KR101685507B1 - 계면접합력 평가방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 계면접합력 평가방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 계면접합력 평가방법는 압입시험을 통해 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 측정하는 단계; 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 경도(Hs , Hf , Hc) 산출식과 소성영역 부피(Vs , Vf) 산출식에 대입하여 기판의 경도(Hs), 박막의 경도(Hf), 복합경도(Hc), 기판의 소성영역 부피(Vs), 박막의 소성영역 부피(Vf)를 산출하는 단계; 기판의 경도(Hs)와 박막의 경도(Hf)를 비교하는 단계; 각각의 경도(Hs , Hf , Hc)와 소성영역 부피(Vs , Vf)를 계면변수(x3) 산출식에 대입하여 계면변수(x3)를 산출하는 단계; 및 계면에 의한 일(Wadhesion) 산출식을 통해 계면접합력에 의한 일(Wadhesion)을 산출하는 단계를 포함하여 시험조건에 영향을 받지 않는 정량적인 계면접합력을 구하게 되는 계면접합력 평가방법이다.

Description

계면접합력 평가방법{Test method of interfacial adhesion}
본 발명은 계면접합력 평가방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 압입시험에서 압입자의 압입깊이 등 시험조건과 무관한 정량적인 계면접합력 값을 산출할 수 있으며 정확성이 높고 기판과 박막의 재질에 상관없이 적용할 수 있어 용이하게 측정할 수 있는 계면접합력 평가방법에 관한 것이다.
일반적으로 박막 및 패키징 기술에서 코팅재, 브래이징재, 용접재, 솔더재 등에 의해 접합된 서로 다른 재료간의 계면접합력을 정확히 평가하는 것은, 소재 개발이나 패키징 실장 기술 개발에 있어서 매우 중요하다.
이러한 계면접합력은 서로 다른 재료를 접합하는 데서 오는 실험적, 이론적 어려움 때문에 계면접합력의 정량화가 이루어지지 못하고 있다. 이에 따라, 산업현장에서는 수많은 연구와 실험을 통해 경험적으로 계면접합력을 구하는 다수의 방법들이 개발되어 사용되고 있다.
특히, 파괴역학시험을 응용하여 계면에 균열을 도입하고 균열이 전파할 때 계면이 얼마나 저항하는가를 평가하는 계면파괴역학 시험법의 개발연구가 활발하다.
이러한 계면파괴역학 시험법을 이용하여 균열의 성장에 대해 계면이 저항하는 정도인 계면접합력을 계면 파괴에너지로 평가하는 방법을 도 1과 도 2를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
계면접합력을 구하기 위해 사용되는 시편(51)은, 접합력을 평가하려는 막대 형상의 기판(53)과, 기판(53)의 길이방향을 따라 일영역에 접합가공된 박막(55)을 포함한다. 시편(51)은 기판(53)만으로 이루어진 제1영역(Ⅰ)과, 기판(53)에 박막(55)이 부착된 제2영역(Ⅱ)으로 구분된다. 이러한 시편(51)의 제2영역에는 계면접합력을 구하기 위한 시험을 수행하기 위해 기판(53)과 박막(55) 사이에 균열을 형성하며, 이러한 균열을 예비균열이라 한다.
이러한 시편(51)의 접합력을 측정하기 위해서는 시편(51)을 고정하여 하중을 가해주는 하중인가시스템(60)이 사용되며, 하중인가시스템(60)은 시편(51)의 제2영역(Ⅱ)을 고정하기 위한 시편고정부(61)와, 시편(51)에 하중을 인가하기 위한 하중인가부(65)와, 시편(51)의 위치를 전후좌우로 미세하게 조정하기 위한 한 쌍의 조절레버(63)를 갖는다.
이러한 하중인가시스템(60)을 이용하여 시편(51)의 계면접합력을 측정하는 과정은 다음과 같다.
먼저, 시편(51)의 제1영역(I)에 하중을 가할 수 있도록 시편(51)의 제2영역(Ⅱ)을 시편고정부(61)에 외팔보 형상이 되도록 고정시킨다. 그런 다음, 시편고정부(61)로부터 일정 거리 이격된 하중점이 하중인가부(65)의 하부에 위치하도록 조절레버(63)로 시편(51)의 위치를 미세조정한 다음, 하중인가부(65)를 하강시켜 제1영역(Ⅰ)에 하중을 가하게 된다.
