CN108414554A - 一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括:切取10×10×10mm的块状试样留存;将留存的试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；使用砂轮将经热处理后的块状试样的一横向面磨平，对磨平的横向面进行磨光和抛光处理；将研磨后的块状试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：硫酸铜8%～10%，盐酸45%～50%，水40%～50%，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的横向面进行清洁并气吹/风干块状试样；使用金相显微镜拍摄块状试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计横向面内δ铁素体含量。

Description

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法

技术领域

本发明涉及无缝钢管材料检测领域,特别涉及一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法。

背景技术

现有中，厚壁无缝钢管产品主要包括P92和叶片钢,主要用于火电系统锅炉、汽管道、集箱、过热器管等产品，在其用于产品的过程中基本上都不同程度地承受着高温高压,而超临界、超超临界机组成为火电的发展趋势,所以新材料的开发和利用为电站向高参数方向发展提供了有力的保障。P92、叶片钢等是火电系统类产品的专用材料,其中P92钢是用矾、铌元素微合金化并控制硼和氮元素含量的铁素体钢,比其它铁素体合金钢具有更高的高温强度和蠕变性能,它的抗腐蚀性和抗氧化性能等同于其它含9%Cr的铁素体钢。目前国内使用中的所有超临界机组普遍选择了P92作为主蒸汽管道和再热热锻用管道材料。而我国对这些材料的需求长期依赖于进口,国内的部分厂家研制了厚壁无缝钢管并投放市场后,扭转了被国外垄断的局面,迅速在国内打开销路，也为厂家开发开拓了广阔前景。现有中,使用厚壁无缝钢管生产的产品越来越多,使的使用P92、叶片钢等厚壁无缝钢管材料的验收项目也在增多，验收指标也越来越科学量化，其中P92叶片钢等的高温δ铁素体组织的含量就是验收指标之一。

P92、叶片钢等钢中含有较多的Cr、V、W、Mo、Nb等铁素体形成元素，使得其相图较为复杂且组织内容易生成δ铁素体。然而这种组织的存在将严重降低材料的高温力学性能及持久强度，缩短钢管的使用寿命，因此火电系统厚壁无缝钢管用钢P92、叶片钢材料对高温δ铁素体含量的控制是有明确限量规定的，其中P92材料δ铁素体含量不得大于3%,叶片钢不得大于10%,过去对δ铁素体含量的测定一直采用人工估算法,由检测人员对被检试样整体观察后,对δ铁素体数量所占面积与被检视场的总面积的比值进行估计,然后报出检测结果,显然这种检测缺乏准确性和严谨性;如果上述工作通过计算机来做,则能既快捷又准确,因此就需要一种更高效、更科学且合理的对厚壁无缝钢管材料的δ铁素体含量进行测量的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有设计技术中存在的缺陷,提供一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法，该方法使δ铁素体含量测定准确、快速,使产品的交验与验收更加科学化、合理化；同时可以指导生产，对δ铁素体实施有效控制。

根据本发明的第一方面，本发明提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

作为对上述技术方案的进一步阐述：

在上述技术方案中,步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内淬火的温度设定为1250℃，且淬火的时间为0.5小时或1小时或1.5小时或2小时,淬火后出炉空冷时间为1小时。

在上述技术方案中, 步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内回火的温度设定为760℃，且回火的时间为2小时，回火后出炉空冷时间为1小时。

在上述技术方案中,步骤D中，所述腐蚀剂为如下重量百分数组份混合而成：

硫酸铜 8%

盐酸 50%

水 40%

余量，

且冷蚀时间为20秒。

在上述技术方案中,步骤E中，所述金相显微镜为GX-51金相显微镜，所述金相图像分析软件为OLYCIA M3金相图像分析软件。

根据本发明的另一方面,本发明提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

苦味酸 4%～6%

盐酸 70%～75%

酒精 23%～30%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

根据本发明的第三方面,本发明提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

氯化高铁 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

根据本发明的第四方面,本发明提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下体积百分数组份的腐蚀剂：

甘油 30%～35%

盐酸 30%～35%

硝酸 30%～35%

余量，

冷蚀50～60秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

本发明的有益效果是:本发明的测量方法不仅使对厚壁无缝钢管材料的δ铁素体含量测定准确、快速，使产品的交验与验收更加科学化、合理化，同时可以指导生产，对δ铁素体实施有效控制，从根本上保证使该类产品的内在质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明厚壁无缝钢管材料的δ铁素体含量测试阀流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。在本申请的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“若干个”、“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。在本申请中,除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接，或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。在本申请中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例1

