CN108088741A - 一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法，属于疲劳裂纹检测技术领域。包括制备形状为有平行段带肩膀的疲劳试样；试样表面磨抛处理；安装并在试样上施加1～5牛顿的力；设定最大力值为屈服强度×受力面积×80％，最小力值为0N；加载和卸载速度为每秒加载或卸载最大力N/S，频率0.5Hz；实验完毕后分析保存实验数据及视频结果；选取典型视频转换成图片，测量裂纹长度a，找出相对应的疲劳周次N，再计算出裂纹长度a和疲劳周次N关系：获得裂纹扩展速率da/dN。优点在于，操作简单、测量精确，可以原位跟踪研究疲劳裂纹与微观组织结构、夹杂物和取向之间的关系。
Description
技术领域
本发明属于疲劳裂纹检测技术领域，特别涉及一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法。尤其涉及一种利用激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹启裂及扩展过程的试验方法。
背景技术
随着汽车、航空等领域的快速发展，材料强度等级不断提高。与此同时，构件对于缺陷的敏感程度也变得越来越明显。许多大型构件在远低于其屈服强度的条件下就发生断裂，这与材料的疲劳性能密切相关。疲劳裂纹的生产和发展是构件失效的主要原因。因此开展疲劳裂纹的萌生以及扩展过程的研究非常重要。
材料疲劳裂纹的观测方法主要有：1、如专利CN 106124566 A所述，采用应变计电阻变化测试疲劳裂纹尺寸；2、如专利CN 106248698 A所述，采用毫米波导探针自动检测疲劳裂纹；3、如专利CN 105352586 A所述，采用检测共振频率实现疲劳裂纹检测的方法；4、如专利CN 102679931 B原位测量疲劳裂纹扩展长度的新方法；5、王苗苗等报道的“航空用超高强度钢疲劳裂纹表面长度与内部长度之间的关系”(航空材料学报，2009，29卷，p102-106。6)采用扫描电镜原位观测的方法等。前3种方法主要是针对宏观裂纹长度的检测方法，不能够直观准确的看到疲劳裂纹的形貌。第4种方法，是采用金相显微镜和电荷耦合摄像头，实时跟踪疲劳裂纹尖端扩展路径，通过容栅传感器即时将机械位移量转变成电信号的相位变化量，再通过测量电路处理后得到精确的疲劳裂纹长度。这种方法的放大倍数受到金相显微镜放大倍数的限制，一般较低(最高500倍)，裂纹观察不清楚。方法5采用日本岛津公司的SEM(550)-SERVO带扫描电镜高温伺服疲劳系统上进行的。该系统能够精确控制为了能动态观测试样表面缺陷演化过程，从而实现高精度下实时、清晰、原位观测试样表面裂纹萌生与扩展情况。但此设备比较昂贵，设备数量较少。
本发明属于疲劳裂纹检测领域，特别是涉及一种应用高温激光共聚焦显微镜进行拉-拉疲劳裂纹的原位观察法，该方法不但可得到疲劳裂纹启裂及扩展过程的视频，而且通过计算可以分析出疲劳裂纹扩展速率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法，解决了准确实时观察疲劳裂纹同时分析出疲劳裂纹扩展速率及微观结构对疲劳裂纹扩展的影响。
一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法，具体步骤及参数如下：
1、试样制备：将试样切割成板状，疲劳试样样品形状为有平行段带肩膀的试样，平行段的长度为2～8mm，厚度为0.5mm～2.5mm；宽度为2mm～10mm，平行段中间位置两侧采用线切割、激光切割、水切等方式对称开缺口，单侧缺口深度为0.5mm～4mm。过度弧半径是试样平行段宽度的1.1～10倍；试样肩膀处居中开圆孔，以固定试样。
2、试验前处理：将准备好的试样表面进行磨抛处理，可采用金相法、电解法、离子刻蚀法，保证缺口位置无划痕。根据实验要求，进行组织浸蚀。
3、安装试样：首先把制备好的试样水平放在拉伸台上，试样上施加1～5牛顿的力，使试样稳定固定在试样台上，位移归零，用显微镜观察预制裂纹底部，根据实际情况，放大倍数300倍～600倍。