이렇게 하중을 가할 때, 하중의 증가에 따라 시편(51)의 변위가 증가하게 되며, 기판(53)과 박막(55)간의 균열길이가 급격히 커지게 된다. 이러한 균열길이의 변화를 시간에 따라 살펴보면, 예비균열이 종료하고 균열성장이 시작되는 점에서 균열길이가 순간적으로 급격히 증가하게 된다.
또한, 기판(53)과 박막(55)간의 균열길이가 급격히 커지게 되면, 하중은 급격히 감소하는 경향을 나타낸다. 균열이 하중점과 반대방향으로 성장하기 때문에 균열되는 점에 가해지는 모멘트(힘)는 균열의 성장에 따라 더 커지게 된다.
이는 균열성장에 더 큰 구동력을 제공할 수 있기 때문에, 가해주는 하중은 오히려 감소하는 경향을 나타내는 것이다.
그런데, 이러한 종래 하중에 따라 시편의 변위가 증가하면서 기판과 박막이 균열되는 길이를 측정하는 계면접합력 평가방법은 기판과 박막 사이의 균열을 일으켜야 계면접합력을 측정할 수 있어서 시편이 파괴되며 계면접합력을 정성적으로 평가하는 시험방법이어서 정량적인 계면접합력을 구할 수 없는 문제점이 있었다.
또한, 시편에 하중을 가할 때 계면접합력에 기판과 박막이 변형되면서 영향을 주기 때문에 시편의 변위가 증가하면서 기판과 박막의 균열되는 길이는 기판과 박막의 영향을 받는 계면접합력과 기판의 영향에 대한 측정값이어서 계면접합력 만을 평가하기가 어려울 뿐만 아니라 계면접합력이 정확하게 평가되지 않는 문제점이 있었다.
또한, 깨지기 쉬운 성질을 갖는 시편의 경우 기판과 박막 사이에 균열이 발생되기 전에 시편이 깨질 수 있어 깨지기 쉬운 성질을 갖는 시편은 정성적인 계면접합력조차도 평가할 수 없는 적용상의 한계를 갖는 문제점이 있었다.
또한, 기판과 박막의 균열되는 길이를 측정하여 살펴봄에 있어서, 나노소재의 시편을 측정하는 경우 균열되는 길이를 육안이나 측정기구로 측정할 수 없어 이를 측정해줄 수 있는 측정기구가 따로 필요하여 계면접합력 평가방법이 복잡하고 번거로워지는 문제점이 있었다.
이에 본 발명은 전술한 배경에서 안출된 것으로, 압입시험에서 압입자의 압입깊이 등 시험조건과 무관하며 기판과 박막의 영향이 없는 정량적인 계면접합력 값을 산출할 수 있어 정확성이 높은 계면접합력 평가방법을 제공하는 데 목적이 있다.
또한, 나노소재의 시편의 계면접합력을 산출하기 위해 나노소재에 압입시험을 실시할 때 측정장비가 따로 필요하지 않아 측정과정이 간단하며 용이하게 측정할 수 있고, 기판과 박막의 재질에 상관없이 압입시험을 실시하여 계면접합력을 평가할 수 있어 적용범위가 넓고 용이하게 측정할 수 있는 계면접합력 평가방법을 제공하는 데 목적이 있다.
또한, 시편을 파괴시키지 않아도 계면접합력을 측정할 수 있으며, 계면에서의 변형 및 파괴 영역의 관찰이 필요하지 않아 쉽고 편리하게 측정할 수 있는 계면접합력 평가방법을 제공하는 데 목적이 있다.
또한, 본 발명의 목적은 여기에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따르면, 압입시험을 통해 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 측정하는 단계; 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 경도(Hs , Hf , Hc) 산출식과 소성영역 부피(Vs , Vf) 산출식에 대입하여 기판의 경도(Hs), 박막의 경도(Hf), 복합경도(Hc), 기판의 소성영역 부피(Vs), 박막의 소성영역 부피(Vf)를 산출하는 단계; 기판의 경도(Hs)와 박막의 경도(Hf)를 비교하는 단계; 각각의 경도(Hs , Hf , Hc)와 소성영역 부피(Vs , Vf)를 계면변수(x3) 산출식에 대입하여 계면변수(x3)를 산출하는 단계; 및 계면에 의한 일(W) 산출식을 통해 계면접합력에 의한 일(W)을 산출하는 단계를 포함하는 계면접합력 평가방법이 제공될 수 있다.
