CN105606482A - 液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其包括制作煤样；不同饱和度煤样的单周期液氮浸泡，多周期液氮循环浸泡煤样；称量每次饱和后煤样增重，并算出煤样内部裂隙容积变化量；利用显微镜观察煤样液氮浸泡试验前后表面的裂隙扩展情况，测量出裂隙增长量；对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，计算出声波传播衰减速率，以表征煤样整体裂隙情况；煤样单轴抗压强度测量对不同饱和含水率煤样液氮浸泡效果和周期循环液氮浸泡煤样试验结果进行分析并得出结论。本发明操作流程简单，适用性强，能够有效反映液氮浸泡对含水煤样的裂隙扩展的规律，对煤层增透、煤层气开采以及提高煤层气抽采率具有较高借鉴意义。

Description

液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法

技术领域

本发明涉及煤层增透技术领域，具体涉及一种液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法。

背景技术

煤层气是一种新型非常规天然气，开采煤层气对于优化能源结构、保护环境、促进煤矿安全生产等方面均有重大意义。煤层气的储量占世界天然气总储量的30％以上，根据IEA估计，全球陆上煤田埋深于2000m的煤层气资源量约为260万亿m³。我国煤层气资源丰富，全国大于5000亿m³的含煤层气盆地共有14个，埋深2000m以前煤层气地质资源量约36万亿m³。煤层气的储存方式以吸附为主，由于储层压力低、煤层渗透性差、含气饱和度低，现有开采工艺对矿区周边环境污染程度高，造成我国煤层气抽采率平均不足20％，与俄罗斯、美国、加拿大、澳大利亚、德国等国家相比差距较大。由于我国含煤区先后经过了多期构造运动改造，地质条件复杂。断层、褶皱以及岩浆侵入现象普遍存在，构造煤发育，导致煤储层原生孔裂隙系统被破坏，煤储层裂隙因煤基颗粒阻塞、富水阻离、裂隙狭窄和裂隙不贯通，使煤层气解吸和运移通道被堵塞，目前多数含煤区储层渗透率在0.5×10-3μm²以下，成为煤层气开采低的主要原因。因此增加煤层气的抽采效果的有效方法是通过技术在煤层中产生新裂隙或扩展裂隙宽度，为煤层气运移提供通道。

经过多年的生产实践和国际合作，我国成功引入美国的煤层气开采技术，并在沁水盆地南部等地区煤层气开采中取得了理想效果。但由于我国煤层气开采条件差，现有技术还不能满足煤层气开采的要求，所以需要有更多低成本、高可行性、效果理想的新技术。现行煤层气开采技术，主要存在以下4个方面的问题。第一：钻井成本偏高，占煤层气开采总成本的一半以上。尽管采用欠平衡钻井技术具备诸多优点，但钻井液的选择仍待商榷。空气、泡沫等做钻井液只适用于浅部煤层。对于深部煤层仍宜采用泥浆钻进技术，但操作不当容易污染煤层，降低渗透性。能否在保证钻井效果的前提下降低成本是解决问题的关键。第二：国外采用较多的垂直井技术在我国并不适用。采用的裸眼洞穴完井技术成本低、效果好，该技术在美国被广泛应用。但这种技术要求煤层具有渗透率高、地应力小、煤层顶底板稳定、煤储层强度大等条件，否则容易造成洞穴塌陷，煤层气运移通道被堵塞，因此风险性很大，后期维护成本高；套管完井风险较小，可以确保稳产，但完井费用较高，完井过程比较复杂，操作不当容易引起泥浆侵入煤层造成污染。第三：水力压裂技术的局限性。水力压裂增产是目前普遍采用的技术，但由于煤本身质软，因此支撑剂容易嵌入煤中，造成孔隙闭合；某些遇水膨胀的煤层水力压裂后渗透率会下降；选用其他压裂液则存在低成本、低污染与高性能之间的矛盾；我国多数地区煤层不含水或含水量少，压裂液排返率低而在煤层中滞留，易对煤层造成污染；排采过程难以控制，过快容易带动煤粉和支撑剂堵塞煤体孔裂隙甚至钻孔，过慢则不利于储层压力的迅速下降，影响产气速度；排采过程中会产生大量污水，处理不当会影响当地环境；压裂过程需要众多大型机械设备，目前尚需进口，成本很高。第四：注入CO₂能有效提高采收率，但制备大量较纯净的CO₂费用高，且会在煤矿生产中随煤重新回到地面，因此仅适用于没有开采价值的煤层。还有研究表明，CO₂注入会导致煤基质膨胀，降低煤层渗透率，存在技术风险。因此亟待一种安全性高、无污染、易操作的方法提高渗透率。

