CN114594118A - 基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 - Google Patents
基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114594118A CN114594118A CN202210269862.9A CN202210269862A CN114594118A CN 114594118 A CN114594118 A CN 114594118A CN 202210269862 A CN202210269862 A CN 202210269862A CN 114594118 A CN114594118 A CN 114594118A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- content
- distribution
- aluminum alloy
- segregation
- microsegregation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000011002 quantification Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004590 computer program Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003709 image segmentation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 claims description 26
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 12
- 230000008520 organization Effects 0.000 claims description 9
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 7
- 238000000547 structure data Methods 0.000 claims description 6
- 238000012549 training Methods 0.000 claims description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 5
- 238000013507 mapping Methods 0.000 claims description 4
- 238000005065 mining Methods 0.000 claims description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 3
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 5
- 241001669679 Eleotris Species 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019580 Cr Zr Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910009369 Zn Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000011077 uniformity evaluation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/40—Imaging
- G01N2223/401—Imaging image processing
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,首先选择管电压、管电流、扫描时间的最优组合,实现测试结果的最优化;采用含量校正法实现合金元素准确定量;利用优化后参数采集全局任意位置含量数据,将计算机程序数据处理与原位统计分布分析技术相结合,对获取的面分布、线分布、频度分布、偏析度、统计偏析度、偏析比等成分数据进行详细解析;探索成分数据与组织形貌之间的分布规律,根据EBSD及图像分割结果建立再结晶显微偏析关联模型;应用建立的模型,对比评价材料显微偏析程度。本发明极大地消除了单一视场或数据统计的误差,实现同类材料或不同类材料显微偏析程度表征,实现材料中异常组织的快速筛查。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金元素显微偏析检测技术领域,特别是涉及一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法。
背景技术
材料成型过程中,固溶体结晶由于偏离平衡,而引起的微区元素分布不均匀的现象,称为显微偏析。显微偏析一定程度上可以提高材料的硬度和强度,但是却使得韧性显著恶化,严重的显微偏析还会降低材料的拉伸强度,因此定量化表征显微偏析至关重要。
