CN101403678A - 不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法 - Google Patents

不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法 Download PDF

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Abstract

一种不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，目的是简单实用、相对误差小；本发明先制样；用压平器将试样压平，再将试样置于自动载物台上；打开显微镜，聚焦观察试样；通过电荷耦合器件CCD将夹杂物图像摄入夹杂物分析软件的摄图框中，图像调整清楚后，应用自动图像分析测定钢和其它金属中夹杂物数量的标准ASTM E1245对其夹杂物的特性值进行设定；并对硫化物和氧化物夹杂的特性值进行设定，用夹杂物分析软件对试样中夹杂物进行检测，并将所检测结果以特定的报告形式输出。

Description

不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法
技术领域
本发明涉及一种不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测的方法。
背景技术
国内外尚无专门对铸坯夹杂物进行金相自动检测分析的方法或标准，目前多采用自动图象分析软件对铸坯夹杂物进行检测和研究。国际上这些软件均是基于各国夹杂物检测的标准而开发的。对夹杂物进行自动检测最完善的标准是美国材料协会ASTM颁布的应用自动图像分析测定钢和其它金属中夹杂物数量的标准E1245；我国在2002年修改采用ASTM E1245制定了GB/T18876.1，它同ASTM E1245在主要检测方法和检测对象上是相同的。世界上其它各国的类拟的标准也大同小异。但这些标准没有提供鉴别铸坯夹杂物的方法，应用在铸坯夹杂物的检测过程中会产生较大的误差。
发明内容
本发明目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种简单实用、相对误差小的不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法。
本发明详细分析不锈钢铸坯夹杂物的灰度值、形态比、圆度、圆滑度等参数，并将其运用在不锈钢铸坯夹杂物的鉴别中。本发明方法是：
(1)制样：依据钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定标准ASTM E768进行试样制备；
(2)在载物片上放置一些橡皮泥，将试样放置于橡皮泥上，用压平器将试样压平；
(3)打开自动载物台及其控制部分开关，将试样置于自动载物台上；
(4)打开显微镜，放大倍数选择100倍，聚焦观察试样；
(5)打开计算机及夹杂物分析软件，通过电荷耦合器件CCD将显微镜中图像摄入到夹杂物软件的摄图框，适时观察夹杂物图像并调节显微镜的光栏、亮度等参数，保证夹杂物清淅可见；
(6)图像调整清楚后，应用自动图像分析测定钢和其它金属中夹杂物数量的标准ASTM E1245对其夹杂物的特性值进行设定；
选择硫化物夹杂的特性值：灰度值81-155，形态比0.9-2，圆滑度0.65-0.92，圆度65-100，面积最小值为19.6μm2；
选择氧化物夹杂的特性值：灰度值16-80，形态比0.9-1.90，圆滑度0.73-0.98，圆度65-100，面积最小值为19.6μm2。
由于在对夹杂物进行统计时，对于直径小于5μm的夹杂物不进行统计，所以设定最小面积为19.6。如果需要统计小于5μm以下的夹杂，可据具体要求确定面积值。
(7)测量：做好各种参数设置后，用夹杂物分析软件对试样中夹杂物进行检测；
(8)输出结果：在检测完成后，将所检测结果以特定的报告形式输出，或将夹杂物的直径、数量等相关参数导入到计算机EXCEL中，根据检测要求统计相应的结果。
夹杂物分析软件采用美国LECO公司生产的力可Inclusion32夹杂物分析软件，在力可Inclusion32软件中，图像调整应调整至洋红色刚好消失为宜；
显微镜采用德国Leica公司生产的DM4000型半自动显微镜。载物台采用英国Prior公司的自动载物台。
本发明适合于对不锈钢铸坯夹杂物进行金相自动检测。本发明方法简单实用，与人工测量相比，速度更快，检测结果的相对误差明显降低，测量结果的重现性也很好。
附图说明
图1是硫化物形态比统计结果图。
图2是氧化物夹杂物形态比统计结果图。
图3是硫化物圆度统计结果图。
图4是氧化物圆度统计结果图。
图5是硫化物夹杂物圆滑度统计结果图。
图6是氧化物夹杂物圆滑度统计结果图。
具体实施方式
