ためになされたもので、試料中に占める主成分元素の含
有量が大きく異なる場合でも、正常な放電に基づく有効
なデータのみを選択できるようにして、再現性の優れた
分析結果が常に得られるようにすることを課題とする。
ためになされたもので、試料中に占める主成分元素の含
有量が大きく異なる場合でも、正常な放電に基づく有効
なデータのみを選択できるようにして、再現性の優れた
分析結果が常に得られるようにすることを課題とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために、試料をパルス発光して、試料の分析
対象となる各々の成分元素に関するパルス強度群を測定
し、これらの各パルス強度群から各成分元素ごとに代表
強度を決定し、各代表強度と検量線とから各成分元素の
含有量を求める発光分光分析装置において、次の構成を
採る。
を解決するために、試料をパルス発光して、試料の分析
対象となる各々の成分元素に関するパルス強度群を測定
し、これらの各パルス強度群から各成分元素ごとに代表
強度を決定し、各代表強度と検量線とから各成分元素の
含有量を求める発光分光分析装置において、次の構成を
採る。
【００２０】すなわち、本発明では、各成分元素につい
てのスペクトル強度群を測定して得られるデータを格納
する記憶手段と、この記憶手段に記憶されているデータ
に基づいて、一つの主成分元素に関するスペクトル強度
群のヒストグラムを作成して、このヒストグラムを正規
分布とみなしたときの平均値と標準偏差を求め、これら
の平均値と標準偏差とから、平均値を中心として標準偏
差によって定まる上下一対のスペクトル強度をしきい値
として設定するしきい値設定手段と、前記記憶手段に記
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段で設定されたしきい値内
にあるデータのみを有効として選別するデータ選別手段
とを備えている。
てのスペクトル強度群を測定して得られるデータを格納
する記憶手段と、この記憶手段に記憶されているデータ
に基づいて、一つの主成分元素に関するスペクトル強度
群のヒストグラムを作成して、このヒストグラムを正規
分布とみなしたときの平均値と標準偏差を求め、これら
の平均値と標準偏差とから、平均値を中心として標準偏
差によって定まる上下一対のスペクトル強度をしきい値
として設定するしきい値設定手段と、前記記憶手段に記
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段で設定されたしきい値内
にあるデータのみを有効として選別するデータ選別手段
とを備えている。
【００２１】
【作用】上記構成において、分析対象となる実際の試料
をパルス発光して、試料の各々の成分元素に関するパル
ス強度群を測定して得られるデータは、記憶手段に記憶
される。
をパルス発光して、試料の各々の成分元素に関するパル
ス強度群を測定して得られるデータは、記憶手段に記憶
される。
【００２２】しきい値設定手段は、この記憶手段に記憶
されているデータに基づいて、一つの主成分元素に関す
るスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、このヒ
ストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標準偏
差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均値を
中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペクト
ル強度をしきい値として設定する。
されているデータに基づいて、一つの主成分元素に関す
るスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、このヒ
ストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標準偏
差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均値を
中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペクト
ル強度をしきい値として設定する。
【００２３】データ選別手段は、記憶手段に記憶されて
いる各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについ
て、しきい値設定手段で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別する。
いる各成分元素ごとのスペクトル強度群のデータについ
て、しきい値設定手段で設定されたしきい値内にあるデ
ータのみを有効として選別する。
【００２４】つまり、従来技術では、予め、代表試料に
ついての主成分元素についてヒストグラムを作成するこ
とでしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主
成分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、
このしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル
強度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発
明では、分析対象となる実際の試料の主成分元素につい
てのヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、