煤作为连续的整体，在温度变化过程中符合固体热胀冷缩特性。煤层温度随采深逐渐升高，在2000m采深范围内，层温度在35.6～194℃，但绝大多数煤层气开采温度不会超过100℃。构成了相对的热环境；液氮气化温度为-195.8℃，在较短时间内使接触物冻结，形成冷环境。在骤冷的条件下，由于煤样的导热系数较低，煤样的温度降低过程在煤样内部并不是均匀的。因此，煤样内部将会产生束缚煤样随温度变化自由收缩的应力，这种应力即为冷冲击应力。在冷-热交替作用下，因为温度应力的存在，煤样的结构发生变化，单周期冷-热交替作用后产生了塑性变形，不能恢复初始状态，最终损伤积累，当达到强度极限时，裂隙增生或扩展，从而增加渗透性。

煤样自身存在结构缺陷，如裂隙、层理、节理和孔洞等；随着采深的不同，煤样温度随采深增加而升高；煤样中含有水份，随地质结构和深度从含水饱和度从0至100％。在冷-热交替作用下，明确煤样温度、含水饱和度和煤样初始缺陷等因素在煤样结构累积损伤中的显著作用；测定单一因素在冷-热交替作用下煤样结构的累积损伤规律；建立结构累积损伤判据，煤样裂隙达到理想隙宽的冷-热交替周期值。

目前煤层裂隙扩展或增生的主要技术有水力割缝、深孔爆破预裂、水力冲孔和水力压裂等。郑春山等研究了水力割缝钻孔喷孔机制及割缝方式的影响，提出“强水快割”和“细水慢割”2种水力割缝方式，通过FLAC3D数值模拟和现场工程实践，着重研究了不同割缝方式对喷孔的影响；方前程[14]等研究发现水力割缝可以增强煤层透气性，煤层气抽采效果得到很大的提高；但水力割缝技术割缝深度浅，保护距离不足，工作量大。刘健等通过顺层钻孔煤层深孔爆破数值模拟和理论研究相结合的方法，揭示深孔爆破预裂顶煤和抽采卸压瓦斯机理；张延明等采用深孔爆破对低透气煤层的预裂纹进行增透，可以增大钻孔抽放流量；但深孔爆破预裂技术容易使煤基质松垮，对进一步采煤造成危险。徐东方等对底板巷水力冲孔卸压增透技术进行了研究，发现增透半径是普通钻孔抽采影响半径的1.6～2.0倍，提高了煤层透气性；但该技术的工艺比较复杂，适用于产层较多、软分层或深度浅的工况中运用。李芷等在对含天然层理弱面页岩进行水力压裂过程中，水力主裂缝的起裂、扩展及层理面的扩展对缝网的形成有重要影响；王思鹏等采用水力压裂增透技术使煤层裂隙增大，透气性系数增加近千倍，单孔瓦斯抽采量增加上百倍；但在工程实践中压裂液会对水资源环境造成污染，对于富含粘土矿物的松软煤层，煤岩吸附压裂液后会引起煤基质膨胀而堵塞裂隙，增透效果不佳。

