CN113430473B - 一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法 - Google Patents

一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医用Ti‑6Al‑4V ELI合金棒材的生产方法，通过步骤1：获得Ti‑6Al‑4V ELI合金铸锭，预处理之后获得第一合格铸锭；步骤2：对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；步骤3：对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；步骤4：对所述第一轧坯进行淬火处理之后，获得第一棒坯；步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；步骤6：对第一成型棒材淬火热处理并获得第一半成品棒材；步骤7：将所述第一半成品棒材进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品，达到了加工成本低，成品率高，产品力学性能稳定，一致性优良的技术效果。

Description

一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法
技术领域
本发明涉及化学冶金改变有色金属物理结构的工艺方法技术领域，特别涉及一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法。
背景技术
钛合金制作的人工关节、脊柱矫形棒、各种紧固螺钉等外科植入件已获得广泛的临床应用。人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉长期植入物用医用棒材除对材料的生物相容性、拉伸强度有较高的要求外，对材料的的断裂韧性、疲劳性能、塑性、耐蚀性、冷加工性和可焊性等机械性能和工艺性能要求更高。
目前，多种钛合金材料牌号成分中，间隙元素C、N、O的含量越高，虽然对提高合金强度具有一定优势，但是却不可避免地导致合金塑性变差，同时使合金的断裂韧性、疲劳性、耐蚀性、冷加工性和可焊接性变差。因此实际上，间隙元素含量低的Ti-6Al-4V ELI合金更适合作为医用人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉的材料使用。
但是，Ti-6Al-4V ELI合金由于间隙元素含量低，因此，对合金中α相的固溶强化作用减弱，导致Ti-6Al-4V ELI合金(TC4ELI合金)的强度始终低于主成分一致的Ti-6Al-4V合金(TC4合金)。以GB/T13810-2017标准为例：标准中规定TC4ELI合金的室温拉伸性能为σb＝860(MPa)，σ0.2＝795(MPa)，δ＝10％，
Figure BDA0003133871700000011
而TC4合金的室温拉伸性能却能达到σb＝930(MPa)，σ0.2＝860(MPa)，δ＝10％，
Figure BDA0003133871700000012
可见，现有技术工艺下，TC4ELI合金虽然较TC4合金更适合用于医用植入件，但是由于TC4ELI合金的抗拉强度比TC4合金低70MPa，屈服强度比TC4合金低65MPa，因此制约了TC4ELI合金作为更合适的医用材料在需要高强材料的人工关节、脊柱矫形棒、各种紧固螺钉等外科植入件的上的应用，导致了国产TC4ELI合金的市场占有率目前还远不如TC4合金的市场占有率。
然而，临床上进口的美国Φ6㎜～30mm医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材，由于其先进的生产工艺，其实测抗拉强度指标已经远超我国GB/T13810-2017国标标准。目前，我国的Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产工艺，采用了于TC4合金相同的棒材的生产工艺，该生产工艺可使生产的医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材满足GB/T13810-2017标准的力学强度指标，但无法稳定的达到GB/T13810-2017国标中TC4合金棒材的强度和超过TC4ELI合金棒材的强度指标，因此国产医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的抗拉强度性能指标达不到国外进口的同类产品指标，更不能超越国标中TC4合金(GB/T13810-2017)的强度指标。主要原因在于：TC4(TC4ELI)和的力学性能高度依赖于合金的成分和显微组织，两种合金的主成分一致，棒材生产工艺相同，两种合金棒材加工过程及热处理后的产生的显微组织也相同，因此，在两种合金在显微组织对合金强度的贡献一样的情况下，成分就起到决定性的作用，而Ti-6Al-4VELI合金间隙元素含量低，固溶强化效应低，导致成品Ti-6Al-4V ELI合金材料强度有限，合金强度无法远超国标和达到国外同类医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的高强度。因此，如何提高国产Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度，进而代替进口医用TC4ELI合金高强棒材以满足我国人工关节、脊柱矫形棒、各种紧固螺钉等外科植入件对高强TC4ELI合金棒丝材的要求是本发明的目的。
