CN112730129B - 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，属于岩石力学试验技术领域，利用二氧化碳高压柱塞泵提供高压条件(0～40MPa)，利用加热系统提供高温条件(0～400℃)，利用所提供的高温条件进行加速试验，利用搅拌装置提供流体流动条件，通过在高温高压反应釜内模拟储层环境，为进行岩石酸化试验奠定试验方法基础，以揭示超临界二氧化碳对岩石的长期动态溶蚀作用机理。本试验采用加速试验的方法，不仅达到了缩短试验时间的效果，而且增强了试验的可重复性，使试验有足够的重复观察次数，避免了采用等长时间进行实验而出现的偶然性。

Description

一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法
技术领域
本发明涉及一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，属于岩石力学试验技术领域。
背景技术
化石能源作为中国能源消费结构的主体，在推动经济快速发展的同时，也对自然环境造成了极大的破坏，直接导致我国经济发展与环境保护矛盾的尖锐化，因此寻找能够替代化石能源的可再生清洁能源成为社会经济发展的重要任务。在众多新型可再生能源中，地热能分布广泛，储量巨大，且供能持续稳定，具有广阔的开发前景和发展潜力。按照地热能的成因和存储条件不用，可分为水热型地热资源和干热岩型地热资源，其中干热岩型地热资源储量极高，是国内外学者争相研究的重点。干热岩开采与利用需要通过EGS完成，传统的EGS通过采用水力压裂等人工激发技术，在热储岩体内产生新裂隙或者诱发原生裂隙的连通，形成裂隙网，而这一过程需要大量的水混着支撑剂和化学添加剂注入井内达到储层改造效果，因此产生了诸多弊端：一是压裂液的回流现象会对开采地区地下水造成污染，二是干热岩储层中黏土矿物含量普遍较高，黏土遇水易膨胀的特性会影响储层的改造效果，严重时会造成坍塌等安全事故，三是水力压裂对水资源的需求量极大，在水资源匮乏地区难以实现此种开采方式。针对水基压裂液存在的诸多弊端，国内外学者研究发现，超临界二氧化碳流体可有效避免黏土遇水膨胀问题，改善储层渗流通道，同时，其低粘特性能使储层产生诸多微裂隙，可最大限度地贯通天然裂隙，增强裂缝导流能力，提高采收率，因此超临界二氧化碳作为新型压裂液选项而受到重视。
利用超临界二氧化碳作为压裂液开采干热岩，是利用干热岩储层内的高温高压环境，促使液态二氧化碳转化为超临界状态。随着二氧化碳被注入井中，会挤压热储层中的地下水，使其向地层周围扩散，钻孔周围储层中的压裂液为超临界二氧化碳的单相液体，其外围储层是则超临界二氧化碳-水-岩耦合反应区，该区域液体环境复杂，储层中的岩体受到液体物理压裂与化学溶蚀两方面的共同作用，该区域也是当前研究重点集中区域。目前对于地热储层中化学溶蚀的研究主要借鉴石油天然气工程领域的技术，为了研究地热储层中岩石的化学溶蚀，必须依据场地EGS热储层的地质特征，模拟其反应条件和反应环境。但油气系统和地热系统有着明显的差别，油气储层埋深小，所处地温不高，因此油气试验通常采用热水加热、蒸汽加热、烟气直接加热等方式，以上三种方式加热慢、最大加热温度难以达到干热岩储层环境的温度条件；油气系统测试岩样多为岩石碎屑或颗粒，因此相关测试仪器容积较小，无法适用国际岩石力学协会推荐的力学测试样品尺寸；同时溶蚀试验通常采用静态浸泡试验，极少有流动酸液对岩石影响方面的研究。在模拟动态酸液时，通常使用搅拌反应釜，即采用在釜内设置搅拌装置的方式来实现，搅拌装置通常安装在反应釜上盖，这就导致搅拌杆与上盖的连接处难以实现密封，需要借助两块可以相互吸引的磁力装置，将搅拌杆连接一磁力装置，并与上盖一起实现密封；然后在外部使用另一磁力装置与电机连接，保证两块磁铁间的吸引力足够大，便可在保证密封的前提下，实现由电机带动磁力装置进而带动搅拌杆转动，从而在釜内形成动态流体。但是当温度高于200～250℃时，磁铁会出现失磁现象，这就导致搅拌反应釜难以突破这一温度屏障。