CN105203438A - 珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，1)从珠光体类盘条上截取一小块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光；2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；3)设置25°的偏角差，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径对照表1得到试样的奥氏体晶粒度。本发明方法可以规范制样过程参数，得到准确的量化结果，结果重现性好，成功率高；且该方法能够清晰的表现盘条的组织均匀性，又能与传统的奥氏体晶粒度指标相匹配，易于理解。

Description

珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法

技术领域

本发明涉及一种钢铁材料分析方法，特别是指一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法。

背景技术

奥氏体晶粒度对钢铁材料的塑韧性具有重要影响，按照一般要求，优质碳素结构钢、合金结构钢、弹簧钢、渗碳轴承钢和高速钢等钢种的要求为5级以上，部分高端钢种甚至到达7级以上。

国家标准GB6394-86《金属平均晶粒度测定法》中规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗碳体法和晶粒边界腐蚀法等来评定材料的奥氏体晶粒度，但在试验和生产实践中发现，氧化法所显示的晶粒度有时往往不是钢的奥氏体晶粒度，而是奥氏体加铁素体晶粒度，或铁素体晶粒度；而渗碳后缓冷的方弦所显示的奥氏体晶粒度也不一定是真实的，同一材料不同位置的奥氏体晶粒度是不一样的；不同的试验方法所得结果相互间可以出现很大的差异。不同的测定方法所对应的浸蚀溶液也不相同，主要有15％盐酸酒精溶液、饱和苦味酸水溶液配以适量洗洁剂、4％硝酸酒精溶液等。目前采用较多的奥氏体晶粒度检测方法是氧化法和淬硬法，这两种方法均需要对试样进行加热，这极易引起奥氏体晶粒长大，很难反映盘条的真实奥氏体晶粒度。而且检验过程需要反复调整溶液浓度、温度，多次浸蚀才能较为理想的显示出奥氏体晶界，所以有必要寻求一种新的方法，可以快速、准确的测定帘线钢盘条的真实奥氏体晶粒度。

利用电子背散射衍射(EBSD)技术，通过取向成像图可以显示出盘条组织中具有一定角度差的晶界，通过统计一定偏角差下晶界的平均面积，可以与材料的奥氏体晶粒度形成一定的对应关系，这样通过EBSD技术分析具有一定角度差的晶界就能够得出材料的奥氏体晶粒度。通过确定该技术的取样部位、制样方法和参数，可以得到快速准确的量化盘条的奥氏体晶粒度，而该方法重现性好。

中国发明专利申请(申请CN201210186110.2、申请日2012.06.07)公开了一种双相不锈钢晶粒组织显示方法，对试样选定区域进行面扫描晶体取向测量，同时进行铁素体和奥氏体两相的相鉴别，最后对电子背散射衍射采集的晶体取向数据进行计算机数据分析，将不同的取向用不同的颜色显示，可以清楚显示铁素体、奥氏体两相晶粒。该发明专利申请介绍的是一种利用EBSD技术区别不同类型组织的方法。

中国发明专利申请(申请号CN201310183077.2、申请日2013.05.06)公开了一种高碳钢盘条奥氏体晶粒尺寸测量方法，该方法包括以下步骤：首先取一段盘条并在垂直于盘条长度方向横切数道缺口，然后将盘条放至加热炉中加热使之完全奥氏体化，加热温度一般为860℃～1300℃，随后将盘条迅速放至冷水中进行淬火处理，最后将淬火后的样品沿缺口打断，使用扫描电镜对断口进行拍照，断口为沿晶开裂断口，使用扫描电镜直接观察断口上晶粒的立体形貌，测量晶粒尺寸。

中国发明专利(公开号102735703A、公开日2012.10.17)公开了一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法，介绍了一种采用EBSD定量评价钢中残余奥氏体的方法。对去除应力的样品表面作面扫描获得背散射衍射信号，找出残余奥氏体并且勾勒出所有残余奥氏体晶粒，再经过数据处理和统计给出各种形态的残余奥氏体的含量，确的鉴别各相并且区分多个相邻晶粒。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种量化结果准确、结构重现性好且成功率高的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法。

为实现上述目的，本发明所提供的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，包括如下步骤：

1)从珠光体类盘条上截取一块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光；其中，电解抛光选用的电解液为体积百分比浓度5％的高氯酸乙醇溶液，电解抛光的参数为：电压24V，电流0.2～0.3A，时间15～30s；

2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；

3)设置偏角差为25°，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径对照表1得到试样的奥氏体晶粒度；

表1为其试样组织中角度差大于25°的晶界所围成区域的平均晶粒直直径d与其奥氏体晶粒度的对应关系

进一步地，所述步骤1)中，试样采用线切割截取，截取位置为盘条横截面半径中垂线1/4～1/2区域，试样尺寸为20mm×10mm×5mm。

进一步地，所述步骤1)中，试样的磨制方式为：采用220#、340#、380#、400#、600#、1400#、1800#金相砂纸逐级打磨。

进一步地，所述步骤1)中，试样的机械抛光方式为：采用粒径为4μm、3μm、1μm的金刚石抛光剂依次对试样进行机械抛光。

进一步地，所述步骤2)中，EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。

进一步地，所述步骤2)中，EBSD系统的操作过程如下：

A.打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底，Image模式下采集SE&FSE图像；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为100μm×100μm，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