发明内容
本发明提供了一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，用以解决现有技术中Ti-6Al-4V ELI合金材料强度有限，合金强度无法远超国标和达到国外同类医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的高强度的技术问题，达到了在提高Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度的同时不降低棒材塑性的目的，满足人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉等外科植入件对医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材高强度的要求，加工成本低，成品率高，产品力学性能稳定，一致性优良的技术效果。
本发明提供了一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，包括：步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4VELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭；步骤2：按照Tβ+80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；步骤3：基于第一均质化处理条件，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行淬火处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品。
优选的，在所述步骤2中，所述方法还包括：获得所述第一合格铸锭的直径信息；当所述第一合格铸锭的直径小于或等于620mm时，将所述第一合格铸锭加热至温度1050～1250℃后一火锻造锯切为边长120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯；当所述第一合格铸锭的直径大于620mm时，将所述第一合格铸锭一火加热至温度1050～1250℃后先锻制成边长小于或等于450mm的方坯，再二火加热至980～1100℃后锻制成边长为120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯。
优选的，在所述步骤3中，所述第一均质化处理条件具体为：将所述第一轧坯加热至温度为1050℃，保温时间为1.5-2hr后，进行水淬处理。
优选的，所述保温时间按照D/2+20-40分钟计算，其中，D为所述第一轧坯的边长。
优选的，在所述步骤4中，在获得所述第一棒坯之前，所述方法还包括：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行轧制之后，获得第一半成品棒坯；获得所述第一半成品棒坯的第一总变形量；当所述第一半成品棒坯的第一总变形量大于或等于70％时，对所述第一半成品棒坯进行扒皮并修磨表面缺陷处理之后，锯切下料获得直径为55～65mm，长700～1500mm的所述第一棒坯。
优选的，在所述步骤4中，所述淬火处理的具体条件为：将所述第一轧坯热至900～950℃，保温时间为1-2hr。
优选的，在所述步骤5中，所述方法还包括：将所述第一棒坯加热至两相区低温850～900℃，加热时间为D/2+20～40分钟，其中，D为所述第一棒坯的坯料直径；将加热后所述第一棒坯在轧机上经一火多道次轧制，并在最后一道次轧制前，停留10～20秒后再输送至所述轧机上，经过终轧制成直径为8～30mm的所述第一成型棒材。
优选的，在所述步骤5中，所述方法还包括：控制所述第一棒坯的最后一道次轧制的变形量大于或等于20％；控制所述一火多道次终轧前停留式轧制处理的总变形量不少于50％。
优选的，在所述步骤5中，所述一火多道次终轧前停留式轧制处理具体为：所述第一棒坯一火5-11道次终轧前停留10～20秒后停留式轧制。
优选的，在所述步骤6中，所述方法还包括：在所述第一成型棒材出轧的过程中，采用迅速喷射冷水或直接淬入冷水的方式，获得所述第一半成品棒材。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，通过步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4V ELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭；步骤2：按照Tβ+80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；步骤3：基于第一均质化处理条件，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行淬火处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品，从而解决了现有技术中Ti-6Al-4V