JPH0643954B2 - 膜の密着強度評価方法および装置 - Google Patents
膜の密着強度評価方法および装置Info
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- JPH0643954B2 JPH0643954B2 JP63019632A JP1963288A JPH0643954B2 JP H0643954 B2 JPH0643954 B2 JP H0643954B2 JP 63019632 A JP63019632 A JP 63019632A JP 1963288 A JP1963288 A JP 1963288A JP H0643954 B2 JPH0643954 B2 JP H0643954B2
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- JP
- Japan
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- film
- adhesion strength
- load
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- substrate
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、基材上に形成された薄膜と基材との密着強
度評価する方法及び装置に関する。
度評価する方法及び装置に関する。
（従来の技術） 基材の表面にミクロンオーダーの厚さでセラミックスな
どの硬質物質をコーティングすることによって、基材の
材料学的特性を失うことなく、表面を改質することがで
きる。
どの硬質物質をコーティングすることによって、基材の
材料学的特性を失うことなく、表面を改質することがで
きる。
このようなコーティング技術には化学蒸着法、物理蒸着
法、溶射法、メッキ法、塗布・塗装法などがある。これ
らが広く産業界に応用されるためには、コーティングに
よる表面の特性改善、特に良質の膜を基材に付着形成さ
せることが重要である。
法、溶射法、メッキ法、塗布・塗装法などがある。これ
らが広く産業界に応用されるためには、コーティングに
よる表面の特性改善、特に良質の膜を基材に付着形成さ
せることが重要である。
前記膜そのものの性質としては、破壊強度、弾性率、熱
膨張係数、熱伝導度、電気伝導度などが重要であるが、
膜の性質のみならず、膜と基材との間の密着性を評価す
ることが重要である。
膨張係数、熱伝導度、電気伝導度などが重要であるが、
膜の性質のみならず、膜と基材との間の密着性を評価す
ることが重要である。
（発明が解決しようとする課題） 前記コーティング膜の密着強度評価法には、例えば、圧
痕観察法、引っ掻き法、接着法、折り曲げ試験法、熱衝
撃法、ＡＥ（音響放射、アコースティク・エミション）
センサー付自動スクラッチ試験法などがある。
痕観察法、引っ掻き法、接着法、折り曲げ試験法、熱衝
撃法、ＡＥ（音響放射、アコースティク・エミション）
センサー付自動スクラッチ試験法などがある。
しかしながら、圧痕観察法は、ビッカース圧子をコーテ
ィング膜に圧入し、除荷後の圧痕の下に生ずるラテラル
クラックを基材とコーティング膜間に発生させて、その
径と荷重とから膜の密着強度を評価する方法であり、比
較的再現性はあるが絶対的強度は測定できないものであ
った。
ィング膜に圧入し、除荷後の圧痕の下に生ずるラテラル
クラックを基材とコーティング膜間に発生させて、その
径と荷重とから膜の密着強度を評価する方法であり、比
較的再現性はあるが絶対的強度は測定できないものであ
った。
また、引っ掻き法は、コーティング膜の引っ掻きに対す
る抵抗が影響するため、絶対的強度の測定は勿論不可能
であり、かつ異種膜間の場合や、同種膜間であっても厚
さが異なる場合には、密着強度の比較ができなかった。
る抵抗が影響するため、絶対的強度の測定は勿論不可能
であり、かつ異種膜間の場合や、同種膜間であっても厚
さが異なる場合には、密着強度の比較ができなかった。
接着法は、捩じり、せん断、引張りなどの方法がある
が、何れもコーティング膜の基材への密着強度が接着剤
の密着強度より高い場合には、測定しようとする膜と基
材との剥離が生じる以前に接着面の剥離が先に生じてし
まい、膜の密着強度が測定できず、高密着強度のコーテ
ィングには使用できないものであった。
が、何れもコーティング膜の基材への密着強度が接着剤
の密着強度より高い場合には、測定しようとする膜と基
材との剥離が生じる以前に接着面の剥離が先に生じてし
まい、膜の密着強度が測定できず、高密着強度のコーテ
ィングには使用できないものであった。
折り曲げ試験法と熱衝撃法は、密着強度のおよその相対
比較を行う簡便法である。ＡＥセンサー付自動スクラッ
チ試験法は、最近開発されたもので、硬質の針で膜面を
定荷重下で引っ掻いて、このとき生じる剥離音の強さを
