CN111485138A - 一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钴基高温合金材料加工技术领域，具体涉及一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，特别适于冷加工态CoCrWNi合金棒丝材。该合金的化学成分按质量百分比为：Cr19.0%～21.0%，W14.0%～16.0%，Ni9.0%～11.0%，C0.05%～0.15%，Mn1.00%～2.00%，Si≤0.40%，P≤0.04%，S≤0.03%，Fe≤3.00%，余量为Co。本发明首先通过真空感应熔炼和电渣重熔获得合金铸锭，然后进行均匀化退火处理、连续多火次高温锻造、高温退火处理、冷变形、矫直和表面加工等工序，生产出合格的CoCrWNi合金棒丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。

Description

一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法
技术领域
本发明属于钴基高温合金材料加工技术领域，具体涉及一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，特别适于冷加工态CoCrWNi合金棒丝材。
背景技术
钴基合金因具有优异的生物相容性、耐腐蚀性能、抗磨损性能和疲劳性能，被广泛用于医用领域。目前，在骨科医疗器械中最常用的钴基合金是CoCrMo合金（名义成分为Co-28Cr-6Mo），但是该合金高温加工变形时变形抗力大，加工窗口较窄，导致加工困难，成本高，成材率低。
为了解决现有CoCrMo合金存在的热加工性能偏差的难题，材料学家开展了多种钴基合金的研制。其中，CoCrWNi合金（名义成分为Co-20Cr-15W-10Ni）的热加工性能优异，甚至能够进行冷变形，制备出的材料既拥有较高的强度，还具有较高的塑性和抗疲劳性能，已经被用来加工各种医疗器械。
目前，国内关于CoCrWNi合金的研究报道较少，市场上更无成熟的变形态棒丝材供给，导致国内医疗行业用变形态CoCrWNi合金棒丝材均从国外直接采购，采购周期长，无法满足国内医疗器械的生产需求，影响相关产品的推广应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种冷加工态CoCrWNi合金棒丝材的制备方法，生产出满足ASTM F90要求的CoCrWNi合金棒丝材，满足国内医疗器械市场的需求。
本发明采用的技术方案是：
一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr19.0%～21.0%，W 14.0%～16.0%，Ni 9.0%～11.0%，C 0.05%～0.15%，Mn 1.00%～2.00%，Si≤0.40%，P≤0.04%，S≤0.03%，Fe≤3.00%，余量为Co；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空感应熔炼和电渣重熔制备出符合化学成分要求的钴基合金铸锭；
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理；
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造；
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯或丝坯；
步骤五、进行高温退火处理；
步骤六、进行连续冷变形加工；
步骤七、对冷变形加工的棒坯或丝坯进行矫直；
步骤八、对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，制备出成品棒材或丝材。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤一中，要求采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出成品铸锭。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤二中，选用均匀化退火处理制度为1100～1200℃，保温5～20小时，空冷至室温。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤三中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1100～1200℃，保温3～8小时，变形量为20～40%，终锻温度为1050℃±20℃。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤四中，选用空气锤、快锻机、精锻机和旋锻机之一种或两种以上进行连续高温锻造，锻造温度为1050～1200℃，保温时间为1～3小时，锻造成各种规格棒坯或丝坯，每火次变形量为10～30%，终锻温度为1000℃±20℃。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤五中，采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1100～1200℃，保温时间为1～5小时，水淬至室温。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤六中，选用旋锻机进行室温锻造，锻造成各种规格棒坯或丝坯，总变形量为10～40%，每道次变形量为3～10%。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，步骤七中，选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯或丝坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯或丝坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，根据成品棒材或丝材要求，在步骤八中对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
本发明的设计思想是：
本发明采用特殊的制备方法，首先通过真空感应熔炼和电渣重熔获得合金铸锭，然后进行均匀化退火处理、连续多火次高温锻造、高温退火处理、冷变形、矫直和表面加工等工序，生产出合格的CoCrWNi合金棒丝材，为制造医疗器械提供合格原材料。上述制备方法的设计思路是：通过累计的多火次热加工变形控制丝坯的晶粒尺寸，使得经过固溶处理丝坯的晶粒尺寸处于合理范围，再经过冷变形加工使得强度提高和晶粒尺寸进一步细化，实现合金丝材具有合理的强度与塑形匹配，从而使制备出的丝材满足医疗器械对于原材料的要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益效果：
1、本发明提供冷加工态CoCrWNi合金棒丝材的一种制备方法，通过此方法可以生产出多种规格的棒丝材产品，为骨科医疗器械提供合格原材料。
2、本发明对真空感应熔炼和电渣重熔精炼后的铸锭进行了均匀化退火，极大提高了合金的成分均匀性，使加工出的棒丝材产品组织和力学性能均匀一致。
3、本发明制备出的丝材具有较好的强塑形匹配，既具有较高的室温强度，又能保持足够的室温塑形。
附图说明
图1为实施例1制备的Φ12mm规格CoCrWNi合金棒材的显微组织。
图2为实施例2制备的Φ10mm规格CoCrWNi合金棒材的显微组织。
图3为实施例3制备的Φ7mm规格CoCrWNi合金棒材的显微组织。
图4为实施例4制备的Φ5.5mm规格CoCrWNi合金棒材的显微组织。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 20.0%，W 15.0%，Ni 10.0%，C0.10%，Mn 1.50%，Si 0.20%，P 0.026%，S 0.015%，Fe 1.57%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔精炼制备出Φ170mm直径铸锭；
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理：温度1150℃，保温10小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用空气锤进行开坯锻造，锻造温度为1170℃，保温5小时，终锻温度为1050℃。
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1150℃，保温时间为2小时，经过5火次锻造至Φ36mm；随后在1120℃保温2小时，利用旋锻机经过9火次锻造至Φ14.4mm；终锻温度为1000℃。
步骤五、进行高温退火处理：采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1180℃，保温时间为2小时，水淬至室温。
步骤六、进行连续冷变形加工：选用旋锻机进行室温锻造，经过4道次锻造至Φ13mm。
步骤七、对冷变形加工的棒坯进行矫直：选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤八、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ12mm规格棒材，对应的显微组织金相照片如图1所示，室温力学性能见表1。
从图1可以看出，经过冷变形加工后的试样显微组织比较均匀，晶粒尺寸在20μm～40μm，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的组织要求。从表1中可以看出，制备出的试样室温拉伸抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为1362MPa 、978MPa和23%，完全满足ASTMF90标准要求。
实施例2
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 19.0%，W 16.0%，Ni 9.0%，C0.15%，Mn 1.00%，Si 0.30%，P 0.035%，S 0.024%，Fe 2.05%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔精炼制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理：温度1180℃，保温8小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用空气锤进行开坯锻造，锻造温度为1150℃，保温6小时，终锻温度为1060℃。
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用精锻机进行高温锻造，锻造温度为1150℃，保温时间为1.5小时，经过5火次锻造至Φ36mm；随后在1120℃保温2小时，利用旋锻机经过12火次锻造至Φ12.5mm；终锻温度为1010℃。
步骤五、进行高温退火处理：采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1170℃，保温时间为2小时，水淬至室温。
步骤六、进行连续冷变形加工：选用旋锻机进行室温锻造，经过5道次锻造至Φ11mm。
步骤七、对冷变形加工的棒坯进行矫直：选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤八、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ10mm规格棒材，对应的显微组织金相照片如图2所示，室温力学性能见表1。
从图2可以看出，经过冷变形加工后的试样显微组织比较均匀，晶粒尺寸在30μm～40μm，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的组织要求。从表1中可以看出，制备出的试样室温拉伸抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为1398MPa 、1013MPa和22%，完全满足ASTMF90标准要求。
实施例3
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 21.0%，W 14.0%，Ni 11.0%，C0.05%，Mn 2.00%，Si 0.17%，P 0.036%，S 0.022%，Fe 1.89%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔精炼制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理：温度1130℃，保温15小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1150℃，保温6小时，终锻温度为1030℃。
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用快锻机进行高温锻造，锻造温度为1100℃，保温时间为3小时，经过5火次锻造至Φ36mm；随后在1070℃保温1.5小时，利用旋锻机经过16火次锻造至Φ9.2mm；终锻温度为1020℃。
步骤五、进行高温退火处理：采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1150℃，保温时间为2小时，水淬至室温。
步骤六、进行连续冷变形加工：选用旋锻机进行室温锻造，经过5道次锻造至Φ8mm。
步骤七、对冷变形加工的棒坯进行矫直：选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤八、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ7mm规格棒材，对应的显微组织金相照片如图3所示，室温力学性能见表1。
从图3可以看出，经过冷变形加工后的试样显微组织比较均匀，晶粒尺寸在25μm～45μm，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的组织要求。从表1中可以看出，制备出的试样室温拉伸抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为1417MPa 、1096MPa和19%，完全满足ASTMF90标准要求。
实施例4
本实施例中，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 19.3%，W 15.2%，Ni 10.6%，C0.08%，Mn 1.27%，Si 0.18%，P 0.024%，S 0.011%，Fe 2.35%，余量为Co。
该钴基合金棒材的制备方法如下：
步骤一、采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔精炼制备出Φ170mm直径铸锭。
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理：温度1130℃，保温15小时，空冷至室温。
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造至Φ150mm：选用快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1150℃，保温6小时，终锻温度为1070℃。
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯：选用精锻机进行高温锻造，锻造温度为1100℃，保温时间为2小时，经过5火次锻造至Φ36mm；随后在1070℃保温1.5小时，利用旋锻机经过18火次锻造至Φ7.5mm；终锻温度为990℃。
步骤五、进行高温退火处理：采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1150℃，保温时间为2小时，水淬至室温。
步骤六、进行连续冷变形加工：选用旋锻机进行室温锻造，经过5道次锻造至Φ6.5mm。
步骤七、对冷变形加工的棒坯进行矫直：选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
步骤八、对矫直的棒坯利用无心磨加工成Φ5.5mm规格棒材，室温力学性能见表1，对应的显微组织金相照片如图4所示。
从图4可以看出，经过冷变形加工后的试样显微组织比较均匀，晶粒尺寸在35μm～50μm，能够满足骨科医疗器材用棒丝材产品的组织要求。从表1中可以看出，制备出的试样室温拉伸抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为1454MPa 、1168MPa和20%，完全满足ASTMF90标准要求。
表1 实施例中成品棒材室温拉伸性能结果
Figure 869976DEST_PATH_IMAGE002
实施例结果表明，本发明方法利用感应熔炼、电渣重熔、均匀化退火处理、多火次锻造、高温退火、冷加工变形、矫直和表面加工等工序，能够有效控制加工的变形量和晶粒尺寸，能够同时实现合金丝材室温拉伸的高强度与足够的塑形，生产出的CoCrWNi合金棒丝材满足ASTM F90要求，满足国内医疗器械市场的需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，钴基合金的化学成分按质量百分比为：Cr 19.0%～21.0%，W 14.0%～16.0%，Ni 9.0%～11.0%，C 0.05%～0.15%，Mn1.00%～2.00%，Si≤0.40%，P≤0.04%，S≤0.03%，Fe≤3.00%，余量为Co；
该方法包括以下步骤：
步骤一、采用真空感应熔炼和电渣重熔制备出符合化学成分要求的钴基合金铸锭；
步骤二、对钴基合金铸锭进行均匀化退火处理；
步骤三、对均匀化退火处理的钴基合金铸锭进行开坯锻造；
步骤四、进行连续高温锻造，制备出钴基合金棒坯或丝坯；
步骤五、进行高温退火处理；
步骤六、进行连续冷变形加工；
步骤七、对冷变形加工的棒坯或丝坯进行矫直；
步骤八、对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，制备出成品棒材或丝材。
2.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤一中，要求采用金属Co、金属Cr、金属W、金属Ni、金属Fe、金属Mn、单质Si和单质C，按照钴基合金成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺制备出成品铸锭。
3.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤二中，选用均匀化退火处理制度为1100～1200℃，保温5～20小时，空冷至室温。
4.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤三中，选用空气锤或快锻机进行开坯锻造，锻造温度为1100～1200℃，保温3～8小时，变形量为20～40%，终锻温度为1050℃±20℃。
5.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤四中，选用空气锤、快锻机、精锻机和旋锻机之一种或两种以上进行连续高温锻造，锻造温度为1050～1200℃，保温时间为1～3小时，锻造成各种规格棒坯或丝坯，每火次变形量为10～30%，终锻温度为1000℃±20℃。
6.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤五中，采用大气炉进行高温退火处理，退火温度为1100～1200℃，保温时间为1～5小时，水淬至室温。
7.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤六中，选用旋锻机进行室温锻造，锻造成各种规格棒坯或丝坯，总变形量为10～40%，每道次变形量为3～10%。
8.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，步骤七中，选用电矫直或两辊矫直机矫直，确保棒坯或丝坯弯曲度满足成品要求；对于后续需要进行无心磨的棒坯或丝坯，需要确保弯曲度小于0.3mm/m。
9.按照权利要求1所述的冷加工态钴基合金棒丝材的制备方法，其体征在于，根据成品棒材或丝材要求，在步骤八中对矫直的棒坯或丝坯进行车削加工或无心磨削，最后尺寸和表面精度要求满足成品要求。
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