이와같은 본발명에 의하면, 압입시험에서 압입자의 압입깊이 등 시험조건과 무관하며 기판과 박막의 영향이 없는 정량적인 계면접합력 값을 산출할 수 있어 정확성이 높은 효과가 있다.
또한, 나노소재의 시편의 계면접합력을 산출하기 위해 나노소재에 압입시험을 실시할 때 측정장비가 따로 필요하지 않아 측정과정이 간단하며 용이하게 측정할 수 있고, 기판과 박막의 재질에 상관없이 압입시험을 실시하여 계면접합력을 평가할 수 있어 적용범위가 넓고 용이하게 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 시편을 파괴시키지 않아도 계면접합력을 측정할 수 있으며, 계면에서의 변형 및 파괴 영역의 관찰이 필요하지 않아 쉽고 편리하게 측정할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 계면파괴역학 시험기에 시편이 고정된 상태의 측면도;
도 2는 종래 계면파괴역학 시험기의 평면도;
도 3은 본 발명에 따른 압입시험기를 보여주는 도면;
도 4는 본 발명에 따른 계면접합력 평가방법을 간략하게 나타낸 블록 구성도;
도 5는 본 발명에 따른 계면접합력 평가방법을 자세하게 나타낸 블록 구성도;
도 6은 본 발명에 따른 압입시험시 압입자로 인한 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도;
도 7은 본 발명에 따른 압입자가 시편을 가압하는 변위에 따른 압입하중을 나타내는 하중-변위 곡선을 나타낸 도면;
도 8은 본 발명에서 기판의 경도가 박막의 경도보다 작은 경우의 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도; 및
도 9는 본 발명에서 박막의 경도가 기판의 경도보다 작은 경우의 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도이다.
이하, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 통해 상세히 설명한다. 각 도면의 구성 요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성 요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 압입시험기를 보여주는 도면이며, 도 4는 본 발명에 따른 계면접합력 평가방법을 간략하게 나타낸 블록 구성도이고, 도 5는 본 발명에 따른 계면접합력 평가방법을 자세하게 나타낸 블록 구성도이며, 도 6은 본 발명에 따른 압입시험시 압입자로 인한 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도이고, 도 7은 본 발명에 따른 압입자가 시편을 가압하는 변위에 따른 압입하중을 나타내는 하중-변위 곡선을 나타낸 도면이며, 도 8은 본 발명에서 기판의 경도가 박막의 경도보다 작은 경우의 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도이고, 도 9는 본 발명에서 박막의 경도가 기판의 경도보다 작은 경우의 압입자 하부의 응력장을 나타낸 개략도이다.
이들 도면에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 계면접합력 평가방법은 압입시험을 통해 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 측정하는 단계(S410)와, 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 경도(Hs , Hf , Hc) 산출식과 소성영역 부피(Vs , Vf) 산출식에 대입하여 기판의 경도(Hs), 박막의 경도(Hf), 복합경도(Hc), 기판의 소성영역 부피(Vs), 박막의 소성영역 부피(Vf)를 산출하는 단계(S420)와, 기판의 경도(Hs)와 박막의 경도(Hf)를 비교하는 단계(S430)와, 각각의 경도(Hs , Hf , Hc)와 소성영역 부피(Vs , Vf)를 계면변수(x3) 산출식에 대입하여 계면변수(x3)를 산출하는 단계(S440) 및 계면에 의한 일(W) 산출식을 통해 계면접합력에 의한 일(W)을 산출하는 단계(S450)를 포함한다.
압입시험기는 도 3에 나타나 있으며, 압입시험기(300)의 기판 위에 박막을 접합시킨 시편(350)을 정반(330) 위에 올려놓거나 고정시킨 후 압입자(310)가 시편(350)을 가압하면서 그에 따른 힘에 대한 시편(350)의 반응으로 시편의 경도, 탄성계수뿐만 아니라, 강도, 잔류응력 등을 측정할 수 있는 기계적 물성 평가 시험법이다.
