CN107449728A - 一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，包括依次连通的二氧化碳源、预热装置、反应装置、冷凝装置和排气装置，所述冷凝装置连通有循环冷却系统，冷凝装置和排气装置之间设置有取样分析系统，且取样分析系统与冷凝装置和排气装置之间的管道连通。该系统能够精确控制试验系统中的温度、压力、流量等主要试验参数，进行高温高压超临界二氧化碳条件下材料腐蚀试验，精确分析反应后二氧化碳杂质组成和含量；本发明结构简单、操作方便并且能够较好地满足试验要求，对开展高温高压超临界二氧化碳条件下耐蚀材料腐蚀规律及机理研究，提高我国超临界二氧化碳动力转换系统关键设备的服役安全性、可靠性和经济性具有重要意义。

Description

一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统

技术领域

本发明涉及耐蚀材料腐蚀试验技术，具体涉及一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统。

背景技术

我国现阶段正在积极推进能源供给侧结构改革，构建清洁、经济、安全的能源供给体系，逐步替代高污染、高排放的化石能源。同时，核能因具有稳定、经济、高效等优点正逐渐成为替代化石能源的重要选择，并成为了世界能源三大支柱之一。目前，在役的核电站主要采用二代和二代改进型压水堆技术，随着第三代核电站进入建设和使用阶段，追求更高安全性和经济性的第四代先进核能系统的研究工作已逐渐成为世界各核电强国的研究热点。在实现第四代核能系统主要技术指标方面，超临界二氧化碳布雷顿循环具有系统简化、热效率高、模块化技术易实现等独特优势。实践证明，在高温高压超临界二氧化碳条件下结构材料的腐蚀失效是影响核电关键部件长期安全运行的重要因素之一，因此开展候选材料在高温高压超临界二氧化碳条件下腐蚀试验研究十分必要。同时必须指出的是，高温高压超临界二氧化碳试验环境苛刻，对试验装置的耐蚀性和密封性要求极为严格，目前国内尚未有设备厂家具备设计制造该类成套设备的能力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验过程中压力、流量、温度等参数无法精确控制，其目的在于提供一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，该系统能够在高温高压超临界二氧化碳条件下对样品进行均匀腐蚀试验，同时在试验过程中对压力、流量、温度等参数进行精确控制，提高试验样品在超临界二氧化碳环境下均匀腐蚀试验结果的准确性与可靠性。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，包括依次连通的二氧化碳源、预热装置、反应装置、冷凝装置和排气装置，所述冷凝装置连通有循环冷却系统，冷凝装置和排气装置之间设置有取样分析系统，且取样分析系统与冷凝装置和排气装置之间的管道连通。对于超临界二氧化碳先进核能系统，在高温高压超临界二氧化碳条件下结构材料的腐蚀失效是影响核电关键部件长期安全运行的重要因素之一。因此，人们对候选材料在高温高压超临界二氧化碳条件下腐蚀试验成为当前研究的重点领域，然而高温高压超临界二氧化碳试验环境苛刻，对试验装置的耐蚀性和密封性要求极为严格，目前在高温高压超临界二氧化碳条件下压力、流量、温度等参数无法精确控制，影响候选材料均匀腐蚀试验结果的准确性和可靠性。本方案则是通过设计一套试验系统，其能够使得候选材料试验样品在高温高压超临界二氧化碳环境中进行均匀腐蚀试验，并保证该试验系统在试验过程中对压力、流量、温度等参数进行精确控制，提高试验样品在超临界二氧化碳环境下均匀腐蚀试验结果的准确性与可靠性。

进一步地，在二氧化碳源和预热装置之间设置有增压装置，增压装置同时与二氧化碳源和预热装置连通，且增压装置和二氧化碳源和预热装置之间的管道形成并联，增压装置包括依次连接的空压机、压缩空气储罐和气体增压泵，且气体增压泵同时与二氧化碳源和预热装置连通，气体增压泵和二氧化碳源和预热装置之间的管道形成并联；所述二氧化碳源和预热装置之间的管道上连通有缓冲罐，气体增压泵与缓冲罐连通。同时，本发明中增压装置通过气体增压泵自动运行使得缓冲罐中压力恒定，进而保证试验过程中高温高压反应釜内二氧化碳压力的稳定性。

