CN112082912A - 一种钢晶粒度侵蚀剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钢晶粒度侵蚀剂及其应用，本发明的侵蚀剂采用芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂，其中，以质量计，芳香族硝基化合物和表面活性剂的组分比为1:1～1:2。芳香族硝基化合物为对硝基苯甲酸和/或2‑硝基苯甲酸。表面活性剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中任一种或组合。稀释剂为水和甘油。本发明的侵蚀剂不含具有毒性和易爆性的苦味酸，避免对环境造成污染和影响公共安全，满足环保要求。另外，本发明提供的侵蚀剂可以清晰地显示试样的大晶粒、小晶粒及大小混晶晶粒的晶界，100倍下晶粒度清晰完整且容易进行晶粒度评级，效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及侵蚀剂应用领域，具体而言，涉及一种钢晶粒度侵蚀剂及其应用。
背景技术
钢的实际晶粒度大小对机械性能、物理性能和化学性能都有很大的影响，因此，实际晶粒度大小的评定对判断钢的质量、检验热加工工艺的正确性、研究晶粒度对有关性能的影响等具有十分重要的意义。
钢铁材料晶粒度的显示一般采用硝酸乙醇溶液(通常为高温氧化法)、饱和苦味酸、苦味酸和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液等试剂进行腐蚀。然而采用上述方法侵蚀晶界时，一方面苦味酸因其具有差的生物降解性、易爆炸性、毒性和酸性，已被列为一种环境污染物而被限制大量使用，以避免污染环境和影响公共安全；另一方面，氧化法需要使用热处理炉对试样进行高温氧化处理，高温氧化处理工艺和后续试样制备工艺复杂，同时检测区域较小，不能反映样品整体晶粒度分布情况，容易造成混晶的漏检。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钢晶粒度侵蚀剂，以解决现有技术中硝酸乙醇溶液及苦味酸等试剂污染环境或侵蚀效果欠佳的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钢晶粒度侵蚀剂，包括：芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂，其中，以质量计，芳硝基化合物和表面活性剂的组分比为1:1～1:2，剩余为稀释剂。
进一步地，芳香族硝基化合物和表面活性剂的组分比为1:1.3～1:1.7。
进一步地，芳香族硝基化合物为对硝基苯甲酸和/或2-硝基苯甲酸。
进一步地，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中任一种或组合。
进一步地，以质量计，芳香族硝基化合物和表面活性剂的组分总和与稀释剂的组分之比为0.6:100～1.3:100。
进一步地，以质量计，芳香族硝基化合物和表面活性剂的组分总和与稀释剂的组分之比为0.7:100～1:100。
进一步地，稀释剂为水和甘油，其中，以质量计，水和甘油组分比为5.5:1～10:1。
根据本发明的另一方面，提供了一种钢晶粒度侵蚀剂在钢铁材料侵蚀方面的应用。
进一步地，钢铁材料为18CrNiMo7-6、GCr15轴承钢、52CrMoV弹簧钢、42CrMo调质钢、碳素结构钢中的一种。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的侵蚀剂不含具有毒性和易爆性的苦味酸，避免使用环境污染物对环境造成污染和影响公共安全，满足环保要求；
2、现有技术中，硝酸乙醇溶液侵蚀钢材料后仅能反映组织形貌，并不能显示晶界，无法区分大小晶粒；而本发明提供的侵蚀剂可以清晰地显示试样的大晶粒、小晶粒及大小混晶晶粒的晶界，100倍下晶粒度清晰完整且容易进行晶粒度评级，效果良好。因此，本发明提供的侵蚀剂相对于硝酸乙醇溶液具有更好的侵蚀效果；
3、现有技术中，采用硝酸乙醇溶液侵蚀钢材料时，通常需要使用热处理炉对钢材料进行高温氧化处理；而使用本发明的侵蚀剂进行钢材料侵蚀时，无需采用高温氧化处理工艺，直接化学侵蚀出晶界，操作简单，可以节省时间和成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了采用本发明实施例1方案侵蚀后得到的齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；
图2示出了采用本发明实施例2方案侵蚀后得到的齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；以及
图3示出了采用本发明实施例3方案侵蚀后得到的齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；以及
图4示出了采用本发明实施例4方案侵蚀后得到的齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；以及
图5示出了采用本发明实施例5方案侵蚀后得到的齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；以及
图6示出了采用本发明实施例6方案侵蚀后得到的42CrMo调质钢(淬火+高温回火态)金相组织示意图；以及
图7示出了采用本实施例7方案侵蚀后得到的GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)金相组织示意图；以及
图8示出了采用对比例1方案侵蚀后得到齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图；以及
图9示出了采用对比例2方案侵蚀后得到GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)金相组织示意图。
