JPH04294258A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JPH04294258A JPH04294258A JP3083524A JP8352491A JPH04294258A JP H04294258 A JPH04294258 A JP H04294258A JP 3083524 A JP3083524 A JP 3083524A JP 8352491 A JP8352491 A JP 8352491A JP H04294258 A JPH04294258 A JP H04294258A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
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- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/30—Measuring the intensity of spectral lines directly on the spectrum itself
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01J3/443—Emission spectrometry
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料成分を試料中での
存在形態別に分析する発光分光分析方法に関する。
存在形態別に分析する発光分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属精練の工程中の品質管理は、金属中
の各種成分元素をその金属中での存在形態別に分析を行
う必要があり、金属中の各種成分元素の存在形態には、
窒化、酸化、硫化等の化合形態及び元素単体で金属中に
分散している合金形態がある。従来、成分元素を分散態
と窒化物、酸化物等の化合物態とに分けて分析するには
試料を種々な分解方法により形態別に分離分析する化学
的手法があるが、迅速性がなく、精練過程における制御
のための分析には有効でなかった。
の各種成分元素をその金属中での存在形態別に分析を行
う必要があり、金属中の各種成分元素の存在形態には、
窒化、酸化、硫化等の化合形態及び元素単体で金属中に
分散している合金形態がある。従来、成分元素を分散態
と窒化物、酸化物等の化合物態とに分けて分析するには
試料を種々な分解方法により形態別に分離分析する化学
的手法があるが、迅速性がなく、精練過程における制御
のための分析には有効でなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発光分光分
析を用いて試料中の各成分元素の存在形態別の定量分析
を可能にすることを目的とする。
析を用いて試料中の各成分元素の存在形態別の定量分析
を可能にすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】火花放電発光分光分析に
おいて、試料中の各成分元素及び酸素或は窒素等これら
成分元素と化合する非成分元素の輝線光強度を測定し、
一放電毎の上記各元素の輝線光強度を記憶しておき、こ
の記憶データから、上記非成分元素の輝線が存在し、且
つ、成分元素の輝線光強度が一定レベル以上にある放電
を特定し、上記特定した各放電においては、その放電領
域にその特定放電で輝線光強度が一定レベル以上であっ
た元素と非成分元素との化合物が存在していたと判定す
るようにした。
おいて、試料中の各成分元素及び酸素或は窒素等これら
成分元素と化合する非成分元素の輝線光強度を測定し、
一放電毎の上記各元素の輝線光強度を記憶しておき、こ
の記憶データから、上記非成分元素の輝線が存在し、且
つ、成分元素の輝線光強度が一定レベル以上にある放電
を特定し、上記特定した各放電においては、その放電領
域にその特定放電で輝線光強度が一定レベル以上であっ
た元素と非成分元素との化合物が存在していたと判定す
るようにした。
【０００５】
【作用】スパーク放電発光分析の１パルスの放電領域の
直径は３０ミクロン程度である。金属内で酸化物等の非
金属化合物を作る元素は、一部は金属内に合金成分とし
て存在し、他の一部が酸化物とか窒化物となっており、
これらの非金属化合物は、金属の結晶粒界に介在物とし
て析出しており、介在物によって大きさは異なるが、例
えば、鋼中での金属Ａｌ、ＣａはＦｅに固溶しているが
、酸化物は（Ａｌ２ Ｏ３ 、ＣａＯ）として、大きさ
は５ミクロン程度で介在物として点在している。従って
、１回のスパーク放電毎に得られるＡｌ、Ｃａの各々の
スペクトル強度は、その放電径内にこの酸化物を含むか
、含まないか、更にその大きさによって大幅に変わる。 その理由としては、固溶状態のＡｌ等は、金属中に低濃
度で分散しており、放電内に介在物が存在しない時は、