此外，在二氧化碳源和缓冲罐之间的管道上依次安装有多通阀、过滤器一、截止阀一、减压阀一和单向阀一，且多通阀靠近二氧化碳源，单向阀一靠近缓冲罐；气体增压泵和二氧化碳源之间的管道上安装有截止阀二，气体增压泵和缓冲罐的连通处位于单向阀一和缓冲罐之间的管道上。缓冲罐和预热装置之间的管道上依次安装有减压阀二、单向阀二、调节阀一、质量流量计一和截止阀三，且减压阀二靠近缓冲罐，截止阀三靠近预热装置。冷凝装置和循环冷却系统的进水管上安装有调节阀二，冷凝装置和循环冷却系统的出水管上安装有调节阀三和水流量计。冷凝装置和背压阀之间的管道上依次设置有截止阀二、过滤器二和质量流量计二，且截止阀二靠近冷凝装置，质量流量计二靠近背压阀。本发明中使用的阀门等部件都是现有结构，通过安装这些部件，实现对试验过程的控制和调节。其配合现有的控制程序，将上述部件的电信号反馈到控制处，实现流量异常报警功能、超温报警功能、低温报警功能、超压报警功能、低压报警功能，同时计算机控制系统可在流量、温度、压力异常情况下对装置进行联锁保护。质量流量计可将流量信号传至计算机控制系统。

冷凝装置和排气装置之间的管道上设置有背压阀，取样分析系统与冷凝装置和排气装置之间的管道连通处位于背压阀和冷凝装置之间。背压阀阀体缠绕除霜加热带，防止二氧化碳流经背压阀时节流致冷而堵塞管道。

反应装置中设置有腐蚀试验样品夹具，腐蚀试验样品夹具包括垫片、框架、托架和悬臂，其中托架和悬臂均与框架固定，垫片设置在托架上。托架由高纯氧化铝制作而成，腐蚀试验样品之间通过高纯氧化铝垫片隔开。

反应装置优选采用卧式高温高压反应釜，在高温高压反应釜体外设有三段可独立控温的加热套。预热装置出口通过管路连接高温高压反应釜，在管路上采用保温棉进行保温，预热装置出口处装有温度传感器。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1.本发明能在超临界二氧化碳条件下精确控制温度、压力、流量等参数，并能在高温高压超临界二氧化碳条件下进行候选材料试验样品的长周期腐蚀试验。

2.本发明设有流量异常报警功能、超温报警功能、低温报警功能、超压报警功能、低压报警功能，同时结合现有的计算机控制系统可在流量、温度、压力异常情况下进行联锁保护，自动保护程度高。

3.本发明采用现有的控制系统对系统温度、压力、流量等参数进行实时精确测量、显示、存储和控制，具有自动化程度高、系统简单、操作方便、可靠性强的特点。

4.本发明通过气体增压泵、减压阀和背压阀可精确调节高温高压反应釜内的压力(0.1～30MPa)，然后通过预热器和高温高压反应釜将二氧化碳从室温加热至650℃；此外，背压阀阀体缠绕除霜加热带，防止二氧化碳流经背压阀时节流致冷而堵塞管道。

5.本发明采用卧式高温高压反应釜，外设三段可独立控温的加热套，保证了高温高压反应釜内温度的均匀性。

6.本发明设有两个可由控制系统控制的气动截止阀，并配备UPS备用电源，保证在系统意外断电情况下预热器、高温高压反应釜、冷凝器一直处于高压状态。

7.本发明设有取样分析系统，可精确分析和检测经高温高压反应后二氧化碳中的杂质组成及含量。

8.本发明在高温高压反应釜内设有腐蚀试验样品支架，样品支架由高纯氧化铝制作而成，腐蚀试验样品之间通过高纯氧化铝垫片隔开，可避免在高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验过程中腐蚀试验样品相互接触。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明的系统原理图；

图2为腐蚀试验样品夹具结构示意图；

图3为图2的剖视图；

图4为垫片结构示意图；

图5为图4的剖视图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-电子秤，2-二氧化碳储罐，3-空压机，4-压缩空气储罐，5-气体增压泵，6-缓冲罐，7-预热装置，8-反应装置，9-腐蚀试验样品夹具，10-冷凝装置，11-背压阀，12-取样分析系统，13-循环冷却系统，14-排气装置，15-垫片，16-框架，17-托架，18-样品，19-悬臂，V1-多通阀，V2-截止阀二，V3-截止阀一，V4-调节阀一，V5-截止阀三，V6-调节阀二，V7-调节阀三，F1-过滤器一，F2-过滤器二，FI1-质量流量计一，FI2-质量流量计二，FI3-水流量计，RV1-减压阀一，RV2-减压阀二，CV1-单向阀一，CV2-单向阀二，SV1-高压安全阀一，SV2-高压安全阀二，SV3-爆破阀，SV4-低压安全阀，AV1-截止阀四，AV2-截止阀五，P-压力表，TE-温度传感器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例：