而相关研究通常对岩石试块采用等时间长度酸化的处理方法来研究长期储层改造期间岩石的溶蚀损伤规律，这种方法试验周期长，可重复性差，而岩石材料的力学强度、矿物成分等方面均存在较大的离散性，若不进行重复试验、综合考量其测试结果，会存在较大误差，试验结果并不具有说服力。因此，必须采用加速试验的方法，才能缩短试验周期、进行重复试验。提高温度作为实现加速试验的主要途径，不仅更易实现，而且500℃以内的温度均不会对花岗岩产生热破裂影响。但由于提高搅拌反应釜的温度上限存在一定的技术困难，研究超临界二氧化碳对岩石的动态溶蚀作用机制缺少必要的仪器设备及试验方法，导致缺少必要的、充足的、可靠的试验研究数据，相关理论不完善，对现场试验不具有指导意义。
因此，为了更好地研究超临界二氧化碳对岩石的动态溶蚀作用，本发明公开了一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，以弥补上述现有相关研究所存在的不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，目的在于研究超临界二氧化碳对岩石的长期动态溶蚀作用，利用二氧化碳高压柱塞泵提供高压条件(0～40MPa)，利用加热系统提供高温条件(0～400℃)，利用所提供的高温条件进行加速试验，利用搅拌装置提供流体流动条件，通过在高温高压反应釜内模拟储层环境，为进行岩石酸化试验奠定试验方法基础，以揭示超临界二氧化碳对岩石的长期动态溶蚀作用机理。
本发明的技术方案如下：
一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，
所用试验系统包括制备系统、注入系统、动态溶蚀测试系统、安全泄压系统、取样系统；所述制备系统包括二氧化碳液态气源(1)、过滤器(6)、制冷系统(8)、压力表(2)、存储罐(12)，压力表(2)设置在二氧化碳液态气源出口的管线上，二氧化碳液态气源(1)出口通过管线与制冷系统(8)相连，并在相连管线上设有过滤器(6)，存储罐(12)固定在制冷系统(8)和注入系统之间；所述注入系统包括二氧化碳高压柱塞泵(16)与加热系统(18)，二氧化碳高压柱塞泵(16)的一端与存储罐(12)连接，二氧化碳高压柱塞泵(16)的另一端通过单向阀(17)与加热系统(18)连接；所述动态溶蚀测试系统包括高温高压反应釜(20)、搅拌装置(21)、搅拌桨(22)、釜内温度控制系统(24)、冷却装置(25)、PH监测系统(26)和盐溶液注入装置(27)，加热系统与高温高压反应釜进口连接，高温高压反应釜(20)内设有岩石支架(23)，搅拌装置(21)、PH监测系统(26)和盐溶液注入装置(27)安装在高温高压反应釜(20)的顶部，搅拌装置(21)输出端连接搅拌桨(22)，搅拌装置(21)与搅拌桨(22)的连接处设有冷却装置(25)，釜内温度控制系统(24)布置于釜体内壁；所述安全泄压系统包括相连的冷凝器(28)、背压阀(31)，冷凝器(28)的一端与高温高压反应釜(20)出口相连，冷凝器(28)的另一端与背压阀(31)相连；所述取样系统包括取样器(35)，取样器安装于高温高压反应釜(20)釜体上；
二氧化碳液态气源出口处通过安全阀门(3)连接有泄压保护装置(4)，二氧化碳液态气源出口与过滤器之间设有安全阀门(5)，过滤器与制冷系统之间设有安全阀门(7)，制冷系统出口通过安全阀门(9)连接有泄压保护装置(10)，制冷系统出口与存储罐之间设有安全阀门(11)；
存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间设有安全阀门(13)，存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间还通过安全阀门(14)连接有泄压保护装置(15)；
加热系统与高温高压反应釜之间设有安全阀门(19)；
冷凝器通过安全阀门(29)与泄压保护装置(32)连接，泄压保护装置的出口连接至吸收槽(33)内，背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接有安全阀门(30)；
