JP4660762B2

JP4660762B2 - ナノファイバー力学特性評価試験機

Info

Publication number: JP4660762B2
Application number: JP2005271282A
Authority: JP
Inventors: 祐嗣榎本; 良太高柳
Original assignee: Shinshu University NUC
Current assignee: Shinshu University NUC
Priority date: 2005-09-20
Filing date: 2005-09-20
Publication date: 2011-03-30
Anticipated expiration: 2025-09-20
Also published as: JP2007085737A

Description

本発明は、ナノファイバー等の微細な線条の引張り変形強度、破壊強度、クリープ強度などの力学特性を精密に測定するための特性評価試験機に関するものである。

マイクロ・ナノテクノロジー分野において、材料の利用形態の一つにファイバーがある。ファイバーとして、動植物の天然繊維あるいは人工合成繊維が利用されるが、それらの単繊維は微小で脆弱なものが多い。これらの力学強度の測定には、引張り試験機が利用されている。従来の力学特性評価試験機は、ファイバー試料の両端をクランプしておき、クランプの一方に接続したロードセルで、ファイバー試料が変形・切断するまでの引張り荷重あるいは一定の荷重を負荷し変形量の時間変化をロードセルにより測定している。かかる従来のロードセル式引張り試験機は、荷重分解能は高々０．５ｍｇ程度であり、極細で脆弱な繊維の測定には分解能が足りない。

ロードセルを使用せず、天秤を利用した引張り試験機が、特許文献１に開示されている。この引張り試験機試験機は、荷重手段として水を注入するものであり、水の受け入れ容器としての荷重容器１４、水の注入器１７、水平器１９など、精密な部材を必要とし、複雑な構成となっている。

また、市販の引張り試験機は大気中で実施されるよう構成されているため、液体環境におけるファイバーの力学強度への影響を調べるには不向きである。さらに、脆弱なファイバー試料をクランプすることが難しいので接着剤でホルダーに止めることになるが、流動性のある接着剤は、しばしばファイバー試料の上部を止める際、接着剤が下のファイバー試料に流動して付着するおそれがある。

特開２００４−１０９０６５号公報

本発明は、上記のような従来の力学特性評価試験機の諸問題を解消し、任意の環境において、脆弱で微細な線条の引張り変形強度、破壊強度、クリープ強度などの力学特性を精密に測定できる力学特性評価験機を提供するものである。

前記の目的を達成するためになされた、本発明の請求項１に係る力学特性評価試験機は、細線条試料の破壊強度を含む力学特性を、前記細線条試料を垂下して測定する力学特性評価試験機であって、天秤の架台上に該天秤の秤量面とは無縁に支柱および梁が固設され、該梁に上下方向に可動な自動ステージと、その可動部に取り付けられ、前記細線条試料の上部を挿入し接着剤で固定するための細孔が端面に形成されている上部クランプと、前記細線条試料の下部を挿入し接着剤で固定するための細孔が端面に形成されている下部クランプとを具備し、前記下部クランプが取り付けられた錘が前記秤量面に戴置されて、前記上部クランプと前記下部クランプとに両端が固定された前記細線条試料の力学特性が前記錘を含む重量の減量に基いて測定可能とされ、かつ前記上部クランプが、クリック屈曲機構を持ち、前記細線条試料の垂下方向に対して９０度以上屈曲可能であることを特徴とする。

同じく本発明の請求項２に係る力学特性評価試験機は、該上部クランプから該下部クランプまでを跨って覆い、開閉自在な液溜めスリーブを有することを特徴とする。

また、請求項３に係る力学特性評価試験機は、該液溜めスリーブ内に液体が溜められていることを特徴とする。

請求項４に係る力学特性評価試験機は、該錘と該秤量面との間が、マグネットチャックで固定可能であることとし、前記錘の総重量は電子天秤の最大荷重よりも小さいことを特徴とする。

請求項５に係る力学特性評価試験機は、該上部クランプ、または／および該下部クランプが可動ステージに取り付けられていることを特徴とする。この上部クランプ、または／および該下部クランプはＸ−Ｙステージの可動部に取り付けられていることが好ましい。

請求項６に係る力学特性評価試験機は、該上部クランプ、該下部クランプ、該錘が軸対象の形状をなし、固定された細線条試料の引っ張り軸がこれらの重心上にあることを特徴とする

