JPH07191006A - 超臨界流体クロマト分離装置 - Google Patents
超臨界流体クロマト分離装置Info
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- JPH07191006A JPH07191006A JP5331898A JP33189893A JPH07191006A JP H07191006 A JPH07191006 A JP H07191006A JP 5331898 A JP5331898 A JP 5331898A JP 33189893 A JP33189893 A JP 33189893A JP H07191006 A JPH07191006 A JP H07191006A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 被分離成分の高温における変質を起こさせる
ことなく分離速度を高めることができ、また比較的小型
の装置で多量の被分離液を処理できる超臨界流体クロマ
ト分離装置を開発する。 【構成】 超臨界状態の炭酸ガス流体又は少量の溶剤を
含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相として複数成分
を含む被分離液をクロマト分離し、各成分を分離精製し
て分取する超臨界流体クロマト分離装置。
ことなく分離速度を高めることができ、また比較的小型
の装置で多量の被分離液を処理できる超臨界流体クロマ
ト分離装置を開発する。 【構成】 超臨界状態の炭酸ガス流体又は少量の溶剤を
含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相として複数成分
を含む被分離液をクロマト分離し、各成分を分離精製し
て分取する超臨界流体クロマト分離装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超臨界流体クロマト分離
装置に関し、更に詳しくは超臨界状態の炭酸ガス流体又
は少量の溶剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相
として、複数成分を含有する被分離液をクロマト分離
し、各成分を分離精製して分取する超臨界流体クロマト
分離装置に関する。
装置に関し、更に詳しくは超臨界状態の炭酸ガス流体又
は少量の溶剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相
として、複数成分を含有する被分離液をクロマト分離
し、各成分を分離精製して分取する超臨界流体クロマト
分離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】複数成分を含有する被分離液をクロマト
分離する従来の超臨界流体クロマト分離装置は、移動相
を超臨界状態まで加熱する加熱器か、又は移動相と原料
とを混合した混合相を移動相の超臨界状態まで加熱する
加熱器のみが設けられたものであった。
分離する従来の超臨界流体クロマト分離装置は、移動相
を超臨界状態まで加熱する加熱器か、又は移動相と原料
とを混合した混合相を移動相の超臨界状態まで加熱する
加熱器のみが設けられたものであった。
【０００３】しかしながら、かかる装置は移動相である
炭酸ガスの超臨界状態が生じる程度の比較的低い温度域
で十分な分離速度が得られる被分離液の分画分取や、又
は分析装置として用いられるような、少量の原料をクロ
マト分離する装置の場合には、上記のような従来の単一
の加熱器のみを備えた装置でも十分対応はできるが、炭
酸ガスの超臨界状態が生じる温度よりも過大な高温域に
しなければ十分な分離速度が得られない被分離液の分離
には適当でなく、特に、工業的な規模のように比較的多
量の原料を分画分取する場合には、問題が生じる。
炭酸ガスの超臨界状態が生じる程度の比較的低い温度域
で十分な分離速度が得られる被分離液の分画分取や、又
は分析装置として用いられるような、少量の原料をクロ
マト分離する装置の場合には、上記のような従来の単一
の加熱器のみを備えた装置でも十分対応はできるが、炭
酸ガスの超臨界状態が生じる温度よりも過大な高温域に
しなければ十分な分離速度が得られない被分離液の分離
には適当でなく、特に、工業的な規模のように比較的多
量の原料を分画分取する場合には、問題が生じる。