主成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮
した適切なしきい値が設定されることになる。
ついての主成分元素についてヒストグラムを作成するこ
とでしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主
成分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、
このしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル
強度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発
明では、分析対象となる実際の試料の主成分元素につい
てのヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、
主成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮
した適切なしきい値が設定されることになる。
【００２５】したがって、正常な放電に基づく有効なデ
ータが常に選択されることになり、再現性の優れた分析
結果が得られる。
ータが常に選択されることになり、再現性の優れた分析
結果が得られる。
【００２６】
【実施例】図１は、本発明の実施例に係る発光分光分析
装置の構成を示すブロック図である。
装置の構成を示すブロック図である。
【００２７】同図において、符号１は、発光分光分析装
置の全体を示し、２は固体の試料をスパーク放電によっ
てパルス発光させるための発光部、４は発光部で発光さ
れた光を各成分元素ごとのスペクトル光に分光する分光
器で、たとえば、凹面回折格子などを用いたパッシエン
ルンゲ形分光器などが適用される。
置の全体を示し、２は固体の試料をスパーク放電によっ
てパルス発光させるための発光部、４は発光部で発光さ
れた光を各成分元素ごとのスペクトル光に分光する分光
器で、たとえば、凹面回折格子などを用いたパッシエン
ルンゲ形分光器などが適用される。
【００２８】６は分光器４に内蔵されている光電子増倍
管からの出力信号を積分する積分器、８は各積分器６の
出力を選択するマルチプレクサ、１０はＡ／Ｄコンバー
タ、１２はＣＰＵ、１４はＣＲＴやプリンタ等からなる
データ出力部である。
管からの出力信号を積分する積分器、８は各積分器６の
出力を選択するマルチプレクサ、１０はＡ／Ｄコンバー
タ、１２はＣＰＵ、１４はＣＲＴやプリンタ等からなる
データ出力部である。
【００２９】上記のＣＰＵ１２は、記憶手段１６、しき
い値設定手段１８、データ選別手段２０、および含有量
算出手段２２を含む。
い値設定手段１８、データ選別手段２０、および含有量
算出手段２２を含む。
【００３０】記憶手段１６は、各成分元素についてのス
ペクトル強度群を測定して得られるデータを格納するも
のであって、ハードディスクなどの外部記憶装置やＲＡ
Ｍ等のメモリが適用される。
ペクトル強度群を測定して得られるデータを格納するも
のであって、ハードディスクなどの外部記憶装置やＲＡ
Ｍ等のメモリが適用される。
【００３１】しきい値設定手段１８は、記憶手段１６に
記憶されているデータに基づいて、一つの主成分元素に
関するスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、こ
のヒストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標
準偏差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均
値を中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペ
クトル強度をしきい値として設定するものである。
記憶されているデータに基づいて、一つの主成分元素に
関するスペクトル強度群のヒストグラムを作成して、こ
のヒストグラムを正規分布とみなしたときの平均値と標
準偏差を求め、これらの平均値と標準偏差とから、平均
値を中心として標準偏差によって定まる上下一対のスペ
クトル強度をしきい値として設定するものである。
【００３２】データ選別手段２０は、記憶手段１６に記
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段１８で設定されたしきい
値内にあるデータのみを有効として選別するものであ
る。
憶されている各成分元素ごとのスペクトル強度群のデー
タについて、しきい値設定手段１８で設定されたしきい
値内にあるデータのみを有効として選別するものであ
る。
【００３３】含有量算出手段２２は、データ選別手段２
０で選別された各成分元素のパルス強度群から各成分元
素ごとの代表強度を決定して、各代表強度と検量線とか
ら各成分元素の含有量を算出するものである。
０で選別された各成分元素のパルス強度群から各成分元
素ごとの代表強度を決定して、各代表強度と検量線とか
ら各成分元素の含有量を算出するものである。
【００３４】次に、上記構成の発光分光分析装置１にお
いて、固体試料として２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼を
分析対象とした場合を例にとって、その各成分元素の含
有量を測定する場合の手順について説明する。
いて、固体試料として２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼を