图10示出了采用对比例3方案侵蚀后得到齿轮钢(18CrNiMo7-6)金相组织示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例为本申请代表实施例，不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是2-硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠，稀释剂为水和甘油。以质量计，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分比为1:1.10，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分总和与稀释剂的组分之比为1.25:100，水和甘油的组分比为8:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结果如图1所示。由图1可知，本实施例的侵蚀效果良好，齿轮钢(18CrNiMo7-6)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例2：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是2-硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠，稀释剂为水和甘油。以质量计，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分比为1:1.30，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分总和与稀释剂的组分之比为1.25:100，水和甘油的组分比为8:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结果如图2所示。由图2可知，本实施例的侵蚀效果良好，齿轮钢(18CrNiMo7-6)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例3：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是2-硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠，稀释剂为水和甘油。以质量计，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分比为1:1.70，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分总和与稀释剂的组分之比为1.25:100，水和甘油的组分比为8:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结果如图3所示。由图3可知，本实施例的侵蚀效果良好，齿轮钢(18CrNiMo7-6)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例4：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是2-硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠，稀释剂为水和甘油。以质量计，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分比为1:20，2-硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分总和与稀释剂的组分之比为1.25:100，水和甘油的组分比为8:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结果如图4所示。由图4可知，本实施例的侵蚀效果良好，齿轮钢(18CrNiMo7-6)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示较为完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例5：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是对硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸，稀释剂为水和甘油。以质量计，硝基苯甲酸和十二烷基苯磺酸的组分比为1:1.52，硝基苯甲酸和十二烷基苯磺酸的组分总和与稀释剂的组分之比为0.70:100，水和甘油的组分比为6:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结果如图5所示。由图5可知，本实施例的侵蚀效果较好，齿轮钢(18CrNiMo7-6)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示较为完整，且大、小晶粒区分及混晶晶粒较为明显。
实施例6：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是2-硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸，稀释剂为水和甘油。以质量计，硝基苯甲酸和十二烷基苯磺酸的组分比为1:1.79，硝基苯甲酸和十二烷基苯磺酸的组分总和与稀释剂的组分之比为0.75:100，水和甘油的组分比为6:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对42CrMo调质钢(淬火+高温回火态)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结构如图6所示。由图6可知，本实施例的侵蚀效果良好，42CrMo调质钢(淬火+高温回火态)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示较为完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例7：
