KR100567847B1 - 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 재료 물성 측정 기술에서 모재(substrate)의 영향없이 압입시험기를 이용하여 박막 자체의 물성을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 모재 위에 박막을 증착시키는 단계와, 상기 모재의 일부분을 원형 또는 사각형 형상으로 제거하는 단계와, 상기 박막에 압입 시험을 수행하여 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계와, 상기 측정된 변위와 하중 데이터를 이론식에 적용하여 박막의 물성을 도출하는 단계를 포함하여 구성되므로, 박막을 이용하는 반도체 공정, 바이오 산업, 나노 공정, 공작 기계 제조 등에 손쉬운 박막의 물성 측정 방법을 제공하며, 박막 공정을 기반으로 하는 각종 제품의 설계, 신뢰성 평가 및 제품의 질 향상에 도움을 주는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법을 제공하는 효과가 있다.
압입, 모재, 박막(thin film, membrane), 물성, 측정, 하중,
Description
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다층 박막 구조의 단면을 개략적으로 나타낸 단면도.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일실시예에 따른 박막 시편 구조를 개략적으로 나타낸 정면도 및 측단면도.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일실시예에 다른 박막 물성 측정 장치의 단면을 개략적으로 나타낸 단면도.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일실시예에 따른 하중-변위 곡선을 나타낸 그래프.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일실시예에 따른 하중-변위 곡선을 해석하여 나타낸 그래프.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 간단한 설명>
100, 220, 240 : 모재 120, 130, 210, 230 : 박막
300, 350 : 압입시험기 310 : 압입자 헤드
320 : 압입자 330, 340 : 고정대
본 발명은 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법에 관한 것으로, 특히 재료 물성 측정 기술에서 모재(substrate)의 영향없이 압입시험기를 이용하여 박막 자체의 물성을 측정하는 방법에 관한 것이다.
현대에는 메모리 칩이나 CPU 등의 반도체 제품을 만드는 분야에서부터 공작기계에 사용되는 내마모코팅에 이르기까지 다양한 재질과 형태의 박막 재료가 널리 사용되고 있다. 박막의 재료 물성은 그 재료로 거대 구조물(Bulk Structure)을 구성할 때와는 다르다는 점과 박막의 제조 방법 및 제조 환경 등에 따라서도 다른 물성을 가진다는 점이 알려져 있다. 따라서 실제 제품에 사용되는 박막과 동일한 크기 및 제조 과정을 가진 박막에 대한 재료 시험이 필요하다. 박막은 보통 그 두께가 1㎛ 이하이므로 기존의 거대 구조물에 적용되는 재료 시험을 그대로 이용할 수없고, 새로운 재료 시험법을 개발하여 적용할 필요가 있다. 박막의 재료 물성 시험을 위해서는 여러 가지 고려해야할 사항들이 있지만, 그 중에서도 모재의 영향을 보정하는 것이 가장 어렵고도 중요한 사항이다.
압입 시험기를 이용한 재료 물성 평가 방법은 현재 상당한 주목을 받고 있는 방법이다. 압입시험기를 이용하는 방법의 가장 큰 장점은 시편의 준비과정이 매우 간단하다는 점이다. 기존의 재료 물성 측정을 위한 표준 시험 방법, 예컨대 인장시험법과 같은 경우에는 시편을 가공하는 것과 재료 시험기에 장착하는 것, 시편의 변형량을 정밀하게 측정하는 것이 매우 어려운 작업이므로, 박막의 물성을 정확히 측정하는 것은 쉽지 않은 일이다. 반면, 압입시험기는 재료에 압자를 침투시키면서 하중과 변위를 정밀하게 측정하여 재료의 물성을 평가하는 방법으로서, 시편 가공 과정 및 시편 장착 과정이 매우 간단하다는 장점이 있기 때문에 재료 물성 평가에 자주 이용되고 있다.
이러한 압입시험법을 박막 재료의 물성측정에 이용할 수 있다면 매우 유용하겠지만, 박막 재료의 압입시험에는 박막이 놓여져 있는 모재의 영향을 쉽게 보정할 수 없다는 문제점이 있다.