【０００４】即ち、移動相のみを加熱する従来のクロマ
ト分離装置においては、原料の量が多くなると、混合後
の温度が無視し得ない程低下し、温度が不安定となる恐
れがあり、また、混合相のみを加熱する装置において
は、移動相及び原料も混合時においては、液体状態のた
め相互拡散速度が遅く、十分な混合状態が得られないと
いう問題があった。
ト分離装置においては、原料の量が多くなると、混合後
の温度が無視し得ない程低下し、温度が不安定となる恐
れがあり、また、混合相のみを加熱する装置において
は、移動相及び原料も混合時においては、液体状態のた
め相互拡散速度が遅く、十分な混合状態が得られないと
いう問題があった。
【０００５】更に、原料を直接的に加熱して所定の温度
まで加熱する装置の場合においては、酸化しやすい物質
を含有する原料は、酸化変質を惹起し、また、低沸点物
質を含有する原料にあっては、揮散減量や原料供給系統
の圧力上昇を起こすと共に、原料保持容量が不安定にな
る恐れがあるという問題があった。
まで加熱する装置の場合においては、酸化しやすい物質
を含有する原料は、酸化変質を惹起し、また、低沸点物
質を含有する原料にあっては、揮散減量や原料供給系統
の圧力上昇を起こすと共に、原料保持容量が不安定にな
る恐れがあるという問題があった。
【０００６】更に、移動相である超臨界状態の炭酸ガス
流体と、同伴された分画成分とから、炭酸ガスを分離除
去する分離手段として、従来、貯留手段を兼ねた複数の
回分式分離槽を用いることが知られている。
流体と、同伴された分画成分とから、炭酸ガスを分離除
去する分離手段として、従来、貯留手段を兼ねた複数の
回分式分離槽を用いることが知られている。
【０００７】しかしながら、このような回分式分離槽で
は、比較的多量の原料を処理して、目的の成分を多量に
得ようとする場合には、分離槽の容量が大きくなり、目
的成分の槽壁への付着残留量が多くなって収率が低下
し、また付着物の洗浄に手数がかかり、次サイクルの他
の原料での操作において汚染源となるおそれがあるとい
う問題があった。
は、比較的多量の原料を処理して、目的の成分を多量に
得ようとする場合には、分離槽の容量が大きくなり、目
的成分の槽壁への付着残留量が多くなって収率が低下
し、また付着物の洗浄に手数がかかり、次サイクルの他
の原料での操作において汚染源となるおそれがあるとい
う問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】前述の如く、低温度域
では移動相である炭酸ガスへの溶解度が低く分離速度が
遅くなるような被分離液の分離速度を早めるためには、
できるだけ高温度域でクロマト分離する必要があるが、
高温で酸化変質しやすい物質、例えば、高度不飽和脂肪
酸を含有する被分離液では変質の恐れがある。本発明
は、それらを含有する被分離液を比較的多量に分画精製
し分取することができ、また高温でクロマト分離しても
酸化変質を惹起しない超臨界流体クロマト分離装置を提
供することを目的とする。
では移動相である炭酸ガスへの溶解度が低く分離速度が
遅くなるような被分離液の分離速度を早めるためには、
できるだけ高温度域でクロマト分離する必要があるが、
高温で酸化変質しやすい物質、例えば、高度不飽和脂肪
酸を含有する被分離液では変質の恐れがある。本発明
は、それらを含有する被分離液を比較的多量に分画精製
し分取することができ、また高温でクロマト分離しても
酸化変質を惹起しない超臨界流体クロマト分離装置を提
供することを目的とする。
【０００９】本発明はまた比較的多量の被分離液を処理
して、目的の成分を多量に得ようとする場合であって
も、移動相である超臨界状態の炭酸ガスと回収される目
的成分とを分離する分離手段の容量を小さくでき、目的
成分の付着残留量を少なくでき、かつ収率を向上させる
ことができると共に、付着物の洗浄を容易として、次サ
イクルの他の被分離液での操作における汚染源となるこ
とを防止することができる超臨界流体クロマト分離装置
を提供することを目的とする。
して、目的の成分を多量に得ようとする場合であって
も、移動相である超臨界状態の炭酸ガスと回収される目
的成分とを分離する分離手段の容量を小さくでき、目的
成分の付着残留量を少なくでき、かつ収率を向上させる
ことができると共に、付着物の洗浄を容易として、次サ