計測する方法である。これらの方法は、コーティング膜
の密着性および膜特性を再現良く定量評価できるため、
硬質コーティング膜の品質管理や研究開発によって急速
に普及し始めたが、やはり絶対的な密着強度の測定がで
きないものであった。
比較を行う簡便法である。ＡＥセンサー付自動スクラッ
チ試験法は、最近開発されたもので、硬質の針で膜面を
定荷重下で引っ掻いて、このとき生じる剥離音の強さを
計測する方法である。これらの方法は、コーティング膜
の密着性および膜特性を再現良く定量評価できるため、
硬質コーティング膜の品質管理や研究開発によって急速
に普及し始めたが、やはり絶対的な密着強度の測定がで
きないものであった。
そこで、本発明は、上記の欠点を克服し、膜と基材との
密着強度について精度の高い定量評価が可能な方法及び
装置を提供することを目的としている。
密着強度について精度の高い定量評価が可能な方法及び
装置を提供することを目的としている。
（課題を解決するための手段） 前記課題を解決するために、本発明に係る膜の密着強度
評価方法は、一方の面に膜を密着させた基材の他面側か
ら膜に至る穴を形成し、該穴へ押し棒を挿入して前記膜
に負荷を加え、前記押し棒による負荷によって膜が基材
から剥離する過程における負荷量及び膜の撓み量と、前
記膜の剥離した部分の直径若しくは面積とを求めて、こ
れらの値から前記膜と基材との密着強度を求めることを
特徴とするものである。
評価方法は、一方の面に膜を密着させた基材の他面側か
ら膜に至る穴を形成し、該穴へ押し棒を挿入して前記膜
に負荷を加え、前記押し棒による負荷によって膜が基材
から剥離する過程における負荷量及び膜の撓み量と、前
記膜の剥離した部分の直径若しくは面積とを求めて、こ
れらの値から前記膜と基材との密着強度を求めることを
特徴とするものである。
また、本発明に係る膜の密着強度測定装置は、一方の面
に膜を密着させた基材の他面側から膜に至る穴が形成さ
れた基材の支持手段と、該支持手段により支持された基
材の穴に押し棒を挿入して膜に負荷を加える負荷手段
と、該負荷手段により膜が基材から剥離する際の負荷及
び膜の撓み量を測定する手段と、前記膜の剥離した部分
の直径若しくは面積を測定する手段とを備えることを特
徴とするものである。
に膜を密着させた基材の他面側から膜に至る穴が形成さ
れた基材の支持手段と、該支持手段により支持された基
材の穴に押し棒を挿入して膜に負荷を加える負荷手段
と、該負荷手段により膜が基材から剥離する際の負荷及
び膜の撓み量を測定する手段と、前記膜の剥離した部分
の直径若しくは面積を測定する手段とを備えることを特
徴とするものである。
（作用） 前記穴に押し棒を挿入して膜に負荷を加え、膜を剥離さ
せる際の負荷量及び膜の撓み量と、膜の剥離した部分の
直径若しくは面積を求めることにより、これらの値から
定量評価が可能な膜の密着強度を求めることができる。
せる際の負荷量及び膜の撓み量と、膜の剥離した部分の
直径若しくは面積を求めることにより、これらの値から
定量評価が可能な膜の密着強度を求めることができる。
（実施例） 以下、本発明に係る膜の密着強度評価方法及び装置の一
実施例を、図面を参照して説明する。
実施例を、図面を参照して説明する。
第１図は、本発明に係る膜の密着強度評価方法に用いら
れる密着強度測定装置を示している。同図において、防
震台１上にはステージ２が設置され、このステージ２
は、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸上をマイクロメータ（図示略）のツマ
ミを回転させることにより移動できるようになってい
る。
れる密着強度測定装置を示している。同図において、防
震台１上にはステージ２が設置され、このステージ２
は、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸上をマイクロメータ（図示略）のツマ
ミを回転させることにより移動できるようになってい
る。
試料７は、第２図に示すように、試料膜８を一方の面に
コーティングした基材９の他面側から膜８に至る穴１０
を形成したものであり、この試料７はステージ２上に固
定される。
コーティングした基材９の他面側から膜８に至る穴１０
を形成したものであり、この試料７はステージ２上に固
定される。
一方、第１図において、防震台１上には、ステージ２に
平行して圧電素子を積層してなる柱状の圧電アクチュエ
ータ５が立設されている。この圧電アクチュエータ５の
上端には、棒状の半導体トランスジューサ３の一端が固
定されている。水平に架設された半導体トランスジュー
サ３の先端には、前記試料７の穴１０に上方に至るよう
に屈曲形成された押し棒４の上端が固定されている。
平行して圧電素子を積層してなる柱状の圧電アクチュエ
ータ５が立設されている。この圧電アクチュエータ５の
上端には、棒状の半導体トランスジューサ３の一端が固
