CN112014416A - 高温合金一次碳化物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温合金一次碳化物的检测方法，将制备好的高温合金金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像，图像中显示有两种不同灰度的暗色和亮色碳化物；设置检测区域；设置检测所述暗色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的暗色碳化物颗粒，点击开始扫描；设置检测所述亮色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮色碳化物颗粒，点击开始扫描；扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。该方法使用ASPEX扫描电镜进行检测，检测结果准确、效率高，从检测结果能够直观清楚地看到不同类型碳化物的数量及尺寸分布。
Description
技术领域
本发明属于高温合金的显微组织的检测技术领域，具体涉及一种高温合金一次碳化物的检测方法。
背景技术
高温合金以铁、镍、钴为基体，能够在600℃以上的高温及一定的应力作用下长期工作的一类金属材料，具有优异的高温强度，良好的抗氧化性及抗腐蚀性能，具有良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，主要应用于航空航天领域和能源领域。
高温合金因其合金元素含量较多，因此在冶炼及加工过程中会形成大量的碳化物，有些碳化物对其性能起积极作用，有些碳化物会严重降低其性能，尤其是大颗粒的一次碳化物。粗大的一次碳化物聚集，在后续的热处理过程中无法完全细化或者消除，将严重影响钢材的性能，因此有必要对一次碳化物进行检测并评估。
利用金相显微镜检测，只能检测碳化物的尺寸信息，而无法确认是哪种类型的碳化物，对冶炼及加工的指导意义有限。现有的GB/T14999.4-2012高温合金试验方法的第4部分，在轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定标准中，仅给出了部分高温合金一次碳化物评定的图谱，且为比较法评级，无法对一次碳化物进行量化。ASPEX扫描电镜多用于检测钢中非金属夹杂物的成分、尺寸及分布等。其原理为在背散射电子图像下，基体与待检测的颗粒灰度不同(一般非金属夹杂物的灰度低于基体，即显示为暗色)，从而将待检测颗粒识别出来，同时记录待测颗粒的尺寸及位置信息；利用能谱仪检测待测颗粒的成分，并将其按照预设的分类进行归类；将待测颗粒的尺寸、位置及成分信息导出至excel表格中，对excel表格中的数据进行处理，即可得到直观的数据信息。
由于高温合金中元素复杂，采用ASPEX扫描电镜观察时，其碳化物的灰度有两种，其中一种为平均原子序数低于基体的，在扫描电镜背散射电子图像下表现为暗色；另一种为平均原子序数高于基体的，在扫描电镜背散射电子图像下表现为亮色。由于两种灰度同时存在，利用ASPEX扫描电镜自动检测时存在一定的困难。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种高温合金一次碳化物的检测方法，该方法使用ASPEX扫描电镜进行检测，检测结果准确、效率高，从检测结果能够直观清楚地看到不同类型碳化物的数量及尺寸分布。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
高温合金一次碳化物的检测方法，包括：
将制备好的高温合金金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；
调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像，图像中显示有两种不同灰度的碳化物：其中一种碳化物的灰度低于基体，显示为暗色，记为暗色碳化物，另一种碳化物的灰度高于基体，显示为亮色，记为亮色碳化物；通过能谱仪分别采集所述暗色碳化物和亮色碳化物的成分，根据定量分析结果进行分类，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
设置检测区域；
设置检测所述暗色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的暗色碳化物颗粒，点击开始扫描；
设置检测所述亮色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮色碳化物颗粒，点击开始扫描；
扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。
如上所述的检测方法，优选地，所述金相试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制得的所述金相试样的抛光面作为待检测面。
如上所述的检测方法，优选地，所述金相试样的待检测面粘贴单面铜导电胶带及单面铝导电胶带。
如上所述的检测方法，优选地，将所述金相试样置于所述ASPEX扫描电镜的样品室中时，保持所述待检测面为水平状态并垂直于电子束方向。
如上所述的检测方法，优选地，所述暗色碳化物的平均原子序数小于基体的平均原子序数；所述亮色碳化物的平均原子序数大于基体的平均原子序数。
如上所述的检测方法，优选地，所述检测区域根据检测需求设置不同的扫描面积并记录所设置的检测区域的位置信息。
如上所述的检测方法，优选地，所述扫描面积设置为49mm2-51mm2。
如上所述的检测方法，优选地，所述检测参数包括扫描分辨率、灰度阈值和扫描颗粒尺寸；所述扫描分辨率设置为512×512psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为1024×1024psi；所述扫描颗粒尺寸设置为1微米以上。
如上所述的检测方法，优选地，设置检测所述暗色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为0-184。
