CN109596510A - 管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法 - Google Patents

管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，属于实验钢腐蚀过程及机制研究技术领域。该检测方法包括如下检测步骤：1)制备检测试样：取管线钢溶剂清洗后吹干，称重W1，测量试样表面积S；2)设定试验条件：向高温高压反应釜内加入去离子水并通入CO2气体，将步骤1)制得的试样悬空于高温高压反应釜内并完全的浸泡于去离子水中，设定釜内温度为0～100℃，压力为0～15MPa；3)开始检测：待釜内CO2气体饱和后，关闭进出气口，开始计时T；2～6天后取出试样，去除表面腐蚀产物膜后，称重W2；4)计算腐蚀速率R：R满足如下数学关系式：R＝(W1‑W2)/(S×T)。该检测方法对管线钢抗超临界CO2腐蚀性能进行统一评价，推动抗超临界CO2腐蚀管线钢的研发和应用。

Description

管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法
技术领域
本发明涉及实验钢在超临界CO2环境下的腐蚀行为，属于实验钢腐蚀过程及机制研究的技术领域，具体地涉及一种管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法。
背景技术
随着社会进步及世界经济的发展，世界对石油资源的需求越来越大，因此对石油开发、运输等所需的管线钢及配套资源的需求也日益增长。近年来，我国管线钢的研制、开发和应用得到了快速发展，通过西部管道、西气东输管道和西气东输二线管道等重大管道工程的推动，又先后完成了X60、X70和X80管线钢的生产和应用，并获得了X100和X120的研究成果。
而CO2常作为天然气或石油伴生气的组分存在于油气中，CO2溶入水后对金属材料有很强的腐蚀性。在油气工业输送过程中，为了增加CO2的浓度，在一定的温度下，CO2往往被压缩到一定压力，通常为超临界状态，即温度大于31.1℃，压力大于7.382MPa。这样既方便运输又可节约运输成本。另外，在一些深油气田中CO2的压力和温度通常会高于100MPa和120℃，这时候CO2也处于超临界状态。由于超临界CO2具有低粘度、高扩散性和高压缩性，在水中的溶解度远高于低压条件下，所以超临界CO2对钢铁材料的腐蚀非常严重。因此，普通CO2腐蚀试验方法无法真实反映管线钢抗超临界CO2腐蚀性能。
国内已有部分针对于超临界CO2对管线钢腐蚀性能的研究，如“CO2管道输送管线钢腐蚀电化学研究”中报道了采用普林斯顿2273电化学工作站对常见4种管线钢，如X65、X70、X80、X90在气相状态下的二氧化碳饱和水溶液中进行电化学测试，结果表明：在20～50℃范围内，X65和X80管线钢的腐蚀速率先增加后减小，其腐蚀速率在40℃时取得最大值，X70和X90管线钢的腐蚀速率在20～50℃范围内，先增加后减小再增加，其腐蚀速率在50℃时取得最大值。又如“海洋软管铠装层用管线钢在超临界CO2环境下腐蚀行为”报道了利用浸泡实验研究实验钢在超临界CO2环境下的腐蚀行为，结果表明：实验钢微观组织由铁素体及铬的碳化物构成，腐蚀产物主要为碳酸亚铁晶体，试验表面腐蚀产物随腐蚀时间的延长逐渐累积，锈层结构趋于密实，该结构可有效阻止溶液中离子与基体反应，增加腐蚀抵抗性；腐蚀早期阶段，实验钢腐蚀减重量较小，随后迅速增加并出现平台，最终减重量缓慢增加，短时间浸泡后腐蚀速率较大，之后迅速下降，实验测定最终腐蚀速率为1.56mm/a，真实腐蚀速率为0.078mm/a。
再如中国发明专利申请(申请公布号：CN106442293A，申请公布日：2017-02-22)公开了用于低Cr管线钢抗二氧化碳腐蚀性能的检验方法，具体的先将低Cr管线钢加工成多个试样，对试样表面经精磨机加工粗糙度达到Ra0.8；分别量取每个试样的长、宽、厚和重量w1；再将平行样置于带旋转试样架的密闭反应釜中；向反应釜中加入试验溶液洛液，使反应釜的温度为80℃，向反应釜中通入CO2气体168小时；CO2分压为1.5MPa；流速为2m/s；将经过CO2气体腐蚀的试样取出，去除CO2腐蚀产物膜并称重w2；计算每个试样的CO2的腐蚀速率R，取平均值得低Cr管线钢抗二氧化碳的腐蚀腐蚀速率。本发明能够模拟油气输送管中CO2腐蚀环境，快速准确检验低Cr管线钢抗二氧化碳腐蚀性能。
