CN116043151A - 一种提高tc4eli合金高周疲劳寿命的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高TC4ELI钛合金高周疲劳寿命的制备方法，属于合金制备技术领域。依据TC4ELI合金的β相变温度，依次进行合金的锻造开坯、轧制盘条、拉拔成棒，完成热处理的组织结构调控，精确控制处理过程的温度范围和结构相构成，获得所需规格的棒材。本发明获得的TC4ELI合金具有较好的高周疲劳性能和拉伸性能，可用于超声外科手术刀杆。
Description
技术领域
本发明属于钛合金制备技术领域，尤其是涉及一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法。
背景技术
TC4钛合金具有较高的强度、较低的密度、耐腐蚀性能，在航空航天、舰船等领域具有广泛的应用。在TC4基础上开发的TC4ELI合金，进一步缩小了Al和V的成分范围，限制了间隙原子C、O、N、H的含量以及杂质元素Fe的允许含量，获得了更好的疲劳特征、韧性、生物相容性和低声阻特性，被进一步应用于低温工程、医疗、生物等领域。
超声手术刀利用超声能力对软组织进行切割和凝固止血，对正常组织的损伤很小。临床的超声手术刀的工作超声频率在55.5kHz附近，工作时每秒钟发生5.55×104次的高频振动，在5h后应力循环次数高达109周次以上，高循环周次容易发生金属疲劳，造成手术刀疲劳断裂。为保障合金成分，通常采用真空自耗三次熔炼来实现TC4ELI成分的精确控制。在获得合金铸锭后，需进行合金的开坯锻造、粗段、精段、轧制丝材、退火处理、精整等多个流程。TC4ELI合金的主要相构成为α+β相，β相的相变温度通常为950～980℃之间，合金的锻造温度、轧制温度、后续热处理等均会影响到两相含量与形貌、晶粒度等特征，进而影响到合金的疲劳性能。目前国内超声手术刀导杆所用TC4ELI，多采用进口合金，其成分特征基本是公开的。但由于制备过程的复杂性和疲劳性能对制备工艺的敏感性，以及国外对该制备技术的垄断，目前国内获得长疲劳寿命TC4ELI合金的相关技术还不成熟。因此，自主发展关键制备工艺，提高合金的疲劳性能，对于实现超声手术刀杆用TC4ELI合金国产化具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)测定相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上0～30℃内进行多次锻造，完成进行多次换向和回火，回火温度最高不超过β相变温度40℃。
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为β相变温度以下0～70℃；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔温度为β相变温度下70～110℃；
(5)热处理：对棒材分别进行高温固溶处理和低温时效处理，升温到900～930℃，保温30～70分钟，空冷；随后升温到800～830℃，保温10～40分钟，空冷；
进一步的，所述步骤(2)锻造所获的组织为α和β两相组织，晶粒为破碎的枝晶组织。
进一步的，所述步骤(3)轧制所获得的盘条直径为9mm±2mm。
进一步的，所述步骤(4)拉拔所获得的棒材直径为6mm±1mm。
进一步的，所述步骤(5)所获得合金的组织为多尺度α相和块状β相。
进一步的，所述步骤(6)获得棒材的室温力学性能：疲劳寿命：560MPa条件下循环周次≥4×109，抗拉强度≥950MPa,屈服强度≥850MPa。
TC4ELI合金的β相温度通常为950～980℃。为破碎铸态的TC4ELI合金枝晶组织，往往采用较高的锻造温度，容易造成在锻造过程中形成较多含量的β相，但低温开坯时容易导致坯料开裂，本发明进一步优化了开坯温度范围，控制β相含量。在α+β两相区的连续轧制，不断改变合金的外形尺寸，但晶粒组织和两相也在不断演化，较高温度的轧制和拉拔工艺，容易造成初始α相的粗化，对合金的拉伸性能不利；本发明进一步优化了轧制和拉拔温度，在变形过程中细化晶粒，同时抑制初生α相含量。
该合金在不同温度热处理条件下会得到不同形态的组织，如等轴组织、双态组织、魏氏组织。已公开工艺中，多采用在700～800℃一步退火，消除在变形加工中的应力。本发明提出高温固溶和中温时效相结合，分解开坯的初生β相，稳定细小α相的析出，提高合金的抗疲劳性能。
本发明的有益效果是：依据获得的β相变温度，进行锻造开坯温度精确设计，在充分破碎枝晶的同时，可有效防止坯料开裂，同时限制初始粗大β相的含量。在β相相变温度以下，分别在不同的温度范围区间进行轧制盘条和拉拔棒材，在成型的过程有效控制初生α的含量；采用1步固溶和1步时效处理，调控两相的析出形貌，同时消除变形内应力。与其他制备工艺和技术相比，并未提高原料纯度等级、不采用额外工艺的条件下，优化了合金的相结构，一步耦合热处理同时消除加工应力和精调合金相结构，合金获得了较好的疲劳性能。
附图说明
图1为本发明实施例一获得TC4ELI合金盘条。
图2为本发明实施例一提高高周疲劳寿命制备方法获得的TC4ELI合金的微观组织。
图3为本发明比较例一方法获得的TC4ELI合金的微观组织。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例一
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)测定相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度为975℃；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上25℃内进行多次锻造(1000℃)，同时进行多次换向和回火，回火温度最高不超过1025℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为930℃；轧制所获得的盘条直径为9.5mm；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔轧制温度为890℃；拉拔所获得的棒材直径为6mm；
(5)热处理：对棒材分别进行高温固溶处理和低温时效处理；升温到920℃，保温60分钟，空冷；随后升温到810℃，保温30分钟，空冷；所获的组织为多尺度的α相和块状β两相组织。
实施例二
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)测定相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度为975℃；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上20℃内进行多次锻造(995℃)，同时进行多次换向和回火，回火温度最高不超过1025℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为930℃；轧制所获得的盘条直径为9.5mm；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔轧制温度为880℃；拉拔所获得的棒材直径为5.5mm；