본 발명에서는 압입시험기(300)를 이용한 압입시험을 통해 압입자(310)가 시편(350)을 점차 가압함에 따라, 압입자(310)가 시편(350)을 가압하는 깊이와 하중 값으로 각 기판과 박막의 경도 및 복합경도와 기판과 박막의 부피 값을 산출하며 계면접합력을 산출하게 된다.
도 4를 참고하여 본 발명의 계면접합력 평가방법을 순차적으로 설명하면, 먼저, 압입시험기의 압입시험으로 시편의 최대압입하중과 최대압입깊이를 측정(S410)하며 측정된 최대압입하중과 최대압입깊이를 후술할 경도 산출식과 소성영역 부피 산출식에 대입하여 기판의 경도, 박막의 경도, 복합경도, 기판의 소성영역 부피, 박막의 소성영역 부피를 산출(S420)한다.
그리고 기판의 경도와 박막의 경도를 비교(S430)한 후, 기판의 경도가 박막의 경도보다 작은 경우와 박막의 경도가 기판의 경도보다 작은 경우에 따라 각 계면변수를 산출(S440)하며 계면에 의한 일을 산출(S450)한다.
또한, 도 6에는 시편을 가압하는 압입자로 인한 압입자 하부의 응력장을 나타내는 확장공극모델(Expanding Cavity Model, ECM)이 도시되어 있으며, 압입시험에 따라 반구형의 소성역이 선형적 형태로 구속됨을 가정한다.
즉, 압입자가 시편을 가압함에 따라 압입자 하부에는 압입자의 접촉 반경에 해당하며 압입자가 가압하는 하중을 전달하는 반구형 형상의 코어가 발생되며, 그다음 일정 영역 만큼의 소성변형되는 반구형의 소성역이 선형적으로 확장되어 발생되고, 그다음 탄성변형되는 탄성역이 확장되어 발생되는데, 확장공극모델은 이러한 코어와 소성역이 반구형의 선형적 형태로 나타남을 수학적으로 보여준다.
또한, 압입자의 접촉 반경을 반지름으로 가지는 반구형 코어와, 코어에서 소성역의 반경까지의 소성영역 전체에 걸쳐 압입자 하부의 응력장을 조사함으로써 다양한 재료의 압입시험에 의한 소성영역의 반지름 등을 알 수 있게 한다.
Figure 112015033047580-pat00001
여기서,
Figure 112016069763776-pat00073
는 코어의 반지름(
Figure 112016069763776-pat00074
)을 의미하며,
Figure 112016069763776-pat00075
는 압입자의 압입반각을 의미하고,
Figure 112016069763776-pat00076
는 탄성계수,
Figure 112016069763776-pat00077
는 항복강도를 의미한다.
수학식 1로 기판과 박막의 소성영역 반지름을 산출할 수 있으며, 기판과 박막의 소성영역 반지름을 기판과 박막의 소성영역 부피 산출식에 대입하여 기판과 박막의 소성영역 부피를 산출하게 되며 그 산출식은 아래 수학식으로 표현된다.
Figure 112015033047580-pat00007
Figure 112015033047580-pat00008
수학식 2는 기판의 소성영역 부피 산출식이며 기판의 소성영역 부피는 기판의 소성영역 반지름으로 이루어지는 반구형의 부피에서 박막의 두께만큼의 부피를 빼준 값이 된다.
수학식 3은 박막의 소성영역 부피 산출식이며 박막의 소성영역 부피는 박막의 소성영역 반지름으로 이루어지는 반구형의 부피 중 박막의 두께만큼의 부피 값이 된다.
또한, 기판의 경도와 박막의 경도 및 복합경도는 최대압입하중을 접촉면적으로 나눈 값이 되는데, 최대압입하중은 압입시험기로부터 측정할 수 있으며, 접촉면적은 최대압입깊이에 따라 압입자의 형상을 고려하여 실제접촉깊이를 통해 산출되며 그 산출식은 아래 수학식으로 표현된다.
여기서 복합경도는 기판에 박막을 접합시킨 시편의 경도가 되며, 복합경도는 압입시험시 압입자가 시편을 가압하는 깊이가 일정깊이 이상이 되는 경우의 최대압입깊이와 최대압입하중 값을 측정하여 산출하게 된다.
