JPS63262564A - 繊維強化合成材料中の繊維の接着性を測定する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は合成材料母材に植え込まれている１本の繊維の
接着性を測定する方法及び装置に関する。

本発明の方法及び装置は引抜試験の実施に基づいており
、この引抜試験においては、繊維が合成材料母材から引
き抜かれ、そして関連した力−距離図が同時に記される
。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕繊維
強化合成材料の、例えば、強度、弾性率又は減衰動作の
ような機械的性質は、合成材料母材中の繊維の接着強度
を測定することによって模範的に決定される。繊維の接
着力は上記の引抜試験によって直接的に測定され得る。

この場合、その測定は１本の繊維について行うことが重
要である。

さもなければ、情報の内容が比較的乏しい、漠然とした
平均値しか得られない。

複数の別々の繊維が合成材料母材から突き出るような方
法で繊維強化合成材料の試験試料を調製し、次いでその
試験試料から複数の繊維を１回の引抜試験で引き抜くと
いうことが考えられる。そのような調製技術は難しく且
つ比較的コストが高くなるという事実は別として、繊維
の接着性、即ち調査されるべき量が、試験試料の調製時
に、管理されていない因子によって影響を及ぼされ且つ
変化させられるという基本的問題点が存在し、この結果
、測定誤差が発生し、測定はもはや役に立たなくなる。

従って、この種の引抜試験を実施するに当って、下記の
目標が、本発明の枠内で、重要事項として掲げられる。

ａ）試験試料の用意即ち作製は、可能な限り簡単に且つ
素早く行われるべきである。

ｂ）同一条件下で作製された試験試料は、再現性のある
測定結果をもたらさなければならない。

Ｃ）試験試料の作製において、接着力に対して責任のあ
る、繊維及び合成材料母材それぞれの化学的性質及び物
理的性質は、制御の下に可変であるべきである。

これらの目標に基づき、本発明の目的は、系統的な、実
用性を考慮した、ポリマー複合材料中の繊維の接着性の
調査により、そのような複合材料の機械的性質の最適化
に関する引抜試験の情報力を向上させることである。

〔問題点を解決するための手段〕

上述した問題点は本発明によって解決され、本発明では
、合成材料母材に植え込まれている１本の繊維の試験試
料が、粒体又は粉体の形にある合成材料を対象物ホルダ
上で溶融し、対象物ホルダに垂直な軸方向に１本の繊維
を下ろし、それを溶融した合成材料本体中に浸漬し、そ
してそこに植え込まれている繊維を有する溶融した合成
材料本体を融点未満に冷却することによって作製される
。

対象物ホルダはそれに接着している試験試料と共に力−
距離測定装置に導入され、そして繊維６の自由端部は繊
維の方向に移動可能な繊維掴み装置に固定される。この
繊維掴み装置の移動は変位変換器１３によって記録され
且つ対応する電気信号に変換される。次いで、引抜試験
が実施され、関連した力−距離図が作成される。１ 引抜試験後に、合成材料母材は、上断面が繊維に対応す
る穴を含むように、繊維が植え込まれていた高さにおい
て繊維の軸に垂直に切断される。

そして、繊維の直径は穴の顕微鏡測定によって決定され
得る。

試験試料の作製において、浸漬工程は所定の調整可能な
長さに亘って好適に行われ、もって合成材料母材中の繊
維の植込み長さが変化させられ得る。

力−測定部において、力変換器であって力を変化させた
時のその行程差が無視できる程小さいものが使用される
ならば、測定信号の処理が簡単化され得る。

更に、本発明によると、引抜試験に際しての繊維の植込
み長さは、合成材料母材からの繊維の引抜き開始時と、
繊維の引抜き後であって且つ移動方向の反転後における
母材表面への繊維の端部の衝突時とにおける変位変換器
の位置の差から決定される。この方法は植込み長さの非
常に正確な測定を可能にする。