取样器与高温高压反应釜釜体之间设有安全阀门(34)，取样器两端各通过管线、安全阀门(36)(37)连接至泄压保护装置(38)，泄压保护装置末端连接入吸收槽(39)内；
包括步骤如下：
步骤1：选取至少三块尺寸为
Figure BDA0002848812870000031
的岩石试样，根据所设定的反应周期不同将其分为三组，依次进行试验，在岩石支架(23)上放置所要测试的岩石试样，向高温高压反应釜(20)内注水使其完全淹没岩石试样，密封高温高压反应釜，将高温高压反应釜(20)上盖螺栓对角拧紧，以保证密封效果；
步骤2：检查安全阀门开关情况，确保安全阀门(7)、(11)、(19)(过滤器与制冷系统之间的安全阀门、制冷系统出口与存储罐之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门)处于开启状态，保证超临界二氧化碳可以在试验系统内正常流通，确保安全阀(3)、(5)、(9)、(13)、(14)、(29)、(30)、(34)、(36)、(37)(其余安全阀门)处于关闭状态，拧紧背压阀，防止试验运行过程中出现泄压情况；
步骤3：打开总电源，依次打开制冷系统(8)、冷却装置(25)和冷凝器(26)，打开加热系统(18)及釜内温度控制系统(24)，对于第1组短周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验可按照常规试验方法设定温度T1，对于第2、3组长周期(≥336小时)超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验，采用加速试验方法，选用Arrhenius寿命模型，设置温度T2，根据设定的T1、T2得到加速因子
Figure BDA0002848812870000041
根据初始设定时间t1以及加速因子
Figure BDA0002848812870000042
计算实际反应所需要的时间t2
Figure BDA0002848812870000043
Figure BDA0002848812870000044
步骤4：开启搅拌装置(21)，利用磁铁装置带动搅拌桨(22)转动；
步骤5：打开二氧化碳液态气源(1)，打开安全阀门(5)(二氧化碳液态气源出口与过滤器之间的安全阀门)，使瓶内液态二氧化碳流经过滤器(6)和制冷系统(8)后，以纯净的液态形式进入存储罐(12)内；
步骤6：待制冷系统(8)温度低于7℃、加热系统(18)及釜内温度控制系统(24)高于120℃时，方可打开安全阀门(13)(存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门)，先让二氧化碳依靠气瓶内的压力流经单向阀(17)和加热系统(18)，以超临界状态被压入高温高压反应釜(20)内；
步骤7：待釜内压力稳定后，打开二氧化碳高压柱塞泵(16)，调节注入速率及目标压力；压力升高同时需关注背压阀(31)，如有漏气则需继续拧紧；
步骤8：通过调节注入速率，控制压力与温度同步增加，同时，根据PH监测系统(26)显示的釜内溶液PH值，通过盐溶液注入装置(27)，向高温高压反应釜内注入1.4mol/L的NaCl溶液，防止由于压力、温度的升高而导致的釜内溶液PH值升高的现象；最终压力要稍滞后于温度达到设定的温度，避免温度对釜内压力产生影响，待温度与压力达到稳定平衡后，通过调节背压阀(31)，控制最大承受压力为目标压力值；此时当釜内压力超过承受范围时，会通过背压阀(31)稳定泄压，以保证进行长期溶蚀试验过程中，釜内发生压力变化时的安全性；
步骤9：试验过程中，通过打开安全阀门(34)(取样器与高温高压反应釜釜体之间的安全阀门)，使液体流入取样器(35)，后关闭安全阀门(34)，便可收集不同时段内液体的离子浓度，以便对溶蚀情况进行监测；
