CN105970132B - 调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，属于合金加工技术领域。所述方法为：对所述高熵合金在保持固态下，于不低于0.85Tm恒温不少于15h，水淬；加热至900～1200℃，以10‑3～1s‑1应变速率压缩，应变量大于等于45％，空冷；保持固态，于不低于0.85Tm恒温不少于15h，空冷，得到铸态组织调控后的AlxCoCrFeNi双相高熵合金。所述方法通过热、力耦合作用控制所述高熵合金迟滞扩散效应和两相转化程度，将所述高熵合金铸态组织由粗大的树枝晶调控转变为硬脆的BCC相呈球状均匀分布在软韧的FCC基体中的复合结构，改善了所述高熵合金的组织性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，具体地说，特别涉及一种通过塑性变形和高温长时热处理来调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法可调控所述高熵合金的组织形态，将所述组织形态由枝晶转变为体心立方相(BCC)呈球状均匀分布在面心立方(FCC)基体中的形态，属于合金加工技术领域。
背景技术
高熵合金打破了传统合金以一种或两种元素为主的合金设计理念，采用多种元素作为主要元素，已报道的高熵合金多为简单固溶体结构。已有研究表明， BCC结构高熵合金普遍强度高但塑性低，而FCC结构高熵合金则普遍塑性高但强度低，这极大的限制了高熵合金的应用，因此预期FCC+BCC两相匹配的双相高熵合金更具有应用潜力。AlxCoCrFeNi双相结构高熵合金，其铸态组织为粗大的树枝晶，加工性差，动态冲击条件下容易失稳，造成巨大的工程隐患。
通过调控组织形态可有效改善合金的性能。塑性变形+热处理的组织调控方法在传统合金的性能改善方面得到了广泛的应用。相比传统合金，AlxCoCrFeNi 双相高熵合金的组织调控更难，主要表现在以下两个方面：首先，该体系高熵合金在热变形过程中并不容易发生动态再结晶；其次，高熵合金的迟滞扩散效应导致高熵合金在热、力作用下的溶解析出过程非常复杂，难以控制。针对传统合金变形和热处理工艺参数的选择依据并不完全适用于高熵合金。
发明内容
针对现有技术中AlxCoCrFeNi双相高熵合金铸造组织粗大、不易加工，组织调控难的问题，本发明的目的在于提供一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法通过热、力耦合作用控制所述高熵合金迟滞扩散效应以及两相相互转化的程度，实现了所述高熵合金的组织及性能改善。
为达到本发明目的，提供如下技术方案。
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)均匀化处理
对铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金在保持固态下，于不低于0.85Tm，保持恒温不少于15h，然后水淬，得到均匀化处理的合金；
其中，x＝0.5～0.7；
(2)高温变形
将均匀化处理的合金加热至900℃～1200℃变形，再以10-3s-1～1s-1的应变速率进行压缩，应变量大于等于45％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
优选加热到变形温度后保温使所述合金达到热均匀；
(3)热处理
对步骤(2)得到的高温变形处理的合金在保持固态下，于不低于0.85Tm，保持恒温不少于15h，然后在空气中冷却，得到铸态组织得到调控后的 AlxCoCrFeNi双相高熵合金。
其中，步骤(1)和(3)中的Tm表示铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金的熔点，单位为℃。
有益效果
1.本发明提供了一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法充分考虑所述双相高熵合金的特点，提出塑性变形结合高温长时热处理的方法，通过热、力耦合作用控制所述高熵合金迟滞扩散效应以及两相相互转化的程度，将所述双相高熵合金的铸态组织由粗大的树枝晶调控转变为硬脆的BCC 相呈球状均匀分布在软韧的FCC基体中的复合结构，实现了所述双相高熵合金的组织及性能改善；
2.本发明提供了一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法可将所述双相高熵合金的拉伸塑性提高到30％以上；
3.本发明提供了一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法的热变形可在较大的温度和应变速率范围内进行，利于实际应用的推广。
附图说明
图1为实施例中铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的差式扫描量热(DSC) 曲线。
图2为实施例中铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的光学显微镜照片。
图3为实施例1～4中步骤(1)得到的均匀化处理后合金组织的光学显微镜照片。
图4为实施例1中步骤(2)所得高温变形处理的合金组织的光学显微镜照片。
图5为实施例1中步骤(3)所得铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的光学显微镜照片。
图6为实施例2中步骤(2)所得高温变形处理的合金组织的光学显微镜照片。
图7为实施例2中步骤(3)所得铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的光学显微镜照片。
图8为实施例3中步骤(2)所得高温变形处理的合金组织的光学显微镜照片。
图9为实施例3中步骤(3)所得铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的光学显微镜照片。
图10为实施例4中步骤(2)所得高温变形处理的合金组织的光学显微镜照片。
图11为实施例4中步骤(3)所得铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的光学显微镜照片。
图12为实施例中铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金及铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸曲线。
具体实施方式
以下通过优选的实施例和附图进一步阐述本发明。
以下具体实施方式中所进行的测试及表征有：
(1)热分析：采用德国NETZSCH DSC 404F型差示扫描量热仪(DSC) 进行热分析，DSC测试样品为薄片状，直径为4mm，厚度为0.5mm，质量小于 20mg；升温速率为10K/s。
(2)显微组织观察：采用德国Axio observer A1m型研究级金相显微镜进行金相微观组织表征。
(3)准静态拉伸：采用INSTRON-5966型万能试验机进行室温轴向准静态拉伸试验，测试试样为工字件试样，尺寸依据金属材料室温拉伸试验方法(GB/T 228.1-2010)国家标准中有关规定制成，在应变率为10-3s-1下进行测试。