对于岩石在低温冻结条件下的损伤特性，国内外学者已经开展了大量的相关研究工作。Chen等进行了凝灰岩冻融劣化方面的试验研究，指出了不同的含水率对于岩石劣化破坏具有很大影响；Nichloson等通过冻融循环试验，研究了原生裂隙对岩石损伤的影响；Berllanger等研究了石灰岩的抗冻性与岩石的含水状态、孔隙分布之间的相互关系；KING等使用液态二氧化碳冷裂致密气砂岩层，取代水力压裂，增透效果明显。杨更社等借助CT扫描技术研究岩石在冻融循环条件下的岩石损伤特性，着重研究了冻融循环次数、冻结温度等因素对岩石损伤劣化的影响；许玉娟等和李杰林等采用核磁共振技术对岩石冻融损伤机制、岩石孔隙结构损伤特性以及冻融条件下岩石的物性进行了相关研究；李云鹏等对花岗岩在低温环境下的力学参数和强度变化规律进行了相关试验研究。但以上研究主要是为了解决寒区工程中的冻结岩石力学问题，冻结温度大多选择当地最低温度，一般在零下几十度范围之内，而且侧重反复冻融循环条件下的岩石孔隙结构损伤破坏特性，对于反映岩石在低温液氮快速冻结条件下的损伤机制与损伤特性具有一定局限性。

液氮致冷-热交替作用下煤样结构累积损伤的致冷剂，目前研究较少，主要有Grundmann等利用液氮冻胀低渗透泥盆纪页岩，与传统的方法相比，其产气效率提高了8％。Coetzee等利用液态氮作为压裂液，有效促进了微孔隙或裂缝的发展。蔡承政等对液氮冻结条件下岩石孔隙结构损伤试验研究，发现液氮冻结会对岩石的孔隙结构产生损伤，损伤程度受到岩性、孔隙度和岩石含水饱和度等因素影响；岩石含水饱和度越大，损伤就越严重，当岩石含水饱和度达到100％时，岩石表面产生了明显裂纹；岩石在液氮冻结下损伤形式主要是微孔隙的发育和扩展，微孔隙的增加会使岩石孔隙结构的连通性增强，甚至会产生新的大尺寸孔隙，从而对孔隙结构造成严重损伤。任韶然等研究液氮对煤样的冷冲击作用机制及试验，发现液氮的超低温作用能使煤样基质收缩，产生热应力裂缝，同时煤样天然裂缝中的水结冰膨胀产生的应力超过煤样的强度，可在煤样内产生局部裂纹；冷冲击应力产生得裂缝将沿着垂直于面割理裂缝的方向延伸，有助于增加煤样的整体渗透率。张春会等研究了液氮作用下煤致裂增透的数值计算方法，并开展了液氮溶浸煤试验研究，发现液氮作用引起煤内温度拉应力和应力集中，当应力强度因子超过煤原生裂隙的断裂韧度时，煤样原生微裂隙扩展。

从已有的研究成果来看，液氮作用对煤的影响的研究都集中在对煤渗透性、孔隙结构参数等宏观变化的描述上，但在如下方面却鲜有研究：将液氮作为制冷剂，循环作用对煤裂隙结构累积损伤的实验方法设计较少，没有全面阐释实验方法对裂隙结构损伤的作用机理和因素耦合关系，为此，通过该实验方法将有效对含水煤样的裂隙结构累积损伤的规律进行研究。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种构思合理、操作流程简单，适用性强，能够有效反映液氮浸泡对含水煤样的裂隙扩展的规律，对煤层增透、煤层气开采以及提高煤层气抽采率具有较高借鉴意义的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法。

本发明的技术方案如下：

上述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，包括以下步骤：

(1)制作煤样，即选取原生裂隙少、层理清晰的阜新盆地长焰煤制成煤样，并将煤样进行烘干及饱和处理，制得至少三组饱和含水率不同的煤样备用；

(2)液氮浸泡

(2.1)不同饱和度煤样的单周期液氮浸泡，即选择上述步骤(1)中不同饱和含水率的煤样各一组，并将各组煤样浸泡液氮后室温放置，作为单周期液氮浸泡试验；(2.2)多周期液氮循环浸泡煤样，即在相同煤样饱和含水率条件下采用多周期循环液氮浸泡，将每个周期煤样浸泡液氮后室温放置，再进行补偿饱和度；