步骤10：试验结束后，首先关闭二氧化碳高压柱塞泵(16)，然后关闭安全阀门(13)、(19)(存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门)，随后关闭加热系统(18)和釜内温度控制系统(24)；通过微调背压阀(31)进行泄压，每次泄压1MPa左右，当釜内压力低于4MPa时，可使用安全阀门(29)、(30)(冷凝器后的安全阀门、背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接的安全阀门)泄压至零；
步骤11：当釜内温度低于100℃时，可关闭冷却系统(8)、冷却装置(25)和冷凝器(28)，关闭搅拌装置(21)，关闭二氧化碳液态气源(1)，调节各个安全阀门至初始状态，关闭电源。
优选的，步骤1中，选取的岩石试样为9～12块，岩石试样尺寸为
Figure BDA0002848812870000051
优选的，步骤3中，所述第2、3组的长周期为≥336小时。
优选的，步骤8中，通过盐溶液注入装置(27)向高温高压反应釜内注入1.4mol/L的NaCl溶液。
本发明的有益效果在于：
(1)本试验方法为岩石力学测试技术领域，其目的是为了研究超临界二氧化碳改造干热岩储层时干热岩的溶蚀劣化机制，因此需要兼顾压力变化、温度变化、反应周期变化等可变的实验条件，并提供干热岩所需超高温度与压力条件；为研究长期储层改造期间岩石的溶蚀损伤规律，若采用等长时间进行实验，少则数月，多则数年，试验时间过长，因此本试验采用加速试验的方法，通过使用高温高压反应釜来提供加速试验所需要的高温，采用从反应釜内部进行加热的方式，改进了油气系统在反应釜外部进行加热的方式，有效减少了温度稳定所需的时间，提高了加热效率，同时大幅提高了最高加热温度，试验装置试验温度可达到400℃，压力可达到40MPa，提供了加速试验所需要的高温，达到了进行干热岩溶蚀试验和加速试验的条件，与其他试验方法相比，不仅提供干热岩储层赋存环境的温度条件保障，而且极大缩短了试验时间。
(2)由于岩石试块性能的离散性较大，本试验采用加速试验的方法，不仅达到了缩短试验时间的效果，而且增强了试验的可重复性，使试验有足够的重复观察次数，避免了采用等长时间进行实验而出现的偶然性。
(3)本试验所采用的高温高压反应釜由316L不锈钢制作而成，容积5L，尺寸为
Figure BDA0002848812870000061
可最多同时放置8块尺寸为
Figure BDA0002848812870000062
的标准岩石试块进行试验，本试验方法通过在相同的试验条件下增大试验样本量，减小实验误差，减小偶然性，同时大容积为液体流动提供充足空间，保证动态溶蚀效果，便于进行对照实验，而且由于空间更大，液体流动效果更好，可使溶蚀试验更有说服力。
(4)本试验所采用的反应釜设置有磁力搅拌传动机构，通过调整转速以控制釜内液体流速，转速最大可达1000r/min；搅拌装置输出端连接搅拌桨，以此实现超临界二氧化碳对岩石的长期动态溶蚀试验。
(5)本试验针对高温条件下的失磁现象，在搅拌装置与搅拌桨的连接处设有冷却装置，冷却装置置于高温高压反应釜上，使磁力装置隔绝反应釜体的高温，避免磁力装置发生失磁现象，使得反应釜可实现250～400℃的高温，既能够模拟干热岩赋存的流态环境，又能满足加速试验的温度需求，可研究长储层改造周期间岩石的动态溶蚀劣化作用。
附图说明
图1为超临界二氧化碳动态溶蚀试验系统组成图；
图2为试验方法流程图；
其中：1：二氧化碳液态气源；2：压力表；3：安全阀门；4：泄压保护装置；5：安全阀门；6：过滤器；7：安全阀门；8：制冷系统；9：安全阀门；10：泄压保护装置；11：安全阀门；12：存储罐；13：安全阀门；14：安全阀门；15：泄压保护装置；16：二氧化碳高压柱塞泵；17：单向阀；18：加热系统；19：安全阀门；20：高温高压反应釜；21：搅拌装置；22：搅拌桨；23：岩石支架；24：釜内温度控制系统；25：冷却装置；26：PH监测系统；27：盐溶液注入装置；28：冷凝器；29：安全阀门；30：安全阀门；31：背压阀；32：泄压保护装置；33：吸收槽；34：安全阀门；35：取样器；36：安全阀门；37：安全阀门；38：泄压保护装置；39：吸收槽。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，