イクルの他の被分離液での操作における汚染源となるこ
とを防止することができる超臨界流体クロマト分離装置
を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、超臨界
状態の炭酸ガス流体又は少量の溶剤を含む超臨界状態の
炭酸ガス流体を移動相として、複数成分を含有する被分
離液をクロマト分離し、各成分を分離精製して分取する
超臨界流体クロマト分離装置において、該装置が、
（ｉ）クロマト分離における移動相である炭酸ガスを加
熱して、超臨界状態の流体とする加熱手段、（ii）前記
被分離液の一定量を採取して保持する被分離液保持手
段、（iii ）前記原料保持手段内の被分離液と超臨界炭
酸ガス流体との混合相を所定の温度まで加熱する加熱手
段、（iv）分離剤が充填された、被分離液中の各成分を
クロマト分離する分離カラム及び（ｖ）分画された成分
を各成分毎に分取する複数の分取手段から成る超臨界流
体クロマト分離装置が提供される。
状態の炭酸ガス流体又は少量の溶剤を含む超臨界状態の
炭酸ガス流体を移動相として、複数成分を含有する被分
離液をクロマト分離し、各成分を分離精製して分取する
超臨界流体クロマト分離装置において、該装置が、
（ｉ）クロマト分離における移動相である炭酸ガスを加
熱して、超臨界状態の流体とする加熱手段、（ii）前記
被分離液の一定量を採取して保持する被分離液保持手
段、（iii ）前記原料保持手段内の被分離液と超臨界炭
酸ガス流体との混合相を所定の温度まで加熱する加熱手
段、（iv）分離剤が充填された、被分離液中の各成分を
クロマト分離する分離カラム及び（ｖ）分画された成分
を各成分毎に分取する複数の分取手段から成る超臨界流
体クロマト分離装置が提供される。
【００１１】本発明に従えば、また、超臨界状態の炭酸
ガス流体又は少量の溶剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流
体を移動相として、複数成分を含有する被分離液をクロ
マト分離し、各成分を分離精製して分取する超臨界流体
クロマト分離装置において、該装置が（ｉ）クロマト分
離における移動相である炭酸ガスを加熱して、超臨界状
態の流体とする加熱手段、（ii）前記被分離液の一定量
を採取して保持する被分離液保持手段、（iii ）前記原
料保持手段内の被分離液と超臨界炭酸ガス流体との混合
相を所定の温度まで加熱する加熱手段（iv）分離剤が充
填された、被分離液中の各成分をクロマト分離する分離
カラム、（ｖ）移動相の超臨界状態の炭酸ガス流体と、
同伴された分画成分とが導入され、炭酸ガスを連続的に
分離除去する複数の連続式分離手段及び（vi）前記分離
手段で分離滞留した分画成分を導入して貯留する複数の
貯留手段から成る超臨界流体クロマト分離装置が提供さ
れる。
ガス流体又は少量の溶剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流
体を移動相として、複数成分を含有する被分離液をクロ
マト分離し、各成分を分離精製して分取する超臨界流体
クロマト分離装置において、該装置が（ｉ）クロマト分
離における移動相である炭酸ガスを加熱して、超臨界状
態の流体とする加熱手段、（ii）前記被分離液の一定量
を採取して保持する被分離液保持手段、（iii ）前記原
料保持手段内の被分離液と超臨界炭酸ガス流体との混合
相を所定の温度まで加熱する加熱手段（iv）分離剤が充
填された、被分離液中の各成分をクロマト分離する分離
カラム、（ｖ）移動相の超臨界状態の炭酸ガス流体と、
同伴された分画成分とが導入され、炭酸ガスを連続的に
分離除去する複数の連続式分離手段及び（vi）前記分離
手段で分離滞留した分画成分を導入して貯留する複数の
貯留手段から成る超臨界流体クロマト分離装置が提供さ
れる。
【００１２】以下、図１を参照しながら、上記本発明の
第一の態様及び第二の態様について説明する。本発明に
係るクロマト分離装置の第一の態様では、クロマト分離
装置における移動相である炭酸ガス、又は必要により少
量の有機溶剤（例えばアセトン、酢酸エチル、メタノー
ル、エタノール、イソプロパノール等の移動相への溶解
度等を制御するための有機溶媒）を含む炭酸ガスは、加
圧後、第一加熱手段で昇温して超臨界状態の流体（以下
移動相という）とされる。一方被分離液は上記移動相の