如图1所示，一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，包括依次连通的二氧化碳源、预热装置7、反应装置8、冷凝装置10和排气装置14，预热装置7优选采用预热器，反应装置8优选采用高温高压反应釜，冷凝装置10优选采用冷凝器，这些部件能够在市面上采购，维护方便。所述冷凝装置10连通有循环冷却系统13，冷凝装置10和排气装置14之间设置有取样分析系统12，且取样分析系统12与冷凝装置10和排气装置14之间的管道连通。本实施例采用两个二氧化碳储罐2放置在电子秤1，两个二氧化碳储罐2同时与多通阀V1连接，此时多通阀V1为电动三通阀，电子秤1的信号输出可通过控制系统改变电动三通阀的开启方向，对电动三通阀进行自动控制。二氧化碳源和预热装置7之间设置有增压装置，增压装置包括依次连接的空压机3、压缩空气储罐4和气体增压泵5，空压机3和压缩空气储罐4通过管路连接气体增压泵5，并为气体增压泵5提供动力源，且气体增压泵5同时与二氧化碳源和预热装置7连通，气体增压泵5和二氧化碳源和预热装置7之间的管道形成并联；所述二氧化碳源和预热装置7之间的管道上连通有缓冲罐6，气体增压泵5与缓冲罐6连通。

在二氧化碳源和缓冲罐6之间的管道上依次安装有多通阀V1、压力表P，过滤器一F1、截止阀一V3、减压阀一RV1和单向阀一CV1，且多通阀V1靠近二氧化碳储罐，单向阀一CV1靠近缓冲罐6，用于试验前二氧化碳气体对装置管路中残留空气进行吹扫。气体增压泵5和二氧化碳源之间的管道上安装有截止阀二V2，气体增压泵5和缓冲罐6的连通处位于单向阀一CV1和缓冲罐6之间的管道上。

缓冲罐6和预热装置7之间的管道上依次安装有减压阀二RV2、单向阀二CV2、调节阀一V4、质量流量计一FI1和截止阀四AV1、高压安全阀二SV2，且减压阀二RV2靠近缓冲罐6，截止阀四AV1靠近预热装置7。缓冲罐6的出口处装有压力表P和高压安全阀一SV1。减压阀二RV2与背压阀11协同调节高温高压反应釜内的压力，调节阀一V4用于调节超临界二氧化碳的质量流量。

预热器采用管式加热方式，预热器出口通过管路连接高温高压反应釜，在所述管路上采用保温棉进行保温，预热器出口处装有温度传感器TE；高温高压反应釜为卧式反应釜，材质为625合金，容积为2L，设计温度和压力为650℃，30MPa。高温高压反应釜采用三段式控温加热，保证高温高压反应釜内超临界二氧化碳温度的均匀性。为方便高温高压反应釜拆装和提高高温高压反应釜的密封效果，高温高压反应釜采用卡箍式金属垫片方式密封。上述金属垫片材质采用316不锈钢。高温高压腐蚀试验期间，为避免腐蚀试样相互接触，在高温高压反应釜设置腐蚀试验样品夹具9，如图2、图3所示。腐蚀试验样品夹具9包括高纯氧化铝垫片15、金属框架16、高纯氧化铝托架17、金属悬臂19，其中托架17和悬臂19均与框架16固定，垫片15设置在托架17上。腐蚀试验样品18放置于高纯氧化铝托架17上，并在腐蚀试验样品之间设置高纯氧化铝垫片15，以保证腐蚀试验样品不会相互接触。高纯氧化铝垫片15结构示意图如图4、图5所示。

