CN106947973A - 腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用,由水、苦味酸、十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠组成,水为溶剂,苦味酸为氧化剂,十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠是表面活性剂。在进行使用时,用集热式恒温加热磁力搅拌器将配好的腐蚀剂加热至60~70℃,将抛光后的核电用低活化铁素体耐热钢试样放入腐蚀剂中,保温2~4min后即可取出。本发明提供的腐蚀剂可以清晰显示核电用低活化铁素体耐热钢试样原奥氏体晶界,500倍下可进行晶粒度评级,效果较好。

Description

腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用
技术领域
本发明属于钢铁技术领域,更加具体地说,涉及腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用,属于一种核电用低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶界显示方法。
背景技术
核电用低活化铁素体耐热钢因其具有良好的高温性能,如优良热物理性能和抗辐照性能等,越来越受核电产业的青睐。但其主要缺陷是高温机械性能有待提高,蠕变性能较差。不少研究者认为通过控制基体组织原奥氏体晶粒大小可以使核电用低活化铁素体耐热钢的高温机械性能提高。
对于核电用低活化铁素体耐热钢来说,其基体组织中的原奥氏体晶粒大小对于其高温机械性能具有重要的影响。然而原奥氏体晶界的显示却是一个难点,这不利于原奥氏体晶粒度的评定。常用原奥氏体晶界侵蚀方法有化学侵蚀法、电解腐蚀法和氧化法三种,其中化学侵蚀法常用于侵蚀马氏体或回火马氏体组织的原奥氏体晶界。核电用低活化铁素体耐热钢一般在回火后才投入实际应用,其常温组织是回火马氏体,因此一般采用化学侵蚀法。化学侵蚀法已经被不少研究者用来腐蚀奥氏体晶界,如李强等人(专利申请号:201110438846.X)采用水、盐酸、苦味酸、十二烷基苯磺酸钠以及三氯化铁按一定配比制成的溶液来显示9%Cr钢的原奥氏体晶界,徐世斌等人(专利申请号:201310709422.1)采用浓盐酸、浓硫酸、水、三氯化铁和过硫酸铵按一定配比来显示不锈钢的原奥氏体晶界。然而,目前还没有关于核电用低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶界化学侵蚀方法的报道。因此,需要提供一种能够清晰地显示核电用低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法,从而能够在光镜途中对核电用低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶粒度进行评定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供腐蚀剂及其在处理低活化铁素体耐热钢中的应用,即一种能够显示核电用低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法,核电用低活化铁素体耐热钢经本发明的腐蚀剂腐蚀后,晶界明显,原奥氏体组织清晰。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
腐蚀剂由100质量份水、1—1.5质量份苦味酸、1.5—2质量份十二烷基磺酸钠和0.3~0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠组成。
优选100质量份水、1—1.2质量份苦味酸、1.5—1.8质量份十二烷基磺酸钠和0.3~0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠。
在进行制备时,选择水为溶剂,苦味酸为氧化剂,十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠为表面活性剂,将苦味酸、十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠均匀分散在水中即可。
在上述技术方案中,苦味酸为2,4,6-三硝基苯酚;脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,又名为乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠,质量标准满足GB/T 13529-2011乙氧基化烷基硫酸钠;十二烷基磺酸钠化学式:CH3(CH2)10CH2-OSO3Na,分子量为288.372,白色或浅黄色结晶或粉末,有特殊气味,在湿热空气中分解,易溶于水,溶于热醇。