高强铝合金热轧厚板沿着厚度方向存在明显的力学性能差异,这种力学性能上的各向异性主要来自于材料在热、力加工过程中的温度和变形不均匀,而引起的微观组织上的差异。板材压延时,沿着轧板厚度方向,表层已完全再结晶,晶粒呈等轴状,而中心区再结晶驱动力弱,动态再结晶未完全进行,由纤维变形组织、细小亚晶、再结晶组织组成。
高强铝合金常用的显微偏析成分表征方法是通过EPMA或EDS进行微区测试,但该方法分析速度慢,无法获得连续全局的成分分布状态。相比之下,微束X射线荧光光谱分析具有微区分辨率高、分析速度快、表面无损伤、可测试大尺寸样品等优势。因此,加强微束X射线荧光光谱分析在铝合金元素显微偏析检测中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,考虑到铝合金组织结构分布的不均匀性,应用微束X射线荧光光谱分析进行铝合金元素显微偏析检测,获取全局任意位置的成分信息,使表征统计结果具有更好的代表性。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,该方法包括以下步骤:
S1,选取铝合金光谱标准样品,铝合金光谱标准样品的各元素的实际含量已知,对铝合金光谱标准样品进行抛光处理,获取平整试样表面;
S2,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数;
S3,采用含量校正法优化微束X射线荧光分析仪定量结果,实现铝合金元素准确定量,具体包括:将步骤S1中的铝合金光谱标准样品按设定比例划分为训练样本和验证样本,将训练样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,得到测试含量,建立测试含量与实际含量的线性关系图,根据线性关系图确定各元素的校准系数,并通过验证样本对校准系数进行校验;
S4,采用步骤S2设置的最优组合测试参数,对待测样本进行各元素含量的分析采集,并采用步骤S3确定的各元素的校准系数调整定量结果;
S5,采用计算机程序与原位统计分布分析技术对步骤S4获取的数据进行详细解析,对矩阵数据进行面分布、线分布、频度分布表征,对统计数据进行偏析度、统计偏析度、偏析比解析;
S6,将步骤S5获取的结果结合组织形貌进行分布规律探索,通过线分布趋势图确认各元素分布情况,得到成分数据集,通过长时间单点采集确定不同类别组织含量,得到组织结构数据集;
S7,挖掘所述成分数据集及组织结构数据集之间的统计映射关系,拟合元素分布与组织灰度之间的关系,进一步验证成分-组织之间相关性;
S8,在步骤S6和S7的基础上建立数据分布关联模型,将成分数据筛查结果与组织分割结果对比,在两者差异最小的情况下确定待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值;
S9,将步骤S8确定的待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值应用于全局样品,对比评价沿截面厚度方向不同位置再结晶偏析程度,或对比不同加工工艺、不同种类材料显微偏析程度。
进一步的,所述步骤S2中,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数,具体包括:
设置包含管电压、管电流、扫描时间的正交实验,在各种组合条件下进行成分采集,统计所有元素的峰背比、相对标准偏差、定量结果与实际结果的偏差之和,选择合理的管电压、管电流和扫描时间参数。
进一步的,所述步骤S3中,通过验证样本对校准系数进行校验,具体包括:
将验证样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,定量时采用步骤S3确定的各元素的校准系数,得到校准后的含量,对比校准后的含量与实际含量差异,验证含量校正法的可靠性。
进一步的,所述步骤S5中,采用计算机程序与原位统计分布分析技术对步骤S4获取的数据进行详细解析,对矩阵数据进行面分布、线分布、频度分布表征,对统计数据进行偏析度、统计偏析度、偏析比解析,具体包括:
通过计算机程序将全局任意位置原始数据以矩阵的形式显现,根据每个坐标点对应的含量和位置信息调整面分布的显示图像,获取待测区域平均含量变化趋势,导入统计偏析度、偏析度、偏析比的计算公式计算待测区域的偏析值。
进一步的,所述步骤S8,在步骤S6和S7的基础上建立数据分布关联模型,将成分数据筛查结果与组织分割结果对比,在两者差异最小的情况下确定待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值,具体包括:
将含量筛查结果与EBSD或图像分割检测结果对比,确定待测组织含量临界值、尺寸分割临界值及偏析比X的阈值。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:本发明提供的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法与现有技术比具有以下有益效果:
第一,现行的显微偏析是对局部视场进行统计,观察的视场面积、统计结果数据有限;本发明通过大范围全视场成分数据采集,获得任意位置成分数据连续分布,由于是对全视场图像进行统计分析,极大地消除了单一视场或数据统计的误差,因此,本发明具有统计的数据更可靠的优点;
