JP2002506991A - 自動較正方法 - Google Patents

自動較正方法

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JP2002506991A
JP2002506991A JP2000537053A JP2000537053A JP2002506991A JP 2002506991 A JP2002506991 A JP 2002506991A JP 2000537053 A JP2000537053 A JP 2000537053A JP 2000537053 A JP2000537053 A JP 2000537053A JP 2002506991 A JP2002506991 A JP 2002506991A
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ボッサルト，ローマン
グラビンスキ，イェールク
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ビューラー・アクチェンゲゼルシャフト
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
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Abstract

(57)【要約】 本願発明は、製薬、化学、化粧、染色、プラスチック、ゴム及び食料工業における物質の測定用の分光計のスペクトラムに関する自動較正方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、固体、液体または気体物質を測定する分光計の分光を評価する為の
較正方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
本較正方法は、分光計のような方法で、発生された分光の分析に用いられる。
該分析方法や装置は、送信機が測定されるべき物質に電磁発光を放射し、該物質
を通して反射または透過された光線を受信機で受信する原理により機能する。 これらの測定のために、電磁スペクトラムの全波長領域が使用される。赤外線に
近い波長領域（ＮＩＲ）が特に適している。該方法および装置はＣＨ６８５８０
７Ａ５又はＣＨ６８３７１３Ａ５に記載されている。
【０００３】 この分析方法は、製薬、科学、化粧、カラーリング（ｃｏｌｏｕｒｉｎｇ）、
プラスチック、ゴム、食料品工業に適用される。 この分光方法に関して多くの器具タイプ、センサータイプ、物質タイプが存在
するので、集合条件、数学的条件、較正作用、および測定される各物質に対する
見かけのスペクトルが、較正が要求される正確な評価の前に存在する。今でも、
較正は、時間−消費、経験、直感即ち、要求される上記変数の見積もり決定によ
り行われていた。
【０００４】
【発明の目的】
本願発明の目的は、現実の評価方法の最良の境界条件を自動的に出来る迅速に
突き止める較正方法を明瞭にすることである。
【０００５】 本発明によると、この目的は以下の方法ステップにより達成される。即ち、 ベクトル等価データセットの構成要素の数を定義し、決定するステップ、 経験値、測定方法、計算方法及び／又は特定の物質の特性のためのデータセッ
トを生成するステップ、 公称スペクトルを取得するステップ、 較正計算、 一次及び／又は二次ファクタを選択するステップ、 較正品質、特にＱ値を決定し、それに続いて蓄積するステップ、及び、 最良のＱ値のために較正を選択するステップ。
【０００６】 ただし、較正は自動的に行なわれる。 種々の選択基準（一次及び二次ファクタ）が、使用される較正方法（ＭＬＲ／
ＰＣＲ／ＰＬＳ／クラスタ）から独立に計算され、評価に必要なデータが処理さ
れる。
【０００７】 最後に、較正方法（ＭＬＲ／ＰＣＲ／ＰＬＳ／クラスタ）の計算と共に生じる
、較正に最適な品質ファクタが決定される。 更に、本発明に係る較正方法と共に、全部のデータ・エキスパート知識及びそ
の重み付けを含む知識ベースの構造が開発された。
【０００８】 従属請求項から、方法ステップの更なる利点が導き出される。特に、データセ
ットの構成要素として、特にセンサ形式の測定装置、一層厳密には光学的及び／
又は機械的な測定装置と測定実行回数とが確かめられる。較正に必要なデータセ
ットの別の構成要素として、検査すべき物質の特定のデータが決定される。更に
、データセットの構成要素の形式におけると同様に、計算方法及び較正の動作が
規定される。較正の計算方法として、特に、化学測定法において公知の方法であ
るＭＬＲ、ＰＣＲ、ＰＬＳ及び／又はＣＬＵが使用される。
【０００９】 また、較正のために、検査されるべき物質に対する公知の公称スペクトルが役
立つ。 最適な較正を得るために、データセットの構成要素は較正方法の中で完全に及
び／又は部分的に入れ替えられる。
【００１０】 測定されたスペクトルは、一般的に、多くの振動重ね合わせによって特徴付け
られる。したがって、視覚的な評価は実際には不可能である。類似の物質のスペ
クトルの特定の相違は、主として広い吸収帯の僅かな変位又は小さな形状変更か
らなることが多い。したがって、こうしたスペクトルを数学的方法で評価するこ
とが必要である。これらの数学的方法は化学測定法ソフトウェアに基づく。化学
測定法は化学における数学的方法の応用として理解される。分光学における化学
測定法ソフトウェアは、較正に使用されるサンプルのスペクトルデータと公知の
特性値との間の統計的関係を見出すことを実行する。
【００１１】 図１において、可能な測定装置が示される。サンプル６は、センサ５を含む測
