CN117448713B - 一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土镁合金技术领域，具体涉及一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法。本发明利用均匀化处理，消除了铸锭中存在的枝晶和偏析形成的粗大共晶相，随后通过热挤压使镁合金微观组织转变为等轴晶粒组织，使其再结晶率增加至90%以上。然后，通过表面机械研磨处理获得表面梯度结构，其中的剧烈变形层转变为纳米/超细晶组织。在超塑性拉伸过程中，剧烈变形层中的纳米晶与超细晶，引起晶界滑移机制，有利于超塑性变形。另一方面，由于弱变形层中含有位错和亚结构，因此在超塑性拉伸过程中，会发生一定数量的动态再结晶，其对拉伸过程中的应力集中会有松弛作用，从而有利于超塑性变形。
Description
技术领域
本发明涉及稀土镁合金技术领域，具体涉及一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法。
背景技术
近年来，环境和经济问题日益要求降低汽车的燃油消耗和废气排放，其中超过50%的燃油消耗取决于质量，减少汽车的质量是最具有影响力和成本最低的手段，这大大地激发了人们对轻质材料的兴趣。镁合金是当前已知密度最低的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、电磁屏蔽性能好等优点，在航空航天、3C、汽车行业有着良好的应用前景。但相比于其他结构的材料，镁合金为密排六方(HCP)结构，它的对称性比面心立方(FCC)和体心立方(BCC)金属更弱。室温下滑移系较少，塑性低、难变形，因此镁合金的实际工业应用比铝合金和钢更少。因此，研究如何提高镁合金的塑性成形性已变得越来越重要。
超塑成形技术是指利用材料在一定条件下的超塑特性，即在一定的温度、变形速度和显微组织下进行大变形加工的一种成形方法。对镁合金材料进行高温超塑性变形，已经成为一种生产具有复杂结构部件的重要方式。因其能够很好地实现近净成形，同时使后期加工量减少，从而可进一步提高加工效率并显著减少材料的用量，已经被广泛应用到各个领域。
但是通常认为，镁合金需要具有细晶 (合金整体的晶粒尺寸小于10μm) 的晶粒组织，且加工温度为≥0.5Tm（Tm为材料的熔点温度）才可获取超塑性。但如需获得平均晶粒尺寸小于10μm均匀组织，一般需要很大变形量的预塑性加工处理，这必然带来较大的能耗，且对设备和试件尺寸有较高的要求和限制。另外，目前仍没有方法能够对微米级晶粒组织的Mg-Gd-Y-Zr镁合金实现低温（小于400℃）超塑性变形。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法，本发明提供的方法可实现稀土镁合金的低温（小于400℃）超塑性变形。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种技术方案。
本发明一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法，包括以下步骤：
将稀土镁合金铸锭依次进行均匀化处理、热挤压和冷却，得到挤压棒材；
将所述挤压棒材进行切割成片状合金后，在保护气氛下进行表面机械研磨处理，然后再依次进行峰时效处理和超塑性变形，得到超塑性变形后的稀土镁合金试件；
所述片状合金的厚度为2.5~5.5cm；所述超塑性变形的温度为350℃，保温时间为15min，应变速率为1×10-3 s-1；
所述稀土镁合金为Mg-（8wt%~9wt%）Gd-（2%~3wt%）Y-（0.2wt%~0.5wt%）Zr。
优选地，所述均匀化处理的温度为500~525℃；保温时间为10~12 h。
优选地，所述热挤压的条件包括：温度为440~460℃，挤压比为16:1。
优选地，所述表面机械研磨处理包括以下步骤：
保护气氛下，将磨球装入研磨罐体在45~55Hz震动条件下，反复对片状合金表面进行敲击；每敲击15 min便将研磨罐沿顺时针旋转90°；总敲击时间为60~120 min。
优选地，所述磨球为不锈钢球；所述磨球的直径为6mm；球料比为2~2.5：1。
