CN113125319A - 一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法 - Google Patents
一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，包括以下步骤：1)在奥氏体不锈钢管上截取全壁厚环状试样；2)对全壁厚环状试样进行侵蚀处理，以显示出奥氏体组织；3)区分奥氏体组织上的等轴状晶粒及非等轴状晶粒；4)计算不同晶粒形态的晶粒延伸度；5)测量不同晶粒形态的晶粒度；6)确定不同晶粒形态所占面积的分数；7)利用不同晶粒形态的晶粒延伸度、晶粒度及不同晶粒形态所占面积的分数共同表征非等轴晶奥氏体组织的晶粒度，该方法能够测量及表征奥氏体不锈钢中非等轴晶组织的晶粒度。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微观组织分析技术领域，涉及一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法。
背景技术
S30432奥氏体不锈钢具有优良的高温性能，是目前超超临界机组锅炉中广泛应用的奥氏体耐热钢，主要应用于过热器管和再热器管。随着我国大力发展超超临界机组，S30432钢管需求量日益增大，S30432钢管国产化技术日也益成熟。S30432钢管供货态为固溶处理状态，金相组织为单一的奥氏体，晶粒为大小均匀的等轴晶。目前，在钢管理化检验中优先采用电解侵蚀法进行晶粒度检测，其特点是获得的金相组织无孪晶干扰，能清晰显示奥氏体晶粒形态，易于发现大小不均匀的等轴晶和拉长变形的条带。经大量的第三方检验工作发现，国产S30432钢管的显微组织存在异常情况，其组织出现了非等轴晶形态，即受冷变形残留影响造成晶粒呈拉长变形的长条形态。按照现有等轴晶平均晶粒度评定方法不能准备反映此类奥氏体不锈钢的显微组织状态，造成偏差，降低测定的精确度，对产品质量与性能控制产生不利的影响。目前，高压锅炉管的相关标准中对非等轴晶粒形态尚未做出规定，同时S30432钢管应用于高温高压环境，势必要求其成品性能进行严格控制。因此，急需对非等轴晶形态组织与性能之间关系进行深入研究，而研究的第一步是解决非等轴晶形态组织的测量与表征问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，该方法能够测量及表征奥氏体不锈钢中非等轴晶组织的晶粒度。
为达到上述目的，本发明所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法包括以下步骤：
1)在奥氏体不锈钢管上截取全壁厚环状试样；
2)对全壁厚环状试样进行侵蚀处理，以显示出奥氏体组织；
3)区分奥氏体组织上的等轴状晶粒及非等轴状晶粒；
4)计算不同晶粒形态的晶粒延伸度e；
5)测量不同晶粒形态的晶粒度；
6)确定不同晶粒形态所占面积的分数；
7)利用不同晶粒形态的晶粒延伸度、晶粒度及不同晶粒形态所占面积的分数共同表征非等轴晶奥氏体组织的晶粒度。
步骤1)的具体操作为：沿待测奥氏体不锈钢管的横向截取全壁厚环状试样，再将全壁厚环状试样磨光后进行抛光，然后清洗后吹干。
步骤2)中，利用电解法对全壁厚环状试样进行侵蚀。
步骤2)的具体操作为：将全壁厚环状试样在室温下进行电解侵蚀，电解液为40％～68％的浓硝酸，电流范围为1A～1.5A，侵蚀时间为30～90s，再将全壁厚环状试样清洗后吹干，以观察到全壁厚环状试样上无孪晶干扰的奥氏体晶界。
步骤4)的具体操作为：采用光学显微镜观察所述奥氏体晶粒，确定不同视野中的晶粒形态，以区分等轴状晶粒及非等轴状晶粒。
步骤4)的具体操作为：
设晶粒的延伸度为e，e＝n1/n2，其中，n1为与晶粒伸长方向相垂直的在预设测量线段上的截点数；n2为与晶粒的伸长方向相平行的在预设测量线段上的截点数，得不同晶粒形态的晶粒延伸度e。
步骤5)中，采用截点法分别测量不同晶粒形态的晶粒度。
步骤6)中，利用面积分数测定法确定不同晶粒形态所占面积的分数。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法在具体操作时，通过区分奥氏体组织上的等轴状晶粒及非等轴状晶粒，以计算不同晶粒形态的晶粒延伸度、晶粒度及所占面积的分数，以清晰反映晶粒度的分布情况，再以此共同表征非等轴晶奥氏体组织的晶粒度，评定结果全面性和准确性高，对后续研究晶粒度与性能关系的研究做好基础，对奥氏体不锈钢管的产品质量与性能控制具有重大意义。