１放電領域内に占めるＡｌの比率は小さく、Ａｌの輝線
光強度は低く、放電毎の輝線強度の変化も小さいが、放
電内に介在物が存在した時は、介在物はＡｌの集積度が
大きいことから、放電内に占めるＡｌの比率が大きくな
り、Ａｌの輝線光強度は大きく現れる。その大きさの変
化は存在する介在物の量に比例して起こり、得られるス
ペクトル強度の差は数倍から数十倍になる。また、放電
領域にＡｌの酸化物があれば、当然酸素の輝線光も現れ
る。
直径は３０ミクロン程度である。金属内で酸化物等の非
金属化合物を作る元素は、一部は金属内に合金成分とし
て存在し、他の一部が酸化物とか窒化物となっており、
これらの非金属化合物は、金属の結晶粒界に介在物とし
て析出しており、介在物によって大きさは異なるが、例
えば、鋼中での金属Ａｌ、ＣａはＦｅに固溶しているが
、酸化物は（Ａｌ２ Ｏ３ 、ＣａＯ）として、大きさ
は５ミクロン程度で介在物として点在している。従って
、１回のスパーク放電毎に得られるＡｌ、Ｃａの各々の
スペクトル強度は、その放電径内にこの酸化物を含むか
、含まないか、更にその大きさによって大幅に変わる。 その理由としては、固溶状態のＡｌ等は、金属中に低濃
度で分散しており、放電内に介在物が存在しない時は、
１放電領域内に占めるＡｌの比率は小さく、Ａｌの輝線
光強度は低く、放電毎の輝線強度の変化も小さいが、放
電内に介在物が存在した時は、介在物はＡｌの集積度が
大きいことから、放電内に占めるＡｌの比率が大きくな
り、Ａｌの輝線光強度は大きく現れる。その大きさの変
化は存在する介在物の量に比例して起こり、得られるス
ペクトル強度の差は数倍から数十倍になる。また、放電
領域にＡｌの酸化物があれば、当然酸素の輝線光も現れ
る。
【０００６】そこで例えば、ある１回の放電で酸素の輝
線光が検出されたときには、その放電は試料成分元素の
酸化物を含んだ領域で発生していると判定し、同放電に
おける試料成分元素Ａｌ、Ｃａ等の輝線光強度が、それ
ぞれの元素の多数の放電における平均強度に対して大き
くなっていないかどうか判定する。このとき、例えば、
Ａｌの輝線光強度が平均強度で、Ｃａの輝線光強度がそ
の平均強度より一定以上の値を示している場合には、Ｃ
ａの酸化物であるＣａＯが、同放電の領域に含まれてい
ると判定できる。
線光が検出されたときには、その放電は試料成分元素の
酸化物を含んだ領域で発生していると判定し、同放電に
おける試料成分元素Ａｌ、Ｃａ等の輝線光強度が、それ
ぞれの元素の多数の放電における平均強度に対して大き
くなっていないかどうか判定する。このとき、例えば、
Ａｌの輝線光強度が平均強度で、Ｃａの輝線光強度がそ
の平均強度より一定以上の値を示している場合には、Ｃ
ａの酸化物であるＣａＯが、同放電の領域に含まれてい
ると判定できる。
【０００７】上記とは逆にＡｌの輝線光強度が平均値よ
り大きく、Ｃａの輝線光強度が平均値の場合には、Ａｌ
２ Ｏ３ が含まれていると判定できる。また、Ａｌ，
Ｃａ共に平均強度の一定以上の強度のときは、Ａｌ２
Ｏ３ 、ＣａＯのいずれも含まれていると判定できる。 これは他のＭｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、ＢおよびＺｒなども酸化
物系、窒化物系及びＴｉＣ等の金属間化合物の場合にも
同様に適用できる。
り大きく、Ｃａの輝線光強度が平均値の場合には、Ａｌ
２ Ｏ３ が含まれていると判定できる。また、Ａｌ，
Ｃａ共に平均強度の一定以上の強度のときは、Ａｌ２
Ｏ３ 、ＣａＯのいずれも含まれていると判定できる。 これは他のＭｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、ＢおよびＺｒなども酸化
物系、窒化物系及びＴｉＣ等の金属間化合物の場合にも
同様に適用できる。
【０００８】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。１は試料３
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に配置されており、各出口
スリット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマル
チプライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜
１９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２
〜１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分
する。２０は積分器１６〜１９で積分された値（単デー
タ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信する切替器
である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た単データを