定されている。水平に架設された半導体トランスジュー
サ３の先端には、前記試料７の穴１０に上方に至るよう
に屈曲形成された押し棒４の上端が固定されている。
本実施例装置は、前記押し棒４を基材９の穴１０の中心
に垂直に挿入し、膜８に微小な荷重を徐々に加えること
ができるように構成されている。すなわち、圧電アクチ
ュエータ５に電圧を加えることによって圧電アクチュエ
ータ５は上下方向に縮む。この変位により、半導体トラ
ンスジューサ３及び押し棒４は下降し、押し棒４の先端
が膜８を下方へ押圧する。
に垂直に挿入し、膜８に微小な荷重を徐々に加えること
ができるように構成されている。すなわち、圧電アクチ
ュエータ５に電圧を加えることによって圧電アクチュエ
ータ５は上下方向に縮む。この変位により、半導体トラ
ンスジューサ３及び押し棒４は下降し、押し棒４の先端
が膜８を下方へ押圧する。
また、図示は省略するが、ステージ２の下方には、膜８
の剥離状態を検出するための光学顕微鏡若しくは超音波
顕微鏡が配置されている。
の剥離状態を検出するための光学顕微鏡若しくは超音波
顕微鏡が配置されている。
なお、押し棒４の先端が穴１０の中心に設定して、膜８
に加わる荷重点を正確に決定するための顕微鏡６がステ
ージ２上方に設置されている。
に加わる荷重点を正確に決定するための顕微鏡６がステ
ージ２上方に設置されている。
次に、上記構成の密着強度測定装置を用いた膜の密着強
度評価方法について説明する。
度評価方法について説明する。
薄膜８をコーティングした基材９の裏面にエッチングに
より径約１mmφの穴１０を形成し、この試料７をステー
ジ２上にセットし、穴１０の中心に押し棒４の先端が来
るように顕微鏡６によって位置決めする。
より径約１mmφの穴１０を形成し、この試料７をステー
ジ２上にセットし、穴１０の中心に押し棒４の先端が来
るように顕微鏡６によって位置決めする。
次に、圧電アクチュエータ５に印加されている電圧を変
化させて、半導体トランスジューサ３と共に押し棒４を
下降させ、その先端を膜８にゆっくりと押し付ける。そ
して、圧電アクチュエータ５に印加する電圧を徐々に変
化させて、膜８に加わる荷重を徐々に増加させる。
化させて、半導体トランスジューサ３と共に押し棒４を
下降させ、その先端を膜８にゆっくりと押し付ける。そ
して、圧電アクチュエータ５に印加する電圧を徐々に変
化させて、膜８に加わる荷重を徐々に増加させる。
膜８に加わる荷重Ｐの漸増により、膜８は、第２図に示
すように、押し棒４の先端が当接する位置を中心として
略円形に基材９から剥離し、下方へ膨出していく。この
とき、圧電アクチュエータ５の縮みにより半導体トラン
スジューサ３に下方へ加わる力と膜８から上方へ働く反
力とによって半導体トランスジューサ３に生じる撓みに
より半導体トランスジューサ３の抵抗値が変化するので
その両端に発生する電圧値を測定する。膜８に加わる荷
重Ｐは、この電圧値を電子計算機等の外部装置（図示
略）に入力して、この外部装置において入力された電圧
値に基づいて計算する。すなわち、予め、半導体トラン
スジューサ３の撓み量と荷重との相関を求めておき、前
記電圧値をこれらの相関関係と照合することにより荷重
を計算により求めるのである。
すように、押し棒４の先端が当接する位置を中心として
略円形に基材９から剥離し、下方へ膨出していく。この
とき、圧電アクチュエータ５の縮みにより半導体トラン
スジューサ３に下方へ加わる力と膜８から上方へ働く反
力とによって半導体トランスジューサ３に生じる撓みに
より半導体トランスジューサ３の抵抗値が変化するので
その両端に発生する電圧値を測定する。膜８に加わる荷
重Ｐは、この電圧値を電子計算機等の外部装置（図示
略）に入力して、この外部装置において入力された電圧
値に基づいて計算する。すなわち、予め、半導体トラン
スジューサ３の撓み量と荷重との相関を求めておき、前
記電圧値をこれらの相関関係と照合することにより荷重
を計算により求めるのである。
また、圧電アクチュエータ５に印加する電圧と半導体ト
ランスジューサ３の下降量との相関を予め求めておき、
前記外部装置において、圧電アクチュエータ５に印加し
た電圧値から半導体トランスジューサ３の下降量を求
め、この下降量と前記半導体トランスジューサ３の撓み
量、とに基づいて、膜８の剥離部分の撓み量Ｗを計算す
る。
ランスジューサ３の下降量との相関を予め求めておき、
前記外部装置において、圧電アクチュエータ５に印加し
た電圧値から半導体トランスジューサ３の下降量を求
め、この下降量と前記半導体トランスジューサ３の撓み
量、とに基づいて、膜８の剥離部分の撓み量Ｗを計算す
る。
一方、第２図のように膜８が略円形に剥離した部分の直
径２ａを、前記光学顕微鏡若しくは超音波顕微鏡により
測定する。これらの顕微鏡には、ファイバスコープが接
続されており、このファイバスコープを介して得られる
画像をスケール付の画面に拡大表示するモニタ装置によ