또한, 기존의 방법들은 박막의 물성을 측정하기 위하여 모재의 영향이 최소화 되도록 극히 얇은 깊이까지(보통 박막 두께의 10%까지) 압입 시험을 수행한다. 이 경우 하중-압입 깊이 곡선과 영계수(Young' Module ; 탄성계수)(압입 깊이 곡선)이 얻어지지만, 영계수는 압입 깊이에 따라 계속 변화하는 양상을 보이므로 어느 값을 박막의 물성으로 삼을 지 모호해진다. 또한, 영계수는 실제 압입 깊이가 0에 가까운 점들을 제외하고는 어느 정도의 오차를 포함하게 된다. 많은 연구자들이 모재와 박막 간의 영향을 고려한 영계수 계산식을 제안하지만, 일반적으로 압입시험시에 발생하는 복잡한 응력 분포 때문에 이러한 계산식들은 많은 오차를 포함하는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로 시편 준비 과정과 시편 장착 과정의 복잡성과 모재의 영향을 최소화하면서 박막의 물성을 측정하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 시편 제작이 단순 압입 시험보다는 조금 복잡하지만, 모재의 영향을 완전히 제거한 상태에서 박막의 물성을 측정할 수 있는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법에 있어서, 모재 위에 박막을 증착하는 단계와, 상기 모재의 일부분을 원형 또는 사각형 형상으로 제거하여 박막을 형성하는 단계와, 상기 박막에 압입 시험을 수행하여 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계와, 상기 측정된 변위와 하중 데이터를 이론식에 적용하여 박막의 물성을 도출하는 단계를 포함하여 구성된다.
이하에서는 다음의 도면의 참조하여 본 발명에 따른 박막의 물성 측정 방법의 구성에 대하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다층 박막 구조의 단면을 개략적으로 나타낸 단면도이다. 도 1에서와 같이, 제1 단계는 모재(100) 위에 박막을 증착하는 단계이다. 즉, 모재(100) 위에 박막이 올려진 샘플을 제조하는 단계이다. 박막을 제조하는 방법은 CVD(Chemical Vapor Deposition) PVD(Physical Vapor Deposition), 전기도금, 스프레이법 등 다양하게 존재하지만, 이러한 박막 제조방법을 다루는 것은 본 발명의 목적이 아니다. 본 발명은 단층 박막(Single-Layered Thin Film)을 대상으로 하지만, 간단한 모델을 이용하여 다층 박막(Multi-Layered Thin Film)에도 적용할 수 있다. 다층 박막을 다루는 가장 간단한 모델은 다음과 같다.
여기서 E1, E2, E3는 제1 박막 제2 박막, 제3 박막(110, 120, 130, ...)의 영계수이고 , e1, e2, e3, ...는 각각의 박막의 두께이다. Eeff는 본 발명에서 제안된 방법으로 측정된 박막의 영계수이다. 즉, 실질적으로 측정된 영계수를 의미한다. 다층 박막의 물성을 측정하기 위해서는 먼저 단층 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 단층 박막의 영계수를 Eeffe1= E1e1의 식으로 단층 박막의 영계수(E
1)을 측정한다. 그리고, 다음으로 두 번째 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 두 번째 박막의 영계수를 Eeff(e1 + e2) = E1e1 + E2e2
의 식으로 두 번째 박막의 영계수(E2)를 측정한다. 세 번째 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 세 번째 박막의 영계수를 Eeff(e1 + e
2 + e3 ) = E1e1 + E2e2 + E3e3 의 식으로 세 번째 박막의 영계수(E3)를 측정하는 한다. 전술한 바와 같은 방법을 반복하여 적층되는 그 이상의 다층 박막의 영계수를 측정할 수 있다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 일실시예에 따른 박막 시편 구조를 개략적으로 나타낸 정면도 및 측단면도이다. 이 도면은 단층 박막의 경우에 대하여 도시하고 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 제2 단계는 상기 모재의 일부분을 원형 또는 사각형 형상으로 제거하는 단계이다. 박막이 올려진 모재(100)를 제거하는 다수의 방법이 있다. 대표적인 것이 KOH나 HF와 같은 용액을 이용하는 습식 에칭(Wet Etching) 방법과 반응성 이온 에칭(Reactive Ion Etching ; RIE)과 같은 건식 에칭 방법이다. 본 발명은 에칭 방법에 좌우되지 않으며, 다만, 모재(100)의 일부부을 어떤 크기 및 어떤 모양으로 생성할 지가 중요하다. 본 발명에서는 모재가 제거된 형태에 따라 원형 박막(이하 원형 박막이라 칭함)과 사각형 박막(이하, 사각형 박막이라 칭함) 두 종류의 박막에 대하여 설명한다.
