CN111307765A - 一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：第一步，在不锈钢冶炼过程，用勺式取样器从钢液中取样500克；第二步，对步骤一中得到的样品采用40目的砂轮粗磨，去除表面氧化层0.7mm，再用铣样机铣削去除0.3 mm以上，得到光洁表面样品；第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花激发台门，应用“OXSAS”光谱分析软件，启动已完成汇编并设置调试后的光谱分析程序（FeNiCr+SDAT）。本发明能够有效避免目前的检测方法检测时间长，检测费用高、单一方法获取夹杂物信息较为有限，易受灰尘干扰，细小夹杂可能被磨脱落的问题。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢夹杂物检测方法技术领域，特别涉及一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法。
背景技术
随着不锈钢炼钢技术进步，尤其是超纯铁素体钢种开发、原材料、耐火材料改善和应用以及生产工艺管理的加强，钢的纯净度已大幅度提高，氧、氮、硫、磷、碳等非金属元素合量控制要求不断提高。伴随着纯净度的提高，对氧化物夹杂分析的及时性、灵敏度和可靠性提出了更高的要求，迫切需要建立适合生产科研的检测方法，以配合工艺研究和过程控制。此外，不锈钢中氧化物夹杂、酸不溶物夹杂对轧制后的不锈钢性能和表面质量等特性都有很大的影响。
传统不锈钢常规夹杂物分析技术有化学分析、金相分析、扫描电镜、电子探针、气体分析等，存在的主要问题有以下几个方面：（1）检测时间长；（2）检测费用高、单一方法获取夹杂物信息较为有限；（3）易受灰尘干扰，细小夹杂可能被磨脱落。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，能够避免目前的检测方法检测时间长，检测费用高、单一方法获取夹杂物信息较为有限，易受灰尘干扰，细小夹杂可能被磨脱落的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用勺式取样器从钢液中取样500克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品；
第二步，对步骤一中得到的样品采用40目的砂轮粗磨，去除表面氧化层0.7mm，再用铣样机铣削去除0.3 mm以上，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花激发台门，应用“OXSAS”光谱分析软件，启动已完成汇编并设置调试后的光谱分析程序（FeNiCr+SDAT），点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，激发样品1-3次，分析过程中确认分析数据和分析结果，完成分析后，数据自动存储和传输。
所述步骤一中，还可用管式取样器从钢液中取样80克。
所述步骤一中，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一。
所述步骤二中，还可用80目氧化锆砂带细磨去除氧化层0.3 mm以上，保证样品表面抛纹一致，表面平整，试样表面无滞留的金属颗粒，不存在裂纹、夹杂和气孔等表面缺陷。
本发明的有益效果是：
1.夹杂物检测分析样品的制备 该制备方法与常规直读光谱分析制备方法基本一致，光谱分析的制备时间一般不超过3分钟。主要是去除氧化层1 mm以上，保证样品表面平整，试样表面不存在裂纹、夹杂和气孔等表面缺陷。消除表层的物理组织影响和化学成分不均的影响。传统的夹杂物分析技术比如光学显微镜和扫描电镜(SEM/EDX)技术，通常制备时间0.5小时至1小时。
2.原始光谱信号采集、处理和分析 常规的直读光谱仪通过分析元素通道采集信号，并对光电信号积分仅用于元素成分测量，搭载单火花数据采集处理技术SPARK-DAT 的直读光谱仪ARL 4460 金属分析仪通过分析元素通道采集信号图谱，不仅可以进行元素成分分析，同时还可以实现全夹杂物信息分析，定量确定夹杂物尺寸或尺寸分布。用带Spark-DAT 的 ARL 4460 光谱仪可以直接或间接研究钢中各种内在和外在的夹杂物，如氧化物(Al2O3,MgO, CaO, MnO, TiO2, SiO2…)、尖晶石(Al2O3-CaO, Al2O3-MgO…)、硫化物(CaS, MnS, AlS…)和其它化合物。夹杂物种类的检测主要受到所用分析线灵敏度、夹杂物尺寸和基体中以酸溶元素存在的夹杂物元素浓度限制：较高灵敏线和较低酸溶元素可以测定较小夹杂物 ESD’s，例如：在 50ppmAl 的钢中，最小可检测的ESD 约为 1m；而在 0.2%Al的钢中，最小可检测的 ESD 为 4.5m。
3.样品分析与数据处理 对于夹杂物尺寸和尺寸分布常规方法是用光学显微镜和扫描电镜(SEM/EDX)技术进行测量的，一方面这些方法比较耗时，通常每个分析需要 2-4小时(如果是 SEM/EDX，0.5-1 小时制样，2-3 小时分析和结果，而且夹杂物信息通常是不全面的。采用Spark-DAT技术的直读光谱分析夹杂物检测和元素成分检测结果可以同时进行，用于计算夹杂物尺寸、面积分率或其它夹杂物参数结果与常规直读光谱分析结果一样处理，显示、传输和储存。在线实现奥氏体不锈钢工艺样品夹杂物检测，得到夹杂物的含量、数量、尺寸及分级等较全面的夹杂物信息仅需5-10分钟，成本低，仅为常规夹杂物检测方法的几十分之一。
具体实施方式
实施例1
一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用勺式取样器从钢液中取样500克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一；
第二步，对步骤一中得到的样品采用40目的砂轮粗磨，去除表面氧化层0.7mm，再用铣样机铣削去除0.3 mm，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单RoutineAnalysis[F5]，选择设置好的分析程序出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。
（2）激发第一点后，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果，点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
夹杂物分析
返回到光谱分析程序界面，进行夹杂物分析， 放好样品后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单Routine Analysis[F5]，选择设置好的分析程序（FeNiCr+SDAT）出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。激发1次，激发第一点后，得到分析结果，每激发一次，一定要移位，每个激发点直径为10mm，激发点不能重叠，每次移位10mm，每次移位必须沿样品外沿半径处激发，不要在相同点上激发，且要用电极刷刷电极，用软纸或干净纱布轻轻擦净样品台，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果是否正常。点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
实施例2
一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用勺式取样器从钢液中取样500克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一；