本発明の力学特性評価試験機は、電子天秤を引張り荷重強度の測定手段としているため、従来の引張り試験機と比して精密な荷重分解能の測定精度を実現できる。特に、天秤を電子天秤とした場合には、荷重分解能は０．０１ｍｇまであり、従来のロードセル式引張り試験機の荷重分解能０．５ｍｇと比して格段に高いものとなる。秤量データを記録する記録手段が設けられていれば、微細な線条の引張り破壊強度を精密に、かつ簡便に自動的に測定するため最適な試験機である。

錘と秤量面との間をマグネットチャックで固定すれば、細線条試料の破壊荷重強度が高い場合でも、測定できる。上部クランプおよび下部クランプで固定された細線条試料をスリーブで覆えば、スリーブ内に各種の液体等を封入することができ、諸々の環境下における引張り破壊強度を測定できる。

脆弱な細線条試料をクランプすることが難しいときは、接着剤で固定することで簡単に出来るようになる。このとき、上部クランプが、クリック屈曲機構が９０度以上折曲がれば細線条試料は水平より上に向き、流動性のある接着剤でも細線条試料に流動付着することがなく、接着剤の固化後、簡単に垂直方向に戻すことができる。したがって、細線条試料の特性が変わることなく測定できる。

総じて本発明の力学特性評価試験機は、天秤の本質的部分は改造せず、付属的部分を付加して完成するものであるから、市販の天秤に付属品を戴置すれば足り、測定精度を維持しつつ簡単かつ安価に製造できる。

発明を実施するための形態

以下、本発明を実施するための好ましい形態を、図面を参照しながら説明する。しかし、本発明はこの形態に限定されるものではない。

図１は本発明の引張り試験機の一形態を示す斜視図である。この力学特性評価試験機は、基本機器である電子天秤１と引張り機構２からなる。引張り機構は引張り軸が引張り機構の重心上にあるように軸対象の形状にする。電子天秤１には、秤量データの表示パネル５を有するとともに、秤量データの転送ケーブル６が取り付けられている。この転送ケーブル６は、図示外のパーソナルコンピュータを経由してプリンタに繋がる。あるいは、パーソナルコンピュータを経由せず、直接、記録計に繋がることもある。

電子天秤１の架台４の上に支柱９および梁１０が固設され、そこに駆動源１２と上下方向の可動ステージ１１が取り付けられる。上下可動ステージ１１には、駆動源１３と可動ステージ１４が連結する。可動ステージ１４には上部クランプ１５が取り付けられる。上部クランプ１５は、図示では取り付けアーム１８が鉛直方向を向いているが、回動軸を中心に折曲して手前９０度（水平）に向いてクリックストップするようになっている。

上部クランプ１５と下部クランプ１６は、細線条試料１００を固定した状態で繋がるものであり、細線条試料１００を外してあるときは、夫々独立である。下部クランプ１６には、錘１７が取り付けられ、天秤１の秤量面３に置かれる。錘１７は、マグネットチャックを内蔵しており、チャックレバーを横倒しすることで、磁性を持つ秤量面３にマグネットで強固に固着されるようになっている。この錘の重量は電子天秤の最大秤量以下にものが用いられる。

上部クランプ１５と下部クランプ１６は、ともに先端面に細孔が開けられており、細線条試料１００をその細孔に通して接着剤で固定する。細線条試料１００が比較的太い場合には横方向からの止めビスで固定する。

下部クランプ１６のアームの外周にはＯリング２０が嵌められている。細線条試料１００が上部クランプ１５および下部クランプ１６に固定された状態で、アクリルパイプからなるスリーブ１９が下部クランプ１６のＯリング２０を嵌め込み、上部クランプ１５の側部まで覆って、スリーブ１９の内部に液体を溜めるようになっている。

図１に示した引張り試験機は、以下のように操作して引張り荷重強度のデータを得る。

予め、この引張り試験機に測定すべき細線条試料を上部クランプ１５と下部クランプ１６との距離＋クランプしろの長さに切り揃えておく。先ず、スリーブ１９は下部クランプ１６の下方に下げておく。上部クランプ１５を矢印方向に手動で回動させ、クリックストップしておき、上部クランプ１５の先端面の細孔に細線条試料１００の一端を差込み、細孔に接着剤（例えば瞬間接着剤）を浸透させて接着固定する。上部クランプ１５を回動させて元の位置に戻してから、細線条試料１００の他端を下部クランプ１６の先端面の細孔に差込み、同様に接着固定する。このとき細線条試料１００は、若干たるんでも構わず、張力がかかることなく無負荷の状態、すなわち下部クランプ１６と錘１７だけが秤量負荷の状態にする。