更に、本発明による方法は、引抜試験の間に発生する音
響信号が記録且つ評価されるところの音響放射分析が引
抜試験と同時に行われることを含む。

本発明による方法を実施する装置は、試験試料用の固定
装置と繊維の方向に移動可能な繊維掴み装置とを有する
力−距離測定装置に基づいている。

本発明による装置は、力測定用の電子式の力変換器が合
成材料母材とそこに植え込まれている繊維とからなる試
験試料用の固定装置に機械的に接続されていると共に距
離測定用の電子式の変位変換器が繊維掴み装置に接続さ
れており、そして力変換器又は変位変換器によって発生
れた電気信号がＸ−Ｙ記録計の２つのチャンネルに送ら
れることを特徴としている。

力変換器は零位法の原理に従って動作する電子天秤から
好適になっている。このことは、力変換器に行程差が発
生しないということを意味する。

即ち、行程を必要としない力測定が可能である。

更に、繊維掴み装置は、少なくとも一方が熱可塑性半硬
質材料からなる、繊維端部を固定するための掴みあごを
好適に設けられている。これにより、引抜試験において
、問題点がなく、信転性が高い繊維端部の固定が可能に
なる。

測定値の出力に必要な力信号及び距離信号の処　ノ理は
コンピュータによって行われ、このコンピュータには測
定用の特性パラメータ及び特性境界条件が同時に格納さ
れ得る。

〔発明の効果〕

本発明によると、次の利点が得られる。

−試験試料の作製（用意）を含む、引抜試験を行うのに
必要な仕事量が、合理的な範囲内の量になる。この結果
、管理可能な労働経費での、沢山の試験試料の系統的な
調査のための前提条件がもたらされる。

一同一条件下で作製された試験試料は、再現性のある測
定結果を生ずる。経験によると、このことは従来の試験
方法では常には保証されていない。

一試験試料の作製における簡単且つ明瞭な作製技術は、
ポリマー母材及び繊維の両方の物理的性質及び化学的性
質の両方が系統的に変化させられることを可能にする。

従って、例えば、繊維の表面の仕上がりの影響例えば簡
単な処理の影響、繊維の植込みの間の温度制御、及び繊
維の表面粗さの影響が考慮され得る。

一繊維を掴む間の偽の変形作用の測定が避けられ得る。

一引抜試験の間に発生する音響放射の同時調査が、繊維
と合成材料母材との間の境界層に現れる微小変形作用及
び緩和作用の理解に重要な知見を与える。

一本発明による方法は又、熱硬化性ポリマー又は架橋性
ポリマー（ジュロプラスト）を基材とする複合材料の調
査にも適している。この場合、試験試料の作製において
、繊維は溶融したポリマー本体中にではなく、化学的に
架橋するポリマー本体中に下ろされ且つ浸漬される。

〔実　施　例〕 以下、図面及び実施例を参照して本発明の詳細な説明す
る。

第１図に示されている測定装置において、ここでは電子
天秤３からなる力変換基２が、基板１上に装着されてい
る。繊維６とポリマー母材７とからなる試験片を載せて
いる試験片固定装置５が、電子天秤３の天秤皿４に取着
されている。電子天秤３は、電磁石８を介して、荷重力
（上方への引張り）と同じ大きさの反力（この反力は天
秤のさお４を均合位置に戻す）が生じるように機能する
。

そして、電磁石８を流れる電流が、測定信号として使用
される。

この種の測定（零位法）は、力の測定に行程を必要とし
ない、即ち、測定信号を発生させるのに、力変換器用の
変位径路が必要ではない、という利点を有する。零位法
の原理に従って動作する電子天秤の代りに、同業者間で
は通例である別の力変換器（力検知器）であって、ここ
で考慮されている力の測定範囲内における行程差が無視
できる程小さい（〉１ミクロン）ものも又、勿論使用さ
れ得る。

繊維６の上端部は掴みあご９によって掴み装置１０にし
っかりと接続されている。掴み装置１０は、はめば歯車
装置（図示せず）及び垂直の支持体１１に配設されてい
るモータ１２により、繊維６の方向に、即ち天秤皿４に
垂直の方向に移動させられ得る。もし掴み装置１０が例
えば上方に移動するならば、規定の引抜き力が繊維６に
与えられ、その引抜き力は力変換器２で測定され得る。