즉, 압입시험에서 압입자가 시편을 가압시 박막의 두께 대비 압입자의 압입깊이가 10% 이상이 되면 계면과 기판의 영향이 발생하게 되므로, 압입시험시 최대압입하중 값은 압입자가 박막의 두께 대비 10% 이상으로 가압하는 경우에서의 압입자의 하중이 될 수 있으며 그때의 압입자에 측정되는 깊이가 최대압입깊이 값이 된다.
Figure 112015033047580-pat00009
Figure 112015033047580-pat00010
수학식 4는 경도 산출식이며, 이때
Figure 112015033047580-pat00011
는 접촉면적을 의미하고, 각각의 기판, 박막, 기판에 박막을 접합시킨 시편에 대한 최대압입하중을 측정하며 접촉면적을 산출한 후 경도 산출식에 대입하여 기판과 박막의 경도 및 복합경도 값을 얻게 된다.
수학식 5는 접촉면적 산출식이고, 이때
Figure 112015033047580-pat00012
는 압입자의 실제접촉깊이를 의미하며, 압입시험기가 시편에 하중을 가하면 시편은 탄성변형이 발생하게 되어 실제접촉깊이는 최대압입깊이에서 탄성굴곡깊이를 빼준 값이 된다.
즉, 실제 시편의 접촉깊이인 실제접촉깊이는 압입시험기에서 측정되는 최대압입깊이에서 접촉 지점 주변에 일어나는 탄성변형인 탄성굴곡깊이를 빼준 값이 되며, 탄성굴곡깊이는 탄성굴곡깊이 산출식을 통해 산출되고 탄성굴곡깊이 산출식은 아래 수학식으로 표현된다.
Figure 112015033047580-pat00013
수학식 6은 탄성굴곡깊이 산출식이며,
Figure 112015033047580-pat00014
는 재료의 탄성변형에 의한 깊이인 탄성굴곡깊이를 의미하고,
Figure 112015033047580-pat00015
는 강성도(stiffness)로, 도 7에 도시되어 있는 하중-변위 곡선 중 하중제거곡선의 최대압입깊이에서의 기울기를 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00016
은 보정상수로, 압입자의 형상에 따라 결정되고, 일예로, 압입자가 사각뿔형의 각진 압입자인 경우의
Figure 112015033047580-pat00017
값은 0.75를 사용한다.
즉, 최대압입깊이에서 수학식 6에서 산출되는 탄성굴곡깊이를 빼준 값인 실제접촉깊이를 수학식 5에 대입하여 접촉면적을 산출할 수 있으며, 최대압입하중을 접촉면적으로 나누어준 값이 각각의 기판과 박막의 경도 값과 복합경도 값이 된다.
이러한 부피값과 경도값을 통해 계면접합력을 구하는 방법에 대해 후술한다.
즉, 계면접합력을 구하기 위해서는, 계면에 의한 일을 구한 후 계면에 영향을 받는 부피로 나누어주면 정량적인 계면접합력을 구할 수 있게 되며, 아래에 상세히 후술한다.
압입시험에서, 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우의 압입시험에서 압입자에 의한 총 일은 기판에 의한 일과 박막에 의한 일 및 계면에 의한 일의 합이 되므로, 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우의 압입자의 총 일에서 압입시험에서 계면에 의한 추가적인 일이 없는 경우의 압입자의 총 일을 빼면 계면에 의한 일을 구할 수 있게 된다.
계면에 의한 추가적인 일이 없는 경우의 압입자의 총 일은 수학식 7로 표현되며, 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우의 압입자의 총 일은 수학식 8로 표현된다.
Figure 112015033047580-pat00018
여기서,
Figure 112015033047580-pat00019
은 계면에 의한 추가적인 일이 없는 경우 압입자의 총 일을 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00020
는 기판에 의한 일을 의미하고,
Figure 112015033047580-pat00021
은 박막에 의한 일을 의미한다.
Figure 112015033047580-pat00022
여기서,
Figure 112015033047580-pat00023
은 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우 압입시험기의 총 일을 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00024
는 계면에 의한 일을 의미한다.