(4)高温变形：采用Gleeble-3500热力模拟试验机进行等轴压缩实验，试样尺寸为直径(Φ)8×12mm(高)的圆柱；
(5)热处理：采用SX-G36133型节能箱式电炉进行热处理。
以下实施例1～4中，所述铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金中的x为0.6，实施例5中，所述铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金中的x为0.5，实施例6中，所述铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金中的x为0.7；所述铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金通过以下方法制备得到：
(1)配料：采用市售纯度为99.95wt.％以上的单质Al、Co、Cr、Fe、Ni 作为原料，Al、Co、Cr、Fe、Ni之间的摩尔比为0.6:1:1:1:1；用60号SiC 砂纸和砂轮机去除原料表面杂质和氧化物，然后使用丙酮清洗，按照摩尔比准确配出总质量为80g的清洁原料，最后再次使用丙酮对已配好的原料超声清洗两次；
(2)熔炼：使用高真空非自耗电弧熔炼炉进行熔炼，待真空度小于 2.5×10-3Pa后，充入纯度为99.999％的氩气作为保护气体；熔炼过程中利用磁场搅拌使原料均匀化，每次熔炼15min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次，再将合金锭翻转浇铸成尺寸约为50×32×12mm的板材，为铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金。
所述铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金通过以下方法制备得到：
(1)Al、Co、Cr、Fe、Ni之间的摩尔比分为0.5:1:1:1:1，其余同铸态 Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的制备方法步骤(1)；
(2)同铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的制备方法步骤(2)，得到铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金。
所述铸态Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金通过以下方法制备得到：
(1)Al、Co、Cr、Fe、Ni之间的摩尔比分为0.7:1:1:1:1，其余同铸态 Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的制备方法步骤(1)；
(2)同铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的制备方法步骤(2)，得到铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金。
对铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金，x分别为0.5、0.6和0.7，进行如下检测：
(1)热分析：
所述双相高熵合金的DSC曲线如图1所示，可得所述双相高熵合金熔点为 1360℃。
(2)显微组织观察：
所述双相高熵合金铸态组织形态呈典型枝晶特征，FCC+BCC双相结构，白色基体相(枝晶)为FCC结构，黑色相(枝晶间)为BCC结构，两相体积比 FCC/BCC约为3/2，如图2所示。
(3)准静态拉伸：
所述铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金双相高熵合金的拉伸塑性为23％，如图12所示；
所述铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金双相高熵合金的拉伸塑性为26％；
所述铸态Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金双相高熵合金的拉伸塑性为20％。
实施例1
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)均匀化处理
将铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金在1200℃(0.88Tm)保温24h，随即取出并水淬，得到均匀化处理的合金；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为直径(Φ)8×12mm(高)的圆柱形作为试样，在Gleeble-3500试验机上进行高温等轴压缩变形，变形温度为900℃，到温后保温3min再以应变速率为1s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)热处理
将高温变形处理的合金在1200℃(0.88Tm)保温20h，随后在空气中冷却，得到铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金。
进行检测如下：
(1)显微组织观察：
经过步骤(1)通过对铸态Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金进行均匀化处理，消除铸造应力，提高铸锭塑性，减小变形抗力，得到均匀化处理的合金，其枝晶臂变细变长，BCC相部分溶解，并产生少量条状析出物，如图3所示；
经过步骤(2)高温变形处理后的合金，枝晶熔断，BCC相部分球化，如图 4所示；
经过步骤(3)热处理后，铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金组织的枝晶状态完全消失，BCC相呈球状均匀分布在FCC基体上，两相体积比FCC/BCC约为4/1，如图5所示；
说明本实施例的组织调控方法改善了Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例。
(2)准静态拉伸：
铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到 30％，如图12所示，说明本实施例的组织调控方法改善了Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的塑性。
实施例2
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为Φ8×12mm的圆柱形作为试样，在 Gleeble-3500试验机上进行高温变形，变形温度为1000℃，到温后保温3min再以应变速率为10-1s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)同实施例1步骤(3)。
进行检测如下：
(1)显微组织观察：