本项目在奥氏体、铁素体、马氏体、奥氏体-铁素体四大类不锈钢中各取一个钢种进行了分析，这四个钢种分别是：0Cr18Ni9(304)，0Cr13Al(405)，3Cr13(420)，00Cr22Ni5Mo3N(2205)。这些钢种的脱硫产物较为简单，主要是硫化锰，偶尔会在氧化物中发现硫化物。在脱氧阶段采用硅、铝、钙及混合元素脱氧，产生的氧化物种类较多，主要可分为六种，它们分别是：钙硅酸盐、铝硅酸盐的、钙铝酸盐、氧化铝、氧化硅、复合夹杂物。由于采取多种工艺脱氧，因此这些夹杂基本代表了各种不锈钢的氧化物夹杂。试验研究表明，几类氧化物夹杂物在灰度值、圆度、圆滑度、形态比方面难以区分，而氧化物夹杂物与硫化物夹杂物在这些方面则有明显差别，因此将夹杂物分为氧化物类和硫化物类两类进行统计分析。
利用LECO夹杂物软件对夹杂物进行检测分析，主要是依据夹杂物的灰度值对夹杂物进行分辨的。这是因为这个软件是依据世界各国金相夹杂物自动分析标准而开发的，而这些标准是针对所有夹杂物而制定，没有铸坯夹杂物的专用标准。铸坯夹杂物与变形夹杂物的主要区别是其均为近似圆形，其圆度、圆滑度及形态比等参数必然有一定分布范围，如将这些范围运用到软件中对夹杂物进行辨别，则一定会提高夹杂物识别准确率，从而降低检测误差。以下是铸坯夹杂物各种参数的统计分析结果及设定范围。
(1)灰度值的范围，灰度(gray level)是显示在终端屏幕上的界于黑白之间的非彩色的颜色和域值。它是被检测的特征物自身所具有的，因此是夹杂物分类的主要依据。各类氧化物的颜色虽稍有差别，但经多次分析，并不能按其颜色将其分类，因此在图像自动测量中应归入一类，即氧化物类；硫化物的颜色明显要比其它夹杂的要浅，其灰度值应明显小于氧化物。经过多次对比试验，确定了不同类型夹杂物灰度值分布范围，氧化物在16到80之间，硫化物在81到155之间。
(2)形态比的范围，形态比(aspect)是特征物的长度与宽度的比值。对于圆形或者方形其形态比为1。夹杂物的形态比对于板材相关标准中有明确的规定。但对于铸坯的夹杂，还没有统一的规定。通过对大量的夹杂进行测量观察，对硫化物夹杂进行了统计，图1是对3765个硫化物夹杂形态比的统计结果，据此图设定其形态比的范围为0.9到2.0之间。氧化物夹杂一般有较高的圆度，但一般不是规则的圆形；图2是我们对3300个氧化物夹杂物的形态比的测量结果，由图2可知，绝大多数氧化物夹杂的形态比在0.9到1.90之间。虽然设定氧化物夹杂的形态比为0.9到1.90会使极少量夹杂漏检，但由于样品不可能完美无缺，难免一些不属于夹杂的缺陷也被算做夹杂，虽然两者都是极力避免的，但客观上两者具有一定相互抵消作用。
(3)圆度的范围，圆度(Roundness)--是指夹杂物接近圆形的程度。圆形的圆度为100。在铸坯中，氧化物夹杂大多都为圆形或者接近圆形，硫化物夹杂圆度较氧化物较差。通过与统计形态比相同的方法进行统计，如图3、图4是分别对1169个硫化物和2743个氧化物的统计结果，据图确定硫化物在65到100之间，氧化物在65到100之间。
(4)圆滑度的范围，圆滑度(Roughness)是通过夹杂物的实际周长于表面弯曲或者凸出而形成的周长的比值来计算的。采用了与形态比和圆度相同的统计办法，如图5、图6是分别对1218个硫化物和2762个氧化物的统计结果，据图确定硫化物的范围在0.65到0.92之间，氧化物的范围在0.73到0.98之间。
制样时依据钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准ASTM E768中第五节所定步骤进行试样制备，并达到该标准第六节对试样制备结果的要求。
自动图像分析测定钢和其它金属中夹杂物数量的标准ASTM E1245是国际上应用最广泛的夹杂物自动测量标准，夹杂物分析软件通常都有此标准。
由于没有其它更准确的检测方法，本发明方法与人工测量进行对比，以人工测量的结果为标准值对检测进行误差分析。人工测量试验方法是在夹杂物自动检测过程中对每个视场暂停，对其中每个夹杂物进行人工检测，必要时用更大放大倍数确定是否为夹杂，记录每个夹杂物种类及直径。测试总面积为150mm2，测试视场数为300个。
表1：设备与人工统计夹杂的对比
Figure A20081007942600061
同样条件下进行了LECO公司的Inclusion32中所带的ASTM E1245方法与人工测量的对比试验。对比试验结果表明，5μm以上夹杂物总数，专用方法的误差在1.59％至9.16％之间，ASTM E1245方法的误差在5.94％至26.67％之间，表1是对比试验结果。
为了检验此检测方法的再现性，在每次检测完后对试样在载物台的位置稍作移动，对夹杂物进行第二次检测，检测结果表明，两次检测的偏差在5％以内，说明此方法的再现性良好，表2是再现性试验结果。测试总面积为150mm2，测试视场数为300个。
表2：再现性试验结果
Figure A20081007942600071
通过表1、表2的检测结果表明，本方法比目前国际通用的方法的检测误差更低；本方法检测的再现性也很好，完全可以满足对铸坯夹杂物定量检测的要求。