低温超塑性成形方法，所述峰时效处理的步骤包括：
将表面机械研磨处理后的合金圆片浸没于硅油，进行峰时效处理；所述峰时效处理的温度为225 ℃，保温时间为20h。
优选地，所述表面机械研磨处理前，还包括对所述片状合金的表面进行砂纸打磨。
优选地，升温至所述超塑性变形的温度的升温速率为100~150℃/min。
优选地，所述表面机械研磨后，距离研磨表面300μm内为剧烈变形层，剧烈变形层内部形成纳米晶和超细晶组织；距研磨表面50μm范围内晶粒尺寸为50~100 nm；距研磨表面300~600μm为弱变形层，内部形成位错堆积和亚晶界组织。
本发明提供了一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法，包括以下步骤：
将稀土镁合金铸锭依次进行均匀化处理、热挤压和冷却，得到挤压棒材；将所述挤压棒材进行切割成片状合金后，在保护气氛下进行表面机械研磨处理，然后再依次进行峰时效处理和超塑性变形，得到超塑性变形后的稀土镁合金试件；所述片状合金的厚度为2.5~5.5cm；所述超塑性变形的温度为350℃，保温时间为15min，应变速率为1×10-3 s-1；所述稀土镁合金为Mg-（8wt%~9wt%）Gd-（2%~3wt%）Y-（0.2wt%~0.5wt%）Zr。
(1)本发明利用均匀化处理，消除了铸锭中存在的枝晶和偏析形成的粗大共晶相。随后通过热挤压使镁合金微观组织转变为等轴晶粒组织，使其再结晶率增加至90 %以上，再结晶晶粒（等轴晶粒组织）尺寸为15~30μm。
(2)本发明通过表面机械研磨预处理，使片状试件表面得到厚度为600 μm的梯度组织。距离研磨表面300 μm内为剧烈变形层，内部形成从纳米晶到超细晶的组织，距研磨表面50μm范围内晶粒尺寸细化至50~100 nm；距离研磨表面300~600 μm为弱变形层，内部形成位错堆积和亚晶组织。相比于其他工艺，本发明中所涉及镁合金超塑性的工艺无需使材料组织整体转变为超细晶（d＜1μm）结构，而是仅使表面梯度结构中的剧烈变形层内部形成从纳米晶到超细晶的组织。在超塑性拉伸过程中，这些细小的晶粒引起晶界滑移机制，有利于低温超塑性变形。同时，时效产生的析出相在超塑性拉伸过程中可以起到钉扎晶界的作用，从而稳定细小的晶粒抑制其长大，因此剧烈变形层在低温超塑性变形过程中起主要贡献。另一方面，由于弱变形层中含有位错和亚结构，因此在超塑性拉伸过程中，会发生一定数量的动态再结晶，其对拉伸过程中的应力集中会有松弛作用，从而有利于超塑性变形。另外弱变形层中基体晶粒在超塑性拉伸过程中会发生位错滑动，因此弱变形层在低温超塑性拉伸过程中是动态再结晶辅助位错滑动的变形机制，同样有利于稀土镁合金的低温超塑性变形。
(3) 本发明采用峰时效强化的效果，使第二相颗粒均匀的弥散分布在晶界周围，起到了稳定细晶的效果，避免了晶粒的长大，从而有效的保障了剧烈变形层中的超细晶在超塑性变形过程中的晶界滑动机制，也为弱变形层中的再结晶提供了形核位置，这对低温超塑性的实现是有利的。
附图说明
图1为实施例1中经过挤压+表面机械研磨+峰时效处理后的Mg-9wt%Gd-3wt%Y-0.35wt%Zr稀土镁合金在经过350 ℃应变速率为1×10-3 s-1超塑性变形后的金相组织图；
图2为实施例1中经过挤压+表面机械研磨+峰时效处理后的Mg-9wt%Gd-3wt%Y-0.35wt%Zr稀土镁合金在经过350 ℃下，应变速率为1×10-3 s-1超塑性变形后，试件中距研磨表面50μm范围内的透射电镜组织观察照片。
具体实施方式
本发明提供了一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法，包括以下步骤：
将稀土镁合金铸锭依次进行均匀化处理、热挤压和冷却，得到挤压棒材；
将所述挤压棒材进行切割成片状合金后，在保护气氛下进行表面机械研磨处理，然后再依次进行峰时效处理和超塑性变形，得到超塑性变形后的稀土镁合金试件；
所述片状合金的厚度为2.5~5.5cm；所述超塑性变形的温度为350℃，保温时间为15min，应变速率为1×10-3 s-1；
所述稀土镁合金为Mg-（8wt%~9wt%）Gd-（2%~3wt%）Y-（0.2wt%~0.5wt%）Zr。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