参考附图1，一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片（实际中，金相显微镜拍摄金相照片选用的放大倍数为100X）,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量,在本实施例中，所述金相显微镜为GX-51金相显微镜，所述金相图像分析软件为OLYCIA M3金相图像分析软件。

实施例2

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1250℃的恒定高温淬火0.5小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以760℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 8%

盐酸 50%

水 40%

余量，

冷蚀20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例3

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1230℃的恒定高温淬火1小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以700℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平,并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 10%

盐酸 45%

水 44%

余量，

冷蚀15秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例4

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃的恒定高温淬火1.5小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以750℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 10%

盐酸 45%

水 44%

余量，

冷蚀20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例5

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1300℃的恒定高温淬火2小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以720℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 9%

盐酸 45%

水 45%

余量，

冷蚀15秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例6

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 S101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤S102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1280℃的恒定高温淬火1小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以740℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤S103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤S104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 8%

盐酸 45%

水 45%

余量，

冷蚀20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

需要说明的是,在实施例1-6中,所述厚壁无缝钢管为P92和叶片钢，具体的,P92钢的牌号为10Cr9MoW2VNbBN, 10Cr9MoW2VNbBN钢的化学成分含量（g）为：C:0.03～0.07,S:0.01,Mn:0.03～0.06,Si≤0.05,P:0.02,Cr:8.50～9.50，Ni≤0.4,Mo:0.30～0.60,Cu:无，Al≤0.02,W:1.5～2.0,B:0.001～0.006,Ti≤0.01,Zr≤0.9,V:0.15～0.25），叶片钢的牌号为1Cr12Ni3Mo2VNbN，1Cr12Ni3Mo2VNbN钢的化学成分含量（g）为：C:0.08～0.15，S≤0.15，Mn:0.50～0.90,Si≤0.25,P≤0.020,Cr:11.0～12.0,Ni:2.0～3.0,Mo:1.5～2.0,Cu≤0.10，Al：TAL≤0.020，Sb≤0.002，As≤0.002，Ti≤0.2,Sn≤0.015，V：0.25～0.4,所述腐蚀剂选用的盐酸溶液为稀盐酸溶液,其质量分数为36.5%，密度为1.20g/cm³,且腐蚀过程在加入烧杯/腐蚀杯中的盐酸体积为20ml,而水的体积也为20ml,而所述硫酸铜的质量为4g。

实施例7

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

苦味酸 4%～6%

盐酸 70%～75%

酒精 23%～30%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例8

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤 101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1250℃的恒定高温淬火2小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以760℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平,并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

苦味酸 5%

盐酸 70%

酒精 23%

余量，

冷蚀20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

需要说明的是,在实施例7-8中,所述厚壁无缝钢管为P92和叶片钢,具体的,P92钢的牌号为10Cr9MoW2VNbBN,10Cr9MoW2VNbBN钢的化学成分含量(g)为:C:0.03～0.07,S:0.01,Mn:0.03～0.06,Si≤0.05,P:0.02,Cr:8.50～9.50，Ni≤0.4,Mo:0.30～0.60,Cu:无，Al≤0.02,W:1.5～2.0,B:0.001～0.006,Ti≤0.01,Zr≤0.9,V:0.15～0.25），叶片钢的牌号为1Cr12Ni3Mo2VNbN，1Cr12Ni3Mo2VNbN钢的化学成分含量（g）为：C:0.08～0.15，S≤0.15，Mn:0.50～0.90,Si≤0.25,P≤0.020,Cr:11.0～12.0,Ni:2.0～3.0,Mo:1.5～2.0,Cu≤0.10，Al:TAL≤0.020,Sb≤0.002,As≤0.002，Ti≤0.2,Sn≤0.015,V:0.25～0.4,所述腐蚀剂选用的盐酸溶液为稀盐酸溶液,其质量分数为36.5%,,h密度为1.20g/cm³,且腐蚀过程在加入烧杯/腐蚀杯中的盐酸体积为10ml,而酒精的体积也为100ml,而所述苦味酸的质量为2g。

实施例9

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

氯化高铁 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例10

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1230℃的恒定高温淬火2小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以700℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