附图说明
图1为实施例1中的等轴晶(无条带形态组织)奥氏体组织图；
图2为实施例1中的存在非等轴晶(条带形态组织)奥氏体组织图；
图3为实施例1中的存在非等轴晶(条带形态组织)奥氏体组织图；
图4为实施例1中的存在非等轴晶(条带形态组织)奥氏体组织图；
图5为实施例1中的存在非等轴晶(条带形态组织)奥氏体组织图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法包括以下步骤：
在奥氏体不锈钢管上制备全壁厚环状试样，利用电解法对全壁厚环状试样进行侵蚀，以显示奥氏体组织，区分奥氏体组织上的等轴晶及非等轴晶，并计算晶粒延伸度，测定晶粒的变形程度，同时采用截点法确定不同形态晶粒度的级数，再利用面积分数测定法确定非等轴晶所占面积的分数，最后利用计算得到的晶粒延伸度、晶粒度级数及非等轴晶所占面积的分数表征奥氏体不锈钢管非等轴晶组织的晶粒度，具体包括以下步骤：
1)沿待测奥氏体不锈钢管的横向截取全壁厚环状试样，再将全壁厚环状试样磨光后进行抛光，然后清洗后吹干；
2)将全壁厚环状试样在室温下进行电解侵蚀，电解液为40％～68％的浓硝酸，电流范围为1A～1.5A，侵蚀时间为30～90s，再将全壁厚环状试样清洗后吹干，以观察到全壁厚环状试样上无孪晶干扰的奥氏体晶界；
3)采用光学显微镜观察所述奥氏体晶粒，确定不同视野中的晶粒形态，以区分等轴状晶粒及非等轴状晶粒；
4)设晶粒的延伸度为e，e＝n1/n2，其中，n1为与晶粒伸长方向相垂直的在预设测量线段上的截点数；n2为与晶粒的伸长方向相平行的在预设测量线段上的截点数，其中，e＝1或1.5时，则记作等轴晶；当e＝2时，则记作近等轴晶；当e＝2.5或3为条带组织，得计算不同晶粒形态的晶粒延伸度e。
5)确定晶粒度级别，采用截点法分别测量不同晶粒形态的晶粒度；
6)利用面积分数测定法确定不同晶粒形态所占面积的分数；
7)利用晶粒延伸度、晶粒度级别及不同晶粒形态所占面积的分数共同表示存在非等轴晶奥氏体组织的晶粒度，其中，表征时的格式为横向，_％(e值)/_级，_％(e值)/_级；当相同晶粒延伸度(即e相同)晶粒度级差大于3级，可在此基础上按双重晶粒度进行表征，例如“横向；双重，双峰，60％(1.5)/9.0级，10％(1.5)/6.0级；30％(3)/8.0级”。
需要说明的是，本发明同样适用于沿奥氏体不锈钢管纵向制备的条块状试样的显微组织及晶粒度的表征与测量，在实际检验工作中发现，奥氏体不锈钢管的非等轴晶组织有时沿管子环向经局部区域存在，若沿纵向取样会出现漏检的情况，因此，本发明优先选择采用环向试样进行显微组织测量与表征。
实施例一
本实施例采用的奥氏体不锈钢管为S30432钢，供货态为固溶处理状态，化学成分为：(C:0.07-0.13，Si:≤0.30，Mn:≤1.00，Cr:17.00-19.00，B:0.0010-0.0100，Ni:7.50-10.50，Al:0.003-0.030，Cu:2.50-3.50，Nb:0.30-0.60，N:0.050-0.120，P≤0.030，S≤0.010)。
本实施例的具体操作过程为：
1)制备金相试样-电解侵蚀
本实施例中管样为S30432钢管(规格：Φ48×9.0mm)，截取全壁厚金相环，经研磨抛光后，清洗吹干后，再进行电解侵蚀，电解液为68％的浓硝酸，电流为1.2A，时间为60s，奥氏体晶界清晰显示，且无孪晶干扰。
2)采集金相照片-测量计算晶粒延伸度
在金相显微镜下，对金相试样不同位置上的晶粒形态进行观察，确定晶粒形态及分布情况，采集具有代表性的多个视场的金相照片，根据晶粒延伸度e的计算公式测量n1及n2，以计算晶粒延伸度e。
图1为S30432钢管(规格Φ45×8.0mm)电解后金相照片，等轴晶奥氏体组织，平均晶粒度9级。图2、图3、图4及图5分别为S30432钢管(规格Φ48×9.0mm)电解侵蚀后金相照片，存在拉长变形条带形态的非等轴晶组织。其，e值分别标记为e2、e3、e4及e5，按图中标记的测量方法进行测量，并经计算得：e2为1.8，四舍五入为2，即：e2＝1.8≈2；依次类推，e3＝1.9≈2，e4＝1.7≈2，e4＝1.9≈2。
