CN112051294B - 一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛合金分析检测技术领域，具体涉及一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法；本方法通过使β单相区组织原始β晶粒的破碎和细化，以及α相的动态再结晶和静态再结晶球化，得到球状或短棒状α相，不仅彻底消除了淬火金相组织遗传效应，避免马氏体相仍然沿着原始β晶粒中的α相集束位置生长，而且显著增大了晶内α相与马氏体相形貌差异，提高了显示度，极大地提升了β单相区钛合金相变点测定的精确性。测定值适用于钛合金铸锭开坯、均匀化锻造以及锻件生产工艺制定，通用性强。

Description

一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法
技术领域
本发明属于钛合金分析检测技术领域，具体涉及一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法。
背景技术
钛合金β转变温度又称钛合金相变点，指发生α相→β相变点的临界温度值。在理论研究和工程应用领域，钛合金相变点是影响实验参数和热加工工艺参数的重要变量，在进行实验和生产前必须提前准确测定。研究结果和经验证实，化学成分的种类和含量对钛合金的相变点有决定性影响，据不完全统计，各类型钛合金种类中，其相变点差值最高可达350℃以上。另外，对某一牌号的钛合金，相变点也存在较大差异，以应用最为广泛的Ti6Al4V(TC4)合金为例，相变点一般处于970℃～1010℃范围之间。另一方面，随着钛合金材料科学与技术进一步发展，为达到精确控制钛合金组织和性能为目的，钛合金的“高-低-高均匀化锻造”、“准β锻造”、“近β锻造”、“β锻造”以及准β热处理工艺在航空工业大量应用，这些先进工艺均是在钛合金相变点附近实现，工艺处理窗口较窄，对钛合金相变点值的准确度要求极高。在钛合金工程应用领域，均要求对每炉批次钛合金的铸锭、棒材以及多种半成品进行相变点测定。
国内外普遍采用金相法和差热分析法进行钛合金的相变点测定，国内熔炼厂和锻造厂一般依照HB 6623标准规定的判定方法进行测定，其主要原理是：α型、(α+β)型和亚稳定β型钛合金在热变形、退火和固溶时效状态下都含有一定数量的α相；在加热过程中，随着温度的升高，钛合金中α相的含量越来越少，β相的含量越来越多；达到某一临界温度后，钛合金将全部转变为β相组织。在该临界温度下保持一定时间后快速淬火，可以得到没有α相的针状马氏体或亚稳定β相组织；通过观察淬火试验的金相组织，就可以判断出钛合金全部转变为β相组织的最低温度；该标准规定，金相试样取自棒材、锻件或锻坯上，且金相试样中5个视野中初生α相含量都小于3％的温度为该炉批次相变点值。
不难发现，该标准中对钛合金相变点的测定是建立在对未溶解的初生α相含量体积分数的统计之上，这往往与绝大多数的棒材、锻件或锻坯均是(α+β)两相区供货状态有关。国内熔炼厂通常也根据HB6623标准规定的判定方法进行相变点测定，一般选择在钛合金铸锭或者经高温阶段开坯后的锻坯上取样，然后进行金相法测定。但该状态试样均为β单相区粗大的魏氏组织，并没有初生α相存在，虽然工程技术人员仍然可以根据相变点测试原理，统计晶内未溶解的层片状或针状α相体积分数来确定相变点值，由于β单相区组织遗传效应，淬火金相试样中的马氏体相仍然沿着原始β晶粒中的集束位置生长，并与母相呈某种特定的晶体学取向关系，从而与未溶解的α相平行交织重合在一起，显微镜下形貌难以识别，造成相变点判定难度加大，误差增加。实际生产经验表明，利用该标准，采用β单相区状态的试样，测定的相变点值偏高，这往往与β单相区组织遗传效应密切相关。目前，熔炼厂往往需要在两相区状态的半成品上重新取样，再按照HB6623标准规定的判定方法进行测定和相变点修正，这给前期的铸锭开坯和锻坯均匀化工艺参数制定带来诸多不确定性。针对此问题，国内孙智君等人提出了“一种测量铸造钛合金β转变温度的方法(CN106290454A)”，该方法通过预热处理随炉冷却等手段，在一定程度上解决了铸造钛合金细小α相与淬火针状马氏体的金相鉴别难题，但仍然未彻底消除β区单相区组织在淬火过程中的组织遗传效应，该专利作者由此提出提高热处理炉精度和缩小系列热处理温度间隔的建议来进一步提高相变点测定精度，遗憾的是，并未从根本上解决该问题。由此可见，针对β单相区组织状态的钛合金铸锭、锻坯等半成品，需要提出一种更加科学的钛合金β转变温度测定方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法。该方法消除了β单相区组织在淬火过程中的组织遗传效应，满足了对β单相区组织状态钛合金相变点精确测定的需求。
本发明采用的技术方案是：
步骤一、从钛合金铸锭或β单相区锻坯上切取Φ10×15mm的圆柱形试样10～20个；
步骤二、将步骤一中的试样进行热压缩变形，变形温度为Tβ-60℃≤T＜Tβ-40℃，变形速率为1mm/s～1.5mm/s，变形量为48％，试样冷却速率为80℃/s～200℃/s。其中Tβ为根据试样化学成分计算得到的暂定相变点温度值，或者参考各种牌号钛合金的相变点温度范围或经验值选定的暂定相变点温度值。
其中Tβ为根据试样化学成分计算得到的暂定相变点温度值Tβ；
若所测合金为新研制合金或已调整化学成分配比的合金，则一般按照钛合金相变点计算公式Tβ＝885℃+∑(某元素含量×某元素对相变点影响系数)进行计算，得到暂定相变点温度值，该计算公式是国内较为权威的钛合金相变点计算公式。经典著作《稀有金属材料加工手册》中列举了合金元素含量对相变点的影响，如表1所示；
表1元素含量对钛合金相变点的影响
Figure BDA0002669340070000031
Figure BDA0002669340070000041
Tβ为参考各种牌号钛合金的相变点温度范围或经验值选定的暂定相变点温度值；
但大多数情况下，随着生产经验积累，各种牌号钛合金的相变点温度范围或者经验值，已经在行业内得到广泛共识，由此可参考各种牌号钛合金的相变点温度范围或经验值，确定暂定相变点温度值Tβ。表2列举了常见的钛合金牌号相变点温度范围或经验值；
表2常见钛合金牌号相变点温度范围或经验值
合金牌号或名义成分 相变点点温度范围/℃
TA1、TA2、TA3 885～950
TA7 1000～1040
TA15 970～1005
TA19 1000～1020
TC1 910～950
TC2 920～960
TC4 970～1010
TC4-DT 980～1000
ZTC4 970～1005
TC6 950～1000
TC11 980～1020
TC17 870～910
TC18 850～890
TC21 950～990
TC25 1010～1025
TC32 900～930
Ti60 1000～1050
TB5 750～770
TB6 780～810
TB8 800～830
TB17 820～860
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在Tβ-40℃≤T≤Tβ-35℃温度下进行保温330min～390min后，以1℃/s～12℃/s冷却速率冷却至室温。其中Tβ为根据试样化学成分计算得到的温度值或经验值，或者参考各种牌号钛合金的相变点温度范围选定温度值；
步骤四、将步骤三中得到的试样，依照HB6623标准规定的判定方法进行相变点测定，也即是金相试样中5个视野中初生α相含量都小于3％的温度为该炉批次相变点值。依据暂定相变点温度值Tβ，选定5～10个加热温度点，每个加热温度点之间的间隔为3.5℃，将试样置于箱式电阻炉中保温25min～35min后迅速水淬，沿纵截面剖开试样，制成金相试样并腐蚀，在200×或500×的放大倍率下观察，当观察到面积为60mm×75mm的5个视野中，未溶解α相含量都小于3％的试样所代表的温度，即为相变点温度值。
步骤一中所述的切取方法，应不改变其原始组织，且试样表面应磨光。
步骤二中所述试样到温后保温3min～8min后，在进行热压缩。
步骤三中所述箱式电阻炉其炉温均匀性为±5℃。
步骤四中所述箱式电阻炉其炉温均匀性为±1℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提出一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，旨在解决在测定β单相区组织状态钛合金的相变点过程中，由于β单相区组织遗传效应，淬火金相试样中的马氏体相与未溶解的α相平行交织重合在一起，两者形貌区分难度大，造成相变点测定不准确的难题。通过本方法可以从根本上消除β区单相区组织遗传效应，并且显著改善晶内α相形貌，提高了显示度，杜绝了淬火金相试样中的马氏体相与晶内α相形貌易混淆难以辨别的问题，极大地提升了β单相区钛合金相变点测定的精确性。另外，本方法提出的钛合金相变点值确定方法，测定值适用于钛合金铸锭开坯、均匀化锻造以及锻件生产工艺制定，通用性强。
2、本发明的关键技术在于：步骤一中，通过对试样在Tβ-60℃≤T＜Tβ-40℃温度下，以1mm/s～1.5mm/s的变形速率，施加48％变形量的热压缩，并以80℃/s～200℃/s的冷却速率冷却，从而促使原始β晶粒充分破碎和细化，晶内片层状或板条状α相断裂，特别是α相产生动态再结晶并球化；步骤二中，对试样在Tβ-40℃≤T≤Tβ-35℃温度下长时间保温，以1℃/s～12℃/s冷却速率冷却至室温，促使晶内α相静态再结晶，进一步球化α相。由于原始β晶粒的破碎和细化，以及α相的动态再结晶和静态再结晶球化，得到球状或短棒状α相，不仅彻底消除了淬火金相组织遗传效应，避免马氏体相仍然沿着原始β晶粒中的α相集束位置生长，而且显著增大了晶内α相与马氏体相形貌差异，提高了显示度，有利于技术人员分辨和测定。