(3)称重，即称量每次饱和后煤样增重，并算出煤样内部裂隙容积变化量；

(4)镜像形貌，即利用显微镜观察煤样液氮浸泡试验前后表面的裂隙扩展情况，测量出裂隙增长量；

(5)声波测速，即对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，计算出声波传播衰减速率，以表征煤样整体裂隙情况；

(6)煤样单轴抗压强度测量，即对完成液氮循环浸泡试验但是却没有破坏的煤样试件进行单轴压缩试验，记录下煤样试件单轴压缩过程中的各项数据的变化；

(7)对不同饱和含水率煤样液氮浸泡效果和周期循环液氮浸泡煤样试验结果进行分析并得出结论。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(1)具体是选择一块煤样烘干得到干燥煤样，记为I型煤样；再选择另一块煤样进行饱和处理，进行多次称重，直至煤样为饱和度100％试样，记为III型煤样；再选择一块煤样，重复I型煤样的前处理，根据III型煤样增重百分比获得饱和度50％煤样，记为II型煤样。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：将原煤利用岩石切割机切成50×50×50mm表面平整的正方体煤样，并将正方体煤样在烘干箱中于80℃烘干20h后获得干燥煤样，再利用微型气泵和真空不锈钢罐进行饱和处理，每0.5h进行称重。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(2.1)是将选择I型、II型、III型煤样利用2.5L钢胆保温桶进行液氮浸泡试验，煤样浸泡4h，室温放置20h，以进行单周期液氮浸泡试验。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(2.2)中每个周期煤样都是浸泡液氮4h，室温放置20h。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(3)是用天平电子秤称量每次饱和后煤样增重，再根据以下公式(1-1)换算煤样内部裂隙容积变化量ΔV；

上述公式(1-1)中，ΔV为煤样内部裂隙容积变化量，单位为cm³；M₁为饱和后煤样的质量，单位为g；M₀为煤样的原始质量，单位为g；ρ_水为水的密度，单位为g/cm³。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(5)是利用非金属超声检测分析仪对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，并根据以下公式(1-2)计算出声波传播衰减速率Δv；

$\mathrm{\Δ}v=\frac{v_0-v}{v_0}---(1-2)$

上述公式(1-2)中，Δv为声波传播速度衰减率；v为浸泡后声波在煤样中的传播速度，单位为m/s；v₀为浸泡前声波在煤样中的传播速度，单位为m/s。

所述液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其中：所述步骤(6)是运用实验压缩机对完成液氮循环浸泡试验但是却没有破坏的煤样试件进行单轴压缩试验。

有益效果：

本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法构思合理、操作流程简单，适用性强，通过对不同饱和度煤样进行单周期液氮浸泡以及在相同煤样饱和含水率条件下采用多周期循环液氮浸泡，根据煤样在液氮浸泡后的扩展效果，能够有效反映液氮浸泡对含水煤样的裂隙扩展的规律，对煤层增透、煤层气开采以及提高煤层气抽采率具有较高借鉴意义。

附图说明

图1为本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法的流程图；

图2为本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法的不同饱和含水率煤样液氮浸泡前后的镜像形貌图；

图3为本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法的干燥煤样周期循环液氮浸泡前后的镜像形貌图；

图4为本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法的饱和度50％煤样多周期循环液氮浸泡前后形貌图；

图5为为本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法的饱和度100％煤样周期循环液氮浸泡前后形貌图。

具体实施方式

如图1所示，本发明液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，具体包括以下步骤：

(1)制作煤样

选取原生裂隙少、层理清晰的阜新盆地长焰煤，将原煤利用岩石切割机切成50×50×50mm表面平整的正方体煤样；选择一块煤样在烘干箱中于80℃烘干20h获得干燥煤样，记为I型煤样；再选择另一块煤样，利用微型气泵和真空不锈钢罐进行饱和处理，每0.5h进行称重，多次称重直到煤样质量不再增加为止，即认为该煤样为饱和度100％试样，记为III型煤样；再选择一块煤样，重复I型煤样的前处理，根据III型煤样增重百分比获得饱和度50％煤样，记为II型煤样。