4、疲劳试验：疲劳试验控制方式为力，设定最大力和最小力、以一定的频率加载卸载进行疲劳试验：试样最大力值为屈服强度×受力面积×80％，最小力值设为0N。加载和卸载速度为每秒加载或卸载最大力N/S，即频率为0.5Hz。疲劳试验过程中，可中断进行金相、扫描电镜、EBSD或电子探针的微观组织结构分析，研究疲劳裂纹与微观组织结构、夹杂物和取向之间的关系。停止时记录位移，样品夹具不动，下次开始时各种条件与停止时一样即可。设定试验中间停止或终止条件，如位移大于2mm等。
5、实验结果分析：实验完毕后，分析保存的实验数据及视频结果。选取典型视频转换成图片，精确测量裂纹长度a，找出相对应的疲劳周次N，再计算出裂纹长度a和疲劳周次N关系：获得裂纹扩展速率da/dN。也能计算出应力强度因子范围ΔK，以及da/dN与ΔK的关系，按照公式计算获得ΔK：
其中P为轴向应力；B为试样厚度；a为单侧裂纹长度；W试样平行段宽度。
本发明涉及一种利用激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法，属于疲劳裂纹检测领域。特别涉及一种利用激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的启裂及扩展过程的试验方法，该方法采用高温激光共聚焦显微镜的拉伸试验台进行拉-拉载荷疲劳试验，同时利用激光共聚焦显微镜观察获得疲劳裂纹启裂及扩展过程的视频以及疲劳周次、裂纹长度和载荷、位移等参数之间的对应关系，在疲劳裂纹观察的同时，还可以分析出疲劳裂纹扩展速率。通过此方法可以研究疲劳裂纹与微观组织结构、夹杂物和取向之间的关系，为疲劳裂纹的萌生及扩展研究提供一种新方法。
本发明的优点在于：在利用高温激光显微镜实现了对疲劳裂纹的实时观测。此方法操作简单、测量精确，最大的优点可以原位跟踪研究疲劳裂纹与微观组织结构、夹杂物和取向之间的关系，为疲劳裂纹的萌生及扩展研究提供一种新方法。
附图说明：
图1为典型试样尺寸图。
图2为载荷-时间曲线图。
图3为83600周次疲劳裂纹原位图及长度测量。
图4为90900周次疲劳裂纹原位图及长度测量。
图5为240500周次疲劳裂纹原位图及长度测量。
图6为302700周次疲劳裂纹原位图及长度测量。
图7为32500周次疲劳裂纹典型金相显微镜形貌图及长度测量。
图8为110900周次疲劳裂纹典型金相显微镜形貌图及长度测量。
图9为第一裂纹起裂处疲劳裂纹典型扫描电镜形貌图。
图10为第二裂纹扩展形貌典型扫描电镜形貌图。
图11为疲劳裂纹起裂EBSD典型图。
图12为疲劳裂纹扩展EBSD典型图。
图13为疲劳裂纹长度a与循环周次N的关系曲线示意图。
图14为疲劳裂纹扩展速度曲线示意图。
图15为应力强度因子与裂纹长度变化关系曲线示意图。
具体实施方式
实施例1
DC01薄板疲劳裂纹起裂及扩展过程的原位观察。DC01薄板组织为铁素体和少量碳化物。实验步骤如下：
1、试样制备：
把DC01薄板按着图1试样形状及尺寸进行线切割，试样平行段宽度4mm，中心位置两端对称用线切割预制深度为1.00mm的裂纹，剩余受力试样宽度为2mm，此处试样厚度为0.9mm。
2、试样前处理：将试样粘贴在较大钢样上，以保证制样过程中试样不受过大力；试样一个表面粗抛光，保证表面没有缺陷，另一个表面抛光到能够观察，依次采用金相法、离子抛光法进行抛光，保证缺口位置无划痕。
3、安装试样：把制备好的试样放在拉伸台上，0.1mm/min位移挪动，安装至载荷为5N时固定试样，位移归零，准备做实验。激光共聚焦显微镜观察倍数为300倍。
4、疲劳试验：DC01薄板的屈服强度约为200MPa，根据上述试样规格，为了保证试样疲劳强度在屈服强度的80％以下，受力面积为1.8mm2；本次加载最大力设定为200×1.8×80％＝250N，最小力设为0N，以±250N/S加载卸载，即频率为0.5。实际力值最大值为250-278N范围内，疲劳裂纹起裂扩展过程中，裂纹越长，最大力值变化范围随之变大。疲劳过程中某段典型加载-时间曲线如图2所示。裂纹进入塑性变形区域时，力值波动比较大，能够达到320N甚至更大，最终导致断裂。停机条件依次设定过0.2mm、0.5mm和3mm，最终停机条件设定为最大位移大于5mm时断裂。