移動距離は、掴み装置１ｏに機械的に接続している距離
変換器１３によって記録され、対応する電気信号に変換
される。力測定信号又は距離測定信号は、インタフェー
ス１４を介してコンピユー、り１５に任意に送られ、プ
リンタ１６によってＸ−Ｙ図の形で図式化される。その
図において、Ｙ軸は引抜き力に対応し、Ｘ軸は移動距離
に対応している（第３図も参照のこと）。

ポリマー母材７から繊維６を引き抜く間に発生する音響
信号を電気信号に変換する音響検知器１７が、試験１片
６．７の固定装置５に取着されている。これらの信号は
音響放射分析器１８に送られる。そのような装置は原理
的に知られており、文献にも記載されている（例えば、
Ａ、　Ｇ、ベアチ（Ｂｅａｔｔｉｅ）、音響放射の原理
及び装置（ＡｃｏｕｓｔｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎ　Ｐｒ１
ｎｃｉｐｌｅｓ　ａｎｄ　Ｉｎ５ｔｒ、）　、ジャーン
−オブ・アコースチック・エミッション（Ｊｏｕｒｎ。

ｏｆ　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ）　、第２
巻、１７２号、第９５頁〜第１２８頁（１９８３）　）
。この装置、例えば周波数、の助けにより、全エネルギ
ー、及び一連の音響信号のピーク値が測定され得る。測
定された音響信号の系列は、測定された機械的な経過と
通常は対応するので、この関係において、音響の事象が
語られ得る。今の場合、音響放射分析が引抜試験と同時
に行われるので、ポリマー母材７から繊維６を引き抜く
間に発生する音響信号が分析され得る。そこで起こって
いる音響の事象が、繊維を引き抜く間に次から次へと変
化する機械的な経過と相関させられ得るということは、
示されている。繊維を引き抜く間、純粋に別個の音響の
事象が観測されるので、それらは第３図に示されている
力−距離図における個々の曲線部分に割り当てられ得る
。繊維複合材料の機械的性質は、繊維とポリマー母材と
の間の境界層によって最終的に決定される。引抜試験と
関連する音響放射分析が、境界層の挙動についての貴重
な糸口を与え、もってそのような材料の最適化への新し
い道を拓くということは、考えられ得る。

第２図は、掴みあご９ａ及び９ｂを有する繊維掴み装置
１０の主要部分を示す。掴みあご９ａは磨き金属板から
なり、そして、その上端部おいて軸１９の回りに回転可
能な掴みあご９ｂは透明な合成材料板（例えばＰＭＭＡ
）からなっている。その下端部において合成材料板９ｂ
は、金属板９ａと同じように、磨き面２０を備えている
。調整ねじ２１により、規定の接触圧が合成材料板９ｂ
に作用させられ得る。繊維６の上端部は、掴みあご９ａ
及び９ｂの２つの磨き面の間に位置させられ、それによ
り、規定の方法で保持され且つ固定されている。更に、
繊維６の掴まれている部分は合成材料板を通して観察さ
れ得、そして繊維を掴む間の過失が調べられ得る。

繊維６とポリマー母材７とからなる試験片は、次のよう
にして作製される。少量（例えば０．１ｇ）の、調査さ
れるべき熱可塑性合成材料が、粒体又は粉体の形で、試
験片固定装置５の試料ホルダ上に置かれ、そして合成材
料が液滴（第１図に示されているような）又は薄膜に溶
融するような温度にまで加熱される。この液滴又は薄膜
中に、第１図における可動の掴み装置ｌＯと同様に組み
立てられている装置の助けを借りて、調査されるべき繊
維６が、上から降ろされ、そして溶融ポリマー本体中に
浸漬される。浸漬する長さは、掴み装置の行程を介して
おおよそ予め選択され得る。続いて、ポリマー本体は、
その融点未満に、再び冷却される。そして、繊維は、浸
漬した領域において、固化したカップ状の合成材料母材
（第１図）に植え込まれる。ポリマー本体の溶融及び固
化の後、母材７は試料ホルダの表面に通常はしっかりと
接着する。もし付加的な取付けが個々の場合に要求され
るならば、それが行われてもよい。