(2)液氮浸泡

(2.1)不同饱和度煤样的单周期液氮浸泡

选择I型、II型、III型煤样各一组，利用2.5L钢胆保温桶，进行液氮浸泡试验，煤样浸泡4h，室温放置20h，进行单周期液氮浸泡试验；

(2.2)多周期液氮循环浸泡煤样

在相同煤样饱和含水率条件下采用多周期循环液氮浸泡，每个周期煤样都进行浸泡液氮4h，室温放置20h，进行多周期液氮循环浸泡煤样；每周期液氮浸泡后进行补偿饱和度，并进行煤样称重，确定煤样内部裂隙容积在各周期的扩展量；

根据含水率的不同将所有实验煤样分为I、II、III三组，其含水饱和度分别为0％、50％和100％，在含水饱和度相同的每组煤样中也要根据液氮浸泡周期次数对各个煤样进行编号，1号煤样进行单周期液氮浸泡试验，2号煤样进行5周期液氮浸泡试验，3号煤样进行10周期液氮浸泡实验，即煤样I-1为0％含水率进行单周期液氮浸泡试验的煤样，各试验煤样的处理方法见表1。

表1各煤样试件处理方法

(3)称重

用OCS天平电子秤称量每次饱和后煤样增重，根据公式(1-1)换算煤样内部裂隙容积变化量ΔV。

其中：ΔV为煤样内部裂隙容积变化量，单位为cm³；

M₁为饱和后煤样的质量，单位为g；

M₀为煤样的原始质量，单位为g；

ρ_水为水的密度，单位为g/cm³。

(4)镜像

利用OLS4000激光共聚焦显微镜观察煤样液氮浸泡试验前后表面的裂隙扩展情况，测量出裂隙增长量。

(5)声波测速

利用NM-4A非金属超声检测分析仪对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，根据公式(1-2)计算出声波传播衰减速率Δv，从而表征煤样整体裂隙情况。

$\mathrm{\Δ}v=\frac{v_0-v}{v_0}---(1-2)$

其中：Δv为声波传播速度衰减率；

v为浸泡后声波在煤样中的传播速度，单位为m/s；

v₀为浸泡前声波在煤样中的传播速度，单位为m/s。

(6)煤样单轴抗压强度测量

运用MH-25实验压缩机对完成液氮循环浸泡试验但是却没有破坏的煤样试件进行单轴压缩试验，记录下煤样试件单轴压缩过程中的各项数据的变化。

(7)试验结果分析

(7.1)不同饱和含水率煤样液氮浸泡效果

采用镜像观测和声波传播速度检测两种方法研究I-1、II-1和III-1煤样表面和整体裂隙扩展情况.

(7.1.1)煤样表面镜像观测

图2为I-1、II-1和III-1煤样经过单周期液氮浸泡前后的镜像表面形貌图，(a)、(b)、(c)分别为I-1、II-1和III-1煤样浸泡前裂隙形貌，(d)、(e)、(f)分别为I-1、II-1和III-1煤样浸泡后裂隙形貌。从图2中观测到，裂隙在垂直节理方向裂隙扩展明显。

从图2(a)-(c)测量出I-1、II-1和III-1煤样浸泡前不同位置的裂隙宽度，从图2(d)-(f)测量出I-1、II-1和III-1煤样浸泡后对应位置的裂隙宽度，得到的具体数据列于表2。

表2液氮浸泡前后煤样裂隙扩展量

从表2可以看出，I-1煤样液氮浸泡前的平均裂隙宽度为246.15μm，液氮浸泡后为251.47μm，裂隙扩展了5.32μm，扩展率为2.16％。II-1煤样液氮浸泡前裂隙平均宽度为98.46μm，液氮浸泡后为107.69μm，裂隙扩展了9.23μm，扩展率为9.37％。III-1煤样液氮浸泡前裂隙平均宽度为98.46μm，液氮浸泡后为115.87μm，裂隙扩展了17.41μm，扩展率为17.68％。液氮浸泡后，煤样裂隙发育，含水煤样的裂隙扩展效果明显大于干燥煤样，且随着饱和含水率的提高而增大。