第二,现行的显微偏析主要是通过偏析比等统计方法表征,该方法未考虑不同类别组织的含量变化差异;本发明通过建立组织特征与含量分布的关联模型,确定不同类别组织含量变化范围,在此基础上进行整体偏析比统计,实现同类材料或不同类材料显微偏析程度比较;
第三,现行的成分显微偏析方法无法表征待测组织的尺寸分布,本发明通过建立组织特征与荧光光斑尺寸和步距的关联,在确定含量变化范围的同时确定组织尺寸分布信息,实现材料中异常组织范围的快速筛查。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不同管电压、管电流和扫描时间组合下的元素峰背比、标准偏差和含量偏差曲线示意图;
图2(a)为不同管电流条件下各元素峰背比变化趋势;
图2(b)为不同管电流条件下各元素相对标准偏差变化趋势图;
图3(a)为铝合金系列标准样品Cr元素的荧光测量值与标准含量的线性拟合图;
图3(b)为铝合金系列标准样品Cu元素的荧光测量值与标准含量的线性拟合图;
图3(c)为铝合金系列标准样品Zn元素的荧光测量值与标准含量的线性拟合图;
图3(d)为铝合金系列标准样品Fe元素的荧光测量值与标准含量的线性拟合图;
图4(a)为面扫描后Al、Cr、Ti、Zr元素平均含量与灰度值的线分布关系图;
图4(b)为面扫描后Zn、Cu、Mn、Fe元素平均含量与灰度值的线分布关系图;
图5(a)为1mm*1mm范围内金相组织灰度值与Zn含量线性拟合图;
图5(b)为1mm*1mm范围内金相组织灰度值与Fe含量线性拟合图;
图5(c)为1mm*1mm范围内金相组织灰度值与Ti含量线性拟合图;
图5(d)为1mm*1mm范围内金相组织灰度值与Zr含量线性拟合图;
图6为显微组织分割流程图;
图7(a)为光学显微镜下下7B05铝合金显微组织原图;
图7(b)为光学显微镜下下7B05铝合金显微组织分割后的二值图;
图8为本发明基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,考虑到铝合金组织结构分布的不均匀性,应用微束X射线荧光光谱分析进行铝合金元素显微偏析检测,获取全局任意位置的成分信息,使表征统计结果具有更好的代表性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图8所示,本发明提供的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,包括以下步骤:
S1,选取铝合金光谱标准样品,铝合金光谱标准样品的各元素的实际含量已知,以7B05铝合金为例,如表1所示,对铝合金光谱标准样品进行抛光处理,获取平整试样表面;
表1 7B05铝合金的化学成分
元素 | Zn | Mg | Cu | Fe | Si | Mn | Cr | Zr | Ti |
T5-15 | 4.23 | 1.09 | 0.16 | 0.17 | 0.058 | 0.37 | 0.22 | 0.11 | 0.048 |
S2,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数;
S3,采用含量校正法优化微束X射线荧光分析仪定量结果,实现铝合金元素准确定量,具体包括:将步骤S1中的铝合金光谱标准样品按设定比例划分为训练样本和验证样本,将训练样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,得到测试含量,建立测试含量与实际含量的线性关系图,根据线性关系图确定各元素的校准系数,并通过验证样本对校准系数进行校验;
S4,采用步骤S2设置的最优组合测试参数,对待测样本进行各元素含量的分析采集,并采用步骤S3确定的各元素的校准系数调整定量结果;
S5,采用计算机程序与原位统计分布分析技术对步骤S4获取的数据进行详细解析,对矩阵数据进行面分布、线分布、频度分布表征,对统计数据进行偏析度、统计偏析度、偏析比解析;具体包括:
通过计算机程序将全局任意位置原始数据以矩阵的形式显现,根据每个坐标点对应的含量和位置信息调整面分布的显示图像,获取待测区域平均含量变化趋势,导入统计偏析度、偏析度、偏析比的计算公式计算待测区域的偏析值;
S6,将步骤S5获取的结果结合组织形貌进行分布规律探索,通过线分布趋势图确认各元素分布情况,得到成分数据集,通过长时间单点采集确定不同类别组织含量,得到组织结构数据集;
S7,挖掘所述成分数据集及组织结构数据集之间的统计映射关系,拟合元素分布与组织灰度之间的关系,进一步验证成分-组织之间相关性;
S8,在步骤S6和S7的基础上建立数据分布关联模型,将成分数据筛查结果与组织分割结果对比,在两者差异最小的情况下确定待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值;具体包括:
将含量筛查结果与EBSD或图像分割检测结果对比,确定待测组织含量临界值、尺寸分割临界值及偏析比X的阈值;
S9,将步骤S8确定的待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值应用于全局样品,对比评价沿截面厚度方向不同位置再结晶偏析程度,或对比不同加工工艺、不同种类材料显微偏析程度。