(5)热处理：对棒材分别进行高温固溶处理和低温时效处理；升温到920℃，保温40分钟，空冷；随后升温到820℃，保温20分钟，空冷；所获的组织为多尺度的α和块状β两相组织。
实施例三
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)测定相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度为980℃；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上25℃内进行多次锻造(1005℃)，同时进行多次换向和回火，回火温度最高不超过1030℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为930℃；轧制所获得的盘条直径为9.5mm；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔轧制温度为880℃；拉拔所获得的棒材直径为5.5mm；
(5)热处理：对棒材分别进行高温固溶处理和低温时效处理；升温到915℃，保温40分钟，空冷；随后升温到805℃，保温30分钟，空冷；所获的组织为多尺度的α和块状β两相组织。
比较例一
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度为975℃；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上60℃进行多次锻造(1035℃)，同时进行多次换向和回火，回火温度最高不超过1050℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为950℃；轧制所获得的盘条直径为9.5mm；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔轧制温度为850℃；拉拔所获得的棒材直径为5.5mm；
(5)热处理：对棒材分别进行低温退火处理；750℃，保温60分钟，空冷。
比较例二
一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，包括以下步骤：
(1)相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度为980℃；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上60℃内进行多次锻造(1040℃)，同时进行多次换向和回火，回火温度最高不超过1050℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为930℃；轧制所获得的盘条直径为9.5mm；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔轧制温度为850℃；拉拔所获得的棒材直径为6.0mm；
(5)热处理：对棒材分别进行低温退火处理；780℃，保温60分钟，空冷。
实施例和比较例所获得TC4ELI合金的疲劳性能和拉伸性能如表1所示，5种工艺均获得了较高强度的抗拉强度和屈服强度，合金也具有较好的塑性。实施例和对比例针对TC4ELI合金进行了不同的制备工艺处理，通过对比可以发现，三个实施例均获得了更高的疲劳周次，远高于比较例的性能效果。本发明中通过调控TC4ELI合金的加工制备工艺，以及创新的热处理工艺，优化了合金的晶粒尺寸、两相的结构构成，消除了合金的内应力，显著提高了合金的高周疲劳特性。该合金可用于超声手术刀导杆的制备。
表1本发明实施例和比较例的性能特征
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种提高TC4ELI合金高周疲劳寿命的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)测定相变温度：利用金相法，确定合金β相相变温度；
(2)锻造开坯：在β相变温度以上0～30℃内进行多次锻造，完成进行多次换向和回火，回火温度最高不超过β相变温度40℃；
(3)轧制盘条：对锻造后的坯料进行轧制，多道轧制后成为盘条，轧制温度为β相变温度以下0～70℃；
(4)拉拔成棒：对盘条进行拉拔获得细棒材，拉拔温度为β相变温度下70～110℃；
(5)热处理：对棒材分别进行高温固溶处理和低温时效处理，升温到900～930℃，保温30～70分钟，空冷；随后升温到800～830℃，保温10～40分钟，空冷。
2.根据权利要求1所述的一种提高TC4ELI合金高疲劳寿命的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)锻造所获的组织为α和β两相组织，晶粒为破碎的枝晶组织。
3.根据权利要求1所述的一种提高TC4ELI合金高疲劳寿命的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)轧制所获得的盘条直径为9mm±2mm。
4.根据权利要求1所述的一种提高TC4ELI合金疲劳寿命的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)拉拔所获得的棒材直径为6mm±1mm。
5.根据权利要求1所述的一种提高TC4ELI合金疲劳寿命的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)所获得合金的组织为多尺度α相和块状β相。
6.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的一种提高TC4ELI合金疲劳寿命的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)获得棒材的室温力学性能：
疲劳寿命：560MPa条件下循环周次大于等于4×109，抗拉强度≥950MPa,屈服强度≥850MPa。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 王海波;毛小南;李东;马玉函;: "钛及钛合金丝材制备工艺的研究现状", 热加工工艺, no. 14, 25 July 2008 (2008-07-25), pages 99 - 103 * |
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