温度とほぼ同じ温度で被分離液保持手段に供給され、被
分離液の一定量が保持される。本発明の装置では被分離
液保持手段に移動相を導入して保持手段内に保持された
被分離液と均一混合しながら流通し、この混合相を第二
加熱器で所定の温度まで昇温して分離カラムに供給す
る。
第一の態様及び第二の態様について説明する。本発明に
係るクロマト分離装置の第一の態様では、クロマト分離
装置における移動相である炭酸ガス、又は必要により少
量の有機溶剤（例えばアセトン、酢酸エチル、メタノー
ル、エタノール、イソプロパノール等の移動相への溶解
度等を制御するための有機溶媒）を含む炭酸ガスは、加
圧後、第一加熱手段で昇温して超臨界状態の流体（以下
移動相という）とされる。一方被分離液は上記移動相の
温度とほぼ同じ温度で被分離液保持手段に供給され、被
分離液の一定量が保持される。本発明の装置では被分離
液保持手段に移動相を導入して保持手段内に保持された
被分離液と均一混合しながら流通し、この混合相を第二
加熱器で所定の温度まで昇温して分離カラムに供給す
る。
【００１３】前記分離カラムには分画目的成分により適
宜に選定された分離剤（例えば層間カチオンを銀イオン
と交換した球状粘土鉱物）が充填されており、移動相に
伴われて分離剤層を移動する被分離液は、構成成分の分
離剤への分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離さ
れる。
宜に選定された分離剤（例えば層間カチオンを銀イオン
と交換した球状粘土鉱物）が充填されており、移動相に
伴われて分離剤層を移動する被分離液は、構成成分の分
離剤への分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離さ
れる。
【００１４】移動相に同伴され、一定の時間差で分離カ
ラムから排出される各成分は、成分毎に分取すべく切り
換えられる分取手段に導入された後、移動相が分離除去
され目的の成分が回収される。
ラムから排出される各成分は、成分毎に分取すべく切り
換えられる分取手段に導入された後、移動相が分離除去
され目的の成分が回収される。
【００１５】本発明のクロマト分離装置の第二の態様で
は、クロマト分離における移動相である炭酸ガス又は必
要により少量の前述のような有機溶剤を含む炭酸ガスは
加圧後、第一加熱手段で昇温して超臨界状態の流体（移
動相）とされる。一方被分離液は上記移動相の温度とほ
ぼ同じ温度で被分離液保持手段に供給され、被分離液の
一定量が保持される。本発明装置では、被分離液保持手
段に移動相を導入して保持手段内に保持された被分離液
と均一混合しながら流通し、この混合相を第二加熱器で
所定の温度まで昇温して分離カラムに供給する。
は、クロマト分離における移動相である炭酸ガス又は必
要により少量の前述のような有機溶剤を含む炭酸ガスは
加圧後、第一加熱手段で昇温して超臨界状態の流体（移
動相）とされる。一方被分離液は上記移動相の温度とほ
ぼ同じ温度で被分離液保持手段に供給され、被分離液の
一定量が保持される。本発明装置では、被分離液保持手
段に移動相を導入して保持手段内に保持された被分離液
と均一混合しながら流通し、この混合相を第二加熱器で
所定の温度まで昇温して分離カラムに供給する。
【００１６】この分離カラムには分画目的成分により適
宜に選定された前述のような分離剤が充填されており、
移動相に伴われて分離剤層を移動する被分離液は、構成
成分の分離剤への分離特性に基づいて各成分毎にクロマ
ト分離される。
宜に選定された前述のような分離剤が充填されており、
移動相に伴われて分離剤層を移動する被分離液は、構成
成分の分離剤への分離特性に基づいて各成分毎にクロマ
ト分離される。
【００１７】移動相に同伴され、一定の時間差で分離カ
ラムから排出される各成分は、成分毎に分取すべく切り
換え弁を介して連続分離手段に導入された後、移動相が
分離除去され目的成分が残留する。この残留した目的成
分は一工程毎に貯留手段に導入して、貯留される。
ラムから排出される各成分は、成分毎に分取すべく切り
換え弁を介して連続分離手段に導入された後、移動相が
分離除去され目的成分が残留する。この残留した目的成
分は一工程毎に貯留手段に導入して、貯留される。
【００１８】
【実施例】以下、図１を参照しながら、実施例によって
本発明を更に説明するが、本発明の範囲を以下の実施例