如上所述的检测方法，优选地，设置检测所述亮色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为227-255。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明不仅可以对高温合金中一次碳化物进行大面积的统计、分析，而且可以检测出高温合金中不同类型一次碳化物的尺寸分布。不同类型的碳化物的尺寸分布对应不同的性能，通过检测结果，可以指导生产，不断改善冶炼、加工工艺，不断提升钢材的性能。
附图说明
图1为实施例1中的高温合金中碳化物扫描电镜背散射电子图像形貌；
图2为实施例1中检测到的暗色碳化物颗粒的分布情况；
图3为实施例1中检测到的亮色碳化物颗粒的分布情况。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
ASPEX扫描电镜一直被用来检测钢中非金属夹杂物，而对于碳化物的检测极少，尤其是对于高温合金中比较复杂的碳化物的检测。发明人经过大量检测试验发现，针对一次碳化物的特性以及检测目的，通过合理的参数及程序设置，可以检测出高温合金中一次碳化物，检测结果可用于指导生产。
本发明中的高温合金是指在600℃以上的高温及一定的应力作用下长期工作的一类金属材料。
本发明的实施例提供高温合金一次碳化物的检测方法，包括：
将制备好的高温合金金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；所述金相试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制得的所述金相试样的抛光面作为待检测面，无需腐蚀；所述金相试样的待检测面粘贴单面铜导电胶带(即铜箔胶带)及单面铝导电胶带(即铝箔胶带)；且将所述金相试样置于所述ASPEX扫描电镜的样品室中时，保持所述待检测面为水平状态并垂直于电子束方向。其中，粘贴铜箔胶带及铝箔胶带属于常规操作，粘贴至待检测面边缘即可，其中铜箔胶带的作用主要用于能谱仪校正，能谱仪使用之前先检测铜箔，通过校准铜元素的峰位来校准能谱仪，确保能谱仪检测的准确性。
调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像，在ASPEX扫描电镜背散射图像中，一次碳化物显示出两种不同的灰度，其中一种碳化物的灰度低于基体，显示为暗色，其平均原子序数小于基体的平均原子序数，记为暗色碳化物，另一种碳化物的灰度高于基体，显示为亮色，其平均原子序数大于基体的平均原子序数，记为亮色碳化物；由于不同的高温合金化学成分不同，因此一次碳化物的成分也不同。优选采用能谱仪分别检测两种不同灰度碳化物(即暗色碳化物和亮色碳化物)的成分，并依据此检测的定量分析结果对碳化物进行分类(碳化物名称可以自主命名)，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
设置检测区域；所述检测区域根据检测需求设置不同的扫描面积并记录所设置的检测区域的位置(坐标)信息；选择的面积越大，得到的数据信息越多，同时检测所需的时间也会更长，本发明中，所述扫描面积一般设置为49mm2-51mm2。
设置检测所述暗色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的暗色碳化物颗粒，点击开始扫描；
设置检测所述亮色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮色碳化物颗粒，点击开始扫描；
在上述两次扫描中，所述检测参数包括扫描分辨率、灰度阈值和扫描颗粒尺寸；所述扫描分辨率设置为512×512psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为1024×1024psi；所述扫描颗粒尺寸设置为1微米以上；
设置检测所述暗色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为0-184，保证暗色颗粒全部被检测到；
设置检测所述亮色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为227-255，保证亮色颗粒全部被检测到；
扫描结束，导出检测数据的原始信息，将检测的所述暗色碳化物及亮色碳化物数据合并至一个文件中，并对数据进行整理分类，可以得到较直观的数据信息。
本发明的实施例在上述设置的检测程序中，同一个样品检测两次，两次检测使用的分辨率、检测区域、检测的最小颗粒尺寸一致，第一次检测调用暗色碳化物的分类文件、灰度阈值按照检测灰色颗粒设置，设置完成后点击开始检测；第二次检测调用亮色碳化物的分类文件、灰度阈值按照检测亮色颗粒设置，设置完成后点击开始检测；即在样品的同一检测区域分两次检测，两次检测分别检测暗色碳化物及亮色碳化物。两次检测全部结束后，导出两次检测的原始数据，该数据包括检测的颗粒的尺寸、位置、成分分类信息，数据格式为excel表格，将两个表格中的数据合并，并进一步整理，即可直观地看出钢中各类碳化物尺寸分布。
实施例1
GH141高温合金一次碳化物的检测方法，采用本发明提供的方法进行取样、制样、检测，具体过程如下：
(1)选取GH141试样，在1/2半径处沿轴向取样，试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法制备，研磨、抛光后的抛光面作为待检测面，无需腐蚀；在待检测面的一角粘贴铜箔、铝箔备用，将待检测面向上置于ASPEX扫描电镜样品室中，开启ASPEX扫描电镜灯丝，待灯丝稳定后，开始聚焦，调节亮度(2％)、对比度(25％)等参数直到可清晰地观察到一次碳化物与基体的颜色差异。附图1为两种灰度的碳化物颗粒形貌，其中一种碳化物的灰度低于基体，显示为暗色，其平均原子序数小于基体的平均原子序数，记为暗色碳化物，另一种碳化物的灰度高于基体，显示为亮色，其平均原子序数大于基体的平均原子序数，记为亮色碳化物；
