CN112285011B - 高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统及方法，所述试验系统包括闭合循环回路和供气系统；所述闭合循环回路包括通过管道连接的脉冲阻尼器、二氧化碳质量流量计、电动调节阀V6、加热装置、高温高压反应釜和冷却器，所述冷却器设置在高温高压反应釜后端，所述脉冲阻尼器、二氧化碳质量流量计和电动调节阀V6、加热装置设置在高温高压反应釜前端，所述闭合循环回路上设置有质谱仪和背压阀；所述供气系统包括二氧化碳储罐和高压液相色谱泵，所述供气系统用于为闭合循环回路提供二氧化碳气流。本发明解决了现有技术问题中高流速超临界二氧化碳工况难以实现、超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验无法开展的问题。

Description

高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统及方法

技术领域

本发明涉及耐蚀材料腐蚀试验技术，具体涉及高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统及方法。

背景技术

核能因具有稳定、经济、高效等优点正逐渐成为替代化石能源的重要选择，并成为了世界能源三大支柱之一。超临界二氧化碳核能系统采用流体布雷顿循环原理，与传统朗肯循环相比具有系统简单、结构紧凑、热效率高、模块化技术易实现等优点。材料可靠性是限制超临界二氧化碳发展的重要瓶颈之一。在超临界二氧化碳工况下，系统材料不仅会发生均匀腐蚀和应力腐蚀，而且会在高流速的高温高压超临界二氧化碳环境中发生流动加速腐蚀。因此，开展核能系统关键材料在高温高压超临界二氧化碳条件下的流动加速腐蚀试验研究对系统整体运行安全性和可靠性的提升具有十分重要的意义。

超临界二氧化碳工质具有较强的渗透性，这对高温高压超临界二氧化碳腐蚀试验装置的密封性和耐蚀性提出了极高要求。与此同时，国内外由于受到高温高压超临界流体循环泵制造困难的限制，难以在高温高压条件下实现高流速超临界二氧化碳试验工况，尚不具备制造超临界二氧化碳高流速腐蚀试验装置的能力。

发明内容

本发明的目的在于提供高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统及方法，基于自然循环原理依靠冷热二氧化碳流体间密度差作为驱动压头而实现高温高压超临界二氧化碳快速流动，解决现有技术问题中高流速超临界二氧化碳工况难以实现、超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验无法开展的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，包括闭合循环回路和供气系统；所述闭合循环回路包括通过管道连接的脉冲阻尼器、二氧化碳质量流量计、电动调节阀V6、加热装置、高温高压反应釜和冷却器，所述冷却器设置在高温高压反应釜后端，所述脉冲阻尼器、二氧化碳质量流量计和电动调节阀V6、加热装置设置在高温高压反应釜前端，所述闭合循环回路上设置有质谱仪和背压阀；所述供气系统包括二氧化碳储罐和高压液相色谱泵，所述供气系统用于为闭合循环回路提供二氧化碳气流。

本发明所述高压液相色谱泵用于维持试验系统中二氧化碳流体总量保持恒定，并通过背压阀旋紧量调节闭式循环回路压力，通过高压液相色谱泵和背压阀精确调节高温高压反应釜内的压力(0.1～20MPa)；所述二氧化碳质量流量计采用科里奥利质量流量计，与电动调节阀V6协调配合可精度测量和准确控制闭式循环回路内二氧化碳流量；通过质谱仪精确在线测量闭式循环回路内二氧化碳气体中杂质气体组分和含量；所述加热装置能够调节闭式循环回路的温度，通过加热装置和高温高压反应釜将超临界二氧化碳从室温加热至650℃。

本发明不仅能实现在高流速的高温高压超临界二氧化碳条件下开展流动加速腐蚀试验，并且本发明是基于自然循环原理依靠冷热二氧化碳流体间密度差作为驱动压头而实现高温高压超临界二氧化碳快速流动，不采用高温高压超临界流体循环泵，解决现有技术问题中高流速超临界二氧化碳工况难以实现、超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验无法开展的困难。