所用试验系统包括制备系统、注入系统、动态溶蚀测试系统、安全泄压系统、取样系统；所述制备系统包括二氧化碳液态气源(1)、过滤器(6)、制冷系统(8)、压力表(2)、存储罐(12)，压力表(2)设置在二氧化碳液态气源出口的管线上，二氧化碳液态气源(1)出口通过管线与制冷系统(8)相连，并在相连管线上设有过滤器(6)，存储罐(12)固定在制冷系统(8)和注入系统之间；所述注入系统包括二氧化碳高压柱塞泵(16)与加热系统(18)，二氧化碳高压柱塞泵(16)的一端与存储罐(12)连接，二氧化碳高压柱塞泵(16)的另一端通过单向阀(17)与加热系统(18)连接；所述动态溶蚀测试系统包括高温高压反应釜(20)、搅拌装置(21)、搅拌桨(22)、釜内温度控制系统(24)、冷却装置(25)、PH监测系统(26)和盐溶液注入装置(27)，加热系统与高温高压反应釜进口连接，高温高压反应釜(20)内设有岩石支架(23)，搅拌装置(21)、PH监测系统(26)和盐溶液注入装置(27)安装在高温高压反应釜(20)的顶部，搅拌装置(21)输出端连接搅拌桨(22)，搅拌装置(21)与搅拌桨(22)的连接处设有冷却装置(25)，釜内温度控制系统(24)布置于釜体内壁；所述安全泄压系统包括相连的冷凝器(28)、背压阀(31)，冷凝器(28)的一端与高温高压反应釜(20)出口相连，冷凝器(28)的另一端与背压阀(31)相连；所述取样系统包括取样器(35)，取样器安装于高温高压反应釜(20)釜体上；
二氧化碳液态气源出口处通过安全阀门(3)连接有泄压保护装置(4)，二氧化碳液态气源出口与过滤器之间设有安全阀门(5)，过滤器与制冷系统之间设有安全阀门(7)，制冷系统出口通过安全阀门(9)连接有泄压保护装置(10)，制冷系统出口与存储罐之间设有安全阀门(11)；
存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间设有安全阀门(13)，存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间还通过安全阀门(14)连接有泄压保护装置(15)；
加热系统与高温高压反应釜之间设有安全阀门(19)；
冷凝器通过安全阀门(29)与泄压保护装置(32)连接，泄压保护装置的出口连接至吸收槽(33)内，背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接有安全阀门(30)；
取样器与高温高压反应釜釜体之间设有安全阀门(34)，取样器两端各通过管线、安全阀门(36)(37)连接至泄压保护装置(38)，泄压保护装置末端连接入吸收槽(39)内；
本实施例在一定的温度(200℃)压力(15MPa)条件下，研究超临界二氧化碳对岩石试块进行不同时长的动态溶蚀作用。
包括步骤如下：
步骤1：选取9块尺寸为
Figure BDA0002848812870000071
的岩石试样，根据所设定的反应周期不同将其分为三组，依次进行试验，将第一组3块岩石试样放在岩石支架(23)上，向高温高压反应釜(20)内注水使其完全淹没岩石试样，密封高温高压反应釜，将高温高压反应釜(20)上盖螺栓对角拧紧，以保证密封效果；
由于超临界二氧化碳动态溶蚀试验中的反应是一个长期漫长的过程，结合时间及实验装置条件，将三组试验周期设定为168小时、336小时、672小时，以实验周期为自变量进行三组试验，对第二组和第三组试验通过提升温度采用加速试验的方法，测量并记录岩石的性能，每组取3块岩石试块测量数据的平均值。
表1试验参数表
Figure BDA0002848812870000081