附图说明
图1为本发明实施例1的相变点试样金相组织照片，500×的放大倍率。
图2为本发明实施例2的相变点试样金相组织照片，500×的放大倍率。
图3为本发明实施例3的相变点试样金相组织照片，500×的放大倍率。
图4为本发明实施例4的相变点试样金相组织照片，500×的放大倍率。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
材料牌号为TA15钛合金的铸锭，实测化学成分(重量百分比，％)：Al：6.3％；Mo：1.5％；V：1.7％；Zr：1.8％；Fe：0.06％；C：0.01％；Si：＜0.04％；O：0.13％；N：0.01％；H：0.008％，均满足“钛及钛合金牌号和化学成分”(GB/T3620.1-2016)的要求。
步骤一、利用线切割设备，从钛合金铸锭上切取10～20个尺寸为Φ10×15mm的圆柱形试样，试样表面磨光；
步骤二、依据生产经验，暂定Tβ＝990℃，并将所有试样进行热压缩变形，设定加热温度为938℃(Tβ-52℃)，保温5min后，变形速率为1.0mm/s、变形量为48％，试样热压完成后以180℃/s的冷却速率冷却；
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在955℃(Tβ-35℃)下进行保温360min后，以5℃/s冷却速率冷却至室温；
步骤四、将步骤三中得到的试样，设定979℃、982.5℃、986℃、989.5℃、993℃、996.5℃、1000℃、1003.5℃八个加热温度点，分别将试样置于箱式电阻炉中保温30min后迅速水淬，沿纵截面剖开试样，制成金相试样并腐蚀，在500×的放大倍率下，观察和统计视野中初生α相含量，测得993℃对应的试样初生α相约为4.5％，测得996.5℃对应的试样初生α相约为1％，1000℃对应的试样无初生α相，因此最终确定该铸锭相变点值为994.5℃。
实施例2
材料牌号为TC4钛合金的铸锭，实测化学成分(重量百分比，％)：Al：6.38％；V：4.17％；Fe：0.026％；C：0.006％；O：0.165％；N：0.012％；H：＜0.001％，均满足“钛及钛合金牌号和化学成分”(GB/T 3620.1-2016)的要求，经1150℃、1100℃和1050℃三火次高温开坯锻造得到初级锻坯。
步骤一、利用线切割设备，从初级锻坯上切取10～20个尺寸为Φ10×15mm的圆柱形试样，试样表面磨光；
步骤二、依据生产经验，暂定Tβ＝992℃，并将所有试样进行热压缩变形，设定加热温度为942℃(Tβ-50℃)，保温5min后，变形速率为1.3mm/s、变形量为48％，试样热压完成后以100℃/s的冷却速率冷却；
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在954℃(Tβ-38℃)下进行保温360min后，以3℃/s冷却速率冷却至室温；
步骤四、将步骤三中得到的试样，设定984.5℃、988℃、991.5℃、995℃、998.5℃、1002℃、1005.5℃七个加热温度点，分别将试样置于箱式电阻炉中保温30min后迅速水淬，沿纵截面剖开试样，制成金相试样并腐蚀，在500×的放大倍率下，观察和统计视野中初生α相含量，测得991.5℃对应的试样初生α相约为8％，测得995℃对应的试样初生α相约为5.5％，998.5℃对应的试样无初生α相，因此最终确定该铸锭相变点值为997℃。
实施例3
材料牌号为TC21钛合金的铸锭，实测化学成分(重量百分比，％)：Al：6.65％；Mo：2.98％；Nb：2.01％；Sn：2.13％；Zr：2.22％；Cr：1.59％；Si：0.059％；Fe：0.028％；C：0.007％；O：0.131％；N：0.009％；H：＜0.001％，均满足“钛及钛合金牌号和化学成分”(GB/T3620.1-2016)的要求，经1150℃、1100℃和1050℃三火次高温开坯锻造得到初级锻坯。
步骤一、利用线切割设备，从初级锻坯上切取10～20个尺寸为Φ10×15mm的圆柱形试样，试样表面磨光；
步骤二、依据生产经验，暂定Tβ＝958℃，并将所有试样进行热压缩变形，设定加热温度为903℃(Tβ-55℃)，保温5min后，变形速率为1.4mm/s、变形量为48％，试样热压完成后以180℃/s的冷却速率冷却；
