JP2008139220A - ナノインデンテーション試験の検証方法 - Google Patents
ナノインデンテーション試験の検証方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008139220A JP2008139220A JP2006327573A JP2006327573A JP2008139220A JP 2008139220 A JP2008139220 A JP 2008139220A JP 2006327573 A JP2006327573 A JP 2006327573A JP 2006327573 A JP2006327573 A JP 2006327573A JP 2008139220 A JP2008139220 A JP 2008139220A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- indenter
- pop
- indentation depth
- exp
- depth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
【解決手段】タングステン等の金属単結晶から成る基準片12の表面に対して、圧子14の先端を押し込んでその押し込み深さを測定するナノインデンテーション試験における圧子先端の曲率半径等の変化を検出する検証方法であって、圧子14の先端を基準片12の表面に対して荷重をかけて押し込んでその最大押し込み深さを測定すると共に、圧子14の先端の押し込みによるポップイン発生直前の押し込み深さを測定し、これらの最大押し込み深さとポップイン発生直前の押し込み深さ又はこれらの差のうち、少なくとも二つ以上の値を監視して、これらの値の変化に基づいて圧子14の先端の変化を検出する。
【選択図】図1
Description
ここで、ポップイン現象とは、圧子の試験片表面への押し込みの際に、急激に押し込み深さが増加する現象であって、試料が弾性変形から弾塑性変形に移行することをいう。
上記構成によれば、最大押し込み深さのみで圧子先端の曲率半径等の変化を検証するのではなく、ポップイン発生直前の押し込み深さも測定し、最大押し込み深さ、ポップイン発生直前の押し込み深さそしてこれらの差のうち、少なくとも二つ以上の値を監視することによって、圧子先端の曲率半径等の変化を高精度で監視することができる。このため、従来法に比べると、押し込み深さのゼロ点検出の誤差の影響を受けることがなく、しかも高い感度にて監視することができる。
{hmax (exp)−hpop (exp)}(ここで、hmax (exp)は最大押し込み深さの誤差を含む測定値であり、hpop (exp)はポップイン現象の発生直前の押し込み深さの誤差h0 を含む測定値である。)を測定して、これが曲率半径Rの一次式で表現されることを利用して、この一次式の定数を求め、曲率半径Rが未知である圧子の{hmax (exp)−hpop (exp)}を測定して、上記定数から上記曲率半径Rが未知である圧子の曲率半径Rを推定する。これにより、先端曲率半径Rが未知である圧子についても、実験的に{hmax (exp)−hpop (exp)}を求めることで、先端曲率半径Rを推定することが可能となる。
図1は、本発明によるナノインデンテーション試験の検証方法の一実施形態を実施するための試験機の構成を示している。図1において、試験機10は、固定配置されたステージ11上に載置された試験片12と、ステージ11の上方に配置され且つ上下動可能に支持された取付ヘッド13と、取付ヘッド13の下端に取り付けられた圧子14と、取付ヘッド13を下方に向かって所定の荷重で押下させる駆動部15と、取付ヘッド13の上下方向の移動距離を測定する変位計16と、変位計16からの測定値に基づいて解析処理を行なう処理部17と、から構成されている。
即ち、まず試験片の硬さ試験を行なう場合には、ステージ11上に試験片12を載置した状態にて、駆動部15により取付ヘッド13をステージ11に向かって下降させる。そして、圧子14の先端がステージ11上に載置された試験片12の表面に接触したとき、変位計16により上下方向の位置を読み取って、この位置をゼロ点とする。
以上で、当該試験片12の硬さ試験が行なわれる。
ここで、Rは圧子14の先端の曲率半径、aは圧子14の中心軸と円錐状の側面のなす角度(Berkovich圧子では65度)、k1 は定数である。
さらに、hmax (exp)やhpop (exp)を監視する場合と比較して、曲率半径の係数がk3 =(k1 +k2 )であるので、監視の感度が向上している。
ここで、試験機10の剛性の影響は、荷重が大きくなる程大きくなるので、最大押し込み深さの測定値hmax (exp)は特に試験機10の剛性の影響を受けやすい。
{hmax (exp)−hpop (exp)}(ここで、hmax (exp)は最大押し込み深さの誤差を含む測定値であり、hpop (exp)はポップイン現象の発生直前の押し込み深さの誤差h0 を含む測定値である。)
を測定して、これが曲率半径Rの一次式で表現されることを利用して、この一次式の定数を求める。
次に、曲率半径Rが未知である圧子の{hmax (exp)−hpop (exp)}を測定して、上記定数から上記曲率半径Rが未知である圧子の曲率半径Rを推定することができる。
これにより、先端曲率半径Rが未知である圧子についても、実験的に{hmax (exp)−hpop (exp)}を測定し、圧子に関する上記定数を求めることで、先端曲率半径Rを推定することが可能になる。
このような場合、従来のように最大押し込み深さhmax (exp)のみを監視していると、上述した変化が圧子先端の曲率半径等の変化であると誤判定するおそれがある。
新品の状態での圧子と、その後多数回試験を行なうことで先端が摩耗したと推定される状態の圧子に対して、タングステン単結晶のナノインデンテーション試験を行なった結果を示す。これらの圧子に対して、同じ試験機,タングステン単結晶の基準片を使用して、ナノインデンテーション試験を行なった。