然而，上述腐蚀性能的研究过程主要针对于特殊的钢种，且，现今，国内外无统一的管线钢超临界二氧化碳试验方法。超临界CO2条件开展研究对试验设备耐蚀性、密闭性、安全性等有较高的要求，由于设备问题导致试验条件未达到、试验无法进行以及结果准确性差等系列问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法。该检测方法可对管线钢抗超临界CO2腐蚀性能进行统一评价，推动抗超临界CO2腐蚀管线钢的研发和应用。
为实现上述目的，本发明公开了一种管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，所述检测方法在哈氏合金材质的高温高压反应釜内进行，所述高温高压反应釜上设有CO2气体流通的进出气口，及用于调节釜内温度和压力的调节阀，包括如下检测步骤：
1)制备检测试样：取管线钢在其端面钻取用于悬置的通孔，溶剂清洗后吹干，称重W1，测量试样表面积S；
2)设定试验条件：向高温高压反应釜内加入去离子水并通入CO2气流，将步骤1)制得的试样悬空于高温高压反应釜内并完全的浸泡于去离子水中，设定釜内温度为0～100℃，压力为0～15MPa；
3)开始检测：待釜内CO2气体饱和后，关闭进出气口，开始计时T；2～6天后取出试样，清洗去除表面腐蚀产物膜后，称重W2；
4)计算腐蚀速率R：R满足如下数学关系式：
R＝(W1-W2)/(S×T)。
优选的，所述高温高压反应釜的材质为C2000哈氏合金。
优选的，所述高温高压反应釜的容积大于5L。
进一步地，CO2气流为20L/min。
优选的，向釜内通入CO2气流至少1h，使CO2在去离子水中达到饱和状态。
进一步地，釜内温度为40～80℃，压力为8～12MPa。
通过上述条件的设置，将高温高压反应釜内的二氧化碳设置为超临界二氧化碳状态，与此同时，超临界二氧化碳对设备的耐腐蚀性要求高，故本申请优选耐腐蚀性好的高温高压反应釜。
优选的，釜内温度为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃中的一种。
优选的，釜内压力为8.0MPa、8.5MPa、9.0MPa、9.5MPa、10.0MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa、12MPa中的一种。
最优的，釜内温度为65℃，压力为10.5MPa，此时，无论是何种管线钢，腐蚀效果会最严重。
最优的，检测时间T为4天。
进一步地，步骤1)中，所述管线钢加工成粗糙度Ra＝0.8μm的规则或无规则形体。
优选的，规则形体为方体、圆柱体、棱柱体或其它规则形体。
最优的，规则形体为方体，具体的，该方体的长×宽×厚＝L×W×D，方体上的通孔为1个，其直径为d，该方体的表面积S满足如下数学关系式：
S＝2×(L×W+L×D+W×D)+D×π×d－π×d2/2；
进一步地，采用乙醇清洗试样表面。
进一步地，步骤3)中，采用17wt％HCl+0.2wt％(质量百分比)硫脲酸洗液清洗去除表面腐蚀产物膜。
本发明测定方法中试验条件选择的原理如下：
(1)超临界条件对试验设备耐蚀性、密闭性、安全性等有较高的要求，本发明中高温高压反应釜材质采用具有耐高温腐蚀性能的C2000哈氏合金，能够满足本发明中试验温度和压力的要求，并能确保试验安全。
(2)在二氧化碳超临界条件下，含腐蚀性离子的溶液能够使试样表面快速产生一层保护膜，因此较去离子水的溶液对管线钢的腐蚀轻。另外，含腐蚀性离子的溶液易对高温高压釜造成点蚀破坏，存在较大的安全隐患。因此，本检验方法采用去离子水作为试验溶液。
(3)试验研究发现，在二氧化碳超临界条件下，管线钢腐蚀速率随着温度升高先增大后下降。在温度<65℃范围，温度升高促进了HCO3-的扩散、增大反应过程中的某些平衡常数，腐蚀速率随着温度的增加而增加。而当温度超过65℃，腐蚀产物膜对基体保护作用增强，腐蚀速率下降。因此，本发明检测方法优选采用65℃作为试验温度。
