CN116698896A - 一种带状组织偏析及定量表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带状组织偏析及定量表征方法，该方法包括：制备板材截面试样；采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度。本发明通过X射线荧光光谱仪对板材进行了元素成分分布分析，定量统计带状组织的带参数，制样简单，无需对样品进行表面抛光或化学处理，且观察视场可以覆盖整个板厚。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料成分和纤维组织分析技术领域，特别是涉及一种带状组织偏析及定量表征方法。
背景技术
金属材料在塑性加工过程中，材料内部往往存在与形变加工方向大致平行交替排列的诸条带所组成的偏析组织，例如热轧低碳结构钢中沿轧制方向平行排列、成层状分布、形同条带的铁素体与珠光体，这是由于钢材在热轧后的冷却过程中发生相变时铁素体优先在由枝晶偏析和非金属夹杂延伸而成的条带中形成，导致铁素体形成条带，铁素体条带之间为珠光体，两者相间成层分布。带状组织的存在使金属板材的组织不均匀，在外力作用下性能较差的带会成为薄弱区域，而且强、弱带之间会产生应力集中，形成各向异性，降低材料的塑性、冲击韧性和断面收缩率，造成冷弯不合、冲压废品率高、热处理时容易变形等不良后果，影响成品的使用寿命。比如，含有带状组织的钢产品在服役过程中易沿着铁素体带和珠光体带的交界处开裂，严重缩短产品的使用寿命。此外，含有带状组织的钢中往往有细长的夹杂物，这些夹杂物也会造成钢制品的横向塑性和韧性的降低，因此，有必要对带状组织偏析和对带参数进行定量表征。
目前，常用的带状组织评定方法为GB/T 34474.1-2017《钢中带状组织的评定第1部分：标准评级图法》中的比较法、标准评级图谱。进行带状组织评定时，先要截取试样进行逐级打磨、抛光和腐蚀，找到待测面上带状组织最严重的视场，然后通过人工与标准评级图谱进行比较，评定带状组织级别。这种方法往往选取较小的局部金相试样，经过粗磨、细磨、抛光和化学试剂腐蚀后，采用光学显微镜观察，制样要求较高，观察视场受限，单一视场或局部多视场观察无法反映板材整体带状组织偏析程度及特征，评定结果受试样选区、腐蚀程度、人为评定误差等因素影响，使得带状组织评定结果有很大的不确定性，波动较大。在带状组织成分元素成分分布分析方面，多采用扫描电镜能谱仪或电子探针，对带状组织的微区成分进行测量，这种方法通常也要求试样经过粗磨、细磨、抛光和化学试剂腐蚀，同时待测面要保持干燥、热稳定性好、导电性好、不含强磁性等，测试结果往往为微区的成分分布，难以与金相显微镜中的带状组织形成原位成分-组织映射，且由于扫描电镜对试样尺寸有要求，无法观察大尺寸板材整个截面的带状组织成分分布特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种带状组织偏析及定量表征方法，可以有效解决上述问题，对金属板材带状组织的元素成分分布分析、带状组织间距、带状组织宽度等带参数进行定量统计表征。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种带状组织偏析及定量表征方法，该方法包括以下步骤：
制备板材截面试样；
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；
基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度。
进一步地，所述制备板材截面试样，包括：截取板材截面试样，对板材截面试样的待测截面进行磨制处理。
进一步地，所述板材截面试样的厚度范围可达0.2 mm~190 mm，覆盖薄板、中厚板、厚板和特厚板的板厚尺寸范围，所述板材截面试样的待测截面沿平行于锻、轧方向的横截面方向截取，或者垂直于锻、轧方向的纵截面方向截取，待测截面尺寸覆盖整个板材截面试样厚度方向。
进一步地，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱，包括：
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描；
扫描范围为局部区域或者整个板材截面试样的厚度方向；
获得的特征元素含量分布图谱中的特征元素包含板材截面试样的所有元素。
进一步地，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描包括：
根据特征元素含量分布图谱对扫描方向进行角度调整，使带状组织边界与X方向平行，单次测量即可获得所选区域的带状组织偏析情况。
进一步地，所述带状组织间距包括带状组织最大间距dmax、平均间距dave；所述带状组织宽度包括带状组织最大宽度Wmax、平均宽度Wave。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的带状组织偏析及定量表征方法与现有技术比具有以下有益效果：