煤样裂隙的扩展与其内部水份冻结成冰体积膨胀和煤样热胀冷缩性质有关。水份以吸附态存在于煤样裂隙中，由于水中存在氢键，当水温从4℃开始下降时，水中的氢键数量增加，导致体积增大。因此水结成冰后体积增大约1.1倍，并且1g水结冰时产生的膨胀压强为96MPa。试验中，液氮气化温度为-195.8℃，可以在很短时间内将水冻结成冰，使体积迅速膨胀，对裂隙造成扩容作用。干燥煤样内部不含水，经过液氮浸泡以后裂隙变化不明显。饱和度100％煤样中水在液氮作用下冻结成冰，裂隙中没有缓冲空间，因此膨胀压力使煤样中裂隙扩展增大。饱和度50％煤样中含有部分缓冲空间，减小了膨胀压力对裂隙的扩展作用。

煤样的裂隙扩展还与煤样热胀冷缩效应有关。煤样由无机质固体组分、有机质固体组分和裂隙中空气组成。在温度变化时产生温度应力σ：

σ＝0.1125αEΔT(1-μ)(1-3)

上述公式(1-3)中，σ为温度应力，Pa；α为材料线膨胀系数；E为弹性模量，GPa；ΔT为温度变化量，℃；μ为泊松比。σ、E因材料的不同而不同，对于干燥煤样，在-195.8℃液氮骤冷条件下，各组分的温度应力不同，冷缩率就不同，气体最明显，液体其次，固体不显著，造成内部应变非均匀。当产生的膨胀应力超过煤样的强度极限，煤样内部裂隙因扩展而增大。

(7.1.2)煤样液氮浸泡后声波传播速度测试结果

表3为I-1、II-1和III-1煤样单周期循环液氮浸泡前后的平行节理x，平行节理y，垂直节理z三个测量方向上声波传播速度和计算得到的声波速度衰减率。

表3声波传播速度衰减率

根据Wyllie的时间平均方程推导可知，煤样孔隙度与声波传播速度存在如下关系：

$\mathrm{\φ}=\frac{1}{V_0(1-\mathrm{\Δ}v)}\frac{V_t{V}_m}{V_{ma}-V_t}-\frac{V_t}{V_m-V_t}---(1-4)$

式(1-4)中，V_t：声波在水中的传播速度，m/s；V_ma：声波在煤样骨架中的传播速度，m/s；V₀：声波在煤样中的传播速度，m/s；Δv：声波传播速度衰减率；孔隙度。在相同煤样和水中，V_ma和V_t为定值，因此孔隙度是衰减率Δv的一元一次函数，声波在煤样中的声波传播速度的衰减率越大，其孔隙度增加的就越多。

从表3中发现，随着煤样饱和含水率的增多，声波在煤样中的传播速度的衰减率越大，说明煤样整体的裂隙增多或者增大。由于裂隙终端沿着节理方向容易产生应力集中，因此沿着节理方向扩展容易。同时发现声波在垂直节理方向的衰减率最明显，在平行于节理方向的衰减率变化不明显。这表明煤样在垂直节理方向的裂隙扩展以后，形成的空气介质区域增大，声波在传递过程中反射或折射增多，声波在垂直节理方向的衰减速率明显。在平行于节理方向的裂隙虽然有扩张，但声波传播路径的介质基本没有发生变化，因此声波在平行节理方向的衰减率不明显。

(7.2)周期循环液氮浸泡煤样试验结果分析

(7.2.1)煤样表面镜像观测

图3为I-2和I-3煤样分别经过5个周期和10个周期循环液氮浸泡前后的镜像表面形貌图，(a)、(b)分别为I-2和I-3煤样浸泡前裂隙形貌，(c)、(d)分别为I-2和I-3煤样浸泡后裂隙形貌。

从图3(a)、(b)测量出I-2和I-3煤样周期循环液氮浸泡前不同位置的裂隙宽度，从图3(c)、(d)测量出I-2和I-3煤样分别浸泡5个周期和10个周期后对应位置的裂隙宽度，得到的具体数据列于表4。