(2)利用能谱仪分别多次检测两种灰度(暗色碳化物和亮色碳化物)的碳化物成分，得出不同碳化物的平均成分信息，暗色碳化物的成分信息如下表1所示，本实施例中暗色碳化物颗粒成分均相近，根据成分特征，命名为钛类；亮色碳化物的成分信息如下表2所示，亮色碳化物颗粒成分相近，根据成分特征，命名为镍钴类，将这两种成分的碳化物编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
表1暗色碳化物的平均成分(wt％)
| 暗色 | Ti | Cr | Co | Ni | Zr | Mo |
| 最大值 | 52.32 | 1.99 | 0.47 | 2.51 | 3.86 | 44.51 |
| 最小值 | 48.44 | 1.43 | 0.40 | 1.68 | 1.98 | 40.53 |
| 平均值 | 50.04 | 1.67 | 0.44 | 1.97 | 2.76 | 43.36 |
表2亮色碳化物平均成分(wt％)
(3)选择50mm2的面积作为扫描区域。
(4)设置扫描分辨率为512×512psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为1024×1024psi；
首先找到粘贴在试样上的铝箔，利用铝箔及基体的边界，设置检测灰度阈值，本实施例中设置灰度阈值上限为184，即0-184，保证暗色颗粒全部被检测到，扫描颗粒尺寸设置为检测1微米以上的碳化物颗粒，并调用暗色碳化物分类文件，点击开始扫描，图2为设置检测暗色碳化物的灰度阈值时的检测颗粒。
然后找到粘贴在试样上的铝箔，利用铝箔及基体的边界，设置检测灰度阈值，此次设置灰度阈值为227-255，保证亮色颗粒全部被检测到，扫描颗粒尺寸设置检测1微米以上的碳化物颗粒，并调用亮色碳化物分类文件，点击开始扫描，图3为设置检测亮色碳化物的灰度阈值时的检测颗粒。
本实施例中设置两次检测，第一次检测调用暗色碳化物分类文件、调用存储的检测区域、调用暗色碳化物检测时设置的灰度阈值；第二次检测调用亮色碳化物分类文件、调用存储的检测区域、调用亮色碳化物检测时设置的灰度阈值。
(5)扫描结束后，分别导出两次检测的数据，合并两个excel文件后进一步整理、分析，得出检测试样中碳化物类别、尺寸分别信息，如下表3所示。
表3实施例1中高温合金试样的检测结果统计
可以看出，本发明的检测方法不仅可以区分不同成分的一次碳化物颗粒，而且对于每一种碳化物颗粒，可以检测出其具体的尺寸分布，这对于指导高温合金的冶炼生产具有重要意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.高温合金一次碳化物的检测方法，其特征在于，包括：
将制备好的高温合金金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；
调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像，图像中显示有两种不同灰度的碳化物：其中一种碳化物的灰度低于基体，显示为暗色，记为暗色碳化物，另一种碳化物的灰度高于基体，显示为亮色，记为亮色碳化物；通过能谱仪分别采集所述暗色碳化物和亮色碳化物的成分，根据定量分析结果进行分类，编制ASPEX扫描电镜能够识别并调用的分类文件；
设置检测区域；
设置检测所述暗色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的暗色碳化物颗粒，点击开始扫描；
设置检测所述亮色碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的亮色碳化物颗粒，点击开始扫描；
扫描结束，导出检测数据的原始信息并整理数据。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述金相试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法制备金相试样，制得的所述金相试样的抛光面作为待检测面。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述金相试样的待检测面粘贴单面铜导电胶带及单面铝导电胶带。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将所述金相试样置于所述ASPEX扫描电镜的样品室中时，保持所述待检测面为水平状态并垂直于电子束方向。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述暗色碳化物的平均原子序数小于基体的平均原子序数；
所述亮色碳化物的平均原子序数大于基体的平均原子序数。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测区域根据检测需求设置不同的扫描面积并记录所设置的检测区域的位置信息。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述扫描面积设置为49mm2-51mm2。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述检测参数包括扫描分辨率、灰度阈值和扫描颗粒尺寸；
所述扫描分辨率设置为512×512psi，检测到局部团聚颗粒时，所述扫描分辨率调整为1024×1024psi；所述扫描颗粒尺寸设置为1微米以上。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，设置检测所述暗色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为0-184。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，设置检测所述亮色碳化物所需的灰度阈值时，利用粘贴在所述金相试样的检测面的铝导电胶与所述金相试样的检测面的灰度值的差异，设置所述灰度阈值为227-255。
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