또한, 압입시험에서 발생된 일은 경도 평가수식을 확장시켜 소성변형에 소요된 일을 소성변형 부피로 나눈 값으로 사용 할 수 있으며, 아래 수학식 9와 같이 표현된다.
Figure 112015033047580-pat00025
여기서,
Figure 112015033047580-pat00026
는 경도를 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00027
는 하중을 의미하고,
Figure 112015033047580-pat00028
는 면적을 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00029
는 소성변형에 소요된 일을 의미하고,
Figure 112015033047580-pat00030
는 소성변형 부피를 의미한다.
또한, 수학식 9를 수학식 7과 수학식 8에 대입하면 각 수학식 10과 수학식 11이 된다.
Figure 112015033047580-pat00031
Figure 112015033047580-pat00032
또한, 기판에 박막이 접합되어 있는 경우에 계면접합력으로 인해 시편을 가압시 확장되는 기판 또는 박막의 소성영역이 계면접합력으로 제한(constraint)되며, 또한 접합되어 있는 기판과 박막 중 상대적으로 경도가 약한 재료가 경도가 큰 재료에 의해 소성영역 변형이 제한(constraint)된다.
이에 따라 기판의 경도가 박막의 경도보다 작은 경우, 도 8에 도시된 바와 같이, 기판의 소성영역 부피는 계면접합력으로 변형이 제한되며, 반구형상의 소성영역 부피의 변형이 선형적으로 제한된다는 가정으로 기판의 소성영역 부피를 보정해주는 무차원 변수인 계면변수를 곱함으로써 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 소성영역 부피(Vs *)값을 산출하게 된다.
즉, 기판의 소성영역 부피는 계면접합력으로 변형이 제한됨에 따라 계면변수의 곱으로 표현되며, 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 소성영역 부피(Vs *)와 박막의 소성영역 부피의 합을 아래 수학식과 같이 표현한다.
Figure 112015033047580-pat00033
Figure 112015033047580-pat00034
은 기판의 소성영역 부피와 박막의 소성영역 부피의 합을 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00035
는 기판의 소성영역 부피를 의미하고,
Figure 112015033047580-pat00036
는 박막의 소성영역 부피를 의미하며,
Figure 112015033047580-pat00037
은 계면변수를 의미한다.
이러한 계면변수를 이용하여 수학식 11은 아래 수학식과 같이 다시 표현될 수 있다.
Figure 112016069763776-pat00078
수학식 13에서 계면변수에 관하여 정리하면 아래 수학식과 같이 기판과 박막의 경도 및 복합경도, 기판과 박막의 소성영역 부피로부터 계면변수 값을 산출할 수 있게 된다.
Figure 112015033047580-pat00039
또한, 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우 압입시험기의 총 일의 식인 수학식 13에서 계면에 의한 추가적인 일이 없는 경우 압입시험기의 총 일의 식인 수학식 10을 빼면 계면에 의한 일을 산출할 수 있게 된다.
Figure 112015033047580-pat00040
결과적으로, 계면에 의한 일 산출식인 수학식 15가 도출된다.
또한, 계면에 의한 일을 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 부피(Vs *)로 나누어 주면 단위면적당 계면접합력을 산출할 수 있게 되며, 단위는 [N/m2]이고, 이때의 단위면적당 계면접합력은 압입시험의 시험조건에 무관하게 일정 값을 갖게 되는 정량적인 계면접합력 값이 된다.
Figure 112015033047580-pat00041
여기서
Figure 112015033047580-pat00042
은 단위면적당 계면접합력을 의미한다.
이러한 단위면적당 계면접합력은 정량적인 계면접합력 값이어서 계면접합력을 평가하기가 용이할뿐더러 산출되는 방법이 복잡하지 않으며, 시편의 재료에 무관하게 적용할 수 있어 적용범위가 넓을 뿐만 아니라 주변 환경에 영향을 받지 않아 정확한 계면접합력 값을 얻을 수 있다.
따라서, 압입시험을 통해 최대압입깊이와 최대압입하중을 측정하면 수학식 15에 따라 압입자가 기판과 박막을 가압하는 깊이에 따른 압입시험기의 총 일을 산출할 수 있으며, 수학식 16에 따라 압입자가 기판과 박막을 가압하는 깊이인 최대압입깊이나 시험조건에 무관하게 단위면적당 계면접합력을 산출할 수 있게 된다.