其中,所述步骤S2中,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数,具体包括:
设置包含管电压、管电流、扫描时间的正交实验,在各种组合条件下进行成分采集,统计所有元素的峰背比、相对标准偏差、定量结果与实际结果的偏差之和,选择合理的管电压、管电流和扫描时间参数。
见表2,以峰背比、相对标准偏差、定量结果与实际结果的偏差之和作为筛选指标,所得最优采集条件为:X射线光管电压为50kv,电流为150μA-300μA,单像素扫描时间为100ms。
表2 X射线荧光组合测试参数及测试结果
所述步骤S3中,通过验证样本对校准系数进行校验,具体包括:
将验证样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,定量时采用步骤S3确定的各元素的校准系数,得到校准后的含量,对比校准后的含量与实际含量差异,验证含量校正法的可靠性。
根据测量含量与铝合金系列标样实际含量的线性关系图确定各元素的校准系数见表3。
表3 E323C标样定量结果与荧光优化后定量结果
所述步骤S4中,采用最优参数采集样品成分信息,使用步骤S3确定的校准系数对采集定量结果进行修正。
所述步骤S5中,统计偏析度S是在95%置信度下,以含量中位值为中心的含量置信区间[c1,c2]的偏析度,偏析度定义为含量偏析与总体平均值的比值,偏析比为含量最大值与最小值的比值。
所述步骤S6中,面分布、线分布、单点数据用于定性分析待测组织元素分布状态。
所述步骤S7中,对成分与结构两种异构数据集合进行微区-微区统计映射关系挖掘,用线性拟合定量表示两类数据的关系。
所述步骤S8中,量化材料再结晶比例使用两种方法,一种是根据EBSD位错角测试结果,另一种是对光镜下采集的腐蚀后的金相图像进行图像分割。引入平均绝对误差,比较待测结果与定量结果,确定待测组织含量及待测组织尺寸分割阈值。
所述步骤S9中,步骤S8建立的含量与尺寸模型的测试结果与实际结果偏差经过验证后用于同类或者不同类材料显微偏析程度比较。
在具体实施例中,选用7B05枕梁商用铝合金,热处理工艺为T5人工时效,成分如表1所示。目前高铁枕梁材料依然依赖进口,与进口材料相比,国产材料内部微观尺度上成分、组织结构控制精度低、波动大。因此,通过高通量成分表征的方式对枕梁用铝合金显微组织进行均匀性评价,对研究枕梁用材料稳定性和耐久性有重要意义。
随着功率的增加,各元素峰背比整体呈上升趋势,电流不变时,峰背比与电压成正比,不同条件下各评估数据与所设条件的关系见表2。
图1显示了不同条件下,同一区域内各元素的相对标准偏差之和的变化趋势,每组条件下各元素的相对标准偏差之和呈先减后增的趋势;相对标准偏差代表了定量数据的波动情况,但无法考核定量值的准确程度,故使用含量偏差值(含量偏差值=(定量结果-实际含量)/定量结果)来考核定量结果的准确度。含量偏差值与相对标准偏差趋势一致,均为先减后增,在小电压小电流与大电流组合情况偏差很大。
由于设置正交实验条件时电流跨度较大,为了筛选最优电流,在确定管电压与扫描时间的基础上,从50μA开始以50μA为间隔,做7组对比实验,结果如图2(a)所示。随着电流的升高,Mg元素的峰背比下降,Ti元素整体为下降趋势;Cr、Mn为先降后升,Zn、Cu、Zr、Fe整体呈现先升后降的变化。图2(b)为不同电流条件下各元素相对标准偏差变化趋势图,随着电流的升高,所有元素整体均呈平缓下降趋势。综合以上结果,同时考虑到死机故障,最终优化条件为X射线光管电压为50kv,电流为150μA,单像素扫描时间为100ms。
为了解决元素定量过程中的谱线干扰,将采用含量校正法实现准确的定量目的,得到仪器所测含量与铝合金系列标样实际含量的线性关系如图3(a)至图3(d)所示。
为了验证含量校正法的使用效果,从B5系列铝合金中选取一块元素含量与7B05相近的标样E323C,定量时采用校正因子校准,校准后的结果与标样真实含量比较见表3。由表3知,优化后的定量方法与标准含量基本一致,从而证实了该方法的准确性、可靠性。
采用原位统计分布分析技术对微束X射线荧光光谱分析扫描数据进行详细解析。数据解析公式如下所示:
统计偏析度S是在95%置信度下,以含量中位值为中心的含量置信区间[c1,c2]的偏析度。
S=(c2-c1)/2c0 (1)
式(1)中c0为含量中位值,统计偏析度S越大,元素偏析越严重。
偏析度定义为偏析与总体平均值的比值,偏析度定义见公式(2):
式(2)中c为97.5%、2.5%置信概率对应的含量c0.975、c0.025,X为分布总体平均值,当区域含量值大于总体平均含量时为正偏析,数值越正,表示正偏析越严重;反之为负偏析,数值越负,表示负偏析越严重。
由图4(a)可知,Al、Cr、Ti、Zr元素具有相似的分布规律,由图4(b)可知Zn、Cu、Fe、Mn元素有相似的分布规律;黑色曲线为组织对应的平均灰度值曲线。
图5(a)-图5(d)为组织和成分数据集之间,微区-微区相关程度拟合曲线图。将1mm*1mm范围的成分数据与灰度数据集合划分成16个区域,除去偏差较大的异常数据后,将每个区域内对应的成分和灰度进行线性拟合,拟合结果显示二者之间为一次对应关系。