本发明将稀土镁合金铸锭依次进行均匀化处理、热挤压和冷却，得到挤压棒材。
在本发明中，所述稀土镁合金为Mg-（8wt%~9wt%）Gd-（2%~3wt%）Y-（0.2wt%~0.5wt%）Zr ，更优选为Mg-9wt%Gd-3wt%Y-0.35wt%Zr。
在本发明中，所述均匀化处理的温度优选为500~525℃，更优选为510℃；保温时间优选为10~12 h，更优选为11 h。
在本发明中，所述均匀化处理后，热挤压前，还包括风冷，所述风冷至室温。
在本发明中，所述热挤压的条件包括：温度优选为440~460℃，更优选为450℃，挤压比优选为16:1。
在本发明中，所述冷却优选为空冷至室温；所述挤压棒材的微观组织为等轴晶粒组织，再结晶晶粒（等轴晶粒组织）尺寸为15~30μm，再结晶比例>90%。
得到挤压棒材后，本发明将所述挤压棒材进行切割成片状合金后，在保护气氛下进行表面机械研磨处理，然后再依次进行峰时效处理和超塑性变形，得到超塑性变形后的稀土镁合金试件。
在本发明中，所述切割优选为电火花线切割。在本发明实施例中，所述切割优选切割成Ø49 mm的圆片；所述圆片的厚度为2.5~5.5cm，更优选为3~5cm。
在本发明中，所述表面机械研磨处理前，还包括对所述片状合金的表面进行砂纸打磨。在本发明中，所述打磨优选采用180 #、360 #、400 #、600 #、1000 #、1500 #、2000 #、3000 #砂纸由粗到细进行打磨。
在本发明中，所述表面机械研磨处理，优选包括以下步骤：
保护气氛下，将磨球装入研磨罐体在45~55Hz震动条件下，反复对片状合金表面进行敲击；每敲击15 min便将研磨罐沿顺时针旋转90°；总敲击时间为60~120 min。
在本发明中，所述磨球的直径优选为6mm；球料比优选为2~2.5：1。
本发明中的表面机械研磨采用45~55 Hz频率，且总敲击时间为60 ~120min，更优选为采用50Hz频率，且总敲击时间为60 ~120min。
在本发明中，所述表面机械研磨后，使片状合金形成厚度为600μm的梯度组织；距离研磨表面300μm内为剧烈变形层，距研磨表面50μm范围内晶粒尺寸为50~100 nm；距离研磨表面300~600μm为弱变形层，内部形成位错堆积和亚晶界组织。
在本发明中，所述峰时效处理的步骤优选包括：
将表面机械研磨处理后的合金圆片浸没于硅油，进行峰时效处理；
所述峰时效处理的温度优选为225 ℃，保温时间优选为20h。
在本发明中，所述峰时效处理后，会在片状合金的不同梯度层内得到尺寸10~20nm的β’沉淀相。
在本发明中，所述峰时效处理后的片状合金的厚度优选为0.6mm，若厚度不是0.6mm，则经电火花线切割至上述厚度即可。
在本发明中，所述超塑性变形的温度为350℃，保温时间为15min，应变速率为1×10-3 s-1；升温至所述超塑性变形的温度的升温速率优选为100~150℃/min，更优选为120℃/min。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1) 对Mg-9wt%Gd-3wt%Y-0.35wt%Zr的铸锭进行均匀化处理，得到圆棒合金。将制备好的铸锭在510 ℃均匀化处理12 h，风冷至室温，均匀化处理过程中采用氮气保护。
(2) 将经均匀化处理后的圆棒合金进行热挤压，得到挤压棒材；挤压比为16∶1，挤压前合金随炉升温至450 ℃，保温2 h，冷却方式为空冷，空冷至室温。
(3) 先用电火花线切割机将挤压棒材切割成Ø49 mm、厚度为5mm的圆片，然后将圆片用砂纸进行打磨（用180 #、360 #、400 #、600 #、1000 #、1500 #、2000 #、3000 #砂纸由粗到细进行打磨），然后用表面机械研磨对其进行研磨。在进行表面机械研磨时，将40个直径6 mm的不锈钢球装入研磨罐体内，之后在50 Hz震动条件下反复对样品表面进行敲击，每敲击15 min便将研磨罐沿顺时针旋转90°，共旋转3次，总敲击时间为60 min。
(4) 将研磨完之后的圆片合金，经过电火花线切割机器加工成标距尺寸为5 mm×10 mm×0.6mm的试样，然后将试样完全浸没在盛放硅油的器皿中，进行225 ℃×20 h的时效处理。