表4干燥煤样周期循环液氮浸泡裂隙增长量

由表4可知，I-2煤样在液氮浸泡前的平均裂隙宽度为339.15μm，5个周期液氮浸泡后为355.90μm，裂隙疲劳扩展了16.75μm，扩展率为4.94％。I-3煤样液氮浸泡前的平均裂隙宽度为115.90μm，10个周期液氮浸泡后为134.36μm，裂隙疲劳扩展了18.46μm，扩展率为15.93％。干燥煤样10个周期的液氮浸泡与饱和度100％煤样单周期液氮浸泡的表面裂隙扩展效果相近。

II-2、III-2煤样裂隙在多周期循环液氮浸泡中发生疲劳扩展，随着周期的增加，裂隙扩展由微观向细观和宏观效果演变。饱和度50％煤样经6个周期循环液氮浸泡，煤样沿裂隙有较大组织脱落。饱和度100％煤样经3个周期液氮浸泡，煤样边缘沿裂隙有较大组织脱落，经5个周期液氮浸泡，煤样沿裂隙彻底碎裂。这表明随着饱和含水量的提高，煤样破坏的液氮浸泡周期降低。

(7.2.2)声波在干燥煤样中的传播速度测量

测量得到I-2煤样经过5个和10个周期液氮浸泡后声波在平行节理x，平行节理y和垂直节理z三个方向的传播速度衰减率见表5，由于II-2煤样、III-2煤样在多周期液氮浸泡后发生了疲劳碎裂，声波传播速度测量不能反映煤样内部裂隙的增长情况，固未给出。

表5干燥煤样液氮浸泡声波传播速度衰减率

由表5可知，声波在煤样中的传播衰减速率随浸泡周期的增加而增大，垂直节理方向衰减速率最大。对比表5和表3中干燥煤样的声波传播速度衰减速率发现，5周期液氮浸泡比1周期液氮浸泡声波传播速度衰减速率增幅较小，10周期液氮浸泡比饱和度100％煤样1周期液氮浸泡声波传播速度衰减率低。

(7.2.3)饱和度100％煤样在液氮浸泡过程中裂隙扩展量测量

表6为饱和煤样液氮浸泡后裂隙体积增加量。从表6可知，饱和度100％煤样内部裂隙的增长是疲劳积累的过程，当达到强度极限时，发生破坏。在3个周期液氮浸泡后，裂隙体积反而减小，是因为饱和度补偿的过程中，煤样表面有组织脱落，其质量大于水的增重，所以自换算的过程中减小。

表6饱和煤样液氮浸泡后裂隙体积增加量

由于煤样每周期液氮骤冷产生变形，内部裂隙扩展，当试验条件恢复原始状态时，会留有残余变形，每个周期变形的积累超过煤样的强度，则发生疲劳破坏，见公式5最大伸长线应变理论。含水煤样每周期裂隙扩展较大，残余变形较多，所以比干燥煤样更容易疲劳破坏。干燥煤样若要发生疲劳碎裂要10个以上周期的液氮浸泡。

$\frac{\mathrm{\σ}}{E}>\frac{{\mathrm{\σ}}_1}{E}-\frac{\mathrm{\μ}({\mathrm{\σ}}_2+{\mathrm{\σ}}_3)}{E}---(1-5)$

由于干燥煤样内部裂隙中只有空气，在液氮骤冷条件下，对裂隙扩展较小，残余变形也较小，变形积累缓慢，所以5个周期比1个周期声波传播速度增幅较小。煤样表面没有围压，其表面裂隙容易扩展，从图2(c)、(f)和图3(b)、(d)中可以观测到二者表面裂隙扩展接近。而煤样内部裂隙存在较大围压，其内部裂隙变化较外部困难，所以饱和煤样内部裂隙扩展水平要高于干燥煤样。