定ヘッド５によって取得される。ここで、分光計４はスペクトルを記録する。デ
ジタル化されたデータはリード線３を介してコンピュータ１に導かれ、次いで、
コンピュータ１は本発明に係る較正を実行する。スペクトル及び評価は、通常は
モニタ２上に表示される。
【００１２】 図２において、本発明に係る自動較正の基本過程が示される。第１ステップは
知識ベースの初期設定からなる。その後に、データセットの編成と共にデータの
実際の入力が続く。データセットの構成要素は完全に又は部分的に入れ替えられ
、計算方法にかけられる。使用される入れ替えは初期化され、各入れ替え毎に、
特定のファクタ選択即ちＱ値が選択され、こうして、特定の較正が割り当てられ
て蓄積される。そこから、最適なＱ値が選択される多数の品質値が生じ、こうし
て、最適な較正が決定される。
【００１３】 図３は、知識ベースの初期設定を示している。知識ベースはデータセットを含
む構成要素の基礎を形成する。初期データに対して、例えば、計器形式／センサ
、物質形式、較正形式、較正動作及び／又はスペクトルデータが所属する。これ
ら５つの初期データから、エキスパート知識のために、パラメータ群が決定され
、重み付けされる。センサ形式として、光学的又は機械的センサが考慮される。
物質形式は、データの前処理により及び測定手続きの選択により規定される。較
正形式には、可能な計算方法と共に較正データセットが所属する。較正動作は、
選択されて波長領域、データの前処理、一次、二次ファクタ及び／又は測定手続
きの数から決定される。スペクトルデータは、較正データセット、検証データセ
ット、波長選択、データの前処理及び／又は測定手続きの数からなる。
【００１４】 初期化の後、図４に従って実際の入力が行われる。スペクトルデータから、特
に、それぞれのスペクトルが記録される器具のタイプ／センサの選択が行われる
。更に、物質タイプ、較正タイプ、較正動作が入力される。
【００１５】 入力の後、図５に従って、データセットのコンポーネントの完全および／また
は部分入れ替えが行われる。それぞれのパラメータグループが較正のために演算
が行われる。これにより、本方法自体がデータセットの１つのコンポーネントを
形成する。本方法の演算は、図６で更に詳述される。
【００１６】 演算は、S. Wood, K. Esbensen, P, Geradi によって発表された " Princip le Component Analysis ", Chemometrics and Intelligent Laboratory System (2) (1987) 35-52、に開示されたような、メインコンポーネント分析により開
始される。図１に示されたデバイスによって測定されたスペクトルは、例えば、
５００の測定点から構成できる。この個々の測定データは、近赤外線における５
００の波数に依存する強さの値に対応する。良好な較正を得るために、多数のス
ペクトルを必要とする。例えば、実質１００のスペクトルは、多大な計算動作を
課す５０，０００のデータポイントを結果として生じる。許容可能な計算回数を
得るために、スペクトルデータは、メインコンポーネント分析により集約される
。これにより、重要な情報が失われることはない。
【００１７】 較正により、サンプルに対して、相互に独立した２つの異なるデータセットが
割り当てられ、特に、一方が較正データセットであり、他方が有効データセット
である。較正データセットにより、メインコンポーネント分析が実行される。有
効データセットにより、較正の結果が評価される。
【００１８】 量的較正に対して、多数の演算法が利用可能である。特に、最も一般的な３つ
の演算法、例えば、Bruce R Kowalski によって発表された " Chemometrics, Ma thematics & Statistics in Chemistry " NATO AIS Series, Series C: Math. & Phys. Science Vol. 138 (1984) に示された、" Multiple Linear Regression (MLR) ", Principle Component Regression (PCR) ", Partial Least Squares R egression (PLS) がここで引用される。
【００１９】 MLRは、Linear Regression（線形回帰）を幾つかのディメンションで拡張した
ものである。この評価は、僅かな選択的な波長を考慮しており、メインコンポー
ネント分析を必要としない。この方法において、特性は、強さの値と補正係数に
よって計算される。
【００２０】 PCRは、２つのステップから構成される。第１のステップにおいて、ロードさ れるべき強度がメインコンポーネント分析によって計算される。第２のステップ
は、MLRによって補正係数を生成する。
【００２１】 PLSによる繰り返しの原理により、ロードされるべきデータが計算される。し かしながら、量的基準値は、計算の開始時に既に考慮されている。PCRがスペク トルデータを最も優位なディメンションに低減する間に、PLSは、最も関連する ディメンション、即ち、予測値と実際値の間の最良の一致を求める。
【００２２】 実際の較正は、一方で質的較正で行われ、他方で量的較正で行われる。 量的較正は、較正スペクトルの測定により開始される。典型的な較正を行うた
めに、同一クラスの多数の異なるチャージが測定されるべきである。非常に多く
の測定の繰り返しにより、信号／光学ノイズ比が改善され、また異種性が補償さ
れる。
【００２３】 サンプルの測定の後に、較正の実際の設定が開始される。 １．スペクトルが、較正データセットと有効データセットに分割され、選択は