단, 기판의 경도가 박막의 경도보다 작아 기판의 소성영역이 계면접합력으로 변형이 제한되는 경우의 단위면적당 계면접합력이다.
반면, 박막의 경도가 기판의 경도보다 작은 경우, 도 9에 도시된 바와 같이, 박막의 소성영역 부피는 계면접합력으로 변형이 제한되며 반구형상의 소성영역 부피의 변형이 선형적으로 제한된다는 가정으로 박막의 소성영역 부피를 보정해주는 무차원 변수인 계면변수를 곱함으로써 계면접합력으로 변형이 제한되는 박막의 소성영역 부피(Vf *)값을 산출하게 된다.
즉, 박막의 소성영역 부피는 계면접합력으로 변형이 제한됨에 따라 계면변수의 곱으로 표현되며 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 소성영역 부피(Vs *)와 박막의 소성영역 부피의 합을 아래 수학식과 같이 표현한다.
Figure 112015033047580-pat00043
이러한 계면변수를 이용하여 수학식 11은 아래 수학식과 같이 다시 표현될 수 있다.
Figure 112016069763776-pat00079
수학식 18에서 계면변수에 관하여 정리하면 아래 수학식과 같이 표현된다.
Figure 112015033047580-pat00045
또한, 계면에 의한 추가적인 일이 있는 경우 압입시험기의 총 일의 식인 수학식 18에서 계면에 의한 추가적인 일이 없는 경우 압입시험기의 총 일의 식인 수학식 10을 빼면 계면에 의한 일을 산출할 수 있게 된다.
Figure 112015033047580-pat00046
결과적으로, 계면에 의한 일 산출식인 수학식 20이 도출된다.
또한, 계면에 의한 일을 계면접합력으로 변형이 제한되는 박막의 부피(Vf *)로 나누어 주면 단위면적당 계면접합력을 산출할 수 있게 되며, 단위는 [N/m2]이고, 이때의 단위면적당 계면접합력은 압입시험의 시험조건에 무관하게 일정 값을 갖게 되는 정량적인 계면접합력 값이 된다.
Figure 112015033047580-pat00047
이러한 단위면적당 계면접합력은 정량적인 계면접합력 값이어서 계면접합력을 평가하기가 용이할뿐더러 산출되는 방법이 복잡하지 않으며, 시편의 재료에 무관하게 적용할 수 있어 적용범위가 넓을 뿐만 아니라 주변 환경에 영향을 받지 않아 정확한 계면접합력 값을 얻을 수 있다.
따라서, 도 5에 도시된 바와 같이, 압입시험기에서 최대압입하중과 최대압입깊이를 측정(S410)하여 각 기판의 경도, 박막의 경도, 복합경도, 기판의 부피, 박막의 부피를 산출(S420)하며, 산출된 기판과 박막의 경도를 비교(S430)한다.
이에 따라 계면변수를 산출(S440)하며, 계면에 의한 일을 산출(S450)하게 되는데, 기판과 박막 중 경도가 작은 재질이 계면접합력으로 소성영역 부피의 변형이 제한되기 때문에 계면변수를 산출(S440)하는 단계와 계면에 의한 일을 산출(S450)하는 단계가 각 경우에 따라 산출식이 달라지게 되는 것이다.
더불어, 계면에 의한 일을 산출(S450)하여 각 경우에 따라 계면접합력으로 소성영역 부피의 변형이 제한되는 변형된 부피로 나누어주게되면, 압입시험의 조건이 변하더라도 그에 무관한 정량적인 계면접합력 값을 산출할 수 있게 되므로 측정이 용이해지며 정확한 측정이 가능하게 된다.
이러한 형상과 구조를 갖는 본 발명의 실시예들에 의하면, 압입시험에서 압입자의 압입깊이 등 시험조건과 무관하며 기판과 박막의 영향이 없는 정량적인 계면접합력 값을 산출할 수 있어 정확성이 높은 효과가 있다.
또한, 나노소재의 시편의 계면접합력을 산출하기 위해 나노소재에 압입시험을 실시할 때 측정장비가 따로 필요하지 않아 측정과정이 간단하며 용이하게 측정할 수 있고, 기판과 박막의 재질에 상관없이 압입시험을 실시하여 계면접합력을 평가할 수 있어 적용범위가 넓고 용이하게 측정할 수 있는 효과가 있다.