り、前記直径２ａの測定を行う。この測定した直径２ａ
から、膜８の剥離部分の半径ａを求める。
径２ａを、前記光学顕微鏡若しくは超音波顕微鏡により
測定する。これらの顕微鏡には、ファイバスコープが接
続されており、このファイバスコープを介して得られる
画像をスケール付の画面に拡大表示するモニタ装置によ
り、前記直径２ａの測定を行う。この測定した直径２ａ
から、膜８の剥離部分の半径ａを求める。
場合によっては、荷重Ｐを少しずつ増加して剥離部分の
半径ａを大きくし、前記測定を繰返すことにより、測定
精度を高めることを行う。
半径ａを大きくし、前記測定を繰返すことにより、測定
精度を高めることを行う。
以上の測定を行った後、膜８の密着強度Ｊｃを次式によ
り計算する。
り計算する。
この式により求められる膜８の密着強度は、荷重Ｐによ
り膜８が基材９から剥離する際に、基材９と膜８の接合
面に生じるクラックによるエネルギー解放率を表してお
り、これは、膜８と基材との絶対的な密着強度を定量的
に評価するものである。すなわち、単に荷重Ｐのみで
は、剥離開始から経時的に剥離が進むにつれて荷重Ｐは
経時的に変化するため、絶対的な密着強度を測定するこ
とができない。なぜなら、膜８と基材９との接合面の何
れの箇所においても密着強度が同一であるという前提で
あるから、測定値には、膜８の剥離に要する純粋な荷重
のみを求める必要があり、時間や膜８の剥離面積等の他
の雑音要素が含まれてはならないのである。この点にお
いて、本実施例により求められる密着強度Ｊｃは、膜８
の撓み量Ｗと剥離部分の半径ａにより補償された値であ
るため、絶対的な密着強度である。
り膜８が基材９から剥離する際に、基材９と膜８の接合
面に生じるクラックによるエネルギー解放率を表してお
り、これは、膜８と基材との絶対的な密着強度を定量的
に評価するものである。すなわち、単に荷重Ｐのみで
は、剥離開始から経時的に剥離が進むにつれて荷重Ｐは
経時的に変化するため、絶対的な密着強度を測定するこ
とができない。なぜなら、膜８と基材９との接合面の何
れの箇所においても密着強度が同一であるという前提で
あるから、測定値には、膜８の剥離に要する純粋な荷重
のみを求める必要があり、時間や膜８の剥離面積等の他
の雑音要素が含まれてはならないのである。この点にお
いて、本実施例により求められる密着強度Ｊｃは、膜８
の撓み量Ｗと剥離部分の半径ａにより補償された値であ
るため、絶対的な密着強度である。
また、Ｊｃは、破壊力学を用いて次のように破壊靱性Ｋ
ICとの関係式で表せる。
ICとの関係式で表せる。
ここで υ＝ポアソン比 Ｅ＝弾性率 である。この関係式から、破壊靱性ＫICを求め、この破
壊靱性ＫICを膜８と基材９の密着強度の評価に用いるこ
ともできる。
壊靱性ＫICを膜８と基材９の密着強度の評価に用いるこ
ともできる。
なお、本実施例においては、押し棒４により荷重Ｐを膜
８に加える構成であるため、高密着強度の膜であって
も、接着法のように測定不能となることが無いことは言
うまでもない。
８に加える構成であるため、高密着強度の膜であって
も、接着法のように測定不能となることが無いことは言
うまでもない。
（発明の効果） 以上詳細に説明したように、本発明によれば、一方の面
に膜を密着させた基材の他面側から膜に至る穴を形成
し、該穴へ押し棒を挿入して前記膜に負荷を加え、前記
押し棒による負荷によって膜が基材から剥離する過程に
おける負荷量及び膜の撓み量と、前記膜の剥離した部分
の直径若しくは面積とを求めて、これらの値から前記膜
と基材との密着強度を求めるようにしたことによって、
これらの値から定量評価が可能な絶対的な膜の密着強度
を求めることができる。
に膜を密着させた基材の他面側から膜に至る穴を形成
し、該穴へ押し棒を挿入して前記膜に負荷を加え、前記
押し棒による負荷によって膜が基材から剥離する過程に
おける負荷量及び膜の撓み量と、前記膜の剥離した部分
の直径若しくは面積とを求めて、これらの値から前記膜
と基材との密着強度を求めるようにしたことによって、
これらの値から定量評価が可能な絶対的な膜の密着強度
を求めることができる。
これにより本発明を、ＣＶＤ（化学的蒸着法）やＰＶＤ
（物理的蒸着法）等の各種の膜の開発又は製作過程での
品質管理等に適用すれば、膜の密着強度測定精度が向上
し、膜の品質を高めることができる。
（物理的蒸着法）等の各種の膜の開発又は製作過程での
品質管理等に適用すれば、膜の密着強度測定精度が向上
し、膜の品質を高めることができる。
第１図は本発明の一実施例の側面図、第２図は同実施例
における膜の剥離時の基材及び膜の断面図である。 １…防震台、２…ステージ ３…半導体トランスジューサ ４…押し棒、５…圧電アクチュエータ ７…試料、８…膜 ９…基材、１０…穴
における膜の剥離時の基材及び膜の断面図である。 １…防震台、２…ステージ ３…半導体トランスジューサ ４…押し棒、５…圧電アクチュエータ ７…試料、８…膜 ９…基材、１０…穴