步骤2：检查安全阀门开关情况，确保安全阀门(7)、(11)、(19)(过滤器与制冷系统之间的安全阀门、制冷系统出口与存储罐之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门)处于开启状态，保证超临界二氧化碳可以在试验系统内正常流通，确保安全阀(3)、(5)、(9)、(13)、(14)、(29)、(30)、(34)、(36)、(37)(其余安全阀门)处于关闭状态，拧紧背压阀(29)，防止试验运行过程中出现泄压情况；
步骤3：打开总电源，依次打开制冷系统(8)、冷却装置(25)和冷凝器(26)，打开加热系统(18)及釜内温度控制系统(24)，对于第1组短周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验可按照常规试验方法设定温度T1，对于第一组将加热温度设置为200℃以模拟储热层温度，将施加的压力设置为15MPa。
对于第2、3组长周期(≥336小时)超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验，采用加速试验方法，选用Arrhenius寿命模型，设置温度T2，根据设定的T1、T2得到加速因子
Figure BDA0002848812870000082
根据初始设定时间t1以及加速因子
Figure BDA0002848812870000083
计算实际反应所需要的时间t2
Figure BDA0002848812870000084
Figure BDA0002848812870000085
步骤4：开启搅拌装置(21)，利用磁铁装置带动搅拌桨(22)转动；
步骤5：打开二氧化碳液态气源(1)，打开安全阀门(5)(二氧化碳液态气源出口与过滤器之间的安全阀门)，使瓶内液态二氧化碳流经过滤器(6)和制冷系统(8)后，以纯净的液态形式进入存储罐(12)内；
步骤6：待制冷系统(8)温度低于7℃、加热系统(18)及釜内温度控制系统(24)高于120℃时，方可打开安全阀门(13)(存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门)，先让二氧化碳依靠气瓶内的压力流经单向阀(17)和加热系统(18)，以超临界状态被压入高温高压反应釜(20)内；
步骤7：待釜内压力稳定后，打开二氧化碳高压柱塞泵(16)，调节频率至20Hz，通过频率调节注入速率及目标压力；压力升高同时需关注背压阀(31)，如有漏气则需继续拧紧；
步骤8：通过调节注入速率，控制压力与温度同步增加，同时，根据PH监测系统(26)显示的釜内溶液PH值，通过盐溶液注入装置(27)，向高温高压反应釜内注入1.4mol/L的NaCl溶液，防止由于压力、温度的升高而导致的釜内溶液PH值升高的现象；当温度提升至160℃时，压力提升至13MPa，最终压力要稍滞后于温度达到设定的温度(200℃)，避免温度对釜内压力产生影响，待温度与压力达到稳定平衡后，通过调节背压阀(31)，控制最大承受压力为15Mpa；此时当釜内压力超过承受范围时，会通过背压阀(31)稳定泄压，以保证进行长期溶蚀试验过程中，釜内发生压力变化时的安全性；
步骤9：在高温高压反应釜(20)中进行7天的动态溶蚀，试验过程中，通过打开安全阀门(34)(取样器与高温高压反应釜釜体之间的安全阀门)，使液体流入取样器(35)，后关闭安全阀门(34)，便可收集不同时段内液体的离子浓度，以便对溶蚀情况进行监测；
步骤10：7天溶蚀过后，将第一组岩石试件取出，测试其岩石性能。试验结束后，首先关闭二氧化碳高压柱塞泵(16)，然后关闭安全阀门(13)、(19)(存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门)，随后关闭加热系统(18)和釜内温度控制系统(24)；通过微调背压阀(31)进行泄压，每次泄压1MPa左右，当釜内压力低于4MPa时，可使用安全阀门(29)、(30)(冷凝器后的安全阀门、背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接的安全阀门)泄压至零；