植え込まれている長さの正確な値は、引抜状−験−（第
３図参照）の助けを借りて決定され得る。引抜試験の力
−距離図が第３図に示されている。横軸は掴み装置１０
の移動距離を示し、縦軸は力変換器２で測定された引抜
き力を示している。力は値Ｋｓまで距離と共に直線的に
増大するということが判る。この領域は、繊維の弾性可
逆伸張に対応する。最大力に、に到達すると、繊維は合
成材料母材から離れ、この結果、力は非常に低い値まで
下がる。続いて、ポリマー母材中における、繊維の接着
摩擦に打ち克つのに十分な、ある力ＫＮが再び発生させ
られる。最後の領域は、力の連続的な減少によって特徴
付けられている。この減少は、ポリマー母材中における
繊維の常に小さくなって行く残留力によって規定されて
いる。繊維がポリマー母材から完全に引き抜かれた時に
、力は最終的に零になる。この事実は、第３図に示され
ているように、植込み長さＬｔの正確な決定に利用され
得る。植込み長さし、を決定するための別の方法は、掴
み装置の移動方向が繊維の完全な引抜き後に反転させら
れて繊維の先端が母材７　（第１図）の方向に下げられ
るということからなる。

繊維の先端が母材７に衝突すると、“力のピーク”とし
て第３図中に破線で記入されている、小さな反力が現れ
る。そして、零点から計算される、この力のピークの位
置が、母材中に植え込まれていた繊維の領域の長さし。

を表す。このようにして、どんな場合でも、植込み長さ
しやは、これらの２点に属する、変位変換器の位置の間
の差として、十分な精度で得られ得る。この方法は、そ
の高い精度により、上述の植込み長さを決定する方法と
して好適である。

植込み長さり。の他に、繊維の直径ｄも又、別の幾何学
量として得られ得る。この目的のため、引抜試験後に、
ポリマー母材７は、断面が繊維に対応する穴を含むよう
に、繊維が植え込まれていた高さにおいて繊維に垂直に
切断される。そして、繊維の直径は、穴の顕微鏡測定に
より、容易に決定され得る。

以上、発明の詳細な説明において詳しく説明した本発明
を具体的に要約すれば次の通りである。

（１）　　ポリマー母材（７）に植え込まれている１本
の繊維（６）の接着性を測定する方法であって、引抜試
験が実施され、該引抜試験においては該繊維（６）が該
ポリマー母材（７）から引き抜かれ且つ関連した力−距
離図が同時に記されるものにおいて、該ポリマー母材（
７）に植え込まれている該１本の繊維（６）の試験試料
が、粒体又は粉体の形にあるポリマー本体を対象物ホル
ダ（５）上で溶融し、該対象物ホルダ（５）に垂直な軸
方向に該１本の繊維を下ろし、それを溶融した該ポリマ
ー本体中に浸漬し、そして該溶融したポリマー本体を融
点未満に冷却することによって作製されること、該対象
物ホルダ（５）がそれに接着している該試験試料（６，
７）と共に力−距離測定装置に導入され、且つ該繊維（
６）の自由端部が該繊維の方向に移動可能な繊維掴み装
置！　（１０）に固定されること、及び該繊維掴み装置
（１０）の移動距離が変位変換器（１３）によって電気
信号に変換されることを特徴とする方法。

（２）　　前記引抜試験後に、前記ポリマー母材（７）
が、上断面が前記繊維（６）に対応する穴を含むように
、該繊維が植え込まれていた高さにおいて該繊維の軸に
垂直に切断され、そして該繊維の直径が該大の顕微鏡測
定によって決定される前記第１項記載の方法。

（３）　　前記試験試料（６，７）の作製において、前
記繊維（６）が、所定の調整可能な長さに亘って溶融し
た合成材料本体中に浸漬される前記第１項又は第２項記
載の方法。