に限定するものでないことは言うまでもない。
本発明を更に説明するが、本発明の範囲を以下の実施例
に限定するものでないことは言うまでもない。
【００１９】例えば図１に示したような装置システムに
おいて、液体ＣＯ2 を液体ＣＯ2 ボンベ１から冷却器２
で冷却した後、ＣＯ2 ポンプ３で臨界圧力７２kg/cm2・
G 以上の圧力に加圧し、また溶剤を溶剤槽４から溶剤ポ
ンプ５で上記液体ＣＯ2 の圧力と同一に加圧して液体Ｃ
Ｏ2 に混合する。なお、溶剤の添加は必須ではない。
おいて、液体ＣＯ2 を液体ＣＯ2 ボンベ１から冷却器２
で冷却した後、ＣＯ2 ポンプ３で臨界圧力７２kg/cm2・
G 以上の圧力に加圧し、また溶剤を溶剤槽４から溶剤ポ
ンプ５で上記液体ＣＯ2 の圧力と同一に加圧して液体Ｃ
Ｏ2 に混合する。なお、溶剤の添加は必須ではない。
【００２０】添加溶剤量は、全体流量に対して、５０重
量％以下が好ましく、更に好ましくは１〜２０重量％で
ある。溶剤を混合した液体ＣＯ2 は、第１加熱器（第１
加熱手段）６で加熱して、例えば３０〜８０℃の温度に
昇温し、クロマト分離における超臨界流体の移動相とし
て、後工程へ供給する（弁Ａ及びＢ閉／弁Ｃ開）。
量％以下が好ましく、更に好ましくは１〜２０重量％で
ある。溶剤を混合した液体ＣＯ2 は、第１加熱器（第１
加熱手段）６で加熱して、例えば３０〜８０℃の温度に
昇温し、クロマト分離における超臨界流体の移動相とし
て、後工程へ供給する（弁Ａ及びＢ閉／弁Ｃ開）。
【００２１】一方、例えばエイコサペンタエン酸（ＥＰ
Ａ）等の高度不脂肪酸を含有する被分離液は、移動相と
ほぼ同じ温度に加熱された被分離液槽１２から被分離液
供給ポンプ１３でサンプルループ（被分離液保持手段）
１４に供給し一定量を保持する（弁Ｄ及びＥ開／供給
後、弁Ｄ及びＥ閉）。
Ａ）等の高度不脂肪酸を含有する被分離液は、移動相と
ほぼ同じ温度に加熱された被分離液槽１２から被分離液
供給ポンプ１３でサンプルループ（被分離液保持手段）
１４に供給し一定量を保持する（弁Ｄ及びＥ開／供給
後、弁Ｄ及びＥ閉）。
【００２２】次にサンプルループ１４に移動相を供給
し、その中に保持される被分離液と均一混合しながら流
通して、第２加熱器１６に供給する。混合相は第２加熱
器１６で加熱して好適な分離速度が得られる、例えば５
０〜１５０℃、好ましくは５０〜１００℃に昇温し、分
離カラム１７に供給する。
し、その中に保持される被分離液と均一混合しながら流
通して、第２加熱器１６に供給する。混合相は第２加熱
器１６で加熱して好適な分離速度が得られる、例えば５
０〜１５０℃、好ましくは５０〜１００℃に昇温し、分
離カラム１７に供給する。
【００２３】分離カラム１７に供給された混合相は、分
画目的成分から適宜選定され充填された分離剤により、
構成成分の分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離
する。
画目的成分から適宜選定され充填された分離剤により、
構成成分の分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離
する。
【００２４】移動相に同伴され、一定の時間差で分離カ
ラム１７から順次排出される分画成分は、成分毎に分取
すべく弁Ｆ，Ｇが開閉制御され各分離器２２に導入され
る。この分離器２２内は減圧にされているため、移動相
である超臨界状態の炭酸ガス流体は、ガス化して分画成
分と分離されて排出される。
ラム１７から順次排出される分画成分は、成分毎に分取
すべく弁Ｆ，Ｇが開閉制御され各分離器２２に導入され
る。この分離器２２内は減圧にされているため、移動相
である超臨界状態の炭酸ガス流体は、ガス化して分画成
分と分離されて排出される。
【００２５】分離器２２で移動相が分離除去された分画
成分は随時分取容器２３に導入し、精製された目的成分
が回収される。なお、分離された炭酸ガスは、大気中に
排出されるか、又は、循環使用することができる。
成分は随時分取容器２３に導入し、精製された目的成分
が回収される。なお、分離された炭酸ガスは、大気中に
排出されるか、又は、循環使用することができる。
【００２６】運転例 液体ＣＯ2 を冷却器２で冷却した後、ＣＯ2 ポンプ３で
２００kg/cm2・G に加圧し、また溶剤（アセトン）を溶
剤槽４から溶剤ポンプ５で上記液体ＣＯ2 の圧力と同一