また、これらの二つのパラメータhmax (exp)及びhpop (exp)は、変化の方向が逆であることから、これらの差(hmax −hpop )は、変化量が70.0nmとなり、差を監視する方が圧子の変化に対して感度が高くなることが分かる。すなわち、式(8)で説明したように、k3 =k1 +k2 であるので、k3 はk1 もしくはk2の何れよりも大きいことから感度が高い測定方法となっている。
図6は、ゼロ点検出の誤差の有無による押し込み力と押し込み深さとの関係を示すグラフである。図6において、横軸は押し込み深さ(nm)を示し、縦軸は押し込み力(mN)を示している。図6では、基準片に対して試験位置を変えて、連続してナノインデンテーション試験を行なった結果を示している。ここで、符号Cで示す特性曲線はゼロ点検出が正しく行なわれているが、符号Dで示す特性曲線はゼロ点検出が正しく行なわれていない。このため、特性曲線Dにおいては、測定された押し込み深さに関してゼロ点検出の誤差がオフセットとして現われている。
ここで、ゼロ点検出の誤差は、測定者の判断によりゼロ点を再設定することも可能であるが、ゼロ点の判別が明確でない場合もあり、また処理の自動化のためにはできるだけ手動による処理を排除することが望ましい。
11:ステージ
12:試験片(基準片)
13:取付ヘッド
14:圧子
15:駆動部
16:変位計
17:処理部
Claims (4)
- タングステン等の金属単結晶から成る基準片の表面に対して圧子先端を押し込んで、その押し込み深さを測定するナノインデンテーション試験における圧子先端の曲率半径等の変化を検出する検証方法であって、
圧子先端を基準片の表面に対して荷重をかけて押し込んで、その最大押し込み深さを測定すると共に、
圧子先端の押し込みによるポップイン発生直前の押し込み深さを測定し、
これらの最大押し込み深さとポップイン発生直前の押し込み深さまたはこれらの差のうち少なくとも二つ以上の値を監視して、
これらの値の変化に基づいて、圧子先端の変化を検出することを特徴とする、ナノインデンテーション試験の検証方法。 - 最大押し込み深さとポップイン発生直前の押し込み深さの差を監視すると共に、ポップイン発生直前の押し込み深さまたは押し込み力が大きく変化したときには、前記差の変化を圧子先端の変化とは判定しないことを特徴とする、請求項1に記載のナノインデンテーション試験の検証方法。
- 最大押し込み深さとポップイン発生直前の押し込み深さの差を監視すると共に、最大押し込み深さが変化しても、前記差が変化しないときにはゼロ点検出ミスであると判定することを特徴とする、請求項1又は2に記載のナノインデンテーション試験の検証方法。
- 前記曲率半径Rが既知である複数の圧子の下記式、
{hmax (exp)−hpop (exp)}(ここで、hmax (exp)は最大押し込み深さの誤差を含む測定値であり、hpop (exp)はポップイン現象の発生直前の押し込み深さの誤差h0 を含む測定値である。)
を測定して、これが前記曲率半径Rの一次式で表現されることを利用して、該一次式の定数を求め、
曲率半径Rが未知である圧子の{hmax (exp)−hpop (exp)}を測定して、上記定数から上記曲率半径Rが未知である圧子の曲率半径Rを推定することを特徴とする、請求項1に記載のナノインデンテーション試験の検証方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006327573A JP4858773B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | ナノインデンテーション試験の検証方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006327573A JP4858773B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | ナノインデンテーション試験の検証方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008139220A true JP2008139220A (ja) | 2008-06-19 |
JP4858773B2 JP4858773B2 (ja) | 2012-01-18 |
Family
ID=39600837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006327573A Expired - Fee Related JP4858773B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | ナノインデンテーション試験の検証方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4858773B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009139283A (ja) * | 2007-12-07 | 2009-06-25 | Mitsutoyo Corp | 硬さ試験機及び硬さ試験機の校正方法 |
JP2011013033A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Wd Media Singapore Pte Ltd | ナノインデンテーション試験方法及びその装置 |
JP2014038108A (ja) * | 2011-02-10 | 2014-02-27 | Hysitron Inc | ナノメカニカルテストシステム |
JP2014232124A (ja) * | 2014-09-18 | 2014-12-11 | Ntn株式会社 | 力学特性の評価方法 |
CN108195698A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-22 | 国电锅炉压力容器检验中心 | 一种压痕深度测量装置 |
JP2020012689A (ja) * | 2018-07-17 | 2020-01-23 | アルミエース株式会社 | 硬さ基準片 |