5、实验结果分析：
实验完毕后，保存实验结果，是一个视频和一个时间、力值、位移的EXCEL表格。把需要的视频转换成图片，找到最准确清楚的裂纹启裂和相应裂纹长度的图片进行裂纹长度测量。原位观察截图裂纹扩展过程如图3至图6。实验过程中，中间停止观察的金相显微镜裂纹扩展典型形貌及测量如图7和8所示，扫描电镜疲劳裂纹起裂源如图9所示，裂纹尖端典型形貌如图10所示。疲劳裂纹起裂处EBSD取向分析典型图如图11所示，疲劳裂纹扩展EBSD取向分析典型图如图12所示。由图9可见，裂纹启裂于一侧有较强滑移线和表面微观察到滑移线的两个晶界处开裂。第一裂纹在90900周次循环后，裂纹长度72微米后无明显扩展，而后来在左侧开裂的裂纹扩展速度很快，最终导致断裂。裂纹起裂后以“Z”字形扩展，对裂纹扩展方向和扩展速度起抑制作用的微观特性主要是铁素体滑移线。EBSD分析发现裂纹沿晶和穿晶的情况都有。结合原位观察和其他结果，发现疲劳裂纹穿透试样厚度前，裂纹扩展主要是因为滑移线的增加，最终裂纹尖端的应力场超出基体的强度后，迅速往前开裂几个微米，这样裂纹尖端的应力释放一部分后裂纹暂停不扩展。再继续循环，应力再集中到一定程度，由微观环境应力场分布情况决定裂纹往哪个方向以什么速度扩展。裂纹穿透整个试样厚度时，裂纹尖端应力增加，扩展加快，进入塑性变形区。最终导致断裂。
疲劳裂纹长度记为a微米，循环次数为N。裂纹长度和循环次数，对应计算的裂纹扩展速率da/dN和应力强度因子范围ΔK如表1。裂纹长度随循环次数变化如图13所示。采用拟合a-N曲线求导的方法确定疲劳裂纹扩展速率da/dN与应力循环次数的关系，如图14所示。应力强度因子与裂纹长度变化关系如图15。
表1裂纹长度和循环次数，对应计算的裂纹扩展速率da/dN和应力强度因子范围ΔK
Claims (4)
1.一种激光共聚焦显微镜原位观察疲劳裂纹的方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)试样制备：将试样切割成板状，疲劳试样样品形状为有平行段带肩膀的试样；平行段中间位置两侧采用线切割、激光切割、水切方式对称开缺口，单侧缺口深度为0.5mm～4mm；过度弧半径是试样平行段宽度的1.1～10倍；试样肩膀处居中开圆孔；
2)试验前处理：将准备好的试样表面进行磨抛处理，并根据实验要求，进行组织浸蚀；
3)安装试样：首先把制备好的试样水平放在拉伸台上，试样上施加1～5牛顿的力，使试样稳定固定在试样台上，位移归零，用显微镜观察预制裂纹底部，根据实际情况，放大倍数300倍～600倍；
4)疲劳试验：试样最大力值为屈服强度×受力面积×80％，最小力值设为0N；加载和卸载速度为每秒加载或卸载最大力N/S，频率为0.5Hz；
5)实验结果分析：实验完毕后，分析保存的实验数据及视频结果；选取典型视频转换成图片，测量裂纹长度a，找出相对应的疲劳周次N，再计算出裂纹长度a和疲劳周次N关系：获得裂纹扩展速率da/dN；计算出应力强度因子范围ΔK，以及da/dN与ΔK的关系，按照公式计算获得ΔK：
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其中P为轴向应力；B为试样厚度；a为单侧裂纹长度；W为试样平行段宽度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步骤1)中的平行段带肩膀的试样平行段的长度为2～8mm，厚度为0.5mm～2.5mm；宽度为2mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步骤2)中的试样表面磨抛处理采用金相法、电解法或离子刻蚀法。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步骤4)中的疲劳试验过程中，可中断进行金相、扫描电镜、EBSD或电子探针的微观组织结构分析，研究疲劳裂纹与微观组织结构、夹杂物和取向之间的关系；停止时记录位移，样品夹具不动，下次开始时各种条件与停止时一样。
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