ELI合金材料强度有限，合金强度无法远超国标和达到国外同类医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的高强度的技术问题，达到了在提高Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度的同时不降低棒材塑性的目的，满足人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉等外科植入件对医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材高强度的要求，加工成本低，成品率高，产品力学性能稳定，一致性优良的技术效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明实施例中一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，用以解决现有技术中Ti-6Al-4V ELI合金材料强度有限，合金强度无法远超国标和达到国外同类医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的高强度的技术问题。
本发明实施例中的技术方案，总体思路如下：
本发明实施例提供的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，通过步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4V ELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭；步骤2：按照Tβ+80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；步骤3：基于第一均质化处理条件，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行淬火处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品，达到了在提高Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度的同时不降低棒材塑性的目的，满足人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉等外科植入件对医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材高强度的要求，加工成本低，成品率高，产品力学性能稳定，一致性优良的技术效果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
图1为本发明实施例中一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，如图1所示，所述方法包括：
步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4V ELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭。
具体而言，首先，需要对铸锭进行相关的预处理，具体的方法为：取任意规格的Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，然后将铸锭切取帽口，除去表皮气孔之后，即可得到第一合格铸锭。
步骤2：按照Tβ+80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；
进一步的，在所述步骤2中，所述方法还包括：获得所述第一合格铸锭的直径信息；当所述第一合格铸锭的直径小于或等于620mm时，将所述第一合格铸锭加热至温度1050～1250℃后一火锻造锯切为边长120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯；当所述第一合格铸锭的直径大于620mm时，将所述第一合格铸锭一火加热至温度1050～1250℃后先锻制成边长小于或等于450mm的方坯，再二火加热至980～1100℃后锻制成边长为120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯。
具体而言，当预处理完成之后，接着即可进行铸锭锻制方坯轧坯的步骤。具体的：将合格铸锭在Tβ+80-250℃一火或多火次加热后锻制成边长为120-150mm的轧制方坯，并锯切轧制方坯，得到边长为120-150mm，长800～1500mm的轧坯，在锻制时，可根据实际需要选择锻机，例如可采用2500型快锻机锻制方坯轧坯。进一步的，在得到第一合格铸锭之后，还需要集合第一合格铸锭的直径尺寸设定不同的锻制方式，具体如下：将直径小于等于620mm的合格铸锭加热至温度1050～1250℃后一火锻造锯切为边长120-150mm，长800～1500mm的方坯轧坯；将直径大于620mm的合格铸锭一火加热至温度1050～1250℃后先锻制成边长小于等于450mm的方坯，再二火加热至980～1100℃后锻制成边长为120-150mm，长800～1500mm的方坯轧坯。
步骤3：基于第一均质化处理条件，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；
进一步的，所述第一均质化处理条件具体为：将所述第一轧坯加热至温度为1050℃，保温时间为1.5-2hr后，进行水淬处理。
进一步的，所述保温时间按照D/2+20-40分钟计算，其中，D为所述第一轧坯的边长。
具体而言，当铸锭锻制方坯轧坯完成之后，接着即可需要进行轧制坯组织重结晶均质化处理，具体方法为：将制备的边长为150mm，长800～1500mm的第一轧坯，加热到1050℃保温1.5-2hr后迅速水淬处理，保温时间按D/2+20-40分钟计算(其中，D为轧坯的边长)。
步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行淬火处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；
进一步的，在所述步骤4中，在获得所述第一棒坯之前，所述方法还包括：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行轧制之后，获得第一半成品棒坯；获得所述第一半成品棒坯的第一总变形量；当所述第一半成品棒坯的第一总变形量大于或等于70％时，对所述第一半成品棒坯进行扒皮并修磨表面缺陷处理之后，锯切下料获得直径为55～65mm，长700～1500mm的所述第一棒坯。
进一步的，在所述步骤4中，所述淬火处理的具体条件为：将所述第一轧坯热至900～950℃，保温时间为1-2hr。
具体而言，当轧制坯组织重结晶均质化处理结束之后，接着需要对均质化处理后的第一轧坯进行淬火处理，然后经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯，即：将方坯轧坯加热至900～950℃/1-2hr保温后，经450型横列式轧机一火15-19道次轧制成直径为55～65mm的棒坯；
进一步的，在方坯一火轧制棒坯之后，需要保证第一半成品棒坯的总变形量大于等于70％，然后将得到的第一半成品棒坯扒皮并修磨表面缺陷处理，表面缺陷处理后的棒坯锯切下料成直径为55～65mm，长700～1500mm的第一棒坯即可。
步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；
进一步的，在所述步骤5中，所述方法还包括：将所述第一棒坯加热至两相区低温850～900℃，加热时间为D/2+20～40分钟，其中，D为所述第一棒坯的坯料直径；将加热后所述第一棒坯在轧机上经一火多道次轧制，并在最后一道次轧制前，停留10～20秒后再输送至所述轧机上，经过终轧制成直径为8～30mm的所述第一成型棒材。
进一步的，在所述步骤5中，所述方法还包括：控制所述第一棒坯的最后一道次轧制的变形量大于或等于20％；控制所述一火多道次终轧前停留式轧制处理的总变形量不少于50％。
进一步的，在所述步骤5中，所述一火多道次终轧前停留式轧制处理具体为：所述第一棒坯一火5-11道次终轧前停留10～20秒后停留式轧制。
具体而言，在得到第一棒坯之后，接着需要对第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理，然后获得第一成型棒材；具体的方法为：首先，将55～65mm的第一棒坯加热至两相区低温850～900℃，加热时间为D/2+20～40分钟，其中，D为第一棒坯的坯料直径；之后将加热后的第一棒坯在轧机上经一火多道次轧制，并在最后一道次轧制前，停留10～20秒后再输送至所述轧机上，经过终轧制成直径为8～30mm的第一成型棒材。进一步的，在一火多道次终轧前停留式轧制处理的过程中，需要控制最后一道次轧制的变形量大于等于20％；进一步还需保证一火多道次终轧前停留式轧制的总变形量不少于50％；最终使得终轧制成的直径为8～30mm的成型棒材下料成长为3000～3050m的定料成型棒材。
进一步的，本实施例中的一火多道次终轧前停留式轧制为棒坯一火5-11道次终轧前停留10～20秒后停留式轧制。
步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；
具体而言，当棒坯一火多道次终轧前停留式轧制工作处理结束之后，接着即可进行冷水淬火工作：即就是将成型棒材出轧的同时迅速喷射冷水或直接淬入冷水中淬火热处理得到半成品棒材。
步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品。
具体而言，当冷水淬火工作结束之后，接着需要进行过时效热处理，具体为：将半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光制成光棒成品。
进一步的，本发明工艺方法生产的Ti-6Al-4V ELI高强度合金棒材，以直径17mm的Ti-6Al-4V ELI合金棒材为例，其实测室温拉伸性能σb＝1064(MPa)，σ0.2＝997(MPa)，δ＝16.5％，
Figure BDA0003133871700000111
远高于国标GB/T13810-2017标准规定的Ti-6Al-4V ELI指标：σb＝860(MPa)，σ0.2＝795(MPa)，δ＝10％，
Figure BDA0003133871700000112
甚至高于GB/T13810-2017标准规定的TC4合金的室温拉伸指标σb＝930(MPa)，σ0.2＝860(MPa)，δ＝10％，
Figure BDA0003133871700000113
可与同类国外进口产品质量相抗衡，满足人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉等外科植入件对医用Ti-6Al-4V ELI高强合金棒材的需求，扩大Ti-6Al-4V ELI医用合金的市场占有率，实现批量化生产。