分析対象とした場合を例にとって、その各成分元素の含
有量を測定する場合の手順について説明する。
【００３５】まず、ＣＰＵ１２からの発光制御信号によ
って、発光部２において試料をパルス発光(たとえば、
３３０回／秒で７秒間発光)させ、各々の発光について
分光器４でその試料を構成する各成分元素に関するスペ
クトル光に分光し、積分器６で各成分元素ごとのスペク
トル強度に応じた信号を得て、この信号をＡ／Ｄコンバ
ータ１０でデジタル化した後、ＣＰＵ１２に取り込む。
って、発光部２において試料をパルス発光(たとえば、
３３０回／秒で７秒間発光)させ、各々の発光について
分光器４でその試料を構成する各成分元素に関するスペ
クトル光に分光し、積分器６で各成分元素ごとのスペク
トル強度に応じた信号を得て、この信号をＡ／Ｄコンバ
ータ１０でデジタル化した後、ＣＰＵ１２に取り込む。
【００３６】そして、このスペクトル強度のデータが、
記憶手段１６に記憶される。したがって、記憶手段１６
には、図２に示すように、各成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，
…)についてパルス発光するたびに得られたスペクトル
強度群のデータが格納される。
記憶手段１６に記憶される。したがって、記憶手段１６
には、図２に示すように、各成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，
…)についてパルス発光するたびに得られたスペクトル
強度群のデータが格納される。
【００３７】次に、しきい値設定手段１８は、記憶手段
１６に記憶されている各成分元素のスペクトル強度群の
データの内から、主成分元素(ここではＦe)に関する各
スペクトル強度群のデータを読み出して、図３の一点鎖
線で示すようなヒストグラムを作成する。
１６に記憶されている各成分元素のスペクトル強度群の
データの内から、主成分元素(ここではＦe)に関する各
スペクトル強度群のデータを読み出して、図３の一点鎖
線で示すようなヒストグラムを作成する。
【００３８】この場合、実際の分析対象となる試料につ
いての主成分元素のヒストグラムであるから、試料ごと
にその主成分元素の含有量が大きく異なる場合には、そ
の含有量の多少によって、作成されるヒストグラムもそ
のピーク位置がそれぞれ異なったものとなる。
いての主成分元素のヒストグラムであるから、試料ごと
にその主成分元素の含有量が大きく異なる場合には、そ
の含有量の多少によって、作成されるヒストグラムもそ
のピーク位置がそれぞれ異なったものとなる。
【００３９】たとえば、本例のように、分析対象試料が
２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼の場合に、主成分元素
(Ｆe)のヒストグラムが図３の一点鎖線で示すもの(平均
値：σav1)であるとしたとき、分析対象試料が１８Ｃr
−８Ｎiステンレス鋼の場合の主成分元素(Ｆe)のヒスト
グラムはたとえば図３の実線で示すもの(平均値：σa
v0)となり、両者のピーク位置が異なる。
２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼の場合に、主成分元素
(Ｆe)のヒストグラムが図３の一点鎖線で示すもの(平均
値：σav1)であるとしたとき、分析対象試料が１８Ｃr
−８Ｎiステンレス鋼の場合の主成分元素(Ｆe)のヒスト
グラムはたとえば図３の実線で示すもの(平均値：σa
v0)となり、両者のピーク位置が異なる。
【００４０】続いて、しきい値設定手段１８は、この一
点鎖線で示されるヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値Ｉav1と標準偏差σ1を求め、これらの平均値
Ｉav1と標準偏差σ1とから、平均値Ｉav1を中心とし
て、Ｉav1±k・σ1(kは定数)によって定まる上下一対の
スペクトル強度をしきい値ＩL1(＝Ｉav1＋k・σ1)，Ｉ
H1(＝Ｉav1−k・σ1)として設定する。
点鎖線で示されるヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値Ｉav1と標準偏差σ1を求め、これらの平均値
Ｉav1と標準偏差σ1とから、平均値Ｉav1を中心とし
て、Ｉav1±k・σ1(kは定数)によって定まる上下一対の
スペクトル強度をしきい値ＩL1(＝Ｉav1＋k・σ1)，Ｉ
H1(＝Ｉav1−k・σ1)として設定する。
【００４１】従来のように、１８Ｃr−８Ｎiステンレス
鋼を代表試料とした場合の主成分元素(Ｆe)のヒストグ
ラム(実線)に基づいて設定されるしきい値は、ＩL0(＝
Ｉav0＋k・σ0)，ＩH0(＝Ｉav0−k・σ0)となり、本発
明のように、実際の分析対象試料についての主成分元素
(Ｆe)に関するヒストグラムに基づいて設定されるしき
い値ＩL1，ＩH1とは異なっている。
鋼を代表試料とした場合の主成分元素(Ｆe)のヒストグ
ラム(実線)に基づいて設定されるしきい値は、ＩL0(＝
Ｉav0＋k・σ0)，ＩH0(＝Ｉav0−k・σ0)となり、本発
明のように、実際の分析対象試料についての主成分元素
(Ｆe)に関するヒストグラムに基づいて設定されるしき
い値ＩL1，ＩH1とは異なっている。
【００４２】このようにして、しきい値設定手段１８に
よって、主成分元素(Ｆe)に関するしきい値ＩL1，ＩH1
が設定されると、データ選別手段２０は、図２に示す各
成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)ごとのスペクトル強度群