腐蚀剂在处理低活化铁素体耐热钢中的应用,即将腐蚀剂加热至60~70℃,将低活化铁素体耐热钢放入腐蚀剂中,保温2~4min即可。
使用集热式恒温加热磁力搅拌器将腐蚀剂加热至60~70℃。
在保温处理过程中,低活化铁素体耐热钢试样表面出现黑色沉淀时可用棉花擦去。
在保温处理之后,可以清晰显示核电用低活化铁素体耐热钢试样原奥氏体晶界,500倍下可进行晶粒度评级,效果较好。
在腐蚀剂的应用中,低活化铁素体耐热钢为核电用低活化铁素体耐热钢,其合金成分按照重量百分比计算(wt%),C:0.03~0.07;Cr:8.8~9.0;W:1.6~1.8;Mn:0.3~0.5:Si:0.02~0.06;V:0.2~0.3;Ta:0~0.1;Fe:余量。
优选低活化铁素体耐热钢的合金成分按照重量百分比计算(wt%),C:0.04~0.06;Cr:8.9~8.95;W:1.7~1.75;Mn:0.37~0.44:Si:0.04~0.05;V:0.2~0.22;Ta:0~0.07;Fe:余量。
与现有技术相比,本发明提供的腐蚀剂可在较低温度和较短时间内实现针对低活化铁素体耐热钢的腐蚀处理,并清晰显示核电用低活化铁素体耐热钢试样原奥氏体晶界。
附图说明
图1:待腐蚀试样采用实施例1的腐蚀剂腐蚀后的金相图
图2:待腐蚀试样采用实施例2的腐蚀剂腐蚀后的金相图
图3:待腐蚀试样采用实施例3的腐蚀剂腐蚀后的金相图
图4:待腐蚀试样采用实施例4的腐蚀剂腐蚀后的金相图
图5:待腐蚀试样采用实施例5的腐蚀剂腐蚀后的金相图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
使用如下表格所示的核电用低活化铁素体耐热钢进行测试,具体如下,其余药品选择市售药品,其中苦味酸、十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠购自科威公司:
表1:核电用低活化铁素体耐热钢钢种1的化学成分(wt%)
表2:核电用低活化铁素体耐热钢钢种2的化学成分(wt%)
实施例1
热处理如下:利用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种1的原料中切割出Φ80×13mm的大圆柱试样。采用箱式电阻炉将大圆柱试样加热至1050℃保温0.5h空冷后再将试样加热至750℃保温1.5h随后空冷。采用线切割从试样上切割出Φ6×3mm的小薄片,随后用电木粉镶嵌。
粗磨:将镶好的金相试样采用240#、400#、600#、800#和1000#的砂纸进行粗磨。粗磨过程中,需经常观察,已确保所有的划痕都沿着该道次的研磨方向且无明显粗大的划痕,在进行下一道次的粗磨时应将试样旋转90°后再继续磨制。
细磨:将粗磨好的试样先后放在1200#、1500#和2000#的砂纸上进行细磨,细磨方法与粗磨一样。
抛光:将磨好的试样采用清水清洗干净后,在抛光机上进行抛光,抛光剂采用2.5μm的金刚石抛光剂。抛光后的样品用酒精清洗并吹干。
腐蚀:将抛光好的试样放入用集热式恒温加热磁力搅拌器加热至60℃的腐蚀剂中,腐蚀剂由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸钠和0.3g脂肪醇醚硫酸钠混合而成,腐蚀时间为3min,其间如果试样表面出现黑色沉淀时可用棉花擦去。腐蚀后的试样用清水冲洗,再用酒精清洗并吹干,然后采用金相显微镜观察,结果如图1,可看到原奥氏体晶界。
实施例2
热处理如下:利用线切割从实施例1的大圆柱试样中切割出一个Φ4.5×10mm的小圆柱试样,采用淬火相变仪以200℃/s至1000℃保温800s随后空冷。采用线切割从小圆柱试样上切割出Φ4.5×3mm的小薄片,随后用电木粉镶嵌。
腐蚀:试样经过与实施例1一样的粗磨-细磨-抛光制备程序后,将抛光好的试样放入用集热式恒温加热磁力搅拌器加热至62℃的腐蚀剂中,腐蚀剂由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸钠和0.3g脂肪醇醚硫酸钠混合而成,腐蚀时间为3min,腐蚀后的试样用清水冲洗,然后再用酒精清洗并吹干。腐蚀后的试样采用金相显微镜观察,结果如图2,可看到原奥氏体晶界。
实施例3
热处理如下:利用线切割从实施例1的大圆柱试样中切割出一个Φ6×70mm的小圆柱试样,采用gleeble 3500将试样预热到250℃,再以50℃/s加热到900℃保温1s,随后以15℃/s冷却到室温。采用线切割从小圆棒上切割出Φ6×3mm的小薄片,随后用电木粉镶嵌。