デジタル信号に変換する。２２はメモリで、各元素毎に
単データを時系列的に記憶し、また、他のデータも記憶
せしめられる。マイクロコンピュータ２３は、上記各部
を制御したり、上記メモリ内のデータから測定値を演算
する。
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に配置されており、各出口
スリット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマル
チプライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜
１９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２
〜１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分
する。２０は積分器１６〜１９で積分された値（単デー
タ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信する切替器
である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た単データを
デジタル信号に変換する。２２はメモリで、各元素毎に
単データを時系列的に記憶し、また、他のデータも記憶
せしめられる。マイクロコンピュータ２３は、上記各部
を制御したり、上記メモリ内のデータから測定値を演算
する。
【０００９】試料３と対電極４間でスパーク放電を千回
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｄのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上お同一位置にある縦棒の高さが、図１の積分器１
６〜１９の出力信号で、一回の放電における各輝線光強
度を表す。得られた各元素の輝線強度データは時系列に
メモリ２２に記憶させる。このメモリ内のデータから各
元素（Ｏ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ）の放電毎の輝線光強度を
含有量％値に変換する。含有量％値は事前に介在物の少
ない標準試料で作成した検量線から求める。このように
含有量％値に変換することにより、バックグランドを消
去した分析データを得ることができる。放電毎の各元素
の含有量％値データの平均値及び分散値σ等を求め、そ
のデータの分散状態から化合物判定レベルを設定する。 例えば、平均含有量＋３σと設定し、或る放電において
或る元素がそのレベル以上であった時は、その放電の放
電領域に、その元素の化合物或は介在物が含まれている
と判定する。
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｄのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上お同一位置にある縦棒の高さが、図１の積分器１
６〜１９の出力信号で、一回の放電における各輝線光強
度を表す。得られた各元素の輝線強度データは時系列に
メモリ２２に記憶させる。このメモリ内のデータから各
元素（Ｏ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ）の放電毎の輝線光強度を
含有量％値に変換する。含有量％値は事前に介在物の少
ない標準試料で作成した検量線から求める。このように
含有量％値に変換することにより、バックグランドを消
去した分析データを得ることができる。放電毎の各元素
の含有量％値データの平均値及び分散値σ等を求め、そ
のデータの分散状態から化合物判定レベルを設定する。 例えば、平均含有量＋３σと設定し、或る放電において
或る元素がそのレベル以上であった時は、その放電の放
電領域に、その元素の化合物或は介在物が含まれている
と判定する。
【００１０】図２Ａは酸素の輝線光強度を測定したもの
であるが、判定レベルＳを超えた放電に対しては、酸化
物が存在していると判定し、同じ放電において、他の元
素（Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ）のデータについて判定レベルを
超える元素を捜し、判定レベルを超えた放電があれば、
その放電においては、その元素の酸化物が含まれている
と判定する。図２Ｂ〜Ｄにおいて○印が付いた放電は、
その元素の酸化物（ＡｌではＡｌ２ Ｏ３ ，Ｃａでは
ＣａＯ，ＭｇではＭｇＯ）が含まれていると判定する。 なお、図２Ａに示すように、酸素の輝線光が、放電毎に
毎回検出されているのは、金属中への溶解酸素と、単な
る迷光の両方が重なったもので、これら低レベルの光強
度は、酸化物の存在を示すものではない。しかし原理的
には、他の或る金属成分元素の輝線が設定レベルより高
く、酸素の輝線光があれば、その元素の酸化物ありと判
定されるのである。