のデータを記憶手段１６から読み出して、このしきい値
ＩL1，ＩH1の範囲内にあるスペクトル強度を有効とし、
このしきい値ＩL1，ＩH1から外れたスペクトル強度は異
常な放電とみなして、データから除外する。
よって、主成分元素(Ｆe)に関するしきい値ＩL1，ＩH1
が設定されると、データ選別手段２０は、図２に示す各
成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)ごとのスペクトル強度群
のデータを記憶手段１６から読み出して、このしきい値
ＩL1，ＩH1の範囲内にあるスペクトル強度を有効とし、
このしきい値ＩL1，ＩH1から外れたスペクトル強度は異
常な放電とみなして、データから除外する。
【００４３】本例のように、２５Ｃr−２０Ｎiステンレ
ス鋼を実際の分析対象試料とした場合に、従来のよう
に、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼を代表試料として、そ
の主成分元素(Ｆe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0の範囲
内のスペクトル強度をもつスパーク放電のみを有効とす
る処理を行うと、正常な放電に基づくスペクトル強度を
示すと考えられるデータまで除外されてしまい(図３の
一点鎖線で示すヒストグラムではＩL0以下の領域のスペ
クトル強度が全て除外される)、有効なデータ数が不足
する。これに対して、本発明のように、実際の分析対象
試料である２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼の主成分元素
(Ｆe)のヒストグラムに基づいてしきい値ＩL1，ＩH1を
設定した場合には、正常な放電に基づくスペクトル強度
を示すと考えられるデータは全て有効なものとして利用
されることになる。
ス鋼を実際の分析対象試料とした場合に、従来のよう
に、１８Ｃr−８Ｎiステンレス鋼を代表試料として、そ
の主成分元素(Ｆe)に関するしきい値ＩL0，ＩH0の範囲
内のスペクトル強度をもつスパーク放電のみを有効とす
る処理を行うと、正常な放電に基づくスペクトル強度を
示すと考えられるデータまで除外されてしまい(図３の
一点鎖線で示すヒストグラムではＩL0以下の領域のスペ
クトル強度が全て除外される)、有効なデータ数が不足
する。これに対して、本発明のように、実際の分析対象
試料である２５Ｃr−２０Ｎiステンレス鋼の主成分元素
(Ｆe)のヒストグラムに基づいてしきい値ＩL1，ＩH1を
設定した場合には、正常な放電に基づくスペクトル強度
を示すと考えられるデータは全て有効なものとして利用
されることになる。
【００４４】こうして、データ選別手段２０によって、
各成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)についてしきい値
ＩL1，ＩH1の範囲内にあるスペクトル強度群が選別され
たならば、これらのデータが含有量算出手段２２に送出
される。
各成分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)についてしきい値
ＩL1，ＩH1の範囲内にあるスペクトル強度群が選別され
たならば、これらのデータが含有量算出手段２２に送出
される。
【００４５】含有量算出手段２２は、まず、これらの選
別されたスペクトル強度群のデータに基づいて各成分元
素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)ごとに代表強度を決定する。
別されたスペクトル強度群のデータに基づいて各成分元
素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)ごとに代表強度を決定する。
【００４６】この代表強度の決定の仕方としては、従来
と同様に、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
と同様に、各成分元素ごとにスペクトル強度群のヒスト
グラムをそれぞれ作成して、そのヒストグラムの最多頻
度のスペクトル強度を代表強度とみなしたり、あるい
は、しきい値の範囲内にあるスペクトル強度を代表強度
とみなすなどの方法がある。
【００４７】引き続いて、含有量算出手段２２は、各成
分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)の代表強度が決定される
と、各成分元素に関する検量線を用いて、各成分元素の
代表強度を含有量に換算する。そして、この含有量の値
をデータ出力部１４に出力する。
分元素(Ｆe，Ｃr，Ｎi，…)の代表強度が決定される
と、各成分元素に関する検量線を用いて、各成分元素の
代表強度を含有量に換算する。そして、この含有量の値
をデータ出力部１４に出力する。
【００４８】
【発明の効果】本発明によれば、次の効果を奏する。
【００４９】(１) 従来技術では、予め、代表試料につ
いての主成分元素についてヒストグラムを作成すること
でしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主成
分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、こ
のしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル強
度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発明