氯化高铁 8%

盐酸 50%

水 40%

余量，

冷蚀20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

需要说明的是,在实施例9-10中,所述厚壁无缝钢管为P92和叶片钢,具体的,P92钢的牌号为10Cr9MoW2VNbBN,10Cr9MoW2VNbBN钢的化学成分含量(g)为:C:0.03～0.07,S:0.01,Mn:0.03～0.06,Si≤0.05,P:0.02,Cr:8.50～9.50，Ni≤0.4,Mo:0.30～0.60,Cu:无，Al≤0.02,W:1.5～2.0,B:0.001～0.006,Ti≤0.01,Zr≤0.9,V:0.15～0.25），叶片钢的牌号为1Cr12Ni3Mo2VNbN，1Cr12Ni3Mo2VNbN钢的化学成分含量（g）为：C:0.08～0.15，S≤0.15，Mn:0.50～0.90,Si≤0.25,P≤0.020,Cr:11.0～12.0,Ni:2.0～3.0,Mo:1.5～2.0,Cu≤0.10，Al:TAL≤0.020,Sb≤0.002,As≤0.002，Ti≤0.2,Sn≤0.015,V:0.25～0.4,所述腐蚀剂选用的盐酸溶液为稀盐酸溶液,其质量分数为36.5%,,h密度为1.20g/cm³,且腐蚀过程在加入烧杯/腐蚀杯中的盐酸体积为10ml,而水的体积也为100ml,而所述氯化高铁的质量为4g

实施例11

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下体积百分数组份的腐蚀剂：

甘油 30%～35%

盐酸 30%～35%

硝酸 30%～35%

余量，

冷蚀50～60秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

实施例12

一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：

步骤101.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤102.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1230℃的恒定高温淬火1.5小时，淬火后出炉空冷1小时，然后以700℃的恒定温度在回火炉内回火2小时,回火后出炉空冷1小时；

步骤103.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤104.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下体积百分数组份的腐蚀剂：

甘油 35%

盐酸 35%

硝酸 30%

冷蚀60秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤105.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

需要说明的是,在实施例11-12中,所述厚壁无缝钢管为P92和叶片钢,具体的,P92钢的牌号为10Cr9MoW2VNbBN,10Cr9MoW2VNbBN钢的化学成分含量(g)为:C:0.03～0.07,S:0.01,Mn:0.03～0.06,Si≤0.05,P:0.02,Cr:8.50～9.50，Ni≤0.4,Mo:0.30～0.60,Cu:无，Al≤0.02,W:1.5～2.0,B:0.001～0.006,Ti≤0.01,Zr≤0.9,V:0.15～0.25），叶片钢的牌号为1Cr12Ni3Mo2VNbN，1Cr12Ni3Mo2VNbN钢的化学成分含量（g）为：C:0.08～0.15，S≤0.15，Mn:0.50～0.90,Si≤0.25,P≤0.020,Cr:11.0～12.0,Ni:2.0～3.0,Mo:1.5～2.0,Cu≤0.10，Al:TAL≤0.020,Sb≤0.002,As≤0.002，Ti≤0.2,Sn≤0.015,V:0.25～0.4,所述腐蚀剂选用的盐酸溶液为稀盐酸溶液,其质量分数为36.5%,,h密度为1.20g/cm³,且腐蚀过程在加入烧杯/腐蚀杯中的盐酸体积为10ml,加入硝酸的体积也为10ml,且甘油的体积为10ml。

以上的实施例只是在于说明而不是限制本发明，故凡依本发明专利申请范围所述的方法所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

硫酸铜 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

2.根据权利要求1所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于, 步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内淬火的温度设定为1250℃，且淬火的时间为0.5小时或1小时或1.5小时或2小时，淬火后出炉空冷时间为1小时。

3.根据权利要求2所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于, 步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内回火的温度设定为760℃，且回火的时间为2小时，回火后出炉空冷时间为1小时。

4.根据权利要求3所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法，其特征在于,步骤D中，所述腐蚀剂为如下重量百分数组份混合而成：

硫酸铜 8%

盐酸 50%

水 40%

余量，

且冷蚀时间为20秒。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,步骤E中，所述金相显微镜为GX-51金相显微镜，所述金相图像分析软件为OLYCIA M3金相图像分析软件。

6.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

苦味酸 4%～6%

盐酸 70%～75%

酒精 23%～30%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

7.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：

氯化高铁 8%～10%

盐酸 45%～50%

水 40%～50%

余量，

冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。

8.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：

步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；

步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；

步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；

步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下体积百分数组份的腐蚀剂：

甘油 30%～35%

盐酸 30%～35%

硝酸 30%～35%

余量，

冷蚀50～60秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；

步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。