であるが、判定レベルＳを超えた放電に対しては、酸化
物が存在していると判定し、同じ放電において、他の元
素（Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ）のデータについて判定レベルを
超える元素を捜し、判定レベルを超えた放電があれば、
その放電においては、その元素の酸化物が含まれている
と判定する。図２Ｂ〜Ｄにおいて○印が付いた放電は、
その元素の酸化物（ＡｌではＡｌ２ Ｏ３ ，Ｃａでは
ＣａＯ，ＭｇではＭｇＯ）が含まれていると判定する。 なお、図２Ａに示すように、酸素の輝線光が、放電毎に
毎回検出されているのは、金属中への溶解酸素と、単な
る迷光の両方が重なったもので、これら低レベルの光強
度は、酸化物の存在を示すものではない。しかし原理的
には、他の或る金属成分元素の輝線が設定レベルより高
く、酸素の輝線光があれば、その元素の酸化物ありと判
定されるのである。
【００１１】その放電領域に酸化物が含まれていると特
定された放電において、その放電領域における被酸化元
素の酸化物の含有量Ｚ％の計算の１方法を説明する。先
ず、その放電における被酸化元素の含有量を検量線から
求め、その特定された放電の放電領域でのその含有量を
Ａ％とし、その元素の試料全体での平均含有量をＢ％、
（同元素の酸化物の重量）／（元素の重量）＝Ｃとする
と、 Ｚ＝（Ａ−Ｂ）×Ｃ によって計算する。或る元素の酸化物が含まれていると
特定された各放電における酸化物の含有量を各元素毎に
積算し、その積算値を１回の分析の全放電回数で割って
各元素の酸化物の平均値を演算し、その平均値をもって
各元素の酸化物の試料全体における含有量を算出する。 特定された放電以外における各元素の含有量の平均値を
求め、該平均値をもって各元素の単体状態の含有量とし
て出力する。
定された放電において、その放電領域における被酸化元
素の酸化物の含有量Ｚ％の計算の１方法を説明する。先
ず、その放電における被酸化元素の含有量を検量線から
求め、その特定された放電の放電領域でのその含有量を
Ａ％とし、その元素の試料全体での平均含有量をＢ％、
（同元素の酸化物の重量）／（元素の重量）＝Ｃとする
と、 Ｚ＝（Ａ−Ｂ）×Ｃ によって計算する。或る元素の酸化物が含まれていると
特定された各放電における酸化物の含有量を各元素毎に
積算し、その積算値を１回の分析の全放電回数で割って
各元素の酸化物の平均値を演算し、その平均値をもって
各元素の酸化物の試料全体における含有量を算出する。 特定された放電以外における各元素の含有量の平均値を
求め、該平均値をもって各元素の単体状態の含有量とし
て出力する。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、試料中の成分元素を存
在形態別に定量でき、しかも、それが火花放電発光分析
法によっているから定量分析を迅速に行うことが可能に
なり、精練過程における高度の品質管理ができるように
なった。
在形態別に定量でき、しかも、それが火花放電発光分析
法によっているから定量分析を迅速に行うことが可能に
なり、精練過程における高度の品質管理ができるように
なった。
【図１】本発明の一実施例のブロック図
【図２】上記実
施例のデータ説明図
施例のデータ説明図
１ 放電室
２ 放電回路
３ 試料
４ 対電極
５ 分光器
６ 入口スリット７
回折格子 ８〜１１ 出口スリット １２〜１５ ホトマルチプライヤー１６〜１９
単一パルス積分器 ２０ 切替器 ２１ Ａ／Ｄ変換器２２
メモリ
回折格子 ８〜１１ 出口スリット １２〜１５ ホトマルチプライヤー１６〜１９
単一パルス積分器 ２０ 切替器 ２１ Ａ／Ｄ変換器２２
メモリ
Claims (1)
- 【請求項１】火花放電発光分光分析において、試料中の
各成分元素及び酸素或は窒素等これら成分元素と化合す
る非成分元素の輝線光強度を測定し、一放電毎の上記各
元素の輝線光強度を記憶しておき、この記憶データから
、上記非成分元素の輝線が存在し、且つ、成分元素の輝
線光強度が一定レベル以上にある放電を特定し、上記特
定した各放電においては、その放電領域にその特定放電
で輝線光強度が一定レベル以上であった元素と非成分元
素との化合物が存在していたと判定することを特徴とす
る発光分光分析方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3083524A JPH0750033B2 (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 発光分光分析方法 |
| DE69204872T DE69204872T2 (de) | 1991-03-22 | 1992-03-20 | Verfahren und Einrichtung zur spektroskopischen Analyse. |
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