では、分析対象となる実際の試料の主成分元素について
のヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、主
成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮し
た適切なしきい値が設定されることになる。
いての主成分元素についてヒストグラムを作成すること
でしきい値を設定し、分析対象となる実際の試料の主成
分元素の含有量が代表試料と大きく異なる場合でも、こ
のしきい値を分析対象試料の各成分元素のスペクトル強
度群の選別に画一的に使用していたのに対して、本発明
では、分析対象となる実際の試料の主成分元素について
のヒストグラムを作成してしきい値を設定するので、主
成分元素の含有量が異なる場合でも、その影響を考慮し
た適切なしきい値が設定されることになる。
【００５０】(２) したがって、正常な放電に基づく有
効なデータが常に選択されることになり、再現性の優れ
た精度良い分析結果が得られる。
効なデータが常に選択されることになり、再現性の優れ
た精度良い分析結果が得られる。
【図１】本発明の実施例に係る発光分光分析装置の構成
を示すブロック図である。
を示すブロック図である。
【図２】図１の装置で得られる各成分元素のスペクトル
強度群のデータを示す説明図である。
強度群のデータを示す説明図である。
【図３】図２のスペクトル強度群に基づく主成分元素の
ヒストグラムを示す特性図である。
ヒストグラムを示す特性図である。
【図４】従来の代表試料に関する主成分元素のスペクト
ル強度群のデータを示す説明図である。
ル強度群のデータを示す説明図である。
【図５】図４のスペクトル強度群に基づく主成分元素の
ヒストグラムを示す特性図である。
ヒストグラムを示す特性図である。
【図６】従来の発光分光分析における各成分元素のスペ
クトル強度群のデータを示す説明図である。
クトル強度群のデータを示す説明図である。
【図７】試料の主成分元素の含有量が異なる場合のヒス
トグラムの違いを説明するための図である。
トグラムの違いを説明するための図である。
１…発光分光分析装置、２…発光部、４…分光器、１２
…ＣＰＵ、１６…記憶手段、１８…しきい値設定手段、
２０…データ選別手段、２２…含有量算出手段。
…ＣＰＵ、１６…記憶手段、１８…しきい値設定手段、
２０…データ選別手段、２２…含有量算出手段。
Claims (1)
- 【請求項１】 試料をパルス発光して、試料の分析対象
となる各々の成分元素に関するパルス強度群を測定し、
これらの各パルス強度群から各成分元素ごとに代表強度
を決定し、各代表強度と検量線とから各成分元素の含有
量を求める発光分光分析装置において、 前記各成分元素についてのスペクトル強度群を測定して
得られるデータを格納する記憶手段と、 この記憶手段に記憶されているデータに基づいて、一つ
の主成分元素に関するスペクトル強度群のヒストグラム
を作成して、このヒストグラムを正規分布とみなしたと
きの平均値と標準偏差を求め、これらの平均値と標準偏
差とから、平均値を中心として標準偏差によって定まる
上下一対のスペクトル強度をしきい値として設定するし
きい値設定手段と、 前記記憶手段に記憶されている各成分元素ごとのスペク
トル強度群のデータについて、しきい値設定手段で設定
されたしきい値内にあるデータのみを有効として選別す
るデータ選別手段と、 を備えることを特徴とする発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28623694A JPH08145891A (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28623694A JPH08145891A (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08145891A true JPH08145891A (ja) | 1996-06-07 |
Family
ID=17701745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28623694A Pending JPH08145891A (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08145891A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032834A1 (fr) * | 2006-09-14 | 2008-03-20 | Panasonic Corporation | Dispositif d'identification des métaux et procédé d'identification des métaux |
| JP2011203101A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Shimadzu Corp | 発光分光分析装置 |
| WO2017191699A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | ソニー株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法、プログラム及び情報処理システム |
-
1994