经过步骤(1)(2)和(3)处理后，显微组织分别依次如图3、6、7所示，效果与实施例1类似，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.6CoCrFeNi 双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例。
(2)准静态拉伸：
铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到 31.3％，如图12所示，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.6CoCrFeNi 双相高熵合金的塑性。
实施例3
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为Φ8×12mm的圆柱形作为试样，在 Gleeble-3500试验机上进行高温等轴压缩变形，变形温度为1100℃，到温后保温 3min再以应变速率为10-2s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)同实施例1步骤(3)。
进行检测如下：
(1)显微组织观察：
经过步骤(1)(2)和(3)处理后，显微组织分别依次如图3、8和9所示，效果与实施例1类似，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.6CoCrFeNi 双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例。
(2)准静态拉伸：
铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到 32％，如图12所示，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.6CoCrFeNi 双相高熵合金的塑性。
实施例4
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为Φ8×12mm的圆柱形作为试样，在 Gleeble-3500试验机上进行高温等轴压缩变形，变形温度为1200℃，到温后保温3min再以应变速率为10- 3s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)同实施例1步骤(3)。
进行检测如下：
(1)显微组织观察：
经过步骤(1)(2)和(3)处理后，显微组织分别依次如图3、10和11所示，效果与实施例1类似，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态 Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例。
(2)准静态拉伸：
铸态组织得到调控后的Al0.6CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到 34％，如图12所示，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.6CoCrFeNi 双相高熵合金的塑性。
实施例5
一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)均匀化处理
将铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金在1200℃(0.88Tm)保温24h，随即取出并水淬，得到均匀化处理的合金；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为Φ8×12mm的圆柱形作为试样，在 Gleeble-3500试验机上进行高温变形，变形温度为900℃，到温后保温3min再以应变速率为10-1s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)热处理
将高温变形处理的合金在1200℃(0.88Tm)保温20h，随后在空气中冷却，得到铸态组织得到调控后的Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金。
经过步骤(1)(2)(3)处理后，测试结果与实施例1类似，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例，铸态组织得到调控后的Al0.5CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到35％。
实施例6
一种调控Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，所述方法步骤如下：
(1)均匀化处理
将铸态Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金在1200℃(0.88Tm)保温24h，随即取出并水淬，得到均匀化处理的合金；
(2)高温变形
在均匀化处理的合金上取尺寸为Φ8×12mm的圆柱形作为试样，在 Gleeble-3500试验机上进行高温变形，变形温度为1200℃，到温后保温3min再以应变速率为10-3s-1进行压缩，应变量为50％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)热处理
将高温变形处理的合金在1200℃(0.88Tm)保温20h，随后在空气中冷却，得到铸态组织得到调控后的Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金。
经过步骤(1)(2)和(3)处理后，效果与实施例4类似，说明本实施例的组织调控方法改善了铸态Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金的组织形态，调整了两相含量比例，铸态组织得到调控后的Al0.7CoCrFeNi双相高熵合金的拉伸塑性提高到31％。
Claims (2)
1.一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)均匀化处理
对铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金在保持固态下，于不低于0.85Tm，保持恒温不少于15h，然后水淬，得到均匀化处理的合金；
x＝0.5～0.7；
(2)高温变形
将均匀化处理的合金加热至900℃～1200℃变形，再以10-3s-1～1s-1的应变速率进行压缩，应变量大于等于45％，然后在空气中冷却，得到高温变形处理的合金；
(3)热处理
对高温变形处理的合金在保持固态下，于不低于0.85Tm，保持恒温不少于15h，然后在空气中冷却，得到铸态组织得到调控后的AlxCoCrFeNi双相高熵合金；
步骤(1)和(3)中的Tm表示铸态AlxCoCrFeNi双相高熵合金的熔点，单位为℃。
2.根据权利要求1所述的一种调控AlxCoCrFeNi双相高熵合金组织的方法，其特征在于：高温变形过程中，加热到变形温度后保温使所述合金达到热均匀。
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