そして、可動ステージ１３・１４を駆動して細線条試料１００を垂直にする。このとき細線条試料１００がたるんでいる場合には、上下方向ステージ１１・１２を動かしてまっすぐにしてから、可動ステージ１３・１４を駆動して細線条試料１００を垂直にする。

下げてあったスリーブ１９を上部クランプ１５の側部覆う位置までずり上げてから、スリーブ１９に隙間から液体環境を形成するための試験液を注ぎ込む。次いで錘１７のチャックレバーを横倒して錘１７を秤量面３に固着する。この状態で細線条試料１００は、無負荷であり、測定開始の状態になる。

測定は、上下方向ステージ１１を引上げることによって開始する。上下方向ステージ１１を引上げるに連れて、細線条試料１００は、たるみが完全にとれ徐々に張力がかかる。秤量面３には無負荷、すなわち下部クランプ１６、錘１７、スリーブ１９、試験液の重量だけが負荷から、細線条試料１００の張力で引上げられただけ、軽くなる。細線条試料１００の伸びなどもあるが、やがて細線条試料１００がせん断して一気に無負荷状態に戻る。

これら秤量面３における負荷の変化は、秤量データとして表示パネル５に表されるとともに、転送ケーブル６でパーソナルコンピュータに入力し、表示用のデータや記憶用のデータ、プリント用のデータなどに加工が可能になる。

以下、本発明の特性評価試験機で測定した実験の例を以下に記載する。

（実験例１）細線条試料として、表１の試料No.1の石英ファイバーを、引張り速度０.５ｍｍ/ｓにて測定した。測定環境：室度２２℃、湿度５０％（試験液体使用せず）。測定結果を図２のグラフに示した。

（実験例２）細線条試料として、各種太さの石英ファイバーを採用し、石英ファイバーそのままと、石英ファイバーにシランカップリング剤をコーティングしたものについて、測定した。尚、シランカップリング剤の処理は、３−（２アミノエチルアミノプロピル）トリメトキシシランを水に溶解した濃度０.０１Ｍol/Ｌに、細線条試料の石英ファイバーを５分間浸漬し、自然乾燥したものである。採用した石英ファイバー太さ、シランカップリング剤の処理の有無は下記表１のとおりである。

引張り速度０.５ｍｍ/ｓ。測定環境：室度２２℃、湿度５０％（試験液体使用せず）測定結果を図２のグラフに示してある。

本発明を適用する力学特性評価試験機の一実施例の斜視図である。

本発明を適用する力学特性評価試験機で細線条試料を測定した結果を示すグラフである。

符号の説明

１は電子天秤、２は引張り機構、３は秤量面、４は架台、５は表示パネル、６は転送ケーブル、９は支柱、１０は梁、１１は上下可動ステージ、１２は駆動源、１３は駆動源、１４は可動ステージ、１５は上部クランプ、１６は下部クランプ１６、１７は錘、１８はアーム、１９はスリーブ、２０はＯリング、１００は細線条試料。

Claims

細線条試料の破壊強度を含む力学特性を、前記細線条試料を垂下して測定する力学特性評価試験機であって、天秤の架台上に該天秤の秤量面とは無縁に支柱および梁が固設され、該梁に上下方向に可動な自動ステージと、その可動部に取り付けられ、前記細線条試料の上部を挿入し接着剤で固定するための細孔が端面に形成されている上部クランプと、前記細線条試料の下部を挿入し接着剤で固定するための細孔が端面に形成されている下部クランプとを具備し、前記下部クランプが取り付けられた錘が前記秤量面に戴置されて、前記上部クランプと前記下部クランプとに両端が固定された前記細線条試料の力学特性が前記錘を含む重量の減量に基いて測定可能とされ、かつ前記上部クランプが、クリック屈曲機構を持ち、前記細線条試料の垂下方向に対して９０度以上屈曲可能であることを特徴とする力学特性評価試験機。
該上部クランプから該下部クランプまでを跨って覆い、開閉自在な液溜めスリーブを有することを特徴とする請求項１に記載の力学特性評価試験機。
該液溜めスリーブ内に液体が溜められていることを特徴とする請求項２に記載の力学特性評価試験機。
該錘と該秤量面との間が、マグネットチャックで固定可能であることとし、前記錘の総重量は電子天秤の最大荷重よりも小さいことを特徴とする請求項１に記載の力学特性評価試験機。
該上部クランプ、または／および該下部クランプが可動ステージに取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の力学特性評価試験機。
該上部クランプ、該下部クランプ、該錘が軸対象の形状をなし、固定された細線条試料の引っ張り軸がこれらの重心上にあることを特徴とする請求項１に記載の力学特性評価試験機。