JPH01196537A - 膜の密着強度評価方法および装置 - Google Patents
膜の密着強度評価方法および装置Info
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- JPH01196537A JPH01196537A JP1963288A JP1963288A JPH01196537A JP H01196537 A JPH01196537 A JP H01196537A JP 1963288 A JP1963288 A JP 1963288A JP 1963288 A JP1963288 A JP 1963288A JP H01196537 A JPH01196537 A JP H01196537A
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Landscapes
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は基材−Ｌに形成された薄膜と基材との密着強度
を評価する方法に関する。
を評価する方法に関する。
（従来の技術）
材料の表面にミクロンオーダーの厚さでセラミックスな
どの硬質物質をコーティングすることによって、基材の
材料学的特性を失うことなく、表面を改質することが出
来る。
どの硬質物質をコーティングすることによって、基材の
材料学的特性を失うことなく、表面を改質することが出
来る。
コーティング技術には化学蒸着法、物理蒸着法、溶射法
、メツキ法、塗布・塗装法などがある。これらが広〈産
業界に応用されるためにはコーティングによる表面の特
性改善、特に良質の膜を基板に付着形成さけることが重
要である。
、メツキ法、塗布・塗装法などがある。これらが広〈産
業界に応用されるためにはコーティングによる表面の特
性改善、特に良質の膜を基板に付着形成さけることが重
要である。
膜そのものの性質としては、破壊強度、弾性率、熱膨張
係数、熱伝導度、電気伝導度などが重要であるが、膜の
性質のみならず、膜と基材との間の密着性を評価するこ
とが重要である。
係数、熱伝導度、電気伝導度などが重要であるが、膜の
性質のみならず、膜と基材との間の密着性を評価するこ
とが重要である。
（従来技術の問題点）
コーテイング膜の密着強度評価法には圧痕観察法、引っ
かき法、引きはがし法、折り曲げ試験法、熱衝撃法、Ａ
Ｅセンサー付自動スクラッチ試験八へどがある。圧痕観
察法はビッカース圧子をコーティング膜に圧入し、除荷
後の圧痕の下に生ずるラテラルクラックを基板とコーテ
ィングＶ１問に発生させてその径と荷重で評価するもの
で、比較的再現性はあるが絶対強度は測定出来ない。引
っかき法はコーテイング膜の引っかきに対する抵抗が影
響するため、絶対的強度の測定は勿論不可能であり、異
種膜間の比較、＋ｉ、、］種膜間でも厚さが異なると比
較が出来ない。引きはがし法は引き倒し、戻り、せん断
、引張りの各方法があるが、いずれもコーテイング膜の
基板への密着強度が接着剤の密着強度より高い場合は測
定出来ず、高密着強度のコーティングには使用出来ない
。
かき法、引きはがし法、折り曲げ試験法、熱衝撃法、Ａ
Ｅセンサー付自動スクラッチ試験八へどがある。圧痕観
察法はビッカース圧子をコーティング膜に圧入し、除荷
後の圧痕の下に生ずるラテラルクラックを基板とコーテ
ィングＶ１問に発生させてその径と荷重で評価するもの
で、比較的再現性はあるが絶対強度は測定出来ない。引
っかき法はコーテイング膜の引っかきに対する抵抗が影
響するため、絶対的強度の測定は勿論不可能であり、異
種膜間の比較、＋ｉ、、］種膜間でも厚さが異なると比
較が出来ない。引きはがし法は引き倒し、戻り、せん断
、引張りの各方法があるが、いずれもコーテイング膜の
基板への密着強度が接着剤の密着強度より高い場合は測
定出来ず、高密着強度のコーティングには使用出来ない
。
折り曲げ試験法と熱衝撃法は′８！着強度のおよその相
対比較を行う簡便法である。ＡＥセンサー付自動スクラ
ッチ試験法はＩＱ近間発されたもので、コーテイング膜
の密着性および膜特性を再現よく定量評価出来るため硬
質コーディング膜の品質管理や研究開発に急速に普及し
だしたが、絶対的な＠肴強度は測定出来ない。
対比較を行う簡便法である。ＡＥセンサー付自動スクラ
ッチ試験法はＩＱ近間発されたもので、コーテイング膜
の密着性および膜特性を再現よく定量評価出来るため硬
質コーディング膜の品質管理や研究開発に急速に普及し
だしたが、絶対的な＠肴強度は測定出来ない。
（発明の目的）
本発明は上記の欠点を克服し、膜と基材との密着性につ
いて精度の高い定量評価が可能な方法と装置を提供する
ことを目的としている。
いて精度の高い定量評価が可能な方法と装置を提供する
ことを目的としている。
（発明の構成）
本発明は片面に薄膜をコーティングした基材の実部に小
さな円形状の穴をうがち基材を取り除いて薄膜のみの部
分を作りこの中央部に微小な荷重を徐々に加え、この時
の荷重と膜中央部のたわみの関係を測定する。一方、こ
の荷重負荷時に基材からはがれた薄膜部分の面積を光学
顕微鏡もしくは超音波顕微鏡によって測定することによ
って膜と１５材との密着性を定量−的に評価する方法と
装置を提供するものである。
さな円形状の穴をうがち基材を取り除いて薄膜のみの部
分を作りこの中央部に微小な荷重を徐々に加え、この時
の荷重と膜中央部のたわみの関係を測定する。一方、こ
の荷重負荷時に基材からはがれた薄膜部分の面積を光学
顕微鏡もしくは超音波顕微鏡によって測定することによ
って膜と１５材との密着性を定量−的に評価する方法と
装置を提供するものである。
（発明の実施例）
以下本発明を図面を参照して実施例に基づき説明する。
第１図は本発明の一実施例の密着強度評価方法に用いら