进一步的，本发明在轧制前对方坯轧坯采用1050℃/1.5-2hr水淬处理，使开坯锻造的方坯轧坯的不匀匀加工组织，通过高于Tβ相变点以上的热处理产生均匀的重结晶魏氏片状组织，为方坯轧坯做组织准备。
进一步的，本发明在最后一道次进入轧制前停顿10～20秒的操作，能够使前几道次轧制加工所产生的变形热温度降低，因此能够阻止合金显微组织等轴初生α相和片状β相晶体的长大，细化组织形态，提高材料强度，并为后续轧制热处理做组织上的准备。
进一步的，本发明最后一道次轧制成型后迅速喷射或直接淬入冷水中淬火热处理工艺，能够获得更加细小的等轴α+针状α＇+β组织，不同于常规工艺获得的等轴α+针状α+β组织，后者在随后的退火热处理时，组织再结晶回复长大，提高合金的塑性，降低合金强度。
进一步的，本发明将成品棒材在650～680℃/1-1.5hr过时效热处理操作时，能够使马氏体α＇金相组织分解为细小弥散的α+β强化组织，使Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度提高的同时，塑性没有降低；较背景技术采用的常规700～800℃再结晶退火热处理工艺步骤而言，背景技术退火步骤所产生的等轴α+β组织，虽然提高了塑性但是强度有所降低；再较520～550℃时效热处理操作工艺使得马氏体α＇分解为α+TiAl化合物，因为TiAl化合物为脆性相，虽然提高了材料合金强度，但是会严重降低材料塑性。因此本步骤能获得高强度高塑性产品。
进一步的，本发明在现有工艺设备基础上，增加高温均质化1050℃/1.5-2hr水淬处理，增加造价低廉的喷水装置和水槽即可，对生产设备无其他特殊化要求，生产工艺仍旧简单高效，适合多品种多规格医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产加工。
进一步的，本发明省去了多次镦拔造成开裂的打磨工序，降低了加工成本，提高了成品率。
进一步的，本发明生产的医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材，产品力学性能稳定，一致性优良，本发明生产工艺同样适用于其他α+β型低间隙元素钛合金高强度棒材的生产，具有适用性。
实施例二
下面对本发明的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法进行详细说明，具体如下：
步骤S1：铸锭预处理：取直径520mm规格的Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，将铸锭切取帽口，除去表皮气孔，取样分析。
步骤S2：铸锭锻制方坯轧坯：将合格铸锭一火或两火加热后锻制锯切得到边长为150mm，长900mm的方坯轧坯，本实施例中以采用2500型快锻机锻制方坯轧坯作为优选，进一步的，将直径520mm的合格铸锭加热至温度1180℃后一火锻造锯切为边长150mm，长900mm的方坯轧坯。
步骤S3：方坯轧坯组织重结晶均质化处理：将制备的边长为150mm，长900mm的轧坯，加热到1050℃保温2hr后迅速水淬处理。
步骤S4：方坯一火轧制棒坯：将步骤S3热处理的方坯轧坯加热至950℃，经450型横列式轧机一火次19个道次轧制成直径为55mm的棒坯。
进一步的，方坯一火轧制棒坯的总变形量为89％，得到的棒坯扒皮并修磨表面缺陷处理，表面缺陷处理后的棒坯锯切下料成直径为55mm，长1050mm的棒坯。
步骤S5：棒坯一火多道次终轧前停留式轧制：将55mm的棒坯加热至两相区低温890℃，加热时间为50分钟，之后将加热后的棒坯在250型横列式轧机经8个道次轧制成直径或边长15mm棒坯后，在第九道次轧制前，停留10秒后再送入250型横列式轧机终轧制成直径为8mm的成品棒材。
进一步的，步骤S5中第9个道次的轧制变形量为33％；步骤S5中一火次9个道次的总变形量84％；步骤S5中终轧制成的直径为8mm的成型棒材下料成长为3000m的定料成型棒材。
步骤S6：冷水淬火：将成型棒材出轧的同时迅速喷射冷水或直接淬入冷水中淬火热处理得到成品规格棒材。
步骤S7：过时效热处理：将成品规格棒材在665℃/1hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光制成光棒成品。
实施例三
下面对本发明的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法进行详细说明，具体如下：
步骤S1：铸锭预处理：取直径620mm规格的Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，将铸锭切取帽口，除去表皮气孔，取样分析。
步骤S2：铸锭锻制方坯轧坯：将合格铸锭一火或两火加热后锻制锯切得到边长为150mm，长1000mm的方坯轧坯，本实施例中以采用2500型快锻机锻制方坯轧坯作为优选，进一步的，将直径620mm的合格铸锭加热至温度1200℃后一火锻造锯切为边长150mm，长1000mm的方坯轧坯。
步骤S3：方坯轧坯组织重结晶均质化处理：将制备的边长为150mm，长1000mm的轧坯，加热到1050℃保温2hr后迅速水淬处理。
步骤S4：方坯一火轧制棒坯：将步骤S3热处理的方坯轧坯加热至940℃，经450型横列式轧机一火次17个道次轧制成直径为60mm的棒坯。