步骤11：当釜内温度低于100℃时，可关闭冷却系统(8)、冷却装置(25)和冷凝器(28)，关闭搅拌装置(21)，关闭二氧化碳液态气源(1)，调节各个安全阀门至初始状态，关闭电源。
对于第二组和第三组试验，重复以上步骤，由于试验周期过长，可充分利用本试验仪器能够提供高温的优势，采用加速试验方法，缩短其试验过程。加速试验选用Arrhenius寿命模型，其广泛应用于研究变量为温度的试样性能与寿命，其中用于表示温度T1下的寿命τ1与温度T2下的寿命τ2之间的Arrhenius加速因子为
Figure BDA0002848812870000091
其中E为化学反应的活化能，花岗岩在二氧化碳-水混合物中的活化能取值为25000J/mol；k为玻尔兹曼常数，数值为8.3J/(mol·K)；T为绝对温度，单位是K，数值为摄氏温度加上273.16，τ是温度为T时的寿命。花岗岩在二氧化碳-水混合物中反应的加速因子如表2所示：
表2加速因子汇总表
Figure BDA0002848812870000101
对第二组试验，可调节高温高压反应釜(20)的温度至250℃，由上述表1可知，从T1(200℃)提升至T2(250℃)后，加速因子取1.838，第二组岩石试件的反应时间由336小时缩短为182.8小时；对第三组试验，可调节高温高压反应釜(20)的温度至300℃，由上述表1可知，从T1(200℃)提升至T2(300℃)后，加速因子取3.038，第三组岩石试件的反应时间由672小时缩短为221.2小时，极大缩短了试验时间。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施案例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，其特征在于，
所用试验系统包括制备系统、注入系统、动态溶蚀测试系统、安全泄压系统、取样系统；所述制备系统包括二氧化碳液态气源、过滤器、制冷系统、压力表、存储罐，压力表设置在二氧化碳液态气源出口的管线上，二氧化碳液态气源出口通过管线与制冷系统相连，并在相连管线上设有过滤器，存储罐固定在制冷系统和注入系统之间；所述注入系统包括二氧化碳高压柱塞泵与加热系统，二氧化碳高压柱塞泵的一端与存储罐连接，二氧化碳高压柱塞泵的另一端通过单向阀与加热系统连接；所述动态溶蚀测试系统包括高温高压反应釜、搅拌装置、搅拌桨、釜内温度控制系统、冷却装置、PH监测系统和盐溶液注入装置，加热系统与高温高压反应釜进口连接，高温高压反应釜内设有岩石支架，搅拌装置、PH监测系统和盐溶液注入装置安装在高温高压反应釜的顶部，搅拌装置输出端连接搅拌桨，搅拌装置与搅拌桨的连接处设有冷却装置，釜内温度控制系统布置于釜体内壁；所述安全泄压系统包括相连的冷凝器、背压阀，冷凝器的一端与高温高压反应釜出口相连，冷凝器的另一端与背压阀相连；所述取样系统包括取样器，取样器安装于高温高压反应釜釜体上；
二氧化碳液态气源出口处通过安全阀门连接有泄压保护装置，二氧化碳液态气源出口通过另一安全阀门连接至过滤器，过滤器与制冷系统之间设有安全阀门，制冷系统出口通过安全阀门连接有泄压保护装置，制冷系统出口通过另一安全阀门连接至存储罐；
存储罐通过安全阀门连接至二氧化碳高压柱塞泵，存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间还通过另一安全阀门连接有泄压保护装置；
加热系统与高温高压反应釜之间设有安全阀门；
冷凝器通过安全阀门与泄压保护装置连接，泄压保护装置的出口连接至吸收槽内，背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接有安全阀门；
取样器与高温高压反应釜釜体之间设有安全阀门，取样器两端各通过管线、安全阀门连接至泄压保护装置，泄压保护装置末端连接入吸收槽内；
包括步骤如下：
步骤1：选取至少三块岩石试样，根据所设定的反应周期不同将其分为三组，依次进行试验，在岩石支架上放置所要测试的岩石试样，向高温高压反应釜内注水使其完全淹没岩石试样，密封高温高压反应釜；