进一步地，二氧化碳储罐通过2个并联管路与闭合循环回路连接，供气系统与闭合循环回路的连接点设置在冷却器和脉冲阻尼器之间，其中一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V2、第二过滤器和高压液相色谱泵，另一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V1、减压阀、第一过滤器和气体增压泵。

进一步地，气体增压泵与压缩空气储罐连接，所述压缩空气储罐与空压机连接。

进一步地，闭合循环回路上设置有2个支路，其中一个支路上设置有截止阀V3、真空泵，另一个支路上设置有背压阀、排气装置，该支路上设置有单向阀三CV3，背压阀与单向阀三CV3之间设置连接点，背压阀通过管路依次与截止阀V4和质谱仪连接。

进一步地，冷却器与循环冷却水装置之间形成冷却回路，所述冷却回路上设置有冷却水流量计、截止阀V7和电动调节阀V8。

进一步地，高温高压反应釜包括配套的高温高压反应釜体和高温高压反应釜盖，所述高温高压反应釜体内设置有夹具，所述夹具上设置有与试验样品匹配的卡槽。

进一步地，高温高压反应釜体和高温高压反应釜盖之间设置有折流板。

折流板与夹具通过焊接方式连接，并通过紧固螺栓将高温高压反应釜体、折流板、高温高压反应釜盖压紧，确保高温高压超临界二氧化碳流体仅能通过试验样品之间的流道通过。

进一步地，加热装置采用Inconel镍基合金管直接电加热方式，加热电源采用直流电源；具有加热功率调节精度高、温度控制灵敏等优点。

进一步地，还包括报警系统，所述报警系统包括控制器，还包括与控制器电连接的超压/低压报警器、流量异常报警器、超温报警器、二氧化碳气体成分异常报警，还包括设置在闭合循环回路上的压力传感器、温度传感器，所述压力传感器、温度传感器与控制器电连接，所述二氧化碳质量流量计和质谱仪与控制器电连接。

基于高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统的试验方法，包括以下步骤：

S1、将试验样品安装在高温高压反应釜内；

S2、管路抽真空，脉冲阻尼器通入氮气；

S3、通过供气系统向闭合循环回路通入二氧化碳；

S4、开启高压液相色谱泵检测闭合循环回路排气；

S5、开启加热装置和高温高压反应釜的加热开关，同时开启控制调节阀V7和调节阀V8开度调节，保证二氧化碳流经冷却器；

S6、流量、压力调节：首先调节电动调节阀V6，使二氧化碳质量流量计指示值达到目标值，然后调节背压阀直至系统压力达到预设压力；

S7、开启质谱仪，打开截止阀V4，启动质谱仪，在线分析检测经高温高压流动加速腐蚀后闭合循环回路中二氧化碳中的杂质气体成分和含量；

S8、停止试验。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明能实现在高流速的高温高压超临界二氧化碳条件下开展流动加速腐蚀试验，并精确调节和控制流量、温度、压力等试验参数。

2、本发明基于自由循环原理实现闭合回路系统中超临界二氧化碳高流速循环，具有系统简单、运行稳定、安全性强的特点。

3、本发明在高温高压釜内设置试样夹具，并在高温高压反应釜盖和高温高压反应釜体之间设置有折流板，保证超临界二氧化碳流体全部流经试验样品表面。

4、本发明设有流量异常报警功能、温度异常报警功能、压力异常报警功能，同时结合现有的数据采集控制系统可在流量、温度、压力异常情况下进行联锁保护。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明试验系统原理图；

图2为腐蚀试验样品与夹具配合的示意图；

图3为图2的A-A剖视图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-二氧化碳储罐，2-三通阀，3-减压阀，4-第一过滤器，5-气体增压泵，6-压缩空气储罐，7-空压机，8-第二过滤器，9-高压液相色谱泵，10-真空泵，11-背压阀，12-排气装置，13-质谱仪，14-脉冲阻尼器，15-二氧化碳质量流量计，16-加热装置，17-直流电源，18-夹具，19-高温高压反应釜体，20-高温高压反应釜盖，21-紧固螺栓，22-冷却器，23-冷却水流量计，24-循环冷却水装置，25-折流板，26-试验样品。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