第一，本发明根据金属板材加工变形特点，结合局部区域特征元素化学成分与其周围区域存在差异的现象，通过特征元素含量面分布图谱来计算带参数，相对传统金相方法、扫描电镜方法，对被测样品表面状态要求不高，制样更为简单，通过磨床磨制出粗糙度符合要求的表面即可，无需对样品表面进行抛光和化学腐蚀；
第二，本发明通过X射线荧光光谱仪能获得较大范围内（可覆盖整个板材截面厚度方向）特征元素的成分分布信息，单次扫描即可获得全元素信息，并根据特征元素含量面分布图谱来统计带参数，极大提高了带状组织偏析的检测效率，且由于特征元素含量面分布图谱可覆盖整个板厚方向，检测效率高，统计视场大，信息更加全面；
第三，本发明采用通过X射线荧光光谱技术将X射线经过多导毛细管聚焦后，在保证荧光强度的同时可产生极小的光斑，且可以在不影响能量分辨率的情况下实现荧光信号的高吞吐量，空间分辨率高、分析数据更加可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明带状组织偏析及定量表征方法的流程图；
图2为本发明实施例中热轧钢板纵截面特征元素Fe含量的二维分布图；
图3为本发明实施例中热轧钢板纵截面特征元素Mn含量的二维分布图；
图4为本发明实施例中热轧钢板纵截面特征元素Cu含量的二维分布图；
图5为本发明实施例中热轧钢板纵截面特征图谱的Cu元素含量线分布图；
图6为本发明实施例中热轧钢板纵截面上部的金相组织；
图7为本发明实施例中热轧钢板纵截面中部的金相组织；
图8为本发明实施例中热轧钢板纵截面下部的金相组织；
图9为本发明实施例中热轧钢板的金相组织中带状偏析组织的测量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种带状组织偏析及定量表征方法，通过X射线荧光光谱仪对板材进行了元素成分分布分析，定量统计带状组织的带参数，制样简单，无需对样品进行抛光和表面化学处理，且观察视场可以覆盖整个板厚。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供的带状组织偏析及定量表征方法，包括以下步骤：
制备板材截面试样，包括：截取板材截面试样，对板材截面试样的待测截面进行磨制；
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；
基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度；其中，根据特征元素含量线分布图（如图5），记录特征元素含量出现区域极值时的位置，如特征元素出现含量极大值时位置为x1，紧邻含量极大值时位置为x2，则带状组织间距d=x2-x1-Wave，整个截面测试区域内带状组织间距最大值为dmax；在测试区域内，第n-1个和第n个带状组织的间距为dn-1=xn-xn-1-Wave，xn为第n个极大值时的横坐标数值，测试区域内带状组织平均间距dave=（d1+d2······dn-1）/(n-1)；特征元素极大值所在波峰与X射线荧光光谱法测试特征元素平均含量（例如，本发明中可以取0.43 wt.%）的截距W为带状组织宽度，测试区域内带状组织宽度最大值为Wmax；在测试区域内，第m个带状组织的宽度记为Wm，带状组织平均宽度Wave=（W1+W2+······+Wm）/m。如在第1个和第m个波峰位置时没有与特征元素平均含量的截距，则不予统计。测定带状组织最大间距dmax、平均间距dave，带状组织最大宽度Wmax、平均宽度Wave等带参数。
其中，所述板材截面试样的厚度范围可达0.2 mm~190 mm，覆盖薄板、中厚板、厚板和特厚板的板厚尺寸范围，所述板材截面试样的待测截面沿平行于锻、轧方向的横截面方向截取，或者垂直于锻、轧方向的纵截面方向截取，待测截面尺寸可根据需要覆盖整个板材厚度方向。示例地，在具体实施例中，选取平行于热轧板材轧制方向截取纵截面试样，截面尺寸16 mm×20 mm，采用磨床对待测面进行平磨，表面粗糙度Ra≤0.2。
其中，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱，包括：
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描；根据特征元素含量面分布图对扫描方向进行角度调整，使带状组织边界与X方向平行，单次测量即可获得所选区域的带状组织偏析情况；
扫描范围为局部区域或者整个板材截面试样的厚度方向；
获得的特征元素含量分布图谱中的特征元素包含板材截面试样的所有元素。
可通过调整X射线光管电压、电流、束斑扫描间距、单像素采集时间等参数，优化成像效果，获得带状组织偏析情况。示例地，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描的工作参数为：