に加圧して液体ＣＯ2 に混合した。溶剤は、全体流量に
対して１０重量％添加した。溶剤を混合した液体ＣＯ2
は、第一加熱器６で加熱して、６０℃に昇温し、クロマ
ト分離における超臨界流体の移動相とし後工程へ供給し
た（弁Ａ及びＢ閉／弁Ｃ開）。一方、ドコサヘキサエン
酸（ＤＨＡ）をはじめとした各種高度不飽和脂肪酸エチ
ルエステルなどを含有する被分離液は、移動相とほぼ同
一温度に加熱された被分離液槽１２から、被分離液供給
ポンプ１３でサンプルループ（原料保持手段）１４に供
給し、一定量を保持した（弁Ｄ及びＥ開／供給後、弁Ｄ
及びＥ閉）。
２００kg/cm2・G に加圧し、また溶剤（アセトン）を溶
剤槽４から溶剤ポンプ５で上記液体ＣＯ2 の圧力と同一
に加圧して液体ＣＯ2 に混合した。溶剤は、全体流量に
対して１０重量％添加した。溶剤を混合した液体ＣＯ2
は、第一加熱器６で加熱して、６０℃に昇温し、クロマ
ト分離における超臨界流体の移動相とし後工程へ供給し
た（弁Ａ及びＢ閉／弁Ｃ開）。一方、ドコサヘキサエン
酸（ＤＨＡ）をはじめとした各種高度不飽和脂肪酸エチ
ルエステルなどを含有する被分離液は、移動相とほぼ同
一温度に加熱された被分離液槽１２から、被分離液供給
ポンプ１３でサンプルループ（原料保持手段）１４に供
給し、一定量を保持した（弁Ｄ及びＥ開／供給後、弁Ｄ
及びＥ閉）。
【００２７】サンプルループ１４に移動相を供給し、保
持原料と均一混合しながら流通して、第二加熱器１６に
供給した。混合相は第二加熱器１６で加熱して、好適な
分離速度が得られるように、９０℃に昇温し、分離カラ
ム１７に供給した。分離カラム１７に供給された混合相
は、カラムに充填された分離剤（層間カチオンを銀イオ
ンとイオン交換した球状粘土鉱物）により、構成成分の
分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離され、溶剤
を全体流量の４０重量％にすることにより、ＤＨＡを高
濃度（９９％以上）で分画することができた。
持原料と均一混合しながら流通して、第二加熱器１６に
供給した。混合相は第二加熱器１６で加熱して、好適な
分離速度が得られるように、９０℃に昇温し、分離カラ
ム１７に供給した。分離カラム１７に供給された混合相
は、カラムに充填された分離剤（層間カチオンを銀イオ
ンとイオン交換した球状粘土鉱物）により、構成成分の
分離特性に基づいて各成分毎にクロマト分離され、溶剤
を全体流量の４０重量％にすることにより、ＤＨＡを高
濃度（９９％以上）で分画することができた。
【００２８】移動相に同伴され、一定の時間差で分離カ
ラム１７から順次排出される分画成分は、成分毎に分取
すべく弁Ｆ及びＧが開閉制御され、各々の分離器２２に
導入した。分離器２２内は減圧にし、それによって、移
動相である超臨界状態の炭酸ガス流体は、ガス化して分
画成分と分離されて排出することができる。分離器２２
で移動相が分離除去された分画成分は随時分取容器２３
に導入し、精製された目的成分を回収した。なお、この
ようにして分離された炭酸ガスは、大気中に排出する
か、又は、循環使用することができる。
ラム１７から順次排出される分画成分は、成分毎に分取
すべく弁Ｆ及びＧが開閉制御され、各々の分離器２２に
導入した。分離器２２内は減圧にし、それによって、移
動相である超臨界状態の炭酸ガス流体は、ガス化して分
画成分と分離されて排出することができる。分離器２２
で移動相が分離除去された分画成分は随時分取容器２３
に導入し、精製された目的成分を回収した。なお、この
ようにして分離された炭酸ガスは、大気中に排出する
か、又は、循環使用することができる。
【００２９】
【発明の効果】本発明の第一の態様では、移動相を超臨
界流体として被分離液と混合するため、相互拡散速度が
速く、瞬時に良好な均一混合状態の混合相が得られ、分
離カラムにおける分離効率が良くなり、純度の良い分画
成分が得られる。また、直接加熱した場合には酸化変質
するおそれがある物質を含有する被分離鍵でも、被分離
液と移動相との均一混合相を加熱して効率的な分離ので
きる所定温度まで昇温するため、酸化変質を起こすおそ
れがないという効果を得ることができる。
界流体として被分離液と混合するため、相互拡散速度が
速く、瞬時に良好な均一混合状態の混合相が得られ、分
離カラムにおける分離効率が良くなり、純度の良い分画
成分が得られる。また、直接加熱した場合には酸化変質