进一步的，方坯一火轧制棒坯的总变形量为87％，得到的棒坯扒皮并修磨表面缺陷处理，表面缺陷处理后的棒坯锯切下料成直径为60mm，长1150mm的棒坯。
步骤S5：棒坯一火多道次终轧前停留式轧制：将60mm的棒坯加热至两相区低温880℃，加热时间为60分钟，之后将加热后的棒坯在250型横列式轧机经6个道次轧制成直径或边长22mm棒坯后，在第7个道次轧制前，停留15秒后再送入250型横列式轧机终轧制成直径为17mm的成品棒材。
进一步的，步骤S5中第7个道次的轧制变形量为40％；步骤S5中共7个道次的总变形量91％；步骤S5中终轧制成的直径为17mm的成型棒材下料成长为3000m的定尺成品棒材。
步骤S6：冷水淬火：将成型棒材出轧的同时迅速喷射冷水或直接淬入冷水中淬火热处理得到半成品棒材。
步骤S7：过时效热处理：将半成品棒材在675℃/1.1hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光制成光棒成品。
实施例四
下面对本发明的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法进行详细说明，具体如下：
步骤S1：铸锭预处理：取直径580mm规格的Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，将铸锭切取帽口，除去表皮气孔，取样分析。
步骤S2：铸锭锻制方坯轧坯：将合格铸锭一火或两火加热后锻制锯切得到边长为150mm，长1100mm的方坯轧坯，本实施例中以采用2500型快锻机锻制方坯轧坯作为优选，进一步的，将直径580mm的合格铸锭加热至温度1250℃后一火锻造锯切为边长150mm，长1100mm的方坯轧坯。
步骤S3：方坯轧坯组织重结晶均质化处理：将制备的边长为150mm，长1100mm的轧坯，加热到1050℃保温2hr后迅速水淬处理。
步骤S4：方坯一火轧制棒坯：将步骤S3热处理的方坯轧坯加热至930℃，经450型横列式轧机一火次15个道次轧制成直径为65mm的棒坯。
进一步的，步骤S4方坯一火轧制棒坯的总变形量为85％，得到的棒坯扒皮并修磨表面缺陷处理，表面缺陷处理后的棒坯锯切下料成直径为60mm，长1250mm的棒坯。
步骤S5：棒坯一火多道次终轧前停留式轧制：将65mm的棒坯加热至两相区低温890℃，加热时间为70分钟，之后将加热后的棒坯在250型横列式轧机经5个道次轧制成直径或边长32mm棒坯后，在第6个道次轧制前，停留20秒后再送入250型横列式轧机终轧制成直径为26mm的成品棒材。
进一步的，步骤S5中第6个道次的轧制变形量为40％；步骤S5中共6个道次的总变形量84％；步骤S5中终轧制成的直径为26mm的成品棒材下料成长为3050m的定尺成品棒材。
步骤S6：冷水淬火：将成型棒材出轧的同时迅速喷射冷水或直接淬入冷水中淬火热处理得到半成品棒材。
步骤S7：过时效热处理：将半成品棒材在685℃/1.2hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光制成光棒成品。
本发明各工艺步骤能够获得高强度高塑性棒材的作用机理如下：
本发明步骤S3在轧制前对方坯轧坯采用1050℃/1.5-2hr水淬处理，目的是通过高于Tβ相变点以上的热处理，使普通锻造(没有经过不同温度、多火次镦拔锻造)的方坯轧坯没有破碎的原始组织和坯料各部位的变形量不同造成的差异较大显微组织产生重结晶，形成网篮状魏氏片状组织，细化坯料组织，为随后的两相区轧制做组织上准备。方坯轧坯通过本发明的组织重结晶均质化处理后，900-950℃在450轧机上经过超过50％以上的变形轧制加工，成品轧坯将获得细小均匀的α+β加工组织，为获得高强度成品棒材用轧制坯料提供了最佳组织条件。
本发明步骤S4在最后一道次进入轧制前停顿10～20秒的操作，能够使前几道次轧制加工所产生的变形热温度降低，因此能够阻止合金显微组织等轴初生α相和片状β相晶体的长大，起到细化晶粒组织形态的目的，提高材料强度，并为后续轧制热处理做组织上的准备。
本发明步骤S5最后一道次轧制成型后迅速喷射或直接淬入冷水中淬火热处理工艺，晶粒组织能够快速固溶，因此能够获得更加细小的等轴α+针状α＇+β组织，较热处理更加低成本，较空冷能够获得更多的β相，消除组织平衡变化过程，不同于常规工艺获得的等轴α+针状α+β组织，提高材料强度的同时不降低材料的塑性。
本发明步骤S6将成品棒材在650～690℃/1-1.5hr过时效热处理操作时，能够使马氏体α＇金相组织分解为细小弥散的α+β强化组织，重新细化组织形态，使Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度提高的同时，塑性没有降低，使强度和塑性达到良好配合，在塑性不降低的前提下使材料保持高强度。因此该特殊温度：较背景技术采用的常规700～800℃再结晶退火热处理工艺步骤而言，该背景技术退火步骤所产生的等轴α+β组织，虽然提高了塑性但是强度有所降低；再较520～550℃时效热处理操作工艺使得马氏体α＇分解为α+TiAl化合物，因为TiAl化合物为脆性相，虽然提高了材料合金强度，但是会严重降低材料塑性。因此本步骤能获得高强度高塑性产品。
因此，本发明在现有工艺设备基础上，减去了不同温度、多火次镦拔锻造加工过程，增加了已于操作的重结晶均质化淬火工艺，增加了造价低廉的喷水装置和水槽即可，对生产设备无其他特殊化要求，生产工艺仍旧简单高效，适合多品种多规格医用Ti-6Al-4VELI合金棒材的生产加工。同时，省去了多次镦拔造成开裂的打磨工序，降低了加工成本，提高了成品率。
