CN109668871A - 一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法 - Google Patents

一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%‑0.0007%，具体包括以下步骤：（1）确定直读光谱仪分析条件（2）设定铣样机工作条件（3）绘制工作曲线（4）取样及测试；本发明该方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。

Description

一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法
技术领域
本发明属于钢铁分析技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中钛含量(主要针对质量分数在0.0001％-0.0020％)的直读光谱仪分析方法。
背景技术
钛元素能使钢的内部组织致密，细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性，改善焊接性能，但是在一些纯净钢冶炼中，钛又是作为夹杂物的存在，影响钢的纯净度，如高标轴承钢、帘线钢要求钢中钛含量小于0.0008％(质量分数)。目前我国的《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》，简称直读光谱仪分析法(GB/T4336-2016)，适用范围(质量分数)0.0007％-0.5％，定量范围(质量分数)0.015％-0.5％。而国内低于0.0020％(质量分数)的钛含量分析普遍采用的是低合金钢多素的测定电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP光谱法(GB/T 20125-2006)，该方法需制样、溶样、分析，整个分析过程约需要40分钟，相对炼钢的生产节奏，该分析流程时间较长，一般只能作为炼钢钛含量的成分判定，属于事后检验，对炼钢过程的质量控制无法产生作用；所以，如何提升痕量钛含量的检验效率一直是钢厂质检部门和炼钢厂都渴求解决的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中痕量钛含量定量问题，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，通过一次取样、一次制样即可完成各元素以及痕量钛元素含量的分析，实现数据同时产生，同时报出，并且分析速度快，操作方法简单，分析准确度和精度好，促进钢铁行业品种钢在线控钛或调钛过程的质量控制。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001％-0.0007％，具体包括以下步骤：
(1)确定直读光谱仪分析条件
确保氩气纯度大于99.999％；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；
设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；
(2)设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
(3)绘制工作曲线
选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；
(4)取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm(即露点≤-76℃)、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3μm)3-5个/升。
前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，经步骤(2)中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336分析要求。
前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，步骤(4)取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间为6-9s。
前述钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法中，取样时，调整取样滞留时间为6s。
本发明的有益效果是：
本发明在分析时设定直读光谱仪分析条件，选择合适的钛分析线、内标铁谱线、氩气冲洗时间、预积分时间和积分时间等等，使得分析结果重复性较好。
本方法是直读光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用直读光谱仪配置的钛通道，对钢中的痕量钛含量进行同步测量，分析过程三分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中痕量钛(质量分数低于0.0020％)的分析实现了快速、准确。
具体实施方式
本实施例采用的设备具体如下：
1)美国热电公司ARL4460-2032型直读光谱仪；
2)南京和澳自动化科技公司双主轴铣样机；
3)国产TKCA-12氩气纯化装置(一次净化)。
实施例1
本实施例提供一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，钛元素的检测范围：质量分数在0.0001％-0.0007％，具体包括以下步骤：
(1)确定直读光谱仪分析条件
确保氩气纯度大于99.999％；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；
设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；
(2)设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
(3)绘制工作曲线
选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照仪器使用说明绘制工作曲线；
(4)取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤(2)中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量；
根据国标《GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》和赛默飞世尔公司《OXSAS操作系统说明》，将制备好的块状试样在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体，被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量Ti的分析元素(钛分析线为337.28nm，一级谱线)和内标元素(铁谱线为273.07nm)特征谱线的光谱强度，根据试样中被测元素谱线强度比与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。
在测试时，使用进口和国产标样对钛分析线进行校准，具体如表1所示；
表1用于钛分析线校准样品
序号 标样编号 钛含量标准值(％)
1 B.S.2931B 0.0008
2 BS1030 0.0005
3 B.S56H 0.0009
4 B.S.XCCT 0.002
5 IARM33C/G 0.0014
6 100LA 0.0007
对本发明方法的精密度试验，具体见表2；
表2本发发明方法的精密度试验结果
表2中数据均为试样连续激发10次所得，可以看出，方法的准确度与精密度均较好。
试样采用本发明和GB/T 20125-2006开展方法比对，本发明与ICP进行分析比对，具体见表3所示；
表3试样比对结果
表3中数据为直读光谱仪与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析数据比对，从表3可以看出，本发明的该方法能够满足钢中痕量钛分析要求。
在本实施例中，氩气采用两次净化，氩气(高纯氩气、液氩)纯度大于99.999％，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm(即露点≤-76℃)、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3μm)3-5个/升。
在本实施例中，试样及标准样品均采用二次铣制，表面质量及光洁度最佳，其中：
试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品的二次铣制：(这样铣制可以节约标样)
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
在本实施例中，经步骤(2)中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T 4336分析要求。
在本实施例中，步骤(4)取样时采用现有取样器取样，通过调整取样滞留时间5-10秒，观察样品内部紧密充实情况，在6-9秒之间，样品质量较好，取样时间大于10秒，出现取样器取出头部脱落现象，所以设定滞留时间为6秒。
本发明解决了如何快速、准确地分析炼钢厂冶炼过程中痕量钛含量定量问题，对炼钢厂冶炼中炉内钛合金调节，冶炼过程钛含量控制，有极强的指导意义。
本方法是直读光谱仪对钢样进行常规元素分析的同时，利用直读光谱仪配置的钛通道，对钢中的痕量钛含量进行同步测量，分析过程三分钟内即可完成各元素以及痕量元素含量分析，相对于国内钢厂普遍采用的ICP光谱法，整个分析过程约需要40分钟，节约大量分析时间,该方法应用于钢铁企业中，使钢铁中痕量钛(质量分数低于0.0020％)的分析实现了快速、准确，能应用于较低质量分数的钛的检测。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于，所述钛元素的检测范围：质量分数在0.0001%-0.0007%，具体包括以下步骤：
（1）确定直读光谱仪分析条件
确保氩气纯度大于99.999%；
氩气冲洗时间为5s，预积分时间为5s，积分时间为3s；
设定钛分析线为337.28nm，一级谱线，内标铁谱线为273.07nm；
（2）设定铣样机工作条件
调整铣样机主轴速度为700-800转/秒，工进速度为4.5-5.5毫米/秒，铣削厚度为0.2-0.6毫米；
（3）绘制工作曲线
选取合适的含钛有证参考物质即钛合金标准样品，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对标准样品表面进行处理，使其表面成光洁的平面，按照直读光谱仪使用说明绘制工作曲线；
（4）取样及测试
从炼钢现场取样，然后利用步骤（2）中调整好的铣样机对试样表面进行处理，使其表面成光洁的平面，然后将试样置于直读光谱仪的激发台，测定钛含量。
2.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：氩气采用两次净化，氩气纯度大于99.999%，其中杂质含量：N2≤0.2ppm、O2≤0.2ppm、H2O≤1ppm（即露点≤-76℃）、C的氧化物≤0.1ppm、S和P的氧化物≤0.1ppm、尘埃粒子数(≥0.3µm)3-5个/升。
3.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：所述试样及标准样品均采用二次铣制，其中：
试样的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.5毫米，二次铣削厚度0.2毫米；
标准样品的二次铣制：
一次铣削主轴速度700转/秒，二次铣削主轴速度800转/秒；一次铣削X轴工进速度4.5毫米/秒，二次铣削X轴工进速度5毫米/秒；一次铣削厚度0.2毫米，二次铣削厚度0.05毫米。
4.根据权利要求3所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：经步骤（2）中调整好的铣样机处理后的试样及标准样品的表面平整、无缩孔、裂纹、无油污，满足GB/T4336分析要求。
5.根据权利要求1所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：步骤 （4）取样时采用取样器取样，调整取样滞留时间为6-9s。
6.根据权利要求5所述的钢中痕量钛的直读光谱仪分析方法，其特征在于：取样时，调整取样滞留时间为6s。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111307765A (zh) * 2019-11-13 2020-06-19 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法
CN112268890A (zh) * 2020-09-07 2021-01-26 西宁特殊钢股份有限公司 一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法
CN112362638A (zh) * 2020-11-05 2021-02-12 建龙北满特殊钢有限责任公司 一种光电直读光谱仪测定mc6铬含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102890080A (zh) * 2012-09-05 2013-01-23 江苏永钢集团有限公司 直读光谱仪对钢中氮元素的快速分析方法
CN107179312A (zh) * 2017-04-18 2017-09-19 河钢股份有限公司邯郸分公司 测定钢中酸溶硼含量的方法
CN107941714A (zh) * 2017-11-22 2018-04-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102890080A (zh) * 2012-09-05 2013-01-23 江苏永钢集团有限公司 直读光谱仪对钢中氮元素的快速分析方法
CN107179312A (zh) * 2017-04-18 2017-09-19 河钢股份有限公司邯郸分公司 测定钢中酸溶硼含量的方法
CN107941714A (zh) * 2017-11-22 2018-04-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 使用直读光谱仪测定钛合金成分的方法