또한, 시편을 파괴시키지 않아도 계면접합력을 측정할 수 있으며, 계면에서의 변형 및 파괴 영역의 관찰이 필요하지 않아 쉽고 편리하게 측정할 수 있는 효과가 있다.
이상에서, 본 발명의 실시예를 구성하는 모든 구성 요소들이 하나로 결합되거나 결합되어 동작하는 것으로 설명되었다고 해서, 본 발명이 반드시 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 목적 범위 안에서라면, 그 모든 구성 요소들이 하나 이상으로 선택적으로 결합하여 동작할 수도 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 압입시험을 통해 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 측정하는 단계;
    상기 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 경도(Hs , Hf , Hc) 산출식과 소성영역 부피(Vs , Vf) 산출식에 대입하여 기판의 경도(Hs), 박막의 경도(Hf), 복합경도(Hc), 기판의 소성영역 부피(Vs), 박막의 소성영역 부피(Vf)를 산출하는 단계;
    상기 기판의 경도(Hs)와 박막의 경도(Hf)를 비교하는 단계;
    각각의 상기 경도(Hs , Hf , Hc)와 부피(Vs , Vf)를 계면변수(x3) 산출식에 대입하여 계면변수(x3)를 산출하는 단계; 및
    계면에 의한 일(Wadhesion) 산출식을 통해 계면접합력에 의한 일(Wadhesion)을 산출하는 단계를 포함하는 계면접합력 평가방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 기판의 경도(Hs)가 상기 박막의 경도(Hf)보다 작은 경우,
    상기 계면변수(x3)와 기판의 소성영역 부피(Vs)의 곱으로, 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 소성영역 부피(Vs *)를 산출하는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 계면접합력에 의한 일(Wadhesion) 산출식은,
    Figure 112016069763776-pat00080
    인 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 계면접합력에 의한 일(Wadhesion)을 상기 계면접합력으로 변형이 제한되는 기판의 소성영역 부피(Vs *)로 나누어 단위면적당 계면접합력(Fadhesion)을 산출하는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 계면변수 산출식은,
    Figure 112015033047580-pat00050
    인 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 박막의 경도(Hf)가 상기 기판의 경도(Hs)보다 작은 경우,
    상기 계면변수(x3)와 박막의 소성영역 부피(Vf)의 곱으로, 계면접합력으로 변형이 제한되는 박막의 소성영역 부피(Vf *)를 산출하는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 계면접합력에 의한 일(Wadhesion) 산출식은
    Figure 112016069763776-pat00081
    인 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 계면접합력에 의한 일(Wadhesion)을 상기 계면접합력으로 변형이 제한되는 박막의 소성영역 부피(Vf *)로 나누어 단위면적당 계면접합력(Fadhesion)을 산출하는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 계면변수 산출식은,
    Figure 112015033047580-pat00053
    인 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 경도(Hs , Hf , Hc) 산출식은,
    Figure 112015033047580-pat00054
    이며, 접촉면적(Ac)은 상기 최대압입하중(Lmax)과 최대압입깊이(hmax)를 접촉면적(Ac) 산출식에 대입하여 산출되는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 접촉면적(Ac) 산출식은,
    Figure 112016069763776-pat00082
    이며, 실제접촉깊이(hc)는 최대압입깊이(hmax)에서
    Figure 112016069763776-pat00083
    로 산출되는 탄성굴곡깊이(hd)를 뺀 깊이값인 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
    여기서,
    Figure 112016069763776-pat00057
    는 보정상수,
    S는 하중제거곡선의 최대깊이에서의 기울기.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 기판의 부피(Vs) 산출식은
    Figure 112016069763776-pat00084
    이며, 박막의 부피(Vf) 산출식은
    Figure 112016069763776-pat00085
    이고,
    각각의 기판과 박막의 반지름(Cs, Cf)은
    Figure 112016069763776-pat00086
    로 산출되는 것을 특징으로 하는 계면접합력 평가방법.
    여기서,
    Figure 112016069763776-pat00061
    는 압입자의 압입반각,
    Figure 112016069763776-pat00062
    는 탄성계수,
    Figure 112016069763776-pat00063
    는 항복력.
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