进一步的，本发明生产的医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材，产品力学性能稳定，一致性优良，增加强度的同时提高了材料塑性；而且本发明生产工艺同样适用于其他α+β型低间隙元素钛合金高强度棒材的生产，具有适用性。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，通过步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4V ELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭；步骤2：按照Tβ+80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；步骤3：基于第一均质化处理条件，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行淬火处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品，从而解决了现有技术中Ti-6Al-4V ELI合金材料强度有限，合金强度无法远超国标和达到国外同类医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材的高强度的技术问题，达到了在提高Ti-6Al-4V ELI合金棒材强度的同时不降低棒材塑性的目的，满足人工关节、脊柱矫形棒、紧固螺钉等外科植入件对医用Ti-6Al-4V ELI合金棒材高强度的要求，加工成本低，成品率高，产品力学性能稳定，一致性优良的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种医用 Ti-6Al-4V ELI合金棒材的生产方法，其特征在于，包括：
步骤1：获得Ti-6Al-4V ELI合金铸锭，并采用切取帽口，除去表皮气孔的预处理方法对所述Ti-6Al-4V ELI合金铸锭进行预处理之后，获得第一合格铸锭；
步骤2：按照T β +80-250℃一火或多火次加热后，对所述第一合格铸锭进行锻制处理并获得第一轧坯；
步骤3：基于第一均质化处理条件，其中，所述第一均质化处理条件为：将所述第一轧坯加热至温度为1050℃，保温时间为1.5-2hr，对所述第一轧坯进行轧制坯组织重结晶均质化处理；
步骤4：对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行水淬处理之后，经一火15-19道次轧制并获得第一棒坯；
步骤5：将所述第一棒坯进行一火多道次终轧前停留式轧制处理之后，获得第一成型棒材；
步骤6：在所述第一成型棒材出轧的过程中，进行淬火热处理并获得第一半成品棒材；
步骤7：将所述第一半成品棒材在650～680℃/1～1.5hr条件下进行过时效热处理并矫直，冷却后磨削抛光之后获得光棒成品；
其中，在所述步骤5中，所述方法还包括：
控制所述第一棒坯的最后一道次轧制的变形量大于或等于20%；
控制所述一火多道次终轧前停留式轧制处理的总变形量不少于50%；
在所述步骤5中，所述一火多道次终轧前停留式轧制处理具体为：所述第一棒坯一火5-11道次终轧前停留10～20秒后停留式轧制。
2.如权利要求1所述的合金棒材的生产方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述方法还包括：
获得所述第一合格铸锭的直径信息；
当所述第一合格铸锭的直径小于或等于620mm时，将所述第一合格铸锭加热至温度1050～1250℃后一火锻造锯切为边长120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯；
当所述第一合格铸锭的直径大于620mm时，将所述第一合格铸锭一火加热至温度1050～1250℃后先锻制成边长小于或等于450mm的方坯，再二火加热至980～1100℃后锻制成边长为120-150mm，长800～1500mm的第一轧坯。
3.如权利要求1所述的合金棒材的生产方法，其特征在于，在所述步骤4中，在获得所述第一棒坯之前，所述方法还包括：
对所述均质化处理后的所述第一轧坯进行轧制之后，获得第一半成品棒坯；
获得所述第一半成品棒坯的第一总变形量；
当所述第一半成品棒坯的第一总变形量大于或等于70％时，对所述第一半成品棒坯进行扒皮并修磨表面缺陷处理之后，锯切下料获得直径为55～65mm，长700～1500mm的所述第一棒坯。
4.如权利要求1所述的合金棒材的生产方法，其特征在于，在所述步骤5中，所述方法还包括：
将所述第一棒坯加热至两相区低温850～900℃，加热时间为D/2＋20～40分钟，其中，D为所述第一棒坯的坯料直径；
将加热后所述第一棒坯在轧机上经一火多道次轧制，并在最后一道次轧制前，停留10～20秒后再输送至所述轧机上，经过终轧制成直径为8～30mm的所述第一成型棒材。
5.如权利要求1所述的合金棒材的生产方法，其特征在于，在所述步骤6中，所述方法还包括：
在所述第一成型棒材出轧的过程中，采用迅速喷射冷水或直接淬入冷水的方式，获得所述第一半成品棒材。
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