如图1-图3所示，高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，包括闭合循环回路和供气系统；所述闭合循环回路包括通过管道连接的脉冲阻尼器14、二氧化碳质量流量计15、电动调节阀V6、加热装置16、高温高压反应釜和冷却器22，所述冷却器22设置在高温高压反应釜后端，所述脉冲阻尼器14、二氧化碳质量流量计15和电动调节阀V6、加热装置16设置在高温高压反应釜前端，所述脉冲阻尼器14的出口设置截止阀V，所述闭合循环回路上设置有2个支路，其中一个支路上设置有截止阀V3、真空泵10，所述真空泵10用于将所述闭式循环回路在试验前内将设备和管路内空气排出，保证试验过程中管路内二氧化碳的纯度，提高试验结果的可靠性和准确性，另一个支路上设置有背压阀11、排气装置12，该支路上设置有单向阀三CV3，背压阀11与单向阀三CV3之间设置连接点，背压阀11通过管路依次与截止阀V4和质谱仪13连接，在截止阀V3和背压阀11之间管路上设有压力表，监测闭式循环回路中二氧化碳压力，试验装置运行过程中，二氧化碳流体流经背压阀11时会迅速膨胀吸热，为避免因背压阀11结冰导致系统压力升高现象的发生，背压阀11外缠绕电加热带；所述供气系统包括二氧化碳储罐1和高压液相色谱泵9，，所述供气系统用于为闭合循环回路提供二氧化碳气流，具体地，所述二氧化碳储罐1通过2个并联管路与闭合循环回路连接，二氧化碳储罐1与2个并联管路通过三通阀2连接，供气系统与闭合循环回路的连接点设置在冷却器22和脉冲阻尼器14之间，其中一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V2、第二过滤器8和高压液相色谱泵9，另一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V1、减压阀3、第一过滤器4和气体增压泵5；所述气体增压泵5与压缩空气储罐6连接，所述压缩空气储罐6与空压机7连接。

本实施例中，脉冲阻尼器14采用氮气稳压方式，脉冲阻尼器14内氮气的压力可根据试验需求进行调节，使用方便，成本低廉。加热装置16采用Inconel镍基合金管直接电加热方式设计，加热电源采用低电压高电流直流电源17，具有加热功率调节精度高、温度控制灵敏等优点。加热装置16出口设置温度传感器，实时监测加热装置16出口超临界二氧化碳流体温度。所述Inconel镍基合金管与连接管路通过耐压绝缘材料进行绝缘，保证设备运行安全可靠性；高温高压反应釜出口设置温度传感器和安全阀RV1。

高压液相色谱泵9用于维持试验系统中二氧化碳流体总量保持恒定，并通过背压阀11旋紧量调节闭式循环回路压力。二氧化碳质量流量计15采用科里奥利质量流量计，与电动调节阀V6协调配合可精度测量和准确控制闭式循环回路内二氧化碳流量；通过质谱仪13精确在线测量闭式循环回路内二氧化碳气体中杂质气体组分和含量。

冷却器22采用套管式冷却器，且循环冷却水装置24进水管设置有截止阀V7和冷却水流量计23，循环冷却水装置24出水管设置有电动调节阀V8；循环冷却水装置24二氧化碳出口设置温度传感器，并通过电动调节阀V8调节冷却水流量计23，保证高温二氧化碳流经冷却器22后二氧化碳温度能够冷却至目标温度。

高温高压反应釜包括配套的高温高压反应釜体19和高温高压反应釜盖20，所述高温高压反应釜体19内设置有夹具18，所述夹具18上设置有与试验样品26匹配的卡槽。

实施例2：

如图1-图3所示，本实施例基于实施例1，所述高温高压反应釜体19和高温高压反应釜盖20之间设置有折流板25。

实施例3：

如图1-图3所示，本实施例基于实施例1，还包括报警系统，所述报警系统包括控制器，还包括与控制器电连接的超压/低压报警器、流量异常报警器、超温报警器、二氧化碳气体成分异常报警，还包括设置在闭合循环回路上的压力传感器、温度传感器，所述压力传感器、温度传感器与控制器电连接，所述二氧化碳质量流量计15和质谱仪13与控制器电连接。