（４）　　力測定部において、力変換器（２）であって
力を変化させた時のその行程差が無視できる程小さいも
のが使用される前記第１項〜第３項のいずれか一項に記
載の方法。

（５）　　前記繊維（６）の前記ポリマー母材（７）中
への植込み長さＬＥが、前記引抜試験の開始時と、該繊
維の引抜き後であって且つ移動方向の反転後における該
ポリマー母材の表面への該繊維の端部の衝突時とにおけ
る前記変位変換器の位置の差から決定される前記第１項
〜第４項のいずれか一項に記載の方法。

（６）　　音響放射分析が、前記引抜試験と同時に行わ
れる前記第１項〜第５項のいずれか一項に記載の方法。

（７）　　前記第１項〜第６項のいずれか一項に記載の
方法を実施する装置であって、試験試料用の固定装置と
繊維の方向に移動可能な繊維掴み装置とを有する力−変
位測定装置からなるものにおいて、電子式の力変換器（
２）がポリマー母材（７）とそこに植え込まれている繊
維（６）とからなる試験試料に機械的に接続されている
と共に変位測定用の電子式の変位変換器（１３）が該繊
維掴み装置（１０）に機械的に接続されており、そして
該変位変換器（１３）によって発生された信号がＸ−Ｙ
記録計（１６）の他方のチャンネルに送られることを特
徴とする装置。

（８）　　前記力変換器（２）が、零位法の原理に従っ
て動作する電子天秤（３）からなる前記第７項記載の装
置。

（９）　　前記繊維掴み装置（１０）が、少なくとも一
方が熱可塑性半硬質材料からなる掴みあご（９ａ、　９
ｂ）を備えている前記第７項又は第８項記載の装置。

（１０）力信号及び変位信号を処理するためのコンピュ
ータ（１５）が設けられている前記第７項〜第９項のい
ずれか一項に記載の装置。

【図面の簡単な説明】

第１図は引抜試験用測定装置の概略構成図、第２図は繊
維掴み装置の概略図、及び 第３図は第１図による装置で得られた代表的な力−距離
測定図である。 ２−力変換器　　　　５−試験片固定装置６−・繊維　
　　　　　７−・ポリマー母材１〇−繊維掴み装置　１
３−距離変換器１６−Ｘ　−Ｙ記録計 代理人の氏名　　　川原１）−穂 ε ０ユ Ｘ−μ−−−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリマー母材（７）に植え込まれている１本の繊
   維（６）の接着性を測定する方法であつて、引抜試験が
   実施され、該引抜試験においては該繊維（６）が該ポリ
   マー母材（７）から引き抜かれ且つ関連した力−距離図
   が同時に記されるものにおいて、該ポリマー母材（７）
   に植え込まれている該１本の繊維（６）の試験試料が、
   粒体または粉体の形にあるポリマー本体を対象物ホルダ
   （５）上で溶融し、該対象物ホルダ（５）に垂直な軸方
   向に該１本の繊維を下ろし、それを溶融した該ポリマー
   本体中に浸漬し、そして該溶融したポリマー本体を融点
   未満に冷却することによつて作製されること、該対象物
   ホルダ（５）がそれに接着している該試験試料（６、７
   ）と共に力−距離測定装置に導入され、且つ該繊維（６
   ）の自由端部が該繊維の方向に移動可能な繊維掴み装置
   （１０）に固定されること、及び該繊維掴み装置（１０
   ）の移動距離が変位変換器（１３）によつて電気信号に
   変換されることを特徴とする方法。
2. （２）請求項１に記載の方法を実施する装置であつて、
   試験試料用の固定装置と繊維の方向に移動可能な繊維掴
   み装置とを有する力−変位測定装置からなるものにおい
   て、電子式の力変換器（２）がポリマー母材（７）とそ
   こに植え込まれている繊維（６）とからなる試験試料に
   機械的に接続されていると共に変位測定用の電子式の変
   位変換器（１３）が該繊維掴み装置（１０）に機械的に
   接続されており、そして該変位変換器（１３）によつて
   発生された信号がＸ−Ｙ記録計（１６）の他方のチャン
   ネルに送られることを特徴とする装置。