Claims (5)

1、一种不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，其特征是：
(1)制样：依据钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定标准ASTM E768进行试样制备；
(2)在载物片上放置一些橡皮泥，将试样放置于橡皮泥上，用压平器将试样压平；
(3)打开自动载物台及其控制部分开关，将试样置于自动载物台上；
(4)打开显微镜，放大倍数选择100倍，聚焦观察试样；
(5)打开计算机及夹杂物分析软件，通过电荷耦合器件CCD将显微镜中图像摄入到夹杂物软件的摄图框，适时观察夹杂物图像并调节显微镜的光栏、亮度等参数，保证夹杂物清淅可见；
(6)图像调整清楚后，应用自动图像分析测定钢和其它金属中夹杂物数量的标准ASTM E1245对其夹杂物的特性值进行设定；选择硫化物夹杂的特性值：灰度值81-155，形态比0.9-2，圆滑度0.65-0.92，圆度65-100，面积最小为19.6μm2；选择氧化物夹杂的特性值：灰度值16-80，形态比0.9-1.90，圆滑度0.73-0.98，圆度65-100，面积最小值为19.6μm2；
(7)测量：做好各种参数设置后，用夹杂物分析软件对试样中夹杂物进行检测；
(8)输出结果：在检测完成后，将所检测结果以特定的报告形式输出，或将夹杂物的直径、数量等相关参数导入到计算机EXCEL中，根据检测要求统计相应的结果。
2、如权利要求1所述的不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，其特征是在对夹杂物进行统计时，对于直径小于5μm的夹杂物不进行统计，设定最小面积为19.6μm2。
3、如权利要求1所述的不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，其特征是在统计小于5μm以下的夹杂物时，可据具体要求确定面积值。
4、如权利要求1所述的不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，其特征是夹杂物分析软件采用美国LECO公司生产的力可Inclusion32夹杂物分析软件，图像调整应调整至洋红色刚好消失为宜。
5、如权利要求1所述的不锈钢铸坯夹杂物金相自动检测方法，其特征是显微镜采用德国Leica公司生产的DM4000型半自动显微镜；载物台采用英国Prior公司的自动载物台。
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