사각형 박막(210)에 대하여 설명한다. 사각형 박막(210)은 가로와 세로의 길이 비가 같지 않은 직사각형 박막도 있고 가로와 세로의 길이 비가 동일한 정사각형 박막(210)도 포함된다. 사각형과 원형 박막(210, 230)의 크기는 사용하는 압입자(indenter)의 크기, 박막의 두께 및 압입 시험기의 성능 등을 검토하여 적절한 크기를 결정한다. 도 2b의 모재(220)는 내부를 도 2a에 나타난 바와 같이 직사각형 모양으로 모재를 제거한 뒤의 모재(220)를 나타내며, 도 2d의 모재(240)는 내부를 도 2c에 나타난 바와 같이 원형으로 모재를 제거한 뒤의 모재(240)를 나타낸다.
박막의 크기가 압입자의 크기와 비슷하거나 작은 경우에는 점하중을 가했다는 가정하에서 유도된 실험식을 그대로 적용하기 어렵다. 박막의 정중앙을 압입자로 누르면서 시험을 유지해야 하므로 압입 위치 지정시에 포함될 수 있는 오차 요인을 충분히 검토하여 박막의 크기를 결정해야 한다. 본 발명이 다루는 박막의 경우는 대부분 박막의 크기가 박막의 두께보다 충분히 큰 경우지만, 특별한 경우에 박막의 크기가 박막의 두께와 비슷해지거나, 작아지는 경우에는 본 발명에서 제시한 실험식을 그대로 적용할 수 없는 상황이 발생한다. 이러한 원형 또는 사각형 박막(210, 230)은 보통 반도체 공정을 이용하여 생성되므로, 한번에 수십에서 수백 개의 박막을 형성하여 실험하는 것이 유리하다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일실시예에 다른 박막 물성 측정 장치의 단면을 개략적으로 나타낸 단면도이다. 도시된 도면을 참조하여 제 3단계에 대하여 설명한다. 제 3단계는 상기 박막에 압입 시험을 수행하여 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계이다. 실험 대상이 되는 샘플을 고정대(330, 340)위에 도 3a 및 도 3b에 도시된 바와 같이 배치시킨다.
압입시험시에 사용되는 압입자(320)의 선택 변위와 하중 측정방법 등에 대한 몇 가지 고려가 필요하다. 압입자 헤드(310)의 단부에 있는 압입자(320)는 박막에 손상을 최소화하면서, 점하중을 가할 수 있는 것을 선택해야 한다. 보통 나노 압입 시험에서 많이 사용되는 베르코비치(Berkovitch) 압입자를 이용할 수도 있으나, 너무 뾰족하기 때문에 박막(110)에 손상을 줄 가능성도 있다. 반면, 너무 뭉뚝한 압입자를 사용하는 경우에는 박막(110)에 점하중이 가해지지 않으므로 이에 대한 고려가 필요하다. 바람직하게는 압입자(320)의 단부 반경(Tip Radius)이 박막(110)의 길이에 1/100 이하이고 박막의 두께보다는 큰 원추형 압입자(320)를 사용한다. 또한, 변위와 하중은 최대 변위 및 최대 하중의 1/10000의 분해능으로 측정하는 것이 바람직하며, 사용 가능한 압입시험기(300, 350)의 측정 분해능을 고려하여 박막(110)의 크기 및 최대 변위 (또는 최대 하중)를 결정한다. 사용된 압입 시험기(300, 350)의 강성(stiffness)에 대한 검증이 필요하며, 이는 물성치를 알고 있는 표준 시편을 이용하여 본 발명에서 제시된 방법으로 물성치를 측정하고, 이를 보정하는 방법을 이용한다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 일실시예에 따른 하중-변위 곡선을 나타낸 그래프이며, 도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일실시예에 따른 하중-변위 곡선을 해석하여 나타낸 그래프이다. 도 도 4a 및 도 4b와 도 5a 및 도 5b를 참조하여 제 4단계에서는 측정된 변위와 하중 신호로부터 박막의 물성을 도출하는 단계에 대하여 설명한다. 아래 그림과 같이 압입시험기를 이용하여 박막 박막에 대한 압입 시험을 수행하고 얻어진 변위와 하중 신호를 분석하는 단계이다. 우선 박막에 점하중이 가해지는 경우, 측정식은 다음과 같다.