图6为图像分割处理流程,铝合金显微组织金相原图及分割后的组织图见图7(a)和图7(b),经分割后再结晶组织所占比例为11.2%。为确定分割阈值,在平均绝对误差(MAE)值最小时,确定含量分割阈值,最后根据分割阈值确定偏析比X的含量区间。再结晶组织含量与尺寸关联模型建立公式如下:
式(3)中n为累计成分点数,x为平均含量,σ为标准偏差,x-kσ为含量临界值,yi为对应含量值区域内的成分点数;式(4)中m为每组数据的元素数量,h为为常数0.155;式(5)中SRX累计频率X下的偏析比Cmin是最小含量区间(0~X)的算术平均值;CmaX是最大含量区间(1-X~1)的算术平均值。
表4分割阈值为与平均绝对误差值
K | 0.8 | 0.9 | 1 | 1.1 | 1.2 | 1.3 |
h(Zn) | 0.19 | 0.17 | 0.14 | 0.12 | 0.09 | 0.07 |
h(Cr) | 0.21 | 0.17 | 0.17 | 0.14 | 0.11 | 0.1 |
h(Ti) | 0.18 | 0.15 | 0.14 | 0.11 | 0.11 | 0.1 |
h(Zr) | 0.21 | 0.21 | 0.14 | 0.14 | 0.09 | 0.05 |
h(Cu) | 0.23 | 0.17 | 0.17 | 0.13 | 0.13 | 0.09 |
MAE | 0.092 | 0.062 | 0.04 | 0.016 | 0.0132 | 0.03 |
各元素分割阈值为与平均绝对误差值见表4,k值为1.2时,MAE值最小。选择k为1.2时元素分割阈值,确定偏析比的含量区间,各元素偏析比见表5。
表5元素偏析比数值
元素 | Cr | Cu | Ti | Zn | Zr |
偏析比 | 1.40 | 1.41 | 5.66 | 1.12 | 1.35 |
本发明提供的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,通过优化微束X射线荧光管的电压、电流、扫描时间组合测试参数,确定影响因子校准系数优化仪器定量结果,实现合金元素准确定量;将计算机程序数据处理与原位统计分布分析技术相结合,获取大尺寸范围内连续分布的含量数据解析结果;根据元素分布解析结果,定量表征待测组织与成分分布之间的规律;根据EBSD结构定量结果与光学图像分割结果,确定待测组织成分偏析阈值,建立铝合金组织显微偏析计算模型;对模型进行验证,并应用于评价铝合金材料显微偏析程度。本方法考虑到不同类组织元素含量差异,建立了单一组织的显微偏析计算模型,同时消除了局部视场统计的误差,实现材料显微偏析程度的比较和异常组织筛查。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,选取铝合金光谱标准样品,铝合金光谱标准样品的各元素的实际含量已知,对铝合金光谱标准样品进行抛光处理,获取平整试样表面;
S2,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数;
S3,采用含量校正法优化微束X射线荧光分析仪定量结果,实现铝合金元素准确定量,具体包括:将步骤S1中的铝合金光谱标准样品按设定比例划分为训练样本和验证样本,将训练样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,得到测试含量,建立测试含量与实际含量的线性关系图,根据线性关系图确定各元素的校准系数,并通过验证样本对校准系数进行校验;
S4,采用步骤S2设置的最优组合测试参数,对待测样本进行各元素含量的分析采集,并采用步骤S3确定的各元素的校准系数调整定量结果;
S5,采用计算机程序与原位统计分布分析技术对步骤S4获取的数据进行详细解析,对矩阵数据进行面分布、线分布、频度分布表征,对统计数据进行偏析度、统计偏析度、偏析比解析;
S6,将步骤S5获取的结果结合组织形貌进行分布规律探索,通过线分布趋势图确认各元素分布情况,得到成分数据集,通过长时间单点采集确定不同类别组织含量,得到组织结构数据集;
S7,挖掘所述成分数据集及组织结构数据集之间的统计映射关系,拟合元素分布与组织灰度之间的关系,进一步验证成分-组织之间相关性;
S8,在步骤S6和S7的基础上建立数据分布关联模型,将成分数据筛查结果与组织分割结果对比,在两者差异最小的情况下确定待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值;
S9,将步骤S8确定的待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值应用于全局样品,对比评价沿截面厚度方向不同位置再结晶偏析程度,或对比不同加工工艺、不同种类材料显微偏析程度。
2.根据权利要求1所述的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,其特征在于,所述步骤S2中,在微束X射线荧光分析仪中设置适合铝合金的管电压、管电流、扫描时间构成的最优组合测试参数,具体包括:
设置包含管电压、管电流、扫描时间的正交实验,在各种组合条件下进行成分采集,统计所有元素的峰背比、相对标准偏差、定量结果与实际结果的偏差之和,选择合理的管电压、管电流和扫描时间参数。