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: ""钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法"", 《中华人民共和国国家标准》 *
周西林 等: "《原子光谱仪器操作入门》", 31 August 2015, 北京：国防工业出版社 *
宋祖峰 等: "火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫", 《冶金分析》 *
张彦荣: ""样品铣削技术对火花源原子发射光谱法测定精度的影响研究"", 《冶金分析》 *
张莲芬 等: "光电直读光谱法定量测定土壤、岩石中17个微痕量元素", 《矿产地质研究院学报》 *
李治国 等: ""提高痕量铝光电直读光谱仪测定精密度的方法"", 《河北冶金》 *
米泽宇: ""直读光谱法测定钢中的Pb、As、Sn、Nb的研究"", 《世界科技研究与发展》 *
粟智: ""钢中钛的光电直读光谱法测定"", 《浙江冶金》 *
苟小海: "光电直读光谱分析条件选择解析", 《青海科技》 *
贾云海 等: "光电直读光谱法测定纯金属中的痕量元素", 《光谱学与光谱分析》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111307765A (zh) * 2019-11-13 2020-06-19 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法
CN112268890A (zh) * 2020-09-07 2021-01-26 西宁特殊钢股份有限公司 一种钢中酸溶铝的火花放电原子发射光谱仪分析方法
CN112362638A (zh) * 2020-11-05 2021-02-12 建龙北满特殊钢有限责任公司 一种光电直读光谱仪测定mc6铬含量的方法

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