CN109632436A - 一种高氮不锈钢的ebsd测试试样表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，在低温下通过特殊侵蚀剂对高氮不锈钢进行表面腐蚀，达到去除表面残余应力的作用，腐蚀溶液配制简单，对高氮不锈钢的表面侵蚀非常均匀，可以得到非常光滑的试样表面，试样可以直接进行EBSD测试，较传统电解抛光或离子抛光方法更为简单，全程可控，而且EBSD测试过程中，试样解析率高，完全能达到电解抛光或离子抛光所需的表面质量，且具有满意的EBSD观察效果。
Description
技术领域
本发明属于金属材料检测分析领域，具体涉及一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法。
背景技术
高氮不锈钢通过在不锈钢中加入氮元素，可以极大的提升钢的耐蚀性能和力学性能，稳定的奥氏体不锈钢在工业、军事、低温等领域具有非常重要的应用价值。
对高氮不锈钢的金相腐蚀剂已有研究，专利号为201410656446.X中涉及的盐酸、醋酸、硝酸、甘油的混合溶液，此专利对高氮不锈钢的金相腐蚀具有非常好的效果，但在进行EBSD测试时，腐蚀剂仅仅对高氮不锈钢晶界处进行腐蚀，不能有效去除制样过程中引入的表面残余应力，造成测试过程中解析率低，材料分析不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法。该发明解决了高氮不锈钢在EBSD测试时试样的腐蚀制备问题，并提供一种可以消除表面残余应力的腐蚀剂。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，所述EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸15～30ml、硝酸5～10ml、无水乙醇50～80ml、丙三醇10～30ml；
（2）将试样制备成宽：5～10mm、长：5～10mm、厚：1～5mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨，抛光；
（4）将试样浸于-20～-10℃下腐蚀剂中进行表面腐蚀处理，腐蚀完成后，清洗表面并观察，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止；
（5）试样进行EBSD测试。
本发明所述步骤（1）盐酸、硝酸、无水乙醇、丙三醇均为分析纯。
本发明所述步骤（3）中打磨采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件。
本发明所述步骤（3）中抛光采用机械抛光，使用0.5～2.5μm金刚石抛光剂，抛光机转速为300～500r/min，抛光时间为180～360s。
本发明所述步骤（4）腐蚀剂需要提前冷却到-20～-10℃，然后对试样进行腐蚀，腐蚀时间30～60s。
本发明所述步骤（4）腐蚀剂可用液氮冷却到-20～-10℃。
本发明所述步骤（4）腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，使用吹风机对试样表面进行吹干，然后进行EBSD测试。
本发明所述步骤（5）EBSD测试要求试样解析率≥80%。
本发明所述步骤（5）EBSD测试中，对于解析率小于80%的试样，需重复步骤（4），继续腐蚀试样表面应力层，去除表面残余应力，直至EBSD测试试样解析率≥80%。
本发明所述EBSD测试试样为高氮不锈钢，氮含量为0.5～0.8%。
本发明试样表面腐蚀时间不以是否满足金相观察为参考依据，而以试样在EBSD测试模式下的解析率为参考依据。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明对高氮不锈钢进行表面处理后，试样可以直接进行EBSD测试，较传统电解抛光或离子抛光方法更为简单，全程可控，而且EBSD测试过程中，试样解析率高，完全能达到电解抛光或离子抛光所需的表面质量。2、本发明方法在低温下通过特殊侵蚀剂对高氮不锈钢进行表面腐蚀，达到去除表面残余应力的作用，腐蚀溶液配制简单，对高氮不锈钢的表面侵蚀非常均匀，可以得到非常光滑的试样表面，且具有满意的EBSD观察效果。
附图说明
图1是实施例1样品的晶粒分布图；
图2是实施例2样品的首次制样晶粒分布图；
图3是实施例2样品的第二次制样晶粒分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.6%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸30ml、硝酸10ml、无水乙醇80ml，丙三醇30ml；
（2）将试样制备成宽：10mm、长：10mm、厚：5mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用2.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为350r/min，抛光时间为300s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-20℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间60s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为92.7%，即试样表面测试区域中92.7%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图见图1，由图1可知试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例2
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.7%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸15ml、硝酸5ml、无水乙醇50ml，丙三醇10ml；
（2）将试样制备成宽：8mm、长：8mm、厚：4mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用2.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为500r/min，抛光时间为300s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-10℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间30s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为75.9%，即试样表面测试区域中75.9%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图见图2，由图2可知试样的晶粒组织不清晰，晶界模糊，存在明显未识别区域；
（6）对试样重新进行腐蚀处理，在原腐蚀剂中继续腐蚀30s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，对处理后试样进行EBSD测试，二次腐蚀处理后试样解析率为89.0%，满足对解析率的要求，EBSD测试样品的晶粒分布图见图3，由图3可知试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例3
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.8%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸20ml、硝酸8ml、无水乙醇60ml，丙三醇20ml；
（2）将试样制备成宽：5mm、长：5mm、厚：1mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用1.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为300r/min，抛光时间为180s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-15℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间40s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为80%，即试样表面测试区域中80%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图1类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例4
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.5%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸25ml、硝酸6ml、无水乙醇70ml，丙三醇15ml；