3)截点法确定晶粒度-面积分数测定法确定面积分数
利用截点法确定不同e值下晶粒度级别，并利用面积分数测定法确定对应的面积分数。
针对图2、图3、图4及图5中非等轴晶位置晶粒，在进一步大倍数下采集图像，计算晶粒度及所占面积，等轴晶区域采用比较法或截点法。得：图2为19％/7.5级，81％/8.5级；图3为29％/8级，71％/8.5级；图4为29％/7级，71％/8.5级；图5为17％/8级，83％/8.5级。
4)表征晶粒度-晶粒延伸度、晶粒度及面积分数共同表示
综合步骤2)及步骤3)的测定结果，表征晶粒度为横向，_％(e值)/_级，_％(e值)/_级，则图2晶粒度表示为横向，19％(2)/7.5级，81％(1.5)/8.5级；图3晶粒度表示为横向，29％(2)/8级，71％(1.5)/8.5级；图4晶粒度表示为横向，29％(2)/7级，71％(1.5)/8.5级；图5晶粒度表示为横向，17％(2)/8级，83％(1.5)/8.5级。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述，所描述的实施例只是本发明的一部分，而不是全部，并不受上述方法限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的非实质性改进；或未经改进，将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在奥氏体不锈钢管上截取全壁厚环状试样；
2)对全壁厚环状试样进行侵蚀处理，以显示出奥氏体组织；
3)区分奥氏体组织上的等轴状晶粒及非等轴状晶粒；
4)计算不同晶粒形态的晶粒延伸度；
5)测量不同晶粒形态的晶粒度；
6)确定不同晶粒形态所占面积的分数；
7)利用不同晶粒形态的晶粒延伸度、晶粒度及不同晶粒形态所占面积的分数共同表征非等轴晶奥氏体组织的晶粒度。
2.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤1)的具体操作为：沿待测奥氏体不锈钢管的横向截取全壁厚环状试样，再将全壁厚环状试样磨光后进行抛光，然后清洗后吹干。
3.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤2)中，利用电解法对全壁厚环状试样进行侵蚀。
4.根据权利要求3所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤2)的具体操作为：将全壁厚环状试样在室温下进行电解侵蚀，电解液为40％～68％的浓硝酸，电流范围为1A～1.5A，侵蚀时间为30～90s，再将全壁厚环状试样清洗后吹干，以观察到全壁厚环状试样上无孪晶干扰的奥氏体晶界。
5.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：采用光学显微镜观察所述奥氏体晶粒，确定不同视野中的晶粒形态，以区分等轴状晶粒及非等轴状晶粒。
6.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：
设晶粒的延伸度为e，e＝n1/n2，其中，n1为与晶粒伸长方向相垂直的在预设测量线段上的截点数；n2为与晶粒的伸长方向相平行的在预设测量线段上的截点数，得不同晶粒形态的晶粒延伸度e。
7.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法，其特征在于，步骤5)中，采用截点法分别测量不同晶粒形态的晶粒度。
8.根据权利要求1所述的用于奥氏体不锈钢非等轴晶组织晶粒度的测量及表征方法，其特征在于，步骤6)中，利用面积分数测定法确定不同晶粒形态所占面积的分数。
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- 2021-05-25 CN CN202110574470.9A patent/CN113125319A/zh active Pending
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