するおそれがある物質を含有する被分離鍵でも、被分離
液と移動相との均一混合相を加熱して効率的な分離ので
きる所定温度まで昇温するため、酸化変質を起こすおそ
れがないという効果を得ることができる。
【００３０】本発明の第二の態様では、比較的多量の被
分離液を処理して、目的の成分を多量に得ようとする場
合であっても、移動相である超臨界状態の炭酸ガスと回
収される目的成分とを分離する分離手段の容量を小さく
できるため、目的成分の付着残留量を少なくでき、収率
を向上させることができると共に、付着物の洗浄を容易
として、次サイクルの他の被分離液での操作における汚
染源となることを効果的に防止することができる。
分離液を処理して、目的の成分を多量に得ようとする場
合であっても、移動相である超臨界状態の炭酸ガスと回
収される目的成分とを分離する分離手段の容量を小さく
できるため、目的成分の付着残留量を少なくでき、収率
を向上させることができると共に、付着物の洗浄を容易
として、次サイクルの他の被分離液での操作における汚
染源となることを効果的に防止することができる。
【図１】本発明の一実施例を示すフローチャートであ
る。
る。
１…液体ＣＯ2 ボンベ ２…冷却器 ３…ＣＯ2 ポンプ ４…溶剤槽 ５…溶剤ポンプ ６…第一加熱器 ７…弁Ａ ８…弁Ｂ ９…弁Ｃ １０…弁Ｄ １１…弁Ｅ １２…被分離液槽 １３…供給ポンプ １４…サンプルループ １５…ノックアウトドラム １６…第二加熱器 １７…分離カラム １８…弁Ｆ １９…弁Ｇ ２０…弁Ｈ ２１…弁Ｉ ２２…分離器 ２３…分取容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 海老原 裕 東京都中央区銀座７丁目５番５号 株式会 社資生堂内 (72)発明者 斉藤 茂 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第１リサーチセンター内 (72)発明者 田中 功 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第１リサーチセンター内 (72)発明者 門田 靖彦 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第１リサーチセンター内
Claims (2)
- 【請求項１】 超臨界状態の炭酸ガス流体又は少量の溶
剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相として、複
数成分を含有する被分離液をクロマト分離し、各成分を
分離精製して分取する超臨界流体クロマト分離装置にお
いて、該装置が、（ｉ）クロマト分離における移動相で
ある炭酸ガスを加熱して、超臨界状態の流体とする加熱
手段、（ii）前記被分離液の一定量を採取して保持する
被分離液保持手段、（iii ）前記原料保持手段内の被分
離液と超臨界炭酸ガス流体との混合相を所定の温度まで
加熱する加熱手段、（iv）分離剤が充填された、被分離
液中の各成分をクロマト分離する分離カラム及び（ｖ）
分画された成分を各成分毎に分取する複数の分取手段か
ら成る超臨界流体クロマト分離装置。 - 【請求項２】 超臨界状態の炭酸ガス流体又は少量の溶
剤を含む超臨界状態の炭酸ガス流体を移動相として、複
数成分を含有する被分離液をクロマト分離し、各成分を
分離精製して分取する超臨界流体クロマト分離装置にお
いて、該装置が（ｉ）クロマト分離における移動相であ
る炭酸ガスを加熱して、超臨界状態の流体とする加熱手
段、（ii）前記被分離液の一定量を採取して保持する被
分離液保持手段、（iii ）前記原料保持手段内の被分離
液と超臨界炭酸ガス流体との混合相を所定の温度まで加
熱する加熱手段（iv）分離剤が充填された、被分離液中
の各成分をクロマト分離する分離カラム、（ｖ）移動相
の超臨界状態の炭酸ガス流体と、同伴された分画成分と
が導入され、炭酸ガスを連続的に分離除去する複数の連
続式分離手段及び（vi）前記分離手段で分離滞留した分
画成分を導入して貯留する複数の貯留手段から成る超臨
界流体クロマト分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5331898A JPH07191006A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 超臨界流体クロマト分離装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5331898A JPH07191006A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 超臨界流体クロマト分離装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07191006A true JPH07191006A (ja) | 1995-07-28 |
Family
ID=18248868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5331898A Pending JPH07191006A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 超臨界流体クロマト分離装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07191006A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006058146A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| CN112326484A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-05 | 山东大学 | 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验系统及其工作方法 |
| CN112730129A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-30 | 山东大学 | 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法 |
| CN114949924A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5331898A patent/JPH07191006A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006058146A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| JP4508778B2 (ja) * | 2004-08-20 | 2010-07-21 | ダイセル化学工業株式会社 | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| CN112326484A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-05 | 山东大学 | 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验系统及其工作方法 |
| CN112730129A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-30 | 山东大学 | 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法 |
| CN112730129B (zh) * | 2020-12-21 | 2022-05-20 | 山东大学 | 一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法 |
| CN114949924A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-08-30 | 华南理工大学 | 一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法 |
| WO2023236388A1 (zh) * | 2022-06-09 | 2023-12-14 | 华南理工大学 | 一种强化超临界流体组合介质分离混合组分中有机物的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030715 |