Claims (2)
- 【請求項１】一方の面に膜を密着させた基材の他面側か
ら膜に至る穴を形成し、 該穴へ押し棒を挿入して前記膜に負荷を加え、 前記押し棒による負荷によって膜が基材から剥離する過
程における負荷量及び膜の撓み量と、 前記膜の剥離した部分の直径若しくは面積とを求めて、 これらの値から前記膜と基材との密着強度を求めること
を特徴とする膜の密着強度評価方法。 - 【請求項２】一方の面に膜を密着させた基材の他面側か
ら膜に至る穴を形成し、該穴へ押し棒を挿入して前記膜
に負荷を加えて前記膜を基材から剥離させることによっ
て膜と基材との密着強度を測定する膜の密着強度測定装
置において、 前記穴明けされた基材の支持手段と、 該支持手段により支持された基材の穴に前記押し棒を挿
入して膜に負荷を加える負荷手段と、 該負荷手段により膜が基材から剥離する際の負荷及び膜
の撓み量を測定する手段と、 前記膜の剥離した部分の直径若しくは面積を測定する手
段とを備えることを特徴とする膜の密着強度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63019632A JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63019632A JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01196537A JPH01196537A (ja) | 1989-08-08 |
| JPH0643954B2 true JPH0643954B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=12004580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63019632A Expired - Lifetime JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0643954B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001062103A1 (fr) * | 2000-02-24 | 2001-08-30 | Meiji Seika Kaisha, Ltd. | Préparations aux enzymes pour l'alimentation des ruminants |
| WO2011021616A1 (ja) | 2009-08-20 | 2011-02-24 | 明治製菓株式会社 | β-グルコシダーゼ活性を有する新規タンパク質およびその用途 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19516643C1 (de) * | 1995-05-05 | 1996-08-14 | Wolfgang A Dr Hamm | Vorrichtung zur Ermittlung von auf einen Meßkopf wirkende Kräfte und deren Verwendung |
| JP2015003409A (ja) * | 2013-06-19 | 2015-01-08 | 住友ベークライト株式会社 | 引き剥がし密着強度測定方法 |
| CN113029940B (zh) * | 2021-03-01 | 2022-06-03 | 长江存储科技有限责任公司 | 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6276429A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 積層板の層間引張試験法 |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63019632A patent/JPH0643954B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001062103A1 (fr) * | 2000-02-24 | 2001-08-30 | Meiji Seika Kaisha, Ltd. | Préparations aux enzymes pour l'alimentation des ruminants |
| WO2011021616A1 (ja) | 2009-08-20 | 2011-02-24 | 明治製菓株式会社 | β-グルコシダーゼ活性を有する新規タンパク質およびその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01196537A (ja) | 1989-08-08 |
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