本实施例设有超压/低压报警器、流量异常报警器、超温报警器、二氧化碳气体成分异常报警，并通过现有的计算机控制系统发生一系列动作，保证系统的运行安全性和可靠性。当闭式循环回路内压力超过预设压力0.5MPa或低于预设压力0.5MPa时，超压/低压报警器发出报警声音，同时计算机控制系统会切断高压液相色谱泵9、加热装置16、高温高压反应釜电源。当闭式循环回路二氧化碳质量流量或循环冷却水装置24冷却水流量异常情况下，流量异常报警器发出报警声音，同时计算机控制系统会切断高压液相色谱泵9、加热装置16、高温高压反应釜电源。当加热装置16出口温度、高温高压反应釜出口温度、循环冷却水装置24二氧化碳出口温度高于允许限值时，超温报警器发出报警声音，同时计算机控制系统会切断高压液相色谱泵9、加热装置16、高温高压反应釜电源。当质谱仪13监测到闭式循环回路中二氧化碳杂质气体成分异常时，二氧化碳气体成分异常报警出报警声音，同时计算机控制系统会切断高压液相色谱泵9、加热装置16、高温高压反应釜电源。此外，本发明的计算机控制系统可精确设定运行时间，并在系统实际运行时间达到设定运行时间时自动切断高压液相色谱泵9、加热装置16、高温高压反应釜电源。

本实施例可针对不同试验需求对系统中二氧化碳流量、温度、压力、试验样品26表面流速等参数进行精确调节和控制，并在计算机数据采集和控制界面对。本实施例可精确调节和控制系统流量、温度、压力等运行参数，并通过控制界面对二氧化碳流量、温度、压力、试验样品26表面流速等关键参数实时记录和显示。

运行高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统的方法，包括如下步骤：

1)、安装试验样品26：开启高温高压反应釜釜盖20，取出夹具18，按顺序将腐蚀试验样品26依次放置在夹具18的卡槽内；

2)、拧紧高温高压反应釜：在腐蚀试验样品26装配完毕后，将夹具18放入高温高压反应釜体19上，然后扣合高温高压反应釜釜盖20，拧紧紧固螺栓21，使高温高压反应釜完全密封；

3)、管路抽真空：关闭截止阀V1、截止阀V2，打开截止阀V3、调节阀V6，开启真空泵1010，直至管路内极限真空低于100Pa，然后关闭截止阀V3和真空泵10。

4)、脉冲阻尼器14通入氮气：打开截止阀V5，根据试验需要在脉冲阻尼器14中通入氮气至目标值。

5)、通入二氧化碳：关闭截止阀V2，开启截止阀V1，旋紧减压阀3和背压阀11，开启空压机7和气体增压泵5，直至回路压力达到目标压力值，然后关闭气体增压泵5、空压机7、截止阀V1，旋松减压阀3。

6)、开启高压液相色谱泵9：打开调节阀V2，开启高压液相色谱泵9，保证排气装置12有均匀气泡排除。

7)、预热器、高温高压反应釜升温：设定试验温度后，开启直流电源17、高温高压反应釜加热开关，启动循环冷却水装置24，回路压力逐渐升高，加热装置16和高温高压反应釜温度逐渐升高，同时开启控制调节阀V7和调节阀V8开度调节，保证二氧化碳流经冷却器22后温度约为28℃。

8)、流量、压力调节：首先调节电动调节阀V6，使二氧化碳质量流量计15指示值达到目标值，然后调节背压阀11直至系统压力达到预设压力。

9)、开启质谱仪13：打开截止阀V4，启动质谱仪13，在线分析检测经高温高压流动加速腐蚀后回路系统中二氧化碳中的杂质气体成分和含量。

10)、停止试验：在试验系统实际运行时间达到预定运行时间后，关闭截止阀V4和质谱仪13，关闭高温高压反应釜加热开关和直流电源17开关，高温高压反应釜和加热器温度逐渐降低，系统压力逐渐降低；在加热器和高温高压反应釜温度低于50℃后，关闭循环冷却水装置24和高压液相色谱泵9，逐渐旋松背压阀11，使得试验系统内压力进一步降低至常压；开启高温高压反应釜釜盖20，取出夹具18，然后依次取出腐蚀试验样品26，试验结束。

