CN112378823A - 奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于不锈钢晶粒度检测技术领域，具体涉及一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法。针对现有对奥氏体不锈钢固溶后显示晶粒度存在孪晶组织，评定晶粒度困难等问题，奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，包括以下步骤：a、将试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；b、加入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，抽真空，通入氩气；c、加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。本发明为难被腐蚀出奥氏体晶界的钢种，尤其是耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢提供了一种的晶粒度的评定方法，操作简单，实用性强，值得推广。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢晶粒度检测技术领域，具体涉及一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法。
背景技术
奥氏体不锈钢主要是指在常温下具有奥氏体组织的不锈钢，奥氏体型不锈钢一般属于耐蚀钢，是应用最广泛的一类钢，其中以18-8型不锈钢最有代表性，此外还有：(1)1Cr17Mn6Ni15N；(2)1Cr18Mn8Ni5N；(3)1Cr18Ni9；(4)1Cr18Ni9Si3；(5)0Cr18Ni9；(6)00Cr19Ni10；(7)0Cr19Ni9N；(8)0Cr19Ni10NbN；(9)00Cr18Ni10N；(10)1Cr18Ni12；(11)0Cr23Ni13；(12)0Cr25Ni20；(13)0Cr17Ni12Mo2；(14)00Cr17Ni14Mo2；(15)0Cr17Ni12Mo2N；(16)00Cr17Ni13Mo2N；(17)1Cr18Ni12Mo2Ti；(18)0Cr18Ni12Mo2Ti；(19)1Cr18Ni12Mo3Ti；(20)0Cr18Ni12Mo3Ti；(21)0Cr18Ni12Mo2Cu2；(22)00Cr18Ni14Mo2Cu2；(23)0Cr19Ni13Mo3；(24)00Cr19Ni13Mo3；(25)0Cr18Ni16Mo5；(26)1Cr18Ni9Ti；(27)0Cr18Ni10Ti；(28)0Cr18Ni11Nb；(29)0Cr18Ni13Si4 304 316等多种牌号。
奥氏体不锈钢固溶后更加耐腐蚀，主要原因是其固溶后具有良好耐腐蚀性的原因是其基体的电极电位高,不容易发生电化学腐蚀，因此要对其腐蚀来评定晶粒度非常困难。一般情况下，采用王水溶液进行晶粒度的腐蚀，但奥氏体不锈钢固溶后腐蚀出的一般是孪晶组织，对于评定奥氏体晶粒度干扰太大，无法使用计算机客观评定晶粒度。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有技术对奥氏体不锈钢固溶后显示晶粒度存在孪晶组织，对于评定奥氏体晶粒度干扰太大，无法使用计算机客观评定晶粒度的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法。该方法包括以下步骤：
a、将固溶后的奥氏体不锈钢试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；
b、将抛光后的试样加入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，抽真空，通入氩气；
c、将高温共聚焦激光显微镜加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述抛光的时间为1～2min。
优选的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述的不锈钢为耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢。优选为美国牌号S31254、S32053、N08367、N08926、S32050或N08904等奥氏体不锈钢。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤b所述的高温共聚焦激光显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤b所述的真空度为10-2Pa。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的快速升温速率为0.1～10℃/秒。
优选的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的升温速率为1～5℃/秒。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的直接拍照，测量晶粒度可替换为：将试样以5～20℃/秒的降温速率冷却至室温后，在常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度。
进一步的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，所述的降温速率为8～10℃/秒。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，显示晶粒度过程中不需要采用腐蚀剂进行晶界腐蚀，在呈现的晶界不受孪晶组织干扰，这样评定晶粒度结果便更加客观，分析晶粒度可用电脑进行批量处理。本发明对于一些耐蚀性强的固溶奥氏体不锈钢具有很好的效果，这类钢由于强耐蚀性，采用传统服饰方法几乎不可能进行晶粒度评定，本发明方法操作简单，评价晶粒度准确性高，具有很高的实用价值。
附图说明
图1所示为实施例1的1Mn18Cr18N在1150℃的金相图；
图2所示为实施例2的1Mn18Cr18N在常温下的金相图；
图3所示为对比例3的1Mn18Cr18N金相图；
图4所示为对比例4的1Mn18Cr18N金相图。
具体实施方式
本发明提供了一种奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，包括以下步骤：
a、将固溶后的奥氏体不锈钢试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；
b、将抛光后的试样加入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，抽真空，通入氩气；
c、将高温共聚焦激光显微镜加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。
优选的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述的不锈钢为耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢。优选为美国牌号S31254、S32053、N08367、N08926、S32050或N08904等奥氏体不锈钢。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤a所述抛光的时间为1～2min。本发明首先对奥氏体不锈钢固溶后的样品进行打磨、抛光，从而使显示出的晶界清晰、完整、便于观察、便于拍照。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤b所述的高温共聚焦激光显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
其中，为了去除氧，营造一个无氧环境，防止试样氧化，对高温共聚焦激光显微镜的加热腔进行抽真空和充氩处理，真空度为10-2Pa，充氩的量以试样不发生抖动为准。
本发明在试样的固溶温度下观察，可以防止出现假象(如果出现混样的情况，是在标定的固溶温度以下固溶，就会发生晶粒长大现象)。所述的快速升温速率为0.1～10℃/秒，优选为1～5℃/秒。
其中，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，步骤c所述的直接拍照，测量晶粒度可替换为：将试样以5～20℃/秒的降温速率冷却至室温后，在常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度。
进一步的，上述奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法中，所述的降温速率为8～10℃/秒。
上述在室温下采用常温金相显微镜评定晶粒度的方法采用国标GB/T 6394-2002金属平均晶粒度标准评级图>或者国外标准进行等级评定。
本发明特别的针对难以腐蚀的固溶后的奥氏体不锈钢进行晶粒度评定，因这类钢耐腐蚀极强，现有的腐蚀方法已基本无法将其腐蚀，即使腐蚀了，表面也会受到孪晶组织的干扰，严重影响晶粒度评定。
本发明创新性的不采用化学腐蚀剂进行腐蚀，而是采用高温共聚焦激光显微镜在固溶温度下直接观察的方法进行晶粒度评定，对于很难被腐蚀出奥氏体晶界的钢种都可以适用，尤其是耐点腐蚀指数PRE>40的超级奥氏体不锈钢，提供了一种新的评定晶粒度的方法。这开创了对超级奥氏体不锈钢晶粒度评定的先河，具有里程碑的意义。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法测定1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后的晶粒度
具体的操作步骤如下：
1、将1Mn18Cr18N在1150℃固溶后的钢样加工成光滑圆柱形试样，试样直径5mm，高3mm，圆柱形试样的一端经砂纸打磨与抛光成镜面，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。
2、按5℃/秒的升温速率将试样升温至1150℃，保温300秒，采用高温共聚焦激光显微镜直接拍照，典型组织如图1所示。经图像分析软件分析晶粒度，晶粒度5级。
实施例2采用本发明方法测定1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后的晶粒度
具体的操作步骤如下：
1、将1Mn18Cr18N在1150℃固溶后的钢样加工成光滑圆柱形试样，试样直径5mm，高3mm，圆柱形试样的一端经砂纸打磨与抛光成镜面，放入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，试样放入氧化铝坩埚内，腔内抽真空后通入纯氩气保护样品不被氧化。
2、按5℃/秒的升温速率将试样升温至1150℃，保温300秒；最后再以8.3℃/秒冷却至室温。
3、将试样从高温共聚焦激光显微镜的加热腔内取出，放入常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度，晶粒度5级。典型组织如图2所示。
对比例3采用电解腐蚀测定1Mn18Cr18N钢种固溶后的晶粒度
1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后采用体积分数为60％的硝酸溶液进行电解腐蚀，具体的操作步骤如下：
取60毫升浓硝酸溶液，加40毫升去离子水，配成60％硝酸溶液。将60％硝酸溶液加入电解槽，然后将打磨至镜面的试样置于60％硝酸溶液中作为阳极，将不与电解液反应的惰性材料(不锈钢)置于60％硝酸溶液中作为阴极，将阳极和阴极通过导线与电源连接，通电对试样进行电解腐蚀，得到的腐蚀图如图3所示。可见，采用电解腐蚀的方法对奥氏体不锈钢的腐蚀效果不好，无法得到清晰的图，晶粒度无法直接评定。
对比例4采用王水擦拭腐蚀测定1Mn18Cr18N钢种固溶后的晶粒度
1Mn18Cr18N钢种在1150℃固溶后采用王水擦拭腐蚀(不能浸蚀)，具体的操作步骤如下：取10毫升浓硝酸溶液，加30毫升浓盐酸，配成王水溶液。王水溶液静置24小时，放入棕色玻璃瓶中。脱脂棉球用竹夹子沾取王水溶液，轻轻擦拭打磨至镜面的试样表面，擦拭几秒钟后用清水冲洗试样表面，干燥后，得到的腐蚀图如图4所示。同样的，如图4可知，采用王水擦拭腐蚀的方法，仍然无法对奥氏体不锈钢表面进行腐蚀，无法直接评定其晶粒度。
由实施例和对比例可知，本发明特别的采用高温共聚焦激光显微镜，能够观测到固溶温度下的奥氏体不锈钢管晶粒图，并准确评定其晶粒度，为难腐蚀的奥氏体不锈钢的晶粒度评定提供了一种高效、简便的方法，具有很好的实用价值。
Claims (8)
1.奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将固溶后的奥氏体不锈钢试样切割成直径5～7mm，高度2～3mm的圆柱型，打磨成镜面，抛光；
b、将抛光后的试样加入高温共聚焦激光显微镜的加热腔内，抽真空，通入氩气；
c、将高温共聚焦激光显微镜加热腔升温至试样的固溶温度，并保温60～600秒，直接拍照，测量得到晶粒度。
2.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤a所述抛光的时间为1～2min。
3.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤b所述的高温共聚焦激光显微镜型号为VL2000DX-SVF17SP。
4.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤b所述的真空度为10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤c所述的快速升温速率为0.1～10℃/秒。
6.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤c所述的升温速率为1～5℃/秒。
7.根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：步骤c所述的直接拍照，测量晶粒度可替换为：将试样以5～20℃/秒的降温速率冷却至室温后，在常温金相显微镜下观察，采集图像，使用图像分析软件分析晶粒度。
8.根据权利要求7所述的奥氏体不锈钢固溶后显示无孪晶组织晶粒度的方法，其特征在于：所述的降温速率为8～10℃/秒。
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| 潘平伟 等: "固溶处理对TP310HCbN冷轧不锈钢管晶粒度及力学性能的影响", 《钢管》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113125319A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-07-16 | 西安热工研究院有限公司 | 一种用于奥氏体不锈钢管非等轴晶组织晶粒度的测量与表征方法 |
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