高温高压反应釜通过管路连接冷凝器，在所述管路上设有压力表P和爆破阀SV3，并在冷凝器出口装有温度传感器TE；冷凝装置10和背压阀11之间的管道上依次设置有截止阀五AV2、过滤器二F2和质量流量计二FI2，且截止阀五AV2靠近冷凝装置10，质量流量计二FI2靠近背压阀11。过滤器二F2可以过滤管路中颗粒状腐蚀产物。截止阀三AV1和截止阀二AV2可在试验系统意外停电、停水、温度异常、压力异常情况下自动关闭，保证在系统在上述情况下预热器、高温高压反应釜、冷凝器一直处于高压状态，提高系统运行的安全性。

质量流量计二FI2出口设有旁路，其中一路连接截止阀三V5和取样分析系统12，可对反应后二氧化碳中的杂质成分组成和含量进行在线分析检测，另一路连接背压阀11，背压阀11设置在冷凝装置10和排气装置14之间的管道上，取样分析系统12与冷凝装置10和排气装置14之间的管道连通处位于背压阀11和冷凝装置10之间。背压阀11出口通过管路连接排气装置14，在所述管路上设有低压安全阀SV4和压力表。背压阀11阀体缠绕除霜加热带，上述加热带可在本发明长期运行过程中防止二氧化碳流经背压阀11时因节流致冷而堵塞管道，提高试验系统运行的可靠性和安全性。冷凝装置10和循环冷却系统13的进水管上安装有调节阀二V6，冷凝装置10和循环冷却系统13的出水管上安装有调节阀三V7和水流量计FI3。

在实际使用时，多通阀V1为电动三通阀，截止阀二V2、截止阀一V3、截止阀三V5为手动截止阀；调节阀一V4、调节阀二V6、调节阀三V7为手动调节阀；截止阀四AV1、截止阀五AV2为气动截止阀。

本发明设有超温报警器、超压/低压报警器、流量异常报警器，并通过现有的计算机控制系统发生一系列动作，保证系统的运行安全性和可靠性。当预热器出口温度、高温高压反应釜内温度超过预设温度5℃以上时，计算机控制系统会切断预热器、高温高压反应釜加热电源，同时超温报警器发出报警声音。当冷凝器出口温度、冷却水出口温度超过预设温度5℃以上时，计算机控制系统会切断预热器、高温高压反应釜加热电源，停止空气压缩机3运转，并同时关闭截止阀四AV1和截止阀五AV2，同时超温报警器发出报警声音。当系统装置出现压力异常、流量异常情况下，超压/低压报警器和流量异常报警器分别发出报警声音，计算机控制系统会切断预热器、高温高压反应釜加热电源，停止空气压缩机3运转，并同时关闭截止阀四AV1和截止阀五AV2。

本发明的计算机控制系统可精确设定运行时间，并在装置实际运行时间达到设定运行时间时自动切断预热器、高温高压反应釜加热电源，并在高温高压反应釜温度低于50℃时关闭空气压缩机3，并关闭截止阀四AV1和截止阀五AV2。

本发明可自动精确测量、记录和保存系统温度、压力、流量等运行参数，并通过控制界面对部分参数和记录曲线实时显示。

运行这套高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统的方法，包括如下步骤：

1、安装腐蚀试验样品。开启高温高压反应釜两侧釜盖，取出腐蚀试验样品夹具9，按顺序依次放置高纯氧化铝垫片15和腐蚀试验样品18，如图2、图3所示。在腐蚀试验样品装配完毕后，将腐蚀试验样品夹具放入高温高压反应釜内腔，装配过程避免热电偶盲端与腐蚀试验样品夹具9之间的接触。

2、拧紧高温高压反应釜。依次放入高温高压反应釜两侧金属垫片和釜盖，安装卡箍并拧紧主螺栓，使高温高压反应釜完全密封。

3、管路吹扫。关闭手动截止阀二V2，打开手动截止阀一V3、手动调节阀一V4，缓慢拧紧减压阀一RV1、减压阀二RV2和背压阀11，在看到排气装置14有均匀连续气泡后继续通气三分钟。

4、通入二氧化碳。打开空压机3和气体增压泵5，关闭手动截止阀一V3，旋松减压阀一RV1。

5、通循环冷却水。打开手动调节阀二V6、手动调节阀三V7、确保水流量计FI3和压力表读数正常。

6、流量、压力调节。首先打开背压阀阀体所缠绕的除霜加热带开关，保证除霜加热带处于加热状态，然后调节减压阀二RV2和背压阀11调节系统压力达到预设压力，最后调节手动调节阀一V4调节系统二氧化碳流量。