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在920℃(Tβ-38℃)下进行保温360min后，以10℃/s冷却速率冷却至室温；
步骤四、将步骤三中得到的试样，设定949.5℃、953℃、956.5℃、960℃、963.5℃、967℃、970.5℃、974℃八个加热温度点，分别将试样置于箱式电阻炉中保温30min后迅速水淬，沿纵截面剖开试样，制成金相试样并腐蚀，在500×的放大倍率下，观察和统计视野中初生α相含量，测得960℃对应的试样初生α相约为8％，测得963.5℃对应的试样初生α相约为2.7％，967℃对应的试样无初生α相，因此最终确定该铸锭相变点值为963.5℃。
实施例4
材料牌号为TC32钛合金的铸锭，实测化学成分(重量百分比，％)：Al：5.06％；Mo：3.05％；Cr：3.01％；Zr：1.03％；Si：0.058％；Fe：0.025％；C：0.013％；O：0.048％；N：0.007％；H：＜0.001％，均满足“钛及钛合金牌号和化学成分”(GB/T 3620.1-2016)的要求，经1150℃、1100℃和1050℃三火次高温开坯锻造得到初级锻坯。
步骤一、利用线切割设备，从初级锻坯上切取10～20个尺寸为Φ10×15mm的圆柱形试样，试样表面磨光；
步骤二、依据生产经验，暂定Tβ＝908℃，并将所有试样进行热压缩变形，设定加热温度为863℃(Tβ-45℃)，保温5min后，变形速率为1.5mm/s、变形量为48％，试样热压完成后以150℃/s的冷却速率冷却；
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在868℃(Tβ-40℃)下进行保温360min后，以8℃/s冷却速率冷却至室温；
步骤四、将步骤三中得到的试样，设定899.5℃、903℃、906.5℃、910℃、913.5℃、917℃、920.5℃七个加热温度点，分别将试样置于箱式电阻炉中保温30min后迅速水淬，沿纵截面剖开试样，制成金相试样并腐蚀，在500×的放大倍率下，观察和统计视野中初生α相含量，测得906.5℃对应的试样初生α相约为7.5％，测得910℃对应的试样初生α相约为3.2％，913.5℃对应的试样基本无初生α相，因此最终确定该铸锭相变点值为912℃。

Claims (7)

1.一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、从钛合金铸锭或β单相区锻坯上切取Φ10×15mm的圆柱形试样10～20个；
步骤二、将步骤一中的试样进行热压缩变形，变形温度为Tβ-60℃≤T＜Tβ-40℃，变形速率为1mm/s～1.5mm/s，变形量为48％，试样冷却速率为80℃/s～200℃/s；其中T为变形温度值，Tβ为参考各种牌号钛合金的相变点温度范围或经验值选定的暂定相变点温度值；
步骤三、将步骤二中得到的所有试样置于箱式电阻炉中，在Tβ-40℃≤T≤Tβ-35℃温度下进行保温330min～390min后，以1℃/s～12℃/s冷却速率冷却至室温；
步骤四、将步骤三中得到的试样，依据暂定相变点温度值Tβ，选定5～10个加热温度点，每两个温度点间隔为3.5℃，分别将试样置于箱式电阻炉中保温25min～35min后迅速水淬，制成金相试样并观察，所有视场未溶解α相含量都小于3％的温度即为相变点值。
2.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，所述金相试样并观察是将试样沿纵截面剖开，制成金相试样并腐蚀，在200×或500×的放大倍率下观察面积为60mm×75mm的5个视野。
3.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，步骤一中所述切取，应不改变其原始组织，且试样表面应磨光。
4.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，步骤二中所述试样到温后保温3min～8min后，再进行热压缩。
5.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，步骤三中所述箱式电阻炉其炉温均匀性为±5℃。
6.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，步骤四中所述箱式电阻炉其炉温均匀性为±1℃。
7.根据权利要求1所述一种通过再结晶测定β单相区钛合金相变点温度的方法，其特征在于，所述圆柱形试样是利用线切割设备加工。
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