(4)压力增大使CO2溶解量增大，溶液中H2CO3浓度增加，析氢速率增加，阴极极限电流密度增加，从而导致腐蚀速度增大。但是随着腐蚀速率的增加，会促进腐蚀产物的沉积，有利于形成厚而致密的腐蚀产物膜，进而抑制腐蚀反应的进行。因此，随着压力的增加，管线钢腐蚀速率呈先升高后下降的趋势，研究发现压力为10.5MPa时腐蚀速度达到顶峰。因此，本发明检测方法优选采用10.5MPa为试验压力。
(5)管线钢抗超临界二氧化腐蚀性能主要受腐蚀产物膜对基体的保护作用决定，试验周期较短时，腐蚀产物膜未形成，检验结果不准确。试验周期较长时，检验效率降低、检验成本增加。通过多次试验后发现，试验周期超过96小时管线钢会形成稳定的腐蚀产物膜。因此，本检验方法采用96小时作为试验周期。
(6)17％质量浓度的盐酸可以与试样表面腐蚀产物发生化学反应，生成可溶物质，从而达到去除试样腐蚀产物的目的，再加入0.2％硫脲作为缓蚀剂，可以有效的防止过酸洗，防止腐蚀产物去除后基体被盐酸腐蚀。
本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：
本发明的检测方法在确保试验安全进行的基础上，通过模拟管线钢在超临界二氧化碳中的腐蚀行为，并探究得到了任意钢种的最为苛刻的超临界CO2中的腐蚀条件，具体的是溶液为去离子水，釜内温度为65℃、压力为10.5MPa，检测周期为4天，此时管线钢的腐蚀速率最快，通过探究最严苛的腐蚀条件，不仅能够有效的甄别出抗超临界CO2腐蚀性能优异的管线钢，而且对钢种研发提供成分和工艺设计具备指导意义。
附图说明
图1为实施例1中管线钢腐蚀前照片；
图2为实施例1中管线钢腐蚀后的照片。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
机加工获取1#批次6件X65MOS管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表1：
表1性能参数及试验条件(一)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R1-1＝6.591g/(m2.h)、R1-2＝7.981g/(m2.h)、R1-3＝8.367g/(m2.h)、R1-4＝8.536g/(m2.h)、R1-5＝8.253g/(m2.h)、R1-6＝7.528g/(m2.h)。
以表1的列表方式，通过正交试验，探究出腐蚀速率最高的试验条件：试验温度为65℃，压力为10.5MPa，试验周期为96小时，结合图1和图2，其为表1中6件管线钢在腐蚀前和腐蚀后的对比图，由图中可看出，在腐蚀之前，管线钢表面光滑，而腐蚀之后，表面的腐蚀膜会造成表面粗糙度加重。
实施例2
机加工获取2#批次3件X70MO管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表2：
表2性能参数及试验条件(二)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R2-1＝7.858g/(m2.h)、R2-2＝7.837g/(m2.h)、R2-3＝7.915g/(m2.h)，因此，2#批次管线钢抗超临界二氧化碳腐蚀速率为3件平行样的平均值：7.870g/(m2.h)。
实施例3
机加工获取3#批次3件X70MO管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表3：
表3性能参数及试验条件(三)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R3-1＝8.005g/(m2.h)、R3-2＝7.950g/(m2.h)、R3-3＝8.014g/(m2.h)，因此，3#批次管线钢抗超临界二氧化碳腐蚀速率为3件平行样的平均值：7.989g/(m2.h)。
实施例4
机加工获取4#批次3件X52管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表4：