れる密着強度測定装置を示している。防震台■にマイク
ロプローバー■が設置され、このマイクロプローバーは
Ｘ、Ｙ、Ｚ＠上をマイクロメーターつまみを回転するこ
とにより移動出来るようになっている。
れる密着強度測定装置を示している。防震台■にマイク
ロプローバー■が設置され、このマイクロプローバーは
Ｘ、Ｙ、Ｚ＠上をマイクロメーターつまみを回転するこ
とにより移動出来るようになっている。
試料は第２図に示すように試料膜■をコーティングした
基材■の膜面より複数個の穴をうがったものであり、こ
の試料は第１図において上記マイクロプローブ台上に固
定出来るように構成されている。一方、第１図において
、小型マニュピレータ−■に取付けられたビームタイプ
ロードセル■の先端には棒状のルビーまたはガラスが取
付けられており、これにより基材の穴から膜の中央部に
微小な荷重を徐々に加えられるように構成されている。
基材■の膜面より複数個の穴をうがったものであり、こ
の試料は第１図において上記マイクロプローブ台上に固
定出来るように構成されている。一方、第１図において
、小型マニュピレータ−■に取付けられたビームタイプ
ロードセル■の先端には棒状のルビーまたはガラスが取
付けられており、これにより基材の穴から膜の中央部に
微小な荷重を徐々に加えられるように構成されている。
即ち、マニュピレータおよびそれに付属しているビーム
タイプロードヒルが圧電アクチエーター■の上に固定さ
れ、電圧が加えられることによって生ずる圧電アクチエ
ーターの変位がロードセル先端に伝えられる１、また荷
重点を正確に決定するため顕微鏡■が試料上に設置され
ている。
タイプロードヒルが圧電アクチエーター■の上に固定さ
れ、電圧が加えられることによって生ずる圧電アクチエ
ーターの変位がロードセル先端に伝えられる１、また荷
重点を正確に決定するため顕微鏡■が試料上に設置され
ている。
次に上記構成の密着強度測定装置を用いた密着強度評価
方法について説明する。薄膜をコーティングした基板の
裏面にエツチングにより径約１朧φの穴をうがちこの試
料をＸ、Ｙ、Ｚ軸調整可能なマイクロプローバー台上に
セットし、顕微鏡下で位；δ決めを行い、薄膜や中央部
にビームタイプロードセルの先端に取付けられた棒の先
を合わせる。次に圧電アクチエーターにかｔノられてい
る電圧を変化させ、マニュピレータ−で接続されたビー
ムタイプロードセルの先端の棒の部分を膜面にゆっくり
と押し付ける。圧電アクチエーターの電圧を変化させ徐
々に膜面に荷重を加え膜が基材と剥離してゆく過程での
荷重をビームタイプロードセルで棒の変位、即ち膜中央
部のたわみ串を圧電アクチエーターの変位から求める。
方法について説明する。薄膜をコーティングした基板の
裏面にエツチングにより径約１朧φの穴をうがちこの試
料をＸ、Ｙ、Ｚ軸調整可能なマイクロプローバー台上に
セットし、顕微鏡下で位；δ決めを行い、薄膜や中央部
にビームタイプロードセルの先端に取付けられた棒の先
を合わせる。次に圧電アクチエーターにかｔノられてい
る電圧を変化させ、マニュピレータ−で接続されたビー
ムタイプロードセルの先端の棒の部分を膜面にゆっくり
と押し付ける。圧電アクチエーターの電圧を変化させ徐
々に膜面に荷重を加え膜が基材と剥離してゆく過程での
荷重をビームタイプロードセルで棒の変位、即ち膜中央
部のたわみ串を圧電アクチエーターの変位から求める。
一方、測定を終了した試料について超音波顕微鏡より膜
が基材と剥がれた部分の円形の半径を測定する。場合に
よっては以上の測定を繰り返し、さらに剥離部の半径を
大きくしこの時の最大荷重および膜面中央部のたわみを
正確に測定する。加えた測用をＰ、脱血中火のたわみを
Ｗ、Ｍ材からはがれた膜の円形部の半径をａとし、次式
により Ｗ Ｊｃ−□ ７ｒａ２ Ｊｃなる値をもって膜と基材との密着強度を定Ｌｄ的に
評価する。
が基材と剥がれた部分の円形の半径を測定する。場合に
よっては以上の測定を繰り返し、さらに剥離部の半径を
大きくしこの時の最大荷重および膜面中央部のたわみを
正確に測定する。加えた測用をＰ、脱血中火のたわみを
Ｗ、Ｍ材からはがれた膜の円形部の半径をａとし、次式
により Ｗ Ｊｃ−□ ７ｒａ２ Ｊｃなる値をもって膜と基材との密着強度を定Ｌｄ的に
評価する。
Ｊｃは基材のふちと薄膜との間に生ずるクラックが荷重
の負荷により発生する時のエネルギー解放率を表わして
おり、膜が基材と密着している強さを定量的に評価する
ものである。またＪｃは破壊力学を用いて次のように破
壊靭性ＫｉＣとして密着の程度を評価することが出来る
。
の負荷により発生する時のエネルギー解放率を表わして
おり、膜が基材と密着している強さを定量的に評価する
ものである。またＪｃは破壊力学を用いて次のように破
壊靭性ＫｉＣとして密着の程度を評価することが出来る
。
ここで υ−ポアソン比
Ｅ−弾性率
（発明の効果）
以上述べたように本発明によれば、基材にコーティング
された薄膜のＶ／ｌ肴強度を測定するために基材の一部
に円形の穴をあけ、その穴から膜面に荷重を加えて膜を
基材からはがし、この時の荷重、変位およびはがれた部
分の大きさを計測することにより密着強度を定量的に評
価出来るようにしたもので、ＣＶＤ、ＰＶＤ等の名神の
膜の開発、製作過程での品°質管理に非常に役立つもの
である。
された薄膜のＶ／ｌ肴強度を測定するために基材の一部
に円形の穴をあけ、その穴から膜面に荷重を加えて膜を
基材からはがし、この時の荷重、変位およびはがれた部
分の大きさを計測することにより密着強度を定量的に評
価出来るようにしたもので、ＣＶＤ、ＰＶＤ等の名神の
膜の開発、製作過程での品°質管理に非常に役立つもの
である。
第１図および第２図は本発明の一実施例である。
図１においては■は防震台、■はマイクロプローバー、
■は試料、■はマユ１ビレーター、■はビームタイプロ