3.根据权利要求1所述的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,其特征在于,所述步骤S3中,通过验证样本对校准系数进行校验,具体包括:
将验证样本在步骤S2设置的最优组合测试参数下进行各元素含量的分析采集,定量时采用步骤S3确定的各元素的校准系数,得到校准后的含量,对比校准后的含量与实际含量差异,验证含量校正法的可靠性。
4.根据权利要求1所述的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,其特征在于,所述步骤S5中,采用计算机程序与原位统计分布分析技术对步骤S4获取的数据进行详细解析,对矩阵数据进行面分布、线分布、频度分布表征,对统计数据进行偏析度、统计偏析度、偏析比解析,具体包括:
通过计算机程序将全局任意位置原始数据以矩阵的形式显现,根据每个坐标点对应的含量和位置信息调整面分布的显示图像,获取待测区域平均含量变化趋势,导入统计偏析度、偏析度、偏析比的计算公式计算待测区域的偏析值。
5.根据权利要求1所述的基于微束X射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法,其特征在于,所述步骤S8,在步骤S6和S7的基础上建立数据分布关联模型,将成分数据筛查结果与组织分割结果对比,在两者差异最小的情况下确定待测样本的组织含量及待测尺寸分割阈值,具体包括:
将含量筛查结果与EBSD或图像分割检测结果对比,确定待测组织含量临界值、尺寸分割临界值及偏析比X的阈值。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210269862.9A CN114594118B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210269862.9A CN114594118B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114594118A true CN114594118A (zh) | 2022-06-07 |
CN114594118B CN114594118B (zh) | 2024-09-17 |
Family
ID=81810860
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210269862.9A Active CN114594118B (zh) | 2022-03-18 | 2022-03-18 | 基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114594118B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116721724A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-08 | 小米汽车科技有限公司 | 合金性能预测方法、装置、存储介质、电子设备及芯片 |
CN117147390A (zh) * | 2023-10-26 | 2023-12-01 | 钢研纳克检测技术股份有限公司 | 一种高温合金中析出相颗粒的原位统计分布表征方法 |
CN117538381A (zh) * | 2023-11-16 | 2024-02-09 | 肇庆市大正铝业有限公司 | 一种用于再生铝合金锭成分检测的智能系统 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015006234A1 (en) * | 2013-07-08 | 2015-01-15 | Kla-Tencor Corporation | Combined x-ray and optical metrology |
CN113049621A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-29 | 钢研纳克检测技术股份有限公司 | 一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法 |
US20210356369A1 (en) * | 2020-08-27 | 2021-11-18 | NCS Testing Technology CO.,LTD | High throughput statistical characterization method of metal micromechanical properties |
-
2022
- 2022-03-18 CN CN202210269862.9A patent/CN114594118B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015006234A1 (en) * | 2013-07-08 | 2015-01-15 | Kla-Tencor Corporation | Combined x-ray and optical metrology |