表4性能参数及试验条件(四)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R4-1＝9.436g/(m2.h)、R4-2＝9.425g/(m2.h)、R4-3＝9.468g/(m2.h)，因此，4#批次管线钢抗超临界二氧化碳腐蚀速率为3件平行样的平均值：9.443g/(m2.h)。
实施例5
机加工获取5#批次3件X52管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表5：
表5性能参数及试验条件(二)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R4-1＝9.088g/(m2.h)、R4-2＝8.841g/(m2.h)、R4-3＝8.794g/(m2.h)，因此，5#批次管线钢抗超临界二氧化碳腐蚀速率为3件平行样的平均值：8.908g/(m2.h)。
实施例6
机加工获取6#批次3件X52管线钢平行样，其性能参数及试验条件如表3：
表6性能参数及试验条件(六)
按照计算公式R＝(W1-W2)/(S×T)，计算得到R6-1＝8.296g/(m2.h)、R6-2＝8.652g/(m2.h)、R6-3＝8.250g/(m2.h)，因此，6#批次管线钢抗超临界二氧化碳腐蚀速率为3件平行样的平均值：8.399g/(m2.h)。
通过实施例2～6结果，可以看出实施例2和实施例3中的X70MO管线钢抗超临界CO2腐蚀性能较实施例4、实施例5和实施例6中的X52管线钢性能较好。相比较X52管线钢，X70MO管线钢添加了Cr、Mo等合金元素能够有效的提高其抗超临界CO2腐蚀性能。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，所述检测方法在哈氏合金材质的高温高压反应釜内进行，所述高温高压反应釜上设有CO2气体流通的进出气口，及用于调节釜内温度和压力的调节阀，包括如下检测步骤：
1)制备检测试样：取管线钢在其端面钻取用于悬置的通孔，溶剂清洗后吹干，称重W1，测量试样表面积S；
2)设定试验条件：向高温高压反应釜内加入去离子水并通入CO2气流，将步骤1)制得的试样悬空于高温高压反应釜内并完全的浸泡于去离子水中，设定釜内温度为0～100℃，压力为0～15MPa；
3)开始检测：待釜内CO2气体饱和后，关闭进出气口，开始计时T；2～6天后取出试样，去除表面腐蚀产物膜后，称重W2；
4)计算腐蚀速率R：R满足如下数学关系式：
R＝(W1-W2)/(S×T)。
2.根据权利要求1所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：釜内温度为40～80℃，压力为8～12MPa。
3.根据权利要求1或2所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：釜内温度为65℃，压力为10.5MPa。
4.根据权利要求1或2所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：检测时间T为4天。
5.根据权利要求1或2所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：CO2气流为20L/min。
6.根据权利要求1所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：步骤1)中，所述管线钢加工成粗糙度Ra＝0.8μm的规则或无规则形体。
7.根据权利要求1所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：步骤1)中，采用乙醇清洗试样。
8.根据权利要求1所述管线钢在超临界二氧化碳下腐蚀性能的检测方法，其特征在于：步骤3)中，采用17wt％HCl+0.2wt％硫脲酸洗液清洗去除表面腐蚀产物膜。
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