通过上述方法，能够在高温高压超临界二氧化碳条件下对试验样品26进行流动加速腐蚀试验，同时在试验过程中对流量、温度、压力等参数进行精确调节和控制，满足多流量、多温度、多压力条件下流动加速腐蚀试验的需求。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，包括闭合循环回路和供气系统；所述闭合循环回路包括按进气方向顺次通过管道连接的脉冲阻尼器（14）、电动调节阀V6、二氧化碳质量流量计（15）、加热装置（16）、高温高压反应釜和冷却器（22），所述闭合循环回路上设置有支路，该支路上依次设置有背压阀（11）和质谱仪（13）；所述供气系统包括二氧化碳储罐（1）和高压液相色谱泵（9），所述供气系统用于为闭合循环回路提供二氧化碳气流；所述二氧化碳储罐（1）的出口通过管道与闭合循环回路连接，高压液相色谱泵（9）置于该管道上，该管道与闭合循环回路的连接点设置在冷却器（22）和脉冲阻尼器（14）之间。

2.根据权利要求1所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述二氧化碳储罐（1）通过2个并联管路与闭合循环回路连接，其中一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V2、第二过滤器（8）和高压液相色谱泵（9），另一个管路上按照进气方向依次设置有截止阀V1、减压阀（3）、第一过滤器（4）和气体增压泵（5）。

3.根据权利要求2所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述气体增压泵（5）与压缩空气储罐（6）连接，所述压缩空气储罐（6）与空压机（7）连接。

4.根据权利要求1所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述闭合循环回路上设置有2个支路，其中一个支路上设置有截止阀V3、真空泵（10），另一个支路上设置有背压阀（11）、排气装置（12），该支路上设置有单向阀三CV3，背压阀（11）与单向阀三CV3之间设置连接点，背压阀（11）通过管路依次与截止阀V4和质谱仪（13）连接。

5.根据权利要求1所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述冷却器（22）与循环冷却水装置（24）之间形成冷却回路，所述冷却回路上设置有冷却水流量计（23）、截止阀V7和电动调节阀V8。

6.根据权利要求1所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述高温高压反应釜包括配套的高温高压反应釜体（19）和高温高压反应釜盖（20），所述高温高压反应釜体（19）内设置有夹具（18），所述夹具（18）上设置有与试验样品（26）匹配的卡槽。

7.根据权利要求6所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述高温高压反应釜体（19）和高温高压反应釜盖（20）之间设置有折流板（25）。

8.根据权利要求1所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，所述加热装置（16）采用镍基合金管直接电加热方式，加热电源采用直流电源（17）。

9.根据权利要求1-8任一项所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统，其特征在于，还包括报警系统，所述报警系统包括控制器，还包括与控制器电连接的超压/低压报警器、流量异常报警器、超温报警器、二氧化碳气体成分异常报警，还包括设置在闭合循环回路上的压力传感器、温度传感器，所述压力传感器、温度传感器与控制器电连接，所述二氧化碳质量流量计（15）和质谱仪（13）与控制器电连接。

10.基于权利要求1-9任一项所述的高温高压超临界二氧化碳流动加速腐蚀试验系统的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将试验样品（26）安装在高温高压反应釜内；

S2、管路抽真空，脉冲阻尼器（14）通入氮气；

S3、通过供气系统向闭合循环回路通入二氧化碳；

S4、开启高压液相色谱泵（9）检测闭合循环回路排气；

S5、开启加热装置（16）和高温高压反应釜的加热开关，同时开启控制调节阀V7和调节阀V8开度调节，保证二氧化碳流经冷却器（22）；

S6、流量、压力调节：首先调节电动调节阀V6，使二氧化碳质量流量计（15）指示值达到目标值，然后调节背压阀（11）直至系统压力达到预设压力；

S7、开启质谱仪（13），打开截止阀V4，启动质谱仪（13），在线分析检测经高温高压流动加速腐蚀后闭合循环回路中二氧化碳中的杂质气体成分和含量；

S8、停止试验。

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