単にランダムに行われる。前述のように、較正データセットは、有効データセッ
トから独立していなければならない。この第１のセットでは、作業は波長選択な
しで且つデータの前処理なしで行われる。
【００２４】 ２．メインコンポーネント分析が実行される。 ３．一次ファクターの総数が選択される。一次ファクターは、適用される測定
法の光学ノイズ限界までスペクトルの説明に対して意味のあるファクターとして
理解されるべきである。
【００２５】 ４．一次ファクターの決定に続いて、二次ファクターと呼ばれる、選択ファク
ターが選択される。これら選択ファクターは、種々の較正の質の明白な分離を関
連のスペクトルに割り当てるファクターである。ファクターの選択は、図７にフ
ロー図の形態で示されている。
【００２６】 ５．較正の最適化が続く。選択が達成されない場合、種々のデータの前処理が
実行される。任意の意味のある情報を含まない波長領域は拒絶される。 ６．次いで、最良の較正が記憶され且つ試験される。
【００２７】 質的較正は、特性値（例えば、含水量、混合成分割合、ヒドロキシル数、等）
を測定するために使用される。 サンプルを測定した後、較正が設定される。それは、本質的に質的較正と同じ
方法に従って行われる。
【００２８】 図８のフロー図により、較正のタイプ、即ち質的または量的に従って、較正の
質、いわゆるＱ値が定められる。 その後、較正の計算の終了時に、種々のＱ値のテーブルが設定され、次いで、
このテーブルから最適な較正を選択することができる。
【図面の簡単な説明】
以下、例として、本発明をフロー図の形で示す。
【図１】 図１は可能な測定装置の概略的な表現である。
【図２】 図２は、自動較正のフロー図である。
【図３】 図３は、知識ベースの初期設定。
【図４】 図４は、入力。
【図５】 図５は、入れ替え。
【図６】 図６は、計算方法。
【図７】 ７は、ファクタの選択。
【図８】 図８、定性的及び定量的なＱ値決定。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年９月１９日（２０００．９．１９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正５】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正６】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図８
【補正方法】変更
【補正内容】
【図８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固体、液体、気体物質の特性を測定するための分光計のスペク
    トラムを評価する較正方法で、 ベクトル・等価データ組みの構成要素数を明確にし、決定するステップと、 経験値、測定方法、計算方法および／または特定の物質特性のために該データ
    組みを生成するステップと、 公称スペクトラムを取得するステップと、 評価を較正するステップと、 一次および／または二次ファクタを選択するステップと、 特定のＱ値における較正品質を決定し、分類するステップと、 最良Ｑ値のために較正を選択するステップと、 を備えることを特徴とする較正方法。
  2. 【請求項２】 データ組みの構成要素として、測定装置、特に、特定の光学及
    び／又は機械的なセンサータイプ、波長領域、測定回数と適用に要求されたデー
    タが含まれる請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 測定される物質の固有データが構成要素として処理手法で決定
    される請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 計算方法が構成要素として含まれる請求項１乃至３のいずれか
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】 較正のための計算方法が方法、即ち、化学測定法において公知
    の方法であるＭＬＲ，ＰＣＲ，ＰＬＳ及び／またはＣＬＵである請求項４に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 較正作用が構成要素として与えられる請求項１乃至５のいずれ
    かに記載の方法。
  7. 【請求項７】 測定される物質のスペクトラムが構成要素として作用する請求
    項１乃至６のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 較正を最適化するデータ組みの構成要素が、完全に及び／又は
    部分的に入れ替えされる請求項１乃至７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 スペクトラムを描くための一次ファクタの最良の数が、適用さ
    れている測定方法の光学ノイズの限界まで決定される請求項１乃至８のいずれか
    に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 一次ファクタの数が決定された後に、二次ファクタとして記
    載された選択ファクアが、較正の種々のＱ値の明確な分離を可能にするよに決定
    される請求項１乃至９のいずれかに記載の方法。
JP2000537053A 1998-03-13 1998-09-30 自動較正方法 Pending JP2002506991A (ja)

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