(8.3)结论

(8.3.1)干燥煤样经过多周期液氮浸泡裂隙扩展效果不明显，经过10个液氮浸泡周期未破碎。

(8.3.2)含水煤样经过液氮浸泡后裂隙主要在垂直节理方向发生扩展，随着饱和含水量的提高裂隙扩展程度显著，并且煤样表面裂隙比内部裂隙扩展较容易。

(8.3.3)随着饱和含水量的提高，含水煤样的破坏浸泡周期减少，饱和含水率为50％和100％的煤样分别经过6次和5次发生破裂。

本发明构思合理、操作流程简单，适用性强，能够有效反映液氮浸泡对含水煤样的裂隙扩展的规律，对煤层增透、煤层气开采以及提高煤层气抽采率具有较高借鉴意义。

Claims (8)

1.一种液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制作煤样

选取原生裂隙少、层理清晰的阜新盆地长焰煤制成煤样，并将煤样进行烘干及饱和处理，制得至少三组饱和含水率不同的煤样备用；

(2)液氮浸泡

(2.1)不同饱和度煤样的单周期液氮浸泡

选择上述步骤(1)中不同饱和含水率的煤样各一组，并将各组煤样浸泡液氮后室温放置，作为单周期液氮浸泡试验；

(2.2)多周期液氮循环浸泡煤样

在相同煤样饱和含水率条件下采用多周期循环液氮浸泡，将每个周期煤样浸泡液氮后室温放置，再进行补偿饱和度；

(3)称重

称量每次饱和后煤样增重，并算出煤样内部裂隙容积变化量；

(4)镜像形貌

利用显微镜观察煤样液氮浸泡试验前后表面的裂隙扩展情况，测量出裂隙增长量；

(5)声波测速

对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，计算出声波传播衰减速率，以表征煤样整体裂隙情况；

(6)煤样单轴抗压强度测量

对完成液氮循环浸泡试验但是却没有破坏的煤样试件进行单轴压缩试验，记录下煤样试件单轴压缩过程中的各项数据的变化；

(7)试验结果分析及结论

对不同饱和含水率煤样液氮浸泡效果和周期循环液氮浸泡煤样试验结果进行分析并得出结论。

2.如权利要求1所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(1)具体是选择一块煤样烘干得到干燥煤样，记为I型煤样；再选择另一块煤样进行饱和处理，进行多次称重，直至煤样为饱和度100％试样，记为III型煤样；再选择一块煤样，重复I型煤样的前处理，根据III型煤样增重百分比获得饱和度50％煤样，记为II型煤样。

3.如权利要求2所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：将原煤利用岩石切割机切成50×50×50mm表面平整的正方体煤样，并将正方体煤样在烘干箱中于80℃烘干20h后获得干燥煤样，再利用微型气泵和真空不锈钢罐进行饱和处理，每0.5h进行称重。

4.如权利要求2所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(2.1)是将选择I型、II型、III型煤样利用2.5L钢胆保温桶进行液氮浸泡试验，煤样浸泡4h，室温放置20h，以进行单周期液氮浸泡试验。

5.如权利要求1所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中每个周期煤样都是浸泡液氮4h，室温放置20h。

6.如权利要求1所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(3)是用天平电子秤称量每次饱和后煤样增重，再根据以下公式(1-1)换算煤样内部裂隙容积变化量ΔV；

上述公式(1-1)中，ΔV为煤样内部裂隙容积变化量，单位为cm³；M₁为饱和后煤样的质量，单位为g；M₀为煤样的原始质量，单位为g；ρ_水为水的密度，单位为g/cm³。

7.如权利要求1所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(5)是利用非金属超声检测分析仪对比液氮浸泡试验前后声波在煤样中的传播速度，并根据以下公式(1-2)计算出声波传播衰减速率Δv；

$\mathrm{\Δ}v=\frac{v_0-v}{v_0}---(1-2)$

上述公式(1-2)中，Δv为声波传播速度衰减率；v为浸泡后声波在煤样中的传播速度，单位为m/s；v₀为浸泡前声波在煤样中的传播速度，单位为m/s。

8.如权利要求1所述的液氮对含水煤样裂隙结构累积损伤作用的试验方法，其特征在于：所述步骤(6)是运用实验压缩机对完成液氮循环浸泡试验但是却没有破坏的煤样试件进行单轴压缩试验。