腐蚀:试样经过与实施例1一样的粗磨-细磨-抛光制备程序后,将抛光好的试样放入用集热式恒温加热磁力搅拌器加热至62℃的腐蚀剂中,腐蚀剂由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸钠和0.3g脂肪醇醚硫酸钠混合而成,腐蚀时间为3min10s,腐蚀后的试样用清水冲洗,然后再用酒精清洗并吹干。腐蚀后的试样采用金相显微镜观察,结果如图3,可看到原奥氏体晶界。
实施例4
热处理如下:利用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种2的原料中切割出Φ80×13mm的大圆柱试样。采用箱式电阻炉将大圆柱试样加热至1050℃保温0.5h空冷后再将试样加热至750℃保温1.5h随后空冷。从大圆柱试样中切割出一个Φ4.5×10mm的小圆柱试样,采用淬火相变仪以200℃/s加热至1100℃保温200s随后空冷。采用线切割从小圆柱试样上切割出Φ4.5×3mm的小薄片,随后用电木粉镶嵌。
腐蚀:试样经过与实施例1一样的粗磨-细磨-抛光制备程序后,将抛光好的试样放入用集热式恒温加热磁力搅拌器加热至65℃的腐蚀剂中,腐蚀剂由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸钠和0.3g脂肪醇醚硫酸钠混合而成,腐蚀时间为3min10s,腐蚀后的试样用清水冲洗,然后再用酒精清洗并吹干。腐蚀后的试样采用金相显微镜观察,结果如图4,可看到原奥氏体晶界。
实施例5
热处理如下:利用线切割从实施例4的大圆柱试样中切割出一个Φ4.5×10mm的小圆柱试样,采用淬火相变仪以200℃/s至1100℃保温400s随后空冷。采用线切割从小圆柱试样上切割出Φ4.5×3mm的小薄片,随后用电木粉镶嵌。
腐蚀:试样经过与实施例1一样的粗磨-细磨-抛光制备程序后,将抛光好的试样放入用集热式恒温加热磁力搅拌器加热至66℃的腐蚀剂中,腐蚀剂由100ml的水、1g的苦味酸、1.5g的十二烷基磺酸钠和0.3g脂肪醇醚硫酸钠混合而成,腐蚀时间为3min,腐蚀后的试样用清水冲洗,然后再用酒精清洗并吹干。腐蚀后的试样采用金相显微镜观察,结果如图5,可看到原奥氏体晶界。
依据本发明内容记载工艺参数调整腐蚀剂和工艺参数,均可对钢铁试样进行腐蚀处理,得到原奥氏体晶界。以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.腐蚀剂,其特征在于,由100质量份水、1—1.5质量份苦味酸、1.5—2质量份十二烷基磺酸钠和0.3~0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠组成。
2.根据权利要求1所述的腐蚀剂,其特征在于,优选100质量份水、1—1.2质量份苦味酸、1.5—1.8质量份十二烷基磺酸钠和0.3~0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠。
3.一种制备如权利要求1或者2所述的腐蚀剂的方法,其特征在于,在进行制备时,选择水为溶剂,苦味酸为氧化剂,十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠为表面活性剂,将苦味酸、十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠均匀分散在水中即可。
4.如权利要求1或者2所述的腐蚀剂在处理低活化铁素体耐热钢中的应用,其特征在于,将腐蚀剂加热至60~70℃,将低活化铁素体耐热钢放入腐蚀剂中,保温2~4min,清晰显示低活化铁素体耐热钢原奥氏体晶界。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,低活化铁素体耐热钢为核电用低活化铁素体耐热钢,其合金成分按照重量百分比计算(wt%),C:0.03~0.07;Cr:8.8~9.0;W:1.6~1.8;Mn:0.3~0.5:Si:0.02~0.06;V:0.2~0.3;Ta:0~0.1;Fe:余量。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,优选低活化铁素体耐热钢的合金成分按照重量百分比计算(wt%),C:0.04~0.06;Cr:8.9~8.95;W:1.7~1.75;Mn:0.37~0.44:Si:0.04~0.05;V:0.2~0.22;Ta:0~0.07;Fe:余量。
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