（2）将试样制备成宽：9mm、长：9mm、厚：2mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用2.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为400r/min，抛光时间为360s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-12℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间50s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为87.2%，即试样表面测试区域中87.2%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图1类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例5
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.56%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸18ml、硝酸7ml、无水乙醇64ml，丙三醇13ml；
（2）将试样制备成宽：6mm、长：6mm、厚：3mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用0.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为450r/min，抛光时间为200s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-18℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间55s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为78.2%，即试样表面测试区域中78.2%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图2类似，故省略，试样的晶粒组织不清晰，晶界模糊，存在明显未识别区域；
（6）对试样重新进行腐蚀处理，在原腐蚀剂中继续腐蚀35s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，对处理后试样进行EBSD测试，二次腐蚀处理后试样解析率为91.8%，满足对解析率的要求，EBSD测试样品的晶粒分布图与图3类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例6
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.63%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸27ml、硝酸9ml、无水乙醇56ml，丙三醇18ml；
（2）将试样制备成宽：7mm、长：7mm、厚：1.5mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用1.0μm金刚石抛光剂，抛光转速为320r/min，抛光时间为270s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-14℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间45s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为92.2%，即试样表面测试区域中92.2%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图1类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例7
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.75%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸22ml、硝酸8ml、无水乙醇72ml，丙三醇12ml；
（2）将试样制备成宽：10mm、长：10mm、厚：3mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用1.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为420r/min，抛光时间为320s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-17℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间53s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为89.7%，即试样表面测试区域中89.7%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图1类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
实施例8
本实施例高氮不锈钢含氮量为0.68%，其EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸20ml、硝酸8ml、无水乙醇60ml，丙三醇20ml；
（2）将试样制备成宽：8mm、长：8mm、厚：4mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；
（3）对试样表面进行打磨、抛光；采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件；抛光采用机械抛光，使用2.5μm金刚石抛光剂，抛光转速为380r/min，抛光时间为240s；
（4）将腐蚀剂进行冷却，冷却后腐蚀剂温度保持在-13℃，对试样进行腐蚀，腐蚀时间48s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，制样完成后进行EBSD测试；
（5）试样EBSD测试：高氮不锈钢的解析率为77.3%，即试样表面测试区域中77.3%的区域可以识别出背散射电子的衍射信息；EBSD测试样品的晶粒分布图与图2类似，故省略，试样的晶粒组织不清晰，晶界模糊，存在明显未识别区域；
（6）对试样重新进行腐蚀处理，在原腐蚀剂中继续腐蚀42s，腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止，使用吹风机对试样表面进行吹干，对处理后试样进行EBSD测试，二次腐蚀处理后试样解析率为93.5%，满足对解析率的要求，EBSD测试样品的晶粒分布图与图3类似，故省略，试样的晶粒组织清晰，晶界清晰可见，无明显未识别区域。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：
（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸15～30ml、硝酸5～10ml、无水乙醇50～80ml、丙三醇10～30ml；
（2）将试样制备成宽：5～10mm、长：5～10mm、厚：1～5mm的EBSD测试所需尺寸；
（3）对试样表面进行打磨，抛光；
（4）将试样浸于-20～-10℃下腐蚀剂中进行表面腐蚀处理，腐蚀完成后，清洗表面并观察，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止；
（5）试样进行EBSD测试。
2.根据权利要求1所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸、硝酸、无水乙醇、丙三醇均为分析纯。
3.根据权利要求1所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中打磨采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件。
4.根据权利要求1所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中抛光采用机械抛光，使用0.5～2.5μm金刚石抛光剂，抛光机转速为300～500r/min，抛光时间为180～360s。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（4）腐蚀剂需要提前冷却到-20～-10℃，然后对试样进行腐蚀，腐蚀时间30～60s。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（4）腐蚀剂可用液氮冷却到-20～-10℃。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（4）腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，使用吹风机对试样表面进行吹干，然后进行EBSD测试。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（5）EBSD测试要求试样解析率≥80%。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述步骤（5）EBSD测试中，对于解析率小于80%的试样，需重复步骤（4），继续腐蚀试样表面应力层，去除表面残余应力，直至EBSD测试试样解析率≥80%。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，其特征在于，所述EBSD测试试样为高氮不锈钢，氮含量为0.5～0.8%。
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