进一步地，所述步骤2)中，每个试样测试至少三个观察区域。

利用EBSD技术分析珠光体类盘条的组织，通过取向成像图可以显示出组织中具有一定角度差的晶界，该类晶界可以将材料组织分割成为更小的区域，通过统计这类晶界围成区域的平均面积，可以与试样的奥氏体晶粒度形成一定的对应关系，这样通过EBSD技术分析具有一定角度差的晶界就能够得出珠光体类盘条的奥氏体晶粒度。

本发明的有益效果是：本发明方法可以规范制样过程参数，得到准确的量化结果，结果重现性好，成功率高；且该方法能够清晰的表现盘条的组织均匀性，又能与传统的奥氏体晶粒度指标相匹配，易于理解。

附图说明

图1为EBSD试样切割位置示意图。

其中，盘条1，试样2，观察区域3

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

按图1中位置，采用线切割从待测珠光体类盘条1上截取一小块作为试样2，截取位置为盘条1横截面半径中垂线附近区域(横截面沿直径约1/4处)，试样2尺寸为20mm×10mm×5mm(长方体)。将所有试样2经220#、340#、380#、400#、600#、1400#、1800#金相砂纸逐级打磨后，选用粒径为4μm、3μm、1μm的金刚石抛光剂依次对试样2进行机械抛光。然后进行电解抛光，电解液为体积百分比浓度5％的高氯酸乙醇溶液，电解抛光参数为：电压24V，电流0.2～0.3A，抛光时间15～30s。EBSD试样的制备要求是：试样表面要“新鲜”，无应力(弹、塑性应力)、无明显砂纸划痕、清洁、表面平整、具有良好的导电性。

通过EBSD系统沿观察区域3对试样2进行面扫描获得取向成像图，测试三个有效区域(视场1～3)。本例中采用的EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。其操作过程如下：

A.准备工作-打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底(低倍、快扫)，Image模式下采集SE&FSE图像(慢扫)；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为100μm×100μm，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

设置偏角差为25°，通过该EBSD系统的取向分析软件Channel5对晶粒尺寸进行统计，角度差大于25°的晶界所围成的区域的平均直径即为平均晶粒直径，根据平均晶粒直径对照表1得到试样的奥氏体晶粒度；

表1为其试样组织中角度差大于25°的晶界所围成区域的平均晶粒直直径d与其奥氏体晶粒度的对应关系

按上述步骤测量不同的三个珠光体类盘条试样，编号1#～3#，实验结果如下表所示：

表2试样的晶粒直径/μm

试样编号	视场1	视场2	视场3	平均值
					1#	11.265	13.012	12.659	12.312
2#	7.380	7.627	7.411	7.471
					3#	6.089	6.316	6.121	6.175

1#试样3个视场的平均晶粒直径为12.31μm，根据表1中的统计性结果，可以确定1#试样的奥氏体晶粒度为6.0级。

2#试样3个视场的平均晶粒直径为7.47μm，根据表1中的统计性结果，可以确定1#试样的奥氏体晶粒度为8.5级。

3#试样3个视场的平均晶粒直径为6.18μm，根据表1中的统计性结果，可以确定1#试样的奥氏体晶粒度为9.0级。

Claims (7)

1.一种珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)从珠光体类盘条上截取一块作为试样，经磨制、机械抛光后，再进行电解抛光；其中，电解抛光选用的电解液为体积百分比浓度5％的高氯酸乙醇溶液，电解抛光的参数为：电压24V，电流0.2～0.3A，时间15～30s；

2)取试样的一面为观察区域，通过EBSD系统对试样进行面扫描获得取向成像图；

3)设置偏角差为25°，通过EBSD系统的取向分析软件对晶粒尺寸进行统计，得出平均晶粒直径，根据平均晶粒直径对照表1得到试样的奥氏体晶粒度；

表1为其试样组织中角度差大于25°的晶界所围成区域的平均晶粒直直径d与其奥氏体晶粒度的对应关系

2.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，试样采用线切割截取，截取位置为盘条横截面半径中垂线1/4～1/2区域，试样尺寸为20mm×10mm×5mm。

3.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，试样的磨制方式为：采用220#、340#、380#、400#、600#、1400#、1800#金相砂纸逐级打磨。

4.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，试样的机械抛光方式为：采用粒径为4μm、3μm、1μm的金刚石抛光剂依次对试样进行机械抛光。

5.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，EBSD系统包括NavoNanoSEM400型场发射扫描电镜，HKLchannel5EBSD电子背散射衍射仪，以及配套的Channel5取向分析软件。

6.根据权利要求5所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，EBSD系统的操作过程如下：

A.打开EBSD硬件；

B.放入试样，设置电镜工作电压为30kV，电流3.3nA，工作距离为13mm，物镜光阑为3，束斑为5.5级，并进行倾斜校正，调清晰图像，伸入EBSD探头，关闭CCD红处探头；

C.打开Flamenco软件，扣背底，Image模式下采集SE&FSE图像；

D.导入合适的校准数据，选择正确的相，点模式移动电子束，采集花样，检测菊池带，标定花样，检查标定是否正确，并优化标定；

E.自动采集，选择Automatic按钮，在joblist窗口，选择Newjob；定义采集区域和步长；

F.在joblist窗口，选择Addjobtolist，设置步长为0.6um，采集区域大小为100μm×100μm，点击Run按钮，开始采集；

G.采集完后，退出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。

7.根据权利要求1所述的珠光体类盘条奥氏体晶粒度的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，每个试样测试至少三个观察区域。