步骤2：检查安全阀门开关情况，确保过滤器与制冷系统之间的安全阀门、制冷系统出口与存储罐之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门处于开启状态，保证超临界二氧化碳可以在试验系统内正常流通，确保其余安全阀门处于关闭状态，拧紧背压阀；
步骤3：打开总电源，依次打开制冷系统、冷却装置和冷凝器，打开加热系统及釜内温度控制系统，对于第1组短周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验可按照常规试验方法设定温度T1，对于第2、3组长周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验，采用加速试验方法，选用Arrhenius寿命模型，设置温度T2，根据设定的T1、T2得到加速因子
Figure FDA0003457653780000021
根据初始设定时间t1以及加速因子
Figure FDA0003457653780000022
计算实际反应所需要的时间t2
Figure FDA0003457653780000023
Figure FDA0003457653780000024
τ1表示温度T1下的试样寿命，τ2表示温度T2下的试样寿命，E为试样化学反应的活化能，k为玻尔兹曼常数；
步骤4：开启搅拌装置，利用磁铁装置带动搅拌桨转动；
步骤5：打开二氧化碳液态气源，打开二氧化碳液态气源出口与过滤器之间的安全阀门，使瓶内液态二氧化碳流经过滤器和制冷系统后，以纯净的液态形式进入存储罐内；
步骤6：待制冷系统温度低于7℃、加热系统及釜内温度控制系统高于120℃时，方可打开存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门，先让二氧化碳依靠气瓶内的压力流经单向阀和加热系统，以超临界状态被压入高温高压反应釜内；
步骤7：待釜内压力稳定后，打开二氧化碳高压柱塞泵，调节注入速率及目标压力；压力升高同时需关注背压阀，如有漏气则需继续拧紧；
步骤8：通过调节注入速率，控制压力与温度同步增加，同时，根据PH监测系统显示的釜内溶液PH值，通过盐溶液注入装置，向高温高压反应釜内注入NaCl溶液；最终压力要滞后于温度达到设定的温度，待温度与压力达到稳定平衡后，通过调节背压阀，控制最大承受压力为目标压力值；此时当釜内压力超过承受范围时，会通过背压阀稳定泄压；
步骤9：试验过程中，通过打开取样器与高温高压反应釜釜体之间的安全阀门，使液体流入取样器，后关闭该安全阀门；
步骤10：试验结束后，首先关闭二氧化碳高压柱塞泵，然后关闭存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门，随后关闭加热系统和釜内温度控制系统；通过微调背压阀进行泄压，每次泄压1MPa，当釜内压力低于4MPa时，可使用冷凝器后的安全阀门、背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接的安全阀门泄压至零；
步骤11：当釜内温度低于100℃时，关闭冷却系统、冷却装置和冷凝器，关闭搅拌装置，关闭二氧化碳液态气源，调节各个安全阀门至初始状态，关闭电源。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，其特征在于，步骤1中，选取的岩石试样为9～12块，岩石试样尺寸为
Figure FDA0003457653780000031
3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，其特征在于，步骤3中，所述第2、3组的长周期为≥336小时。
4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法，其特征在于，步骤8中，通过盐溶液注入装置向高温高压反应釜内注入1.4mol/L的NaCl溶液。
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