- 1994-11-21 JP JP28623694A patent/JPH08145891A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008032834A1 (fr) * | 2006-09-14 | 2008-03-20 | Panasonic Corporation | Dispositif d'identification des métaux et procédé d'identification des métaux |
| US7948247B2 (en) | 2006-09-14 | 2011-05-24 | Panasonic Corporation | Metal identifying device and metal identifying method |
| JP5026429B2 (ja) * | 2006-09-14 | 2012-09-12 | パナソニック株式会社 | 金属識別装置及び金属識別方法 |
| JP2011203101A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Shimadzu Corp | 発光分光分析装置 |
| US8643838B2 (en) | 2010-03-25 | 2014-02-04 | Shimadzu Corporation | Emission spectrophotometer |
| WO2017191699A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | ソニー株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法、プログラム及び情報処理システム |
| JPWO2017191699A1 (ja) * | 2016-05-06 | 2019-03-07 | ソニー株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法、プログラム及び情報処理システム |
| US11131622B2 (en) | 2016-05-06 | 2021-09-28 | Sony Corporation | Information processing device, information processing method, and information processing system |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108956583A (zh) | 用于激光诱导击穿光谱分析的特征谱线自动选择方法 | |
| JPS6337224A (ja) | 分光蛍光光度計 | |
| CN113340874B (zh) | 一种基于结合岭回归和递归特征消除的定量分析方法 | |
| JPH08145891A (ja) | 発光分光分析装置 | |
| JPH0750033B2 (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JP2000283933A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP2001091481A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置のバックグラウンド補正方法 | |
| JPH0247542A (ja) | Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 | |
| WO2022057174A1 (zh) | 一种用于光谱仪的线阵cmos数据处理方法 | |
| JP2522216B2 (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JP2002506991A (ja) | 自動較正方法 | |
| JP4506524B2 (ja) | 発光分光分析装置 | |
| JP3671600B2 (ja) | 金属中酸化物系介在物の粒度分布測定方法 | |
| JP2532941B2 (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JPH07128260A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JPH11160239A (ja) | 鉄鋼中の微小介在物の定量方法 | |
| JPH08184564A (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JP2705673B2 (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JP3972307B2 (ja) | Ｎｉ発光分光分析方法及びこの方法を用いた製鋼方法 | |
| JPH0862139A (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JP2002340822A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP3572734B2 (ja) | 発光分光分析方法 | |
| JPH05240791A (ja) | 発光分光分析方法およびその装置 | |
| JPH0943150A (ja) | 金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法 | |
| JPH0943151A (ja) | 金属中介在物の粒度分布測定方法 |