一种钢晶粒度侵蚀剂，包括芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂。其中，芳香族硝基化合物是对硝基苯甲酸，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠，稀释剂为水和甘油。以质量计，对硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分比为1:1.65，对硝基苯甲酸和十二烷基硫酸钠的组分总和与稀释剂的组分之比为0.85:100，水和甘油的组分比为10:1。本实施例的钢晶粒度侵蚀剂通过将上述原料混合均匀获得。
采用本实施例的侵蚀剂对GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结构如图7所示。由图7可知，本实施例的侵蚀效果良好，GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)的组织结构及晶界(黑色细线)清晰，晶粒显示较为完整，且大、小晶粒及混晶晶粒区分明显。
实施例8-20：
具体实施情况如表1所示。
表1
对比例1：
采用硝酸乙醇溶液对齿轮钢(18CrNiMo7-6)材料进行侵蚀。其中，硝酸乙醇溶液由硝酸和乙醇混合均匀所获得的，以体积计，硝酸和乙醇的组分比为4:96。将经过本对比例硝酸乙醇溶液侵蚀后的齿轮钢(18CrNiMo7-6)试样，在金相显微镜下观察，得到的金相组织结构如图8所示。由图8可知，出齿轮钢(18CrNiMo7-6)晶粒之间的晶界未能清晰显示出来，无法区分大、小晶粒及混晶晶粒。
对比例2：
采用硝酸乙醇溶液对GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)材料进行侵蚀。其中，硝酸乙醇溶液由硝酸和乙醇混合均匀所获得的，以体积计，硝酸和乙醇的组分比为4:96。将经过本对比例硝酸乙醇侵蚀后的GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)试样，在金相显微镜下观察，得到的金相组织结构如图9所示。由图9可知，GCr15轴承钢(淬火+低温回火态)晶粒之间的晶界未能清晰显示出来，无法区分大、小晶粒及混晶晶粒。
对比例3：
采用含苦味酸的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)材料进行侵蚀。其中，含苦味酸的侵蚀剂包括苦味酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基醇酰胺和蒸馏水。其中，以质量计，苦味酸、十二烷基苯磺酸钠和烷基醇酰胺的组分之比为1:(1～2):(0.1～0.2)，余量为蒸馏水。将上述成分混合均匀获得本对比例的含苦味酸的侵蚀剂。
采用本对比例的侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)进行侵蚀，并用金相显微镜观察，得到的金相组织结构如图10所示。分别对比图1-5与图10可知，本对比例对齿轮钢(18CrNiMo7-6)的侵蚀效果基本与本发明钢晶粒度侵蚀剂对齿轮钢(18CrNiMo7-6)的侵蚀效果一致，但由于苦味酸具有毒性、易爆性和差的生物降解性，因此，本对比例的使用不仅污染环境还影响公共安全。
通过上述实施例以及与相应对比例的对比，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、本发明的钢晶粒度侵蚀剂未使用苦味酸，但可以达到含苦味酸的侵蚀剂的侵蚀效果，且避免污染环境和影响公共安全；
2、本发明上述实施例相对于硝酸乙醇具有更好的侵蚀效果。具体而言，本发明提供的侵蚀剂可以清晰地显示试样的大晶粒、小晶粒及大小混晶晶粒的晶界，100倍下晶粒度清晰完整且容易进行晶粒度评级，侵蚀效果良好。
3、本发明的侵蚀剂在侵蚀钢材料时，无需高温氧化处理，操作简单，节省时间和成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，包括：芳香族硝基化合物、表面活性剂和稀释剂，其中，以质量计，所述芳香族硝基化合物和所述表面活性剂的组分比为1:1～1:2。
2.根据权利要求1所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，以质量计，所述芳香族硝基化合物和所述表面活性剂的组分比为1:1.3～1:1.7。
3.根据权利要求1或2所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，所述芳香族硝基化合物为对硝基苯甲酸和/或2-硝基苯甲酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸、十二烷基醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚中任一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，所述稀释剂为水和甘油。
6.根据权利要求1所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，以质量计，所述芳香族硝基化合物和所述表面活性剂的组分总和与所述稀释剂的组分之比为0.6:100～1.3:100。
7.根据权利要求1所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，以质量计，所述芳香族硝基化合物和所述表面活性剂的组分总和与所述稀释剂的组分之比为0.7:100～1:100。
8.根据权利要求5所述的一种钢晶粒度侵蚀剂，其特征在于，以质量计，所述稀释剂中，水和甘油组分比为5.5:1～10:1。
9.一种钢晶粒度侵蚀剂在钢铁材料侵蚀方面的应用，其特征在于，采用如权利要求1～8中任意之一所述的钢晶粒度侵蚀剂。
10.根据权利要求9所述的一种钢晶粒度侵蚀剂在钢铁材料侵蚀方面的应用，其特征在于，所述钢铁材料为18CrNiMo7-6、GCr15轴承钢、52CrMoV弹簧钢、42CrMo调质钢、碳素结构钢中的一种。
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