여기서 P는 압입자가 박막에 가하는 하중, E는 박막의 영계수, ν는 박막의 포아송 비(Poisson's Ratio), e는 박막의 두께, k는 실험상수, h는 압입자의 변위, a는 원형 박막의 반지름 또는 직사각형 박막의 최소 변의 길이, Ii는 1차 i종 변형 베셀 함수(Modified Bessel Function, 즉, I1(k)는 1차 1종 변형 베셀함수를 나타내고, I0(k)는 0차 1종 변형 베셀함수를 나타냄.) 한편, Ki는 2차 i종 변형 베셀 함수 변형 베셀 함수(K1(k)는 2차 1종 변형 베셀함수를 나타내고, K0(k)는 0차 2종 변형 베셀함수를 나타냄)를 나타내며, 
는 오일러 상수(Euler Constant), σ0는 잔류응력을 나타낸다. 한편, C1과 C2는 원형 박막에서는 각각 4π/3, 191π/648이다.
가로와 세로 변의 길이비가 α인 사각형 박막에서 압입자의 변위가 작을 경우에 다음과 같은 수학식을 얻을 수 있다.
여기서, c는 역학상수이며, 수학식 6을 통해 구할 수 있다. 이제 원형 및 직사각형 박막에 대한 압입 시험을 수행하고, 실험적으로 얻어진 하중-변위 관계에 수학식 2와 수학식 5를 적용한다. 수학식 2에서 압입자의 변위에 대한 3차항의 계수를 커브 핏팅(curve fitting)을 통하여 얻을 수 있고 이로부터 박막의 영계수(E)를 구할 수 있다. 수학식 5에서 1차항의 계수를 커브 핏팅을 통하여 구하고 이로부터 포아송 비 ν를 결정한다. 수학식 2에서 1차항의 계수를 커브 핏팅을 통하여 결정하고, 실험상수 k를 결정한다. 이제 수학식 4를 이용하여 잔류응력(σ0)을 결정할 수 있다.
도 3a 및 도 3b에서 제시된 압입 시험 방법은 박막의 탄성 계수와 잔류 응력 을 계산하는 데에 사용할 수 있고 특별히, 도 3b에 도시된 압입 시험 방법은 모재가 위에 위치하고 박막이 아래에 위치하게 된다. 이 때 압입자가 원형 또는 사각형으로 제거된 모재 사이로 박막을 눌러주기 때문에 박막과 모재 사이의 접착력을 측정하는 데에 이용할 수도 있다. 접착력을 평가하는 방법은 여러가지가 있다. 박막이 모재로부터 떨어지는 순간의 하중을 사용하는 방법이나 이 하중을 박막의 면적으로 나누어 응력으로 환산한 값을 사용하는 방법 등이 있지만, 현재에는 파괴역학의 개념을 이용한 방법이 가장 물리적인 의미가 있다고 인정되고 있다. 파괴역학에서 정의되는 계면 파괴 인성치(Gc)는 박막의 두께에 비하여 압입변위가 매우 큰 경우에 다음과 같은 간단한 수학식으로 정의된다.
여기서 Pc, hc는 박막이 모재로부터 떨어지는 순간의 압입 하중과 압입 변위이며, 계면 파괴 인성치(Gc)의 단위는 J/m2 이다.
압입자에서 측정된 하중-변위 관계로부터 물성치를 추출하는 과정을 좀더 상세하게 기술한다.
사각형과 원형 박막(210, 230)에 각각 하중을 가하면 각각 도 4a와 도 4b와 같은 하중-변위 그래프가 얻어진다. 원형 박막은 박막의 두께에 비하여 훨씬 큰 변 위까지 실험하여 하중-변위 관계가 비선형적으로 얻어졌지만, 사각형 박막은 선형 구간까지만 실험하여 선형적인 하중-변위 관계를 얻는다.
수학식 2의 3차항의 계수를 결정하기 위하여 도 4a를 이용하여 도 5a와 같은 하중과 변위의 3제곱값의 그래프를 그린다. 변형이 큰 부분에 나타난 선형 구간을 이용하여 1차 함수로 커브 핏팅을 수행하면 그 기울기로부터 영계수를 결정할 수 있다.
수학식 5의 1차 항의 계수를 결정하기 위하여 그림 4b를 1차 함수로 커브 핏팅한다. 그 기울기로부터 수학식 5의 1차항의 계수를 결정하고 포아송 비를 얻을 수 있다.
수학식 2의 1차항의 계수를 결정하기 위하여 도 5b를 1차 함수로 커브 핏팅한다. 그 기울기로부터 수학식 2의 1차항의 계수를 결정하고 k를 얻을 수 있다. k값을 이용하여 수학식 4로부터 잔류응력σ0를 얻을 수 있다.