(5) 峰时效处理后的合金试样保留研磨面（厚度仍为0.6mm），置于高温拉伸炉中，在350℃保温15min，然后对试样进行拉伸，应变速率为1×10-3 s-1；
为了观察高温拉伸后的组织状态，在拉伸结束后，将试样立即取出来进行水冷，然后用游标卡尺测量其断后延伸率，最终得到试样的断后延伸率为153 %。
图1实施例1中经过挤压+表面机械研磨+峰时效处理后的Mg-9Gd-3Y-0.35Zr稀土镁合金在经过350 ℃下，应变速率为1×10-3 s-1超塑性变形后的金相组织图，图1为放大倍数为100倍的金相显微镜图片，从图1可知：表面剧烈变形层（0~300μm）的晶粒尺寸很小，在金相图中很难识别出每个细小的晶粒。在弱变形层区域（300~600μm），可以看到很多尺寸为大约为30~40μm的晶粒，且沿拉伸方向不同程度被拉长，这说明这部分晶粒内部发生位错滑移；另外在弱变形层内也存在尺寸小于10 μm的细小晶粒，这说明发生了动态再结晶。
图2为实施例1中经过挤压+表面机械研磨+峰时效处理后的Mg-9wt%Gd-3wt%Y-0.35wt%Zr稀土镁合金在经过350 ℃下，应变速率为1×10-3 s-1超塑性变形后，试件中距研磨表面50μm范围内的透射电镜组织观察照片，可以看到在该区域内晶粒只略微长大，平均晶粒尺寸在100~300nm，且晶粒形状仍为等轴状，说明在超塑性变形过程中该层晶粒以晶界滑动为主。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种稀土镁合金的低温超塑性成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
将稀土镁合金铸锭依次进行均匀化处理、热挤压和冷却，得到挤压棒材；
将所述挤压棒材进行切割成片状合金后，在保护气氛下进行表面机械研磨处理，然后再依次进行峰时效处理和超塑性变形，得到超塑性变形后的稀土镁合金试件；
所述片状合金的厚度为2.5~5.5cm；所述超塑性变形的温度为350℃，保温时间为15min，应变速率为1×10-3 s-1；
所述稀土镁合金为Mg-（8wt%~9wt%）Gd-（2%~3wt%）Y-（0.2wt%~0.5wt%）Zr；
所述表面机械研磨处理的步骤包括：保护气氛下，将磨球装入研磨罐体在45~55Hz震动条件下，反复对片状合金表面进行敲击；每敲击15 min便将研磨罐沿顺时针旋转90°；总敲击时间为60~120 min；所述表面机械研磨处理后，距离研磨表面300μm内为剧烈变形层，剧烈变形层内部形成纳米晶和超细晶组织；距研磨表面50μm范围内晶粒尺寸为50~100 nm；距研磨表面300~600μm为弱变形层，内部形成位错堆积和亚晶界组织。
2.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，所述均匀化处理的温度为500~525℃；保温时间为10~12 h。
3.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，所述热挤压的条件包括：温度为440~460℃，挤压比为16:1。
4.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，所述磨球为不锈钢球；所述磨球的直径为6mm；球料比为2~2.5：1。
5.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，所述峰时效处理的步骤包括：
将表面机械研磨处理后的合金圆片浸没于硅油，进行峰时效处理；所述峰时效处理的温度为225 ℃，保温时间为20h。
6.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，所述表面机械研磨处理前，还包括对所述片状合金的表面进行砂纸打磨。
7.根据权利要求1所述的低温超塑性成形方法，其特征在于，升温至所述超塑性变形的温度的升温速率为100~150℃/min。
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