第二步，对步骤一中得到的样品采用40目的砂轮粗磨，去除表面氧化层0.7mm，再用铣样机铣削去除0.5 mm，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单RoutineAnalysis[F5]，选择设置好的分析程序出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。
（2）激发第一点后，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果，点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
夹杂物分析
返回到光谱分析程序界面，进行夹杂物分析， 放好样品后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单Routine Analysis[F5]，选择设置好的分析程序（FeNiCr+SDAT）出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。激发第一点后，得到分析结果，激发2次，每激发一次，一定要移位，每个激发点直径为10mm，激发点不能重叠，每次移位11mm，每次移位必须沿样品外沿半径处激发，不要在相同点上激发，且要用电极刷刷电极，用软纸或干净纱布轻轻擦净样品台，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果是否正常。点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
实施例3。
一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用管式取样器从钢液中取样80克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一；
第二步，对步骤一中得到的样品采用80目氧化锆砂带细磨去除氧化层0.3 mm，保证样品表面抛纹一致，表面平整，试样表面无滞留的金属颗粒，不存在裂纹、夹杂和气孔等表面缺陷，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单RoutineAnalysis[F5]，选择设置好的分析程序出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。
（2）激发第一点后，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果，点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
夹杂物分析
返回到光谱分析程序界面，进行夹杂物分析， 放好样品后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单Routine Analysis[F5]，选择设置好的分析程序（FeNiCr+SDAT）出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。激发第一点后，得到分析结果，激发3次，每激发一次，一定要移位，每个激发点直径为10mm，激发点不能重叠，每次移位12mm，每次移位必须沿样品外沿半径处激发，不要在相同点上激发，且要用电极刷刷电极，用软纸或干净纱布轻轻擦净样品台，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果是否正常。点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
实施例4
一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用管式取样器从钢液中取样80克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一；
第二步，对步骤一中得到的样品采用80目氧化锆砂带细磨去除氧化层0.5 mm，保证样品表面抛纹一致，表面平整，试样表面无滞留的金属颗粒，不存在裂纹、夹杂和气孔等表面缺陷，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单RoutineAnalysis[F5]，选择设置好的分析程序出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。
（2）激发第一点后，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果，点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
夹杂物分析
返回到光谱分析程序界面，进行夹杂物分析， 放好样品后，关闭好火花台门，在“OXSAS”软件主菜单中的Analysis and Data(分析和数据)选择子菜单Routine Analysis[F5]，选择设置好的分析程序（FeNiCr+SDAT）出现该程序对话框，确认分析任务和方法，点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，同时在样品标识栏输入样品编号，在“Sample ID”后输入样号，回车确认。激发第一点后，得到分析结果，激发样品2次，每激发一次，一定要移位，每个激发点直径为10mm，激发点不能重叠，每次移位大于等于10mm，每次移位必须沿样品外沿半径处激发，不要在相同点上激发，且要用电极刷刷电极，用软纸或干净纱布轻轻擦净样品台，移开样品激发点，放好样品，再点击“continue”。进行下一点分析，或按回车键激发样品。分析过程中确认分析数据和分析结果是否正常。点击finish（完成分析），数据自动存储和传输。
Claims (4)
1.一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在不锈钢冶炼过程，用勺式取样器从钢液中取样500克，使之在空气中缓慢冷却至暗红色，再进行水冷淬火，得到样品；
第二步，对步骤一中得到的样品采用40目的砂轮粗磨，去除表面氧化层0.7mm，再用铣样机铣削去除0.3 mm以上，得到光洁表面样品；
第三步，将步骤二中得到的光洁表面样品放在直读光谱仪的样品激发台后，关闭好火花激发台门，应用“OXSAS”光谱分析软件，启动已完成汇编并设置调试后的光谱分析程序（FeNiCr+SDAT），点击Analyse(分析)，开始Performing Analysis(执行分析)，激发样品1-3次，分析过程中确认分析数据和分析结果，完成分析后，数据自动存储和传输。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，还可用管式取样器从钢液中取样80克。
3.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，淬火之后的样品表面不得出现裂纹，如有裂纹，重新进行步骤一。
4.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢夹杂物的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，还可用80目氧化锆砂带细磨去除氧化层0.3 mm以上，保证样品表面抛纹一致，表面平整，试样表面无滞留的金属颗粒，不存在裂纹、夹杂和气孔等表面缺陷。
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