원형 박막의 결과에서 박막의 박리가 일어난 하중 Pc와 그 때의 변위 hc를 구하면 접착력(계면파괴인성치)을 수학식 7에서 얻을 수 있다.
본 발명은 박막을 이용하는 반도체 공정, 바이오 산업, 나노 공정, 공작 기계 제조 등에 손쉬운 박막의 물성 측정 방법을 제공함으로써, 박막 공정을 기반으로 하는 각종 제품의 설계, 신뢰성 평가 및 제품의 질 향사에 도움을 주는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법을 제공하는 효과가 있다.
Claims (10)
- 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법에 있어서,모재 위에 박막을 증착시키는 단계와;상기 모재의 일부분을 원형 또는 사각형 형상으로 제거하는 단계와;상기 원형 또는 사각형 박막에 압입 시험을 수행하여 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계와;상기 측정된 변위와 하중 데이터를 이론식에 적용하여 영계수(E), 잔류응력(σ0), 포아송 비(Poisson's Ratio) 및 접착력(계면파괴인성치 ; Gc)을 도출하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,다층 박막 또는 단층 박막을 갖는 구조에서 상기 각각의 박막의 영계수(E1 , E2, E3, ....)는,수학식 1Eeff(e1 + e2 + e3 + .....) = E1e1 + E2e2 + E3e3 + .....에서 구하되, 여기서, E1, E2, E3는 다층 박막 각각의 영계수이고 , e1, e2, e3는 각각의 박막의 두께이며, Eeff는 측정된 박막의 영계수인 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
- 제3항에 있어서,상기 다층 박막의 영계수는,단층 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 단층 박막의 영계수를 Eeffe1= E 1e1의 식으로 단층 박막의 영계수(E1)을 측정하는 단계와;두 번째 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 두 번째 박막의 영계수를 Eeff(e1 + e2) = E1e1 + E2e2의 식으로 두 번째 박막의 영계수(E 2)를 측정하는 단계와;세 번째 박막을 입히고 Eeff을 측정한 후 세 번째 박막의 영계수를 Eeff(e1 + e2 + e3 ) = E1e1 + E2e2 + E3 e3 의 식으로 세 번째 박막의 영계수(E3)를 측정하는 단계와;상기와 같은 방법을 반복하여 다층 박막의 영계수를 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
- 제1항에 있어서,상기 박막에 점하중이 가해지는 경우의 잔류응력은,수학식 2
수학식 3
수학식 4
에서 구하되, 여기서 P는 압입자가 상기 박막에 가하는 하중, E는 박막의 영계수, ν는 박막의 상기 포아송 비, e는 박막의 두께, h는 압입자의 변위, k는 실험상수, a는 상기 원형 박막의 반지름 또는 상기 사각형 박막의 최소 변의 길이, Ii는 I종 i차 한정 베셀 함수(Modified Bessel Function),는 오일러 상수(Euler Constant), σ0는 잔류응력인 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
- 제5항에 있어서,상기 포아송 비는 수학식 5
에서 구하되, 여기서 P는 압입자가 박막에 가하는 하중, E는 박막의 영계수, ν는 박막의 상기 포아송 비, e는 박막의 두께, k는 실험상수, a는 원형 박막의 반지름 또는 사각형 박막의 최소 변의 길이, α는 사각형의 가로와 세로 변의 길이비, h는 박막의 두께인 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법. - 제5항에 있어서,상기 가로와 세로 변의 길이비가 α인 사각형 박막에서 압입자의 변위가 작을 경우에, 상기 수학식 2를 수학식 5
로 대체하고,상기 실험상수 k는 수학식 6
으로 대체하는 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법. - 제1항에 있어서,상기 접착력은 수학식 7
을 이용하여 상기 접착력을 구하되, 여기서 Pc, hc는 상기 박막이 상기 모재로부터 떨어지는 순간의 압입 하중과 압입 변위이며, a는 상기 원형 박막의 반지름 또는 상기 사각형 박막의 최소 변의 길이인 것을 특징으로 - 제8항에 있어서,상기 접착력의 단위는 J/m2 인 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
- 제8항에 있어서,상기 접착력의 측정은 상기 박막의 두께에 비하여 상기 압입 변위가 큰 경우에 적용하는 것을 특징으로 하는 압입시험기를 이용한 박막의 물성측정 방법.
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