设置扫描区域范围为4 mm×4 mm，选择X射线光管电压为40 kV，电流为150 µA，单像素采集时间为100 ms，真空度为20 mbar，束斑扫描间距为40 μm。
以热轧钢板纵截面为例，得到的特征元素含量分布图谱包括图2-4所示，图2是热轧钢板纵截面特征元素Fe含量的二维分布图；图3是热轧钢板纵截面特征元素Mn含量的二维分布图；图4是热轧钢板纵截面特征元素Cu含量的二维分布图。
其中，特征元素含量分布图谱中各特征元素平均含量如表1所示。
基于特征元素含量分布图谱，单次可观察到待测截面的带状组织偏析情况，根据特征元素（如Cu元素）的线分布图（图5所示）计算两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度，定量统计带状组织最大间距dmax、平均间距dave，带状组织最大宽度Wmax、平均宽度Wave，平均结果至少包含20个带状组织，定量统计结果如表2所示。对于所选区域带状组织数量较少的板材，可选取不同位置的特征元素线分布图进行进行定量统计，方法与上述定量统计方法相同。
对比例：金相法
步骤一：热轧板材样品的制备和表面处理。沿着板材轧制方向截取纵截面试样，截面尺寸16 mm×20 mm，采用磨床对待测面进行平磨，表面粗糙度Ra≤0.2。在金相研磨机上采用60 #、200 #、400 #、800 #和1000 #砂子逐级打磨，2.5目金刚石研磨膏抛光，4%硝酸酒精溶液腐蚀后，清洗吹干备用。
步骤二：在金相显微镜下观察金相组织，如图6~图8所示。可知，由金相法获得的金相组织中的带状偏析特征与由X射线荧光光谱获得的特征元素（Mn、Cu、Fe元素）的分布图谱基本一致，因此可以用这些特征元素的分布来标识带状组织偏析。
步骤三：选择多视场金相组织，结合金相显微镜定量分析软件测量带状组织最大间距dmax、平均间距dave，带状组织最大宽度Wmax、平均宽度Wave（如图9所示），平均结果至少包含20个带状组织，定量统计结果如表2所示。
从表2中可以看出，采用X射线荧光光谱法与金相法测得的带状组织最大间距dmax、最小间距dmin、平均间距dave，带状组织平均宽度Wave结果较为接近，误差在10%以内，表明本发明X射线荧光光谱法与金相法结果具有较好一致性，采用本法对带状组织偏析和带参数进行定量表征具有较好的可靠性，并且相对于金相法，无需对样品表面进行抛光和化学腐蚀，充分发挥X射线荧光光谱技术的优势，提高了分析效率和准确性。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备板材截面试样；
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱；
基于特征元素含量分布图谱，选择具有明显带状偏析特征的特征元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图，定量统计带状组织的带参数，所述带参数包括两个相邻区域的带状组织间距、带状组织宽度。
2.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述制备板材截面试样，包括：截取板材截面试样，对板材截面试样的待测截面进行磨制处理。
3.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述板材截面试样的厚度范围可达0.2 mm~190 mm，覆盖薄板、中厚板、厚板和特厚板的板厚尺寸范围，所述板材截面试样的待测截面沿平行于锻、轧方向的横截面方向截取，或者垂直于锻、轧方向的纵截面方向截取，待测截面的尺寸可覆盖整个板材截面试样厚度方向。
4.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样进行成分分布分析，得到板材截面试样的特征元素含量分布图谱，包括：
采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描；
扫描范围为局部区域或者整个板材截面试样的厚度方向；
获得的特征元素含量分布图谱中的特征元素包含板材截面试样的所有元素。
5.根据权利要求4所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述采用X射线荧光光谱仪对板材截面试样的待测截面进行扫描包括：
根据特征元素含量分布图谱，对扫描方向进行角度调整，使带状组织边界与X方向平行，单次测量即可获得所选区域的带状组织偏析情况。
6.根据权利要求1所述的带状组织偏析及定量表征方法，其特征在于，所述带状组织间距包括带状组织最大间距dmax、平均间距dave；所述带状组织宽度包括带状组织最大宽度Wmax、平均宽度Wave。
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