US20210356369A1 (en) * | 2020-08-27 | 2021-11-18 | NCS Testing Technology CO.,LTD | High throughput statistical characterization method of metal micromechanical properties |
CN113049621A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-29 | 钢研纳克检测技术股份有限公司 | 一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
梁述廷;刘玉纯;刘;阳珊;张青;林庆文;: "X射线荧光光谱微区分析在钨矿石鉴定中的应用", 冶金分析, no. 11, 15 November 2013 (2013-11-15) * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116721724A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-08 | 小米汽车科技有限公司 | 合金性能预测方法、装置、存储介质、电子设备及芯片 |
CN117147390A (zh) * | 2023-10-26 | 2023-12-01 | 钢研纳克检测技术股份有限公司 | 一种高温合金中析出相颗粒的原位统计分布表征方法 |
CN117147390B (zh) * | 2023-10-26 | 2024-02-02 | 钢研纳克检测技术股份有限公司 | 一种高温合金中析出相颗粒的原位统计分布表征方法 |
CN117538381A (zh) * | 2023-11-16 | 2024-02-09 | 肇庆市大正铝业有限公司 | 一种用于再生铝合金锭成分检测的智能系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114594118B (zh) | 2024-09-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114594118B (zh) | 基于微束x射线荧光的铝合金组织显微偏析定量表征方法 | |
CN107894433B (zh) | 一种定量表征复相材料主相组织晶粒尺寸的方法 | |
CN107845090B (zh) | 一种硅片检测方法和硅片检测装置 | |
CN106596613B (zh) | 一种利用x射线荧光光谱仪扫描道检测元素含量的方法 | |
CN110865092A (zh) | 利用x射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法 | |
US8837807B2 (en) | Inspection method with color correction | |
CN105445306A (zh) | 一种钢中元素偏析程度的评定方法 | |
CN109030462A (zh) | 一种钢中不同类型夹杂物面积及含量的定量表征方法 | |
CN109712141A (zh) | 连铸钢方坯中心偏析缺陷检验量化评级方法 | |
US6933718B2 (en) | Quantification method and system for corrosion and damage assessment | |
CN107132208A (zh) | 一种基于拉曼光谱测量的细胞培养液质量检测方法 | |
CN114324437B (zh) | 一种钢中夹杂物原位统计分布的表征方法及系统 | |
CN106770296A (zh) | 一种四球摩擦试验磨斑图像磨痕方向角自动测定方法 | |
CN102901729B (zh) | 一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法 | |
CN110487653A (zh) | 一种高强钢钢板折弯的表面质量与应变关系测试方法 | |
CN111539953B (zh) | 钢材脱碳层深度的检测方法 | |
CN113447512B (zh) | 一种亚共析钢带状组织的定量评定方法 | |
CN109541013B (zh) | 一种铁磁性合金钢位错密度检测方法 | |
CN117109481A (zh) | 一种过流面混凝土整体平整度及过流能力检测评价方法 | |
CN116698896A (zh) | 一种带状组织偏析及定量表征方法 | |
CN110836806A (zh) | 一种用于耐酸蚀钢齿轮的磁弹法磨削烧伤检测方法 | |
CN108535295B (zh) | 一种利用ebsd测量钢中位错密度的方法 | |
CN108508053A (zh) | 一种系统性极微物理缺陷的检测方法 | |
CN115496706A (zh) | 一种基于数字图像处理的表面腐蚀比率测量方法 | |
Lyu et al. | Gauge capability studies for attribute data |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |