CN111208134A - 一种计算动态再结晶体积分数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料微观组织检测领域，具体涉及一种计算动态再结晶体积分数的方法。包括步骤：S1、将原始试样加工成圆柱型试样；S2、选取合适的加工参数，并使用热力模拟试验机对试样进行热压缩；S3、对变形后的试样沿压缩方向进行切割并对切割后的试样进行机械打磨、金相腐蚀；S4、使用金相显微镜对热压缩后高温合金动态再结晶体积进行测量。本发明通过金相显微镜观察变形后试样的组织形貌，计算获取热压缩后高温合金动态再结晶体积分数，测量准确性高，方便快捷，为动态再结晶体积分数测量提供了一个新的方法。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微观组织检测领域，具体涉及一种计算动态再结晶体积分数的方法。
背景技术
高温合金指在760-1500℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料，具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。金属与合金在发生塑性变形后，会在其内部积累大量的畸变能。这时，如果将其加热至适当温度并进行保温处理，其内部的畸变组织会发生再次形核和晶粒长大，生成无畸变的晶粒，这一过程称为再结晶过程；再结晶过程与变形过程同时发生，这样的再结晶称为动态再结晶；动态再结晶体积分数是再结晶晶粒的总体积占试样总体积的百分比，其与加热温度、保温时间和变形程度密切相关。观察金属材料动态再结晶体积分数的方法有：金相法，动态再结晶体积分数数学模型计算法，背散射电子(EBSD)测量法。但以上方法都存在较明显的缺点，金相法准确测量动态再结晶区域与原始晶粒区域的面积较为困难。数学模型法准确性不足，背散射电子(EBSD)测量法费用高、制样困难，难以推广。本发明提出了一种像素法测量金属材料动态再结晶体积分数的方法，具有准确性高，成本低，计算便利的特点。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种计算动态再结晶体积分数的方法，目的是实现热压缩后高温合金动态再结晶体积分数的测定。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种计算动态再结晶体积分数的新方法，包括步骤：
S1、将原始试样加工成圆柱型试样；
S2、选取加工参数，并使用热力模拟试验机对试样进行热压缩；
S3、对变形后的试样沿压缩方向对半进行切割并对切割后试样进行机械打磨、金相腐蚀；
S4使用金相显微镜对变形组织进行观察并拍照，通过Photoshop软件获取动态再结晶区域的像素，动态再结晶区域与照片的原始像素比即为试样动态再结晶体积分数。
在所述步骤S1中，圆柱的尺寸为8*12mm(直径*高度)。
在所述步骤S2中，热压缩参数为：温度950-1100℃、应变速率0.01-1s-1、最大应变量为0.8(对应工程变形量约为55％)。
在所述步骤S3中，将变形后试样沿压缩方向(圆柱型试样的轴向)切割，然后将切割后试样机械打磨至2000目，并选用30ml盐酸、120ml水、10g三氯化铁的混合溶液作为腐蚀剂。
本发明的一种计算动态再结晶体积分数的新方法，通过金相显微镜观察变形后试样的组织形貌，计算获取热压缩后高温合金动态再结晶体积分数，测量准确性高，方便快捷，为动态再结晶体积分数测量提供了一个新的方法。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1是热压缩加工参数示意图；
图2是初始的光学显微照片；
图3是在Photoshop软件中处理的光学显微照片。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
S1、将原始试样加工成圆柱型试样；
S2、选取合适的加工参数如温度、应变量、应变速率等，并使用Gleebe-3500热力模拟试验机对试样进行热压缩；
S3、对变形后的试样沿压缩方向对半进行切割并对切割后的试样进行机械打磨、金相腐蚀；
S4、使用金相显微镜对变形组织进行观察并拍照，通过Photoshop软件获取动态再结晶区域的像素，动态再结晶区域与照片的原始像素比即为试样动态再结晶体积分数；
具体地说，在上述步骤S1中，将试样加工成8*12mm(直径*高)的圆柱。
在上述步骤S2中，热压缩实验具体程序设定如下：首先将试样升温至1150℃后保温3min，设定加热速率为10℃/s，然后将试样以同样的速率降温至各变形温度(950℃、1000℃、1050℃、1100℃)，在各变形温度下保温30s以消除试样不同部位存在的温差，最后使试样分别以0.01s-1、0.1s-1、0.5s-1、1s-1的应变速率变形，应变量为0.8(相当于工程应变55％)。
在上述步骤S3中，将切割后的试样机械打磨至2000目，并选用30ml盐酸、120ml水、10g三氯化铁的混合溶液作为腐蚀剂。
在上述步骤S4中，通过拍摄变形试样的金相显微照片，获取照片的像素，通过Photoshop(ps)软件获取动态再结晶区域的像素，已知DRX晶粒面积和光显微图像的像素数，则动态再结晶体积分数(Xdrx)可以通过公式:Xdrx＝Ndrx/Ntotal获取，其中Ndrx为DRX晶粒面积的像素数，Ntotal为光学显微图像的总像素数。
实施例一
在本实施例中，公开了一种计算动态再结晶(DRX)体积分数的新方法。将试样加工成8*12mm(直径*高)的圆柱。热压缩实验具体程序设定如下：首先将试样升温至1150℃后保温3min，设定加热速率为10℃/s，然后将试样以同样的速率降温至各变形温度(950℃、1000℃、1050℃、1100℃)，在各变形温度下保温30s以消除试样不同部位存在的温差，最后使试样分别以0.01s-1、0.1s-1、0.5s-1、1s-1的应变速率变形，应变量为0.8(相当于工程应变55％)如图1所示。将切割后的试样机械打磨至2000目，并选用30ml盐酸、120ml水、10g三氯化铁的溶液作为腐蚀剂。
图2为变形试样的典型光学显微图像。可以看出，动态再结晶已经完全发生，动态再结晶晶粒成等轴状。通常，动态再结晶体积分数(Xdrx)可以定义为:
Xdrx＝Adrx/At (1)
其中Adrx是动态再结晶(DRX)晶粒的面积。At为光学显微照片的总面积，也等于Adrx与Ainitial之和。初始晶粒未被动态再结晶(DRX)晶粒取代的区域称为初始晶粒区。
因此，对于给定的光学显微图像，动态再结晶体积分数(Xdrx)可以由式(1)来求值。然而，通过光学显微镜直接测量Adrx是很困难的。然而，众所周知，对于一张照片来说，像素的数量是均匀分布的。因此，如果已知DRX晶粒面积和光显微图像的像素数，则动态再结晶体积分数(Xdrx)可以通过:
Xdrx＝Ndrx/Ntotal (2)。
Ntotal其中Ndrx为动态再结晶(DRX)晶粒面积的像素数，Ntotal为光显微图像的总像素数。
Xdrx＝1-Ninitial/Ntotal (3)
其中Ninitial是未被动态再结晶(DRX)晶粒代替的初始晶粒的像素个数。
Ninitial和Ntotal的值可以使用Photoshop软件(或其他图像分析软件)观察组织形貌对动态再结晶区域与原始晶粒区域进行划分，蓝色部分为动态再结晶区域，黄色部分为原始晶粒区域。如图3所示。因此，对于给定的光学显微图像，动态再结晶体积分数(Xdrx)的值可以由式(2)和(3)来求出。
为了获得变形试样中心的动态再结晶(DRX)体积分数，在中心区域使用了三种不同的光学显微照片。对变形参数为温度1000℃、应变速率0.01s-1、最大变形量为0.8(对应工程应变为55％)的试样的动态再结晶体积分数进行计算，如图3所示，蓝色区域的像素和(Ndrx)为304073.6pt，黄色区域的像素和(Ninitial)为25010.4pt，图片像素(Ntotal)为329084pt。带入公式(2)和(3)动态再结晶体积分数为92.4％。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将原始试样加工成圆柱型试样；
S2、选取加工参数，并使用热力模拟试验机对试样进行热压缩；
S3、对变形后的试样沿压缩方向对半进行切割并对切割后试样进行机械打磨、金相腐蚀；
S4使用金相显微镜对变形组织进行观察并拍照，通过Photoshop软件获取动态再结晶区域的像素，动态再结晶区域与照片的原始像素比即为试样动态再结晶体积分数。
2.如权利要求1所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，圆柱的尺寸为直径8mm，高度12mm。
3.如权利要求1所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，热压缩参数为：温度950-1100℃、应变速率0.01-1s-1、最大应变量为0.8。
4.如权利要求1或3所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，热压缩实验具体程序设定如下：首先将试样升温至1150℃后保温3min，设定加热速率为10℃/s，然后将试样以同样的速率降温至各变形温度950℃、1000℃、1050℃、1100℃，在各变形温度下保温30s以消除试样不同部位存在的温差，最后使试样分别以0.01s-1、0.1s-1、0.5s-1、1s-1的应变速率变形，应变量为0.8。
5.如权利要求1所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，将变形后试样沿压缩方向，即圆柱型试样的轴向切割，然后将切割后试样机械打磨至2000目，并选用30ml盐酸、120ml水、10g三氯化铁的混合溶液作为腐蚀剂。
6.如权利要求1所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在上述步骤S4中，通过拍摄变形试样的金相显微照片，获取照片的像素，通过Photoshop(ps)软件获取动态再结晶区域的像素，已知DRX晶粒面积和光显微图像的像素数，则动态再结晶体积分数(Xdrx)可以通过公式:Xdrx＝Ndrx/Ntotal获取，其中Ndrx为DRX晶粒面积的像素数，Ntotal为光学显微图像的总像素数。
7.如权利要求6所述的一种计算动态再结晶体积分数的方法，其特征在于，在上述步骤S4中，Xdrx＝1-Ninitial/Ntotal；其中Ninitial是未被动态再结晶(DRX)晶粒代替的初始晶粒的像素个数；Ninitial和Ntotal的值能够使用Photoshop软件或其他图像分析软件观察组织形貌对动态再结晶区域与原始晶粒区域进行划分，蓝色部分为动态再结晶区域，黄色部分为原始晶粒区域。
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| CN112051294A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-08 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法 |
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