ードセル、■は圧電アクチエーター、■は顕微鏡、■は
試料膜、■は基板、Ｏは押し棒を示す。 出願人 工業技術院長 飯塚幸三
■は試料、■はマユ１ビレーター、■はビームタイプロ
ードセル、■は圧電アクチエーター、■は顕微鏡、■は
試料膜、■は基板、Ｏは押し棒を示す。 出願人 工業技術院長 飯塚幸三
Claims (2)
- （１）膜を付けた基材の裏面より基材に穴をあけ、該膜
面に負荷を加えて膜と基材とをはがす過程での負荷量お
よび膜のたわみ量を測定する方法とはがれた部分の直径
あるいは面積を光学顕微鏡もしくは超音波顕微鏡で測定
する方法とを具備することを特徴とする膜の密着強度測
定方法。 - （２）膜を付けた基材の裏面より基材に穴をあけ、該膜
面に負荷を加えて膜と基材とをはがすことにより、膜と
基材との密着強度を測定する装置において、試料を保持
する手段と膜に負荷を加え、この時の負荷を測定する手
段と膜の変位量を測定する手段を備えたことを特徴とす
る膜の密着強度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63019632A JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63019632A JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01196537A true JPH01196537A (ja) | 1989-08-08 |
| JPH0643954B2 JPH0643954B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=12004580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63019632A Expired - Lifetime JPH0643954B2 (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | 膜の密着強度評価方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0643954B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996035105A3 (de) * | 1995-05-05 | 1996-12-12 | Wolfgang Hamm | Vorrichtung zur ermittlung von auf einen messkopf wirkenden kräften und deren verwendung |
| JP2015003409A (ja) * | 2013-06-19 | 2015-01-08 | 住友ベークライト株式会社 | 引き剥がし密着強度測定方法 |
| CN113029940A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-06-25 | 长江存储科技有限责任公司 | 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4536861B2 (ja) * | 2000-02-24 | 2010-09-01 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 反芻動物の飼料用酵素剤 |
| WO2011021616A1 (ja) | 2009-08-20 | 2011-02-24 | 明治製菓株式会社 | β-グルコシダーゼ活性を有する新規タンパク質およびその用途 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6276429A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 積層板の層間引張試験法 |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63019632A patent/JPH0643954B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6276429A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 積層板の層間引張試験法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996035105A3 (de) * | 1995-05-05 | 1996-12-12 | Wolfgang Hamm | Vorrichtung zur ermittlung von auf einen messkopf wirkenden kräften und deren verwendung |
| JP2015003409A (ja) * | 2013-06-19 | 2015-01-08 | 住友ベークライト株式会社 | 引き剥がし密着強度測定方法 |
| CN113029940A (zh) * | 2021-03-01 | 2021-06-25 | 长江存储科技有限责任公司 | 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置 |
| CN113029940B (zh) * | 2021-03-01 | 2022-06-03 | 长江存储科技有限责任公司 | 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0643954B2 (ja) | 1994-06-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |