CN103320734A - 医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，将锻坯料在相变点Tβ以上、Tβ以下进行组合多向镦拔变形，且在最后一次镦拔变形后将镦粗的坯料直接拔长为成品棒材。本发明生产方法简便，工艺规范，生产过程开裂少，不需要大规格铸锭和大型锻造设备，成本低廉。本发明不限定合金类型、铸锭规格和加工手段，适合多品种、多规格、少数量的医用钛及钛合金棒材的生产加工。本发明生产的医用细晶钛及钛合金棒材，产品的显微组织和力学性能稳定，两端与中部性能一致。
Description
技术领域
本发明属于医用植入材料技术领域，涉及一种医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法。
背景技术
钛合金制作的生物型膝关节、骨关节等医用植入材料的应用日以广泛。医用植入物膝盖骨、骻关节和骻臼主要用规格Φ50㎜～Φ100㎜的钛或钛合金棒材制造。医用钛及钛合金棒材显微组织和性能与小规格（直径小于30㎜）执行同样的标准。纯钛产品的退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的7级。TC4、TC4ELI、TC20钛合金产品的退火态横向显微组织应是α＋β加工组织，并按GB/T13810-2007标准附录A评定，其组织类型应符合A1-A9。目前，医用大规格钛及合金成品棒材的生产主要采用在精锻机上精锻加工的方法生产。精锻方法生产的产品不易开裂，尺寸公差好，生产效率和成品率高，但精锻加工方法的道次加工变形量小，锻不透，不能改善棒材内部的组织，因此，钛及钛合金棒材精锻坯料的锻造生产过程成为医用细晶钛及钛合金棒材成功生产的关键。
目前，工业生产常规工艺是采用直径大于580㎜的大规格铸锭，通过β相变点以上100-200℃的高温进行大变形量开坯锻造和高温多火次大变形量镦拔变形，以破碎原始晶粒，或增加高温变形后大规格坯料的淬火处理，使合金在高温再加工变形过程中发生重结晶，以达到消除原始β晶界的目的。最后，合金还需要在两相区进行多火次镦拔变形生产方法。其主要不足之处是，为了保证变形量，材料加工需要大规格铸锭，高温变形火次多，同时，锻后热处理工艺复杂，工艺流程长，加工变形及热处理过程复杂，材料在高温下多火次加工氧化严重，在两相区多火次、大变形加工过程中开裂严重，组织不易均匀，产品性能不稳定，成品率低，不适合数量少，品种规格多的医用细晶棒材的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，解决现有技术存在的产品组织性能不稳定，成品率低的问题。
本发明的技术方案是，医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，将锻坯料在相变点Tβ以上、Tβ以下分别进行多向镦拔变形，且在最后一次镦拔变形后将镦粗的坯料直接拔长为成品棒材。
本发明的特点还在于，上述生产方法具体为：
首先将锻坯料加热到相变点Tβ以上50-100℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%，总变形量不少于50%，待坯料冷却到室温后修磨表面缺陷；再将坯料加热到Tβ温度以下0-29℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%，总变形量不少于50%，待坯料冷却到室温后修磨表面缺陷后，再在Tβ温度以下41-100℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%；并在最后一次对镦粗后的坯料直接拔长滚圆至直径小于200㎜，冷却到室温后修磨表面缺陷，然后将坯料加热到Tβ温度以下41-100℃直接拔长滚圆至直径小于120-160㎜，冷却到室温后修磨表面缺陷，在Tβ温度以下41-100℃，采用精锻或自由锻一火次直接拔长至直径为50-100㎜的成品棒材。
上述锻坯料为直径不小于280㎜的纯钛或钛合金铸锭。
将上述成品棒材进行退火处理，纯钛退火工艺为600-700℃/1-2hr；钛合金退火工艺为700-850℃/1-2hr。
上述锻坯料铸锭在镦拔变形前先用油压机或锻锤在相变点以上β单相区热加工变形制成边长为180～240㎜方坯料；其中，纯钛锻造温度为900-1100℃；钛合金锻造加热温度1100-1250℃；铸锭锻造加热时间为D/2＋20-40分钟，其中D为铸锭的直径或坯料的边长，单位为㎜；锻坯随后锯切或热切成280-450㎜长的锻坯块。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明生产方法简便，生产过程开裂少，不需要大规格铸锭和大型锻造设备，成本低廉。
2、本发明不限定合金类型、铸锭规格和加工手段，适合多品种、多规格、少数量的医用钛及钛合金棒材的生产加工。
3、本发明生产的医用细晶钛及钛合金棒材，产品的显微组织和力学性能稳定，两端与中部性能一致。
附图说明
图1为采用本发明生产方法生产的Ti6Al4V(ELI)低间隙合金Ф65×3000㎜的成品棒材距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织；
图2为采用本发明生产方法生产的Ti6Al4V(ELI)低间隙合金Ф65×3000㎜的成品棒材距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织；
图3为采用本发明生产方法生产的Ti6Al7Nb合金Ф60×3000㎜的成品棒材距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织；
图4为采用本发明生产方法生产的Ti6Al7Nb合金Ф60×3000㎜的成品棒材距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织；
图5为采用本发明生产方法生产的TA2Ф50×3000㎜的成品棒材距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织；
图6为采用本发明方法生产的TA2Ф50×3000㎜的成品棒材距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）采用直径Ф460㎜的Ti6Al4VELIα＋β型两相钛合金合金铸锭，铸锭切取冒口，除去表皮气孔。
（2）用1250吨油压机将步骤（1）中合格的铸锭在相变点以上170℃加热保温270分钟，一火锻成边长为320㎜坯料，回炉加热100分钟后锻成边长为230㎜方坯料，并热切成320㎜长的块料。
（3）将（2）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后的坯料加热到相变点以上60℃镦粗和拔长变形3次，终锻温度850℃，道次变形量40%，总变形量累计120%。
（4）将（3）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，在加热到相变点以下20℃镦粗和拔长锻造3次，道次变形量35%，累计总变形量105%。
（5）将（4）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下50℃镦粗和拔长锻造2次，道次变形量45%；并在最后一次拔长锻造时倒棱、滚圆至直径200㎜，变形量60%，累计总变形量120%。
（6）将（5）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下50℃倒棱、滚圆、拔长锻造到直径140㎜，变形量51%。
（7）将制备的140㎜直径的坯料，加热到相变点一下50℃/2hr加热保温，采用200吨精锻机上一火次五道次直接拔长至直径为Ф65×3000㎜的成品棒材。
（8）棒材在750℃/1.5hr退火后空冷。退火合金棒材的横向显微组织见图1、图2所示。按GB/T13810-2007标准附录A评定级别为2级，图1为距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织，图2为距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织。
本实施例生产的棒材，其室温拉伸性能σb=1010(MPa),σ0.2=930(MPa)，δ=17%,
显微组织评级2级。
实施例2
（1）采用直径Ф360㎜的Ti6Al7Nbα＋β型两相钛合金铸锭，铸锭切取冒口，除去表皮气孔。
（2）用1250吨油压机将步骤（1）中合格的铸锭在相变点以上150℃加热保温220分钟，一火锻成边长为220㎜坯料，并热切成300㎜长的块料。
（3）将（2）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后的坯料加热到相变点以上50℃镦粗和拔长变形3次，终锻温度850℃，道次变形量40%，总变形量累计120%。
（4）将（3）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，在加热到相变点以下30℃镦粗和拔长锻造3次，道次变形量35%，累计总变形量105%。
（5）将（4）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下60℃镦粗和拔长锻造2次，道次变形量45%，并在最后一次拔长锻造时倒棱、滚圆至直径180㎜，变形量60%，累计总变形量150%。
（6）将（5）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下60℃倒棱、滚圆、拔长锻造到直径120㎜，变形量56%。
（7）将制备的120㎜直径的坯料，加热到相变点一下50℃/2hr加热保温，采用130吨精锻机上一火次五道次直接拔长至直径为60×3000㎜的成品棒材。
（8）棒材在700℃/1.5hr退火后空冷。退火合金棒材的横向显微组织见图3、图4所示。按GB/T13810-2007标准附录A评定级别为2级，图3为距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织，图4为距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织。
实施例3
（1）采用直径Ф360㎜的TA2铸锭，铸锭切取冒口，除去表皮气孔。
（2）用5吨空气锤将步骤（1）中合格的铸锭在相变点以上的1050℃加热保温220分钟，一火锻成边长为210㎜坯料，并热切成280㎜长的块料。
（3）将（2）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后的坯料加热到相变点以上90℃镦粗和拔长变形3次，终锻温度800℃，道次变形量40%，总变形量累计120%。
（4）将（3）中制备的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，在加热到相变点以下10℃镦粗和拔长锻造3次，道次变形量35%，累计总变形量105%。
（5）将（4）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下50℃镦粗和拔长锻造2次，道次变形量45%，并在最后一次拔长锻造时倒棱、滚圆至直径180㎜，变形量60%，累计总变形量120%。
（6）将（5）中镦拔锻造的锻坯冷却到室温，修磨表面缺陷后，再加热到相变点以下50℃倒棱、滚圆、拔长锻造到直径120㎜，变形量56%。
（7）将制备的120㎜直径的坯料，加热到相变点一下80℃/2hr加热保温，采用130吨精锻机上一火次五道次直接拔长至直径为50×3000㎜的成品棒材。
（8）棒材在650℃/1.5hr退火后空冷。退火合金棒材的横向显微组织见图5、图6，按GB/T6394-2002晶粒度评级标准评定级别为2级，图5为距棒材端部200㎜处中心位置的显微组织，图6为距棒材端部1500㎜处中心位置的显微组织。
本发明将铸锭开坯锻造制成边长和长度为180-240×300-450㎜方坯块，经过三个流程的反复镦拔热加工变形锻造后，第四流程单一拔长、倒棱、滚圆锻造成直径Ф120-160㎜的精锻坯料。最后在相变点以下50-100℃精锻拔长成Ф50-100㎜的成品棒材。本发明采用最少的热加工变形火次，实现了钛及钛合金材料原始组织及晶界破碎的工艺要求，大规格坯料内部组织均匀性变形加工的工艺要求及大规格坯料两相区加工组织细化变形工艺的要求。为合金的精锻棒材加工用坯料做好了组织上准备，保证了精锻成品棒材组织上满足评级要求，进而使合金获得优良的综合性能。
本发明属于医用植入材料技术领域，涉及一种医用细晶钛或钛合金棒材的生产方法。采用本发明生产方法，可生产直径50-100㎜，长度超过3000mm，两相合金显微组织按GB/T13810-2007标准附录A评定，其组织类型达到符合（A1-A7)级、纯钛产品的退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的7级的医用细晶钛及钛合金棒材。
与现有技术相比，本发明工艺过程规范、简单，易于实施，不需要专门的设备及热处理等特殊过程。本发明更好的结合了材料的变形特性，使合金的加工流程达到最短。
采用本发明生产方法制备过程中开裂少，成品率高，加工成本低。且产品不受成品规格和数量的限制，最适合多品种、多规格、少数量的医用钛及钛合金棒材的生产加工。
采用本发明生产方法生产的医用细晶钛及钛合金棒材，产品的显微组织和力学性能稳定，两端与中部一致性好。
采用本发明生产方法可生产目前应用的所有标准列出的医用细晶纯钛、Ti6Al4V、Ti6Al4VELI、Ti6Al7Nb合金棒材产品。
本发明生产方法也可用于军工钛合金棒材和医用大规格钛及钛合金板坯的生产。
Claims (5)
1.医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，其特征在于，将锻坯料在相变点Tβ以上、Tβ以下进行多向镦拔变形，且在最后一次镦拔变形后将镦粗的坯料直接拔长为成品棒材。
2.如权利要求1所述的医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，其特征在于，具体为：将锻坯料加热在相变点Tβ以上温度50-100℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%，总变形量不少于50%，待坯料冷却到室温后修磨表面缺陷；再将坯料加热到Tβ温度以下0-29℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%，总变形量不少于50%，待坯料冷却到室温后修磨表面缺陷后，再在Tβ温度以下41-100℃多向镦拔变形不少于2次，道次变形量不少于20%；并在最后一次对镦粗后的坯料直接拔长滚圆至直径小于200㎜，冷却到室温后修磨表面缺陷，然后将坯料加热到Tβ温度以下41-100℃直接拔长滚圆至直径小于120-160㎜，冷却到室温后修磨表面缺陷，在Tβ温度以下41-100℃，采用精锻或自由锻一火次直接拔长至直径为50-100㎜的成品棒材。
3.如权利要求2所述的医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，其特征在于，所述锻坯料为不小于280㎜的纯钛或钛合金铸锭。
4.如权利要求2或3所述的医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，其特征在于，将所述成品棒材进行退火处理，纯钛退火工艺为600-700℃/1-2hr；钛合金退火工艺为700-850℃/1-2hr。
5.如权利要求4所述的医用细晶钛/钛合金棒材的生产方法，其特征在于，所述锻坯料铸锭在镦拔变形前先用油压机或锻锤在相变点以上β单相区热加工变形制成边长为180～240㎜方坯料；其中，纯钛锻造温度为900-1100℃；钛合金锻造加热温度1100-1250℃；铸锭锻造加热时间为D/2＋20-40分钟，其中D为铸锭的直径或坯料的边长，单位为㎜；锻坯随后锯切或热切成280-450㎜长的锻坯块。
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