7、预热器、高温高压反应釜升温。设定试验温度后，开启预热器、高温高压反应釜加热开关，此时预热器、高温高压反应釜温度逐渐上升，直到温度稳定。

8、开启取样分析系统12。打开手动截止阀三V5，开启取样分析系统12，在线分析检测经高温高压反应后二氧化碳中的杂质气体组成和含量。

9、停止试验。在装置实际运行时间达到设定运行时间后，首先计算机控制系统自动切断预热器、高温高压反应釜加热电源，预热器、高温高压反应釜温度逐渐降低，同时关闭取样分析系统12；在高温高压反应釜温度低于50℃后逐渐旋松背压阀开关，高温高压反应釜内压力逐渐降低至常压，然后关闭空气压缩机3、气体增压泵5和除霜加热带开关；关闭手动调节阀二V6、手动调节阀三V7，此时循环冷却水关闭；打开高温高压反应釜釜盖，取出腐蚀试验样品18，试验结束。

通过上述方法，能够在高温高压超临界二氧化碳条件下对试验样品进行均匀腐蚀试验，同时在试验过程中对压力、流量、温度等参数进行精确控制，保证均匀腐蚀试验结果的准确性与可靠性。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，包括依次连通的二氧化碳源、预热装置(7)、反应装置(8)、冷凝装置(10)和排气装置(14)，所述冷凝装置(10)连通有循环冷却系统(13)，冷凝装置(10)和排气装置(14)之间设置有取样分析系统(12)，且取样分析系统(12)与冷凝装置(10)和排气装置(14)之间的管道连通。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述二氧化碳源和预热装置(7)之间设置有增压装置，增压装置同时与二氧化碳源和预热装置(7)连通，且增压装置和二氧化碳源和预热装置(7)之间的管道形成并联。

3.根据权利要求2所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述增压装置包括依次连接的空压机(3)、压缩空气储罐(4)和气体增压泵(5)，且气体增压泵(5)同时与二氧化碳源和预热装置(7)连通，气体增压泵(5)和二氧化碳源和预热装置(7)之间的管道形成并联；所述二氧化碳源和预热装置(7)之间的管道上连通有缓冲罐(6)，气体增压泵(5)与缓冲罐(6)连通。

4.根据权利要求3所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述二氧化碳源和缓冲罐(6)之间的管道上依次安装有多通阀(V1)、过滤器一(F1)、截止阀一(V3)、减压阀一(RV1)和单向阀一(CV1)，且多通阀(V1)靠近二氧化碳源，单向阀一(CV1)靠近缓冲罐(6)。

5.根据权利要求4所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述气体增压泵(5)和之间的管道上安装有截止阀二(V2)，气体增压泵(5)和缓冲罐(6)的连通处位于单向阀一(CV1)和缓冲罐(6)之间的管道上。

6.根据权利要求3所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述缓冲罐(6)和预热装置(7)之间的管道上依次安装有减压阀二(RV2)、单向阀二(CV2)、调节阀一(V4)、质量流量计一(FI1)和截止阀四(AV1)，且减压阀二(RV2)靠近缓冲罐(6)，截止阀四(AV1)靠近预热装置(7)。

7.根据权利要求1所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述冷凝装置(10)和循环冷却系统(13)的进水管上安装有调节阀二(V6)，冷凝装置(10)和循环冷却系统(13)的出水管上安装有调节阀三(V7)和水流量计(FI3)。

8.根据权利要求1所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述冷凝装置(10)和排气装置(14)之间的管道上设置有背压阀(11)，取样分析系统(12)与冷凝装置(10)和排气装置(14)之间的管道连通处位于背压阀(11)和冷凝装置(10)之间。

9.根据权利要求8所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述冷凝装置(10)和背压阀(11)之间的管道上依次设置有截止阀五(AV2)、过滤器二(F2)和质量流量计二(FI2)，且截止阀五(AV2)靠近冷凝装置(10)，质量流量计二(FI2)靠近背压阀(11)。

10.根据权利要求1至9中任意一项所述的一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，其特征在于，所述反应装置(8)中设置有腐蚀试验样品夹具(9)，腐蚀试验样品夹具(9)包括垫片(15)、框架(16)、托架(17)和悬臂(19)，其中托架(17)和悬臂(19)均与框架(16)固定，垫片(15)设置在托架(17)上。