CN114295504A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-08 | 浙江省计量科学研究院 | 一种球压痕硬度测量方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107976374A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-05-01 | 北京工业大学 | 一种多点微顶紧调平方法 |
CN108262649B (zh) * | 2018-01-17 | 2019-11-22 | 沈阳航空航天大学 | 一种刀具单次最大修磨厚度的评估方法 |
CN111855458B (zh) * | 2020-07-23 | 2022-03-01 | 西北工业大学 | 一种基于纳米压痕理论的多孔材料本构关系求解方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2879679B1 (ja) * | 1998-03-26 | 1999-04-05 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 微小領域の硬さ試験方法 |
JP2006071352A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Mitsutoyo Corp | 圧子先端検査装置及び圧子先端検査方法 |
-
2006
- 2006-12-04 JP JP2006327573A patent/JP4858773B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2879679B1 (ja) * | 1998-03-26 | 1999-04-05 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 微小領域の硬さ試験方法 |
JPH11271202A (ja) * | 1998-03-26 | 1999-10-05 | Natl Res Inst For Metals | 微小領域の硬さ試験方法 |
JP2006071352A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Mitsutoyo Corp | 圧子先端検査装置及び圧子先端検査方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009139283A (ja) * | 2007-12-07 | 2009-06-25 | Mitsutoyo Corp | 硬さ試験機及び硬さ試験機の校正方法 |
JP2011013033A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Wd Media Singapore Pte Ltd | ナノインデンテーション試験方法及びその装置 |
US8959980B2 (en) | 2011-02-10 | 2015-02-24 | Hysitron, Inc. | Nanomechanical testing system |
US8770036B2 (en) | 2011-02-10 | 2014-07-08 | Hysitron, Inc. | Nanomechanical testing system |
US8939041B2 (en) | 2011-02-10 | 2015-01-27 | Hysitron, Inc. | Nanomechanical testing system |
JP2014038108A (ja) * | 2011-02-10 | 2014-02-27 | Hysitron Inc | ナノメカニカルテストシステム |
EP2746721B1 (en) * | 2011-02-10 | 2019-08-07 | Hysitron, Inc. | Nanomechanical testing system |
JP2014232124A (ja) * | 2014-09-18 | 2014-12-11 | Ntn株式会社 | 力学特性の評価方法 |
CN108195698A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-22 | 国电锅炉压力容器检验中心 | 一种压痕深度测量装置 |
CN108195698B (zh) * | 2018-03-09 | 2024-06-21 | 国能锅炉压力容器检验有限公司 | 一种压痕深度测量装置 |
JP2020012689A (ja) * | 2018-07-17 | 2020-01-23 | アルミエース株式会社 | 硬さ基準片 |
JP7144035B2 (ja) | 2018-07-17 | 2022-09-29 | アルミエース株式会社 | 硬さ基準片 |
CN114295504A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-08 | 浙江省计量科学研究院 | 一种球压痕硬度测量方法 |
CN114295504B (zh) * | 2021-11-30 | 2023-08-15 | 浙江省计量科学研究院 | 一种球压痕硬度测量方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4858773B2 (ja) | 2012-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4858773B2 (ja) | ナノインデンテーション試験の検証方法 | |
JP4784774B2 (ja) | 連続圧入法を利用した破壊靭性測定方法 | |
Ramamurty et al. | Nanoindentation for probing the mechanical behavior of molecular crystals–a review of the technique and how to use it | |
EP3076153B1 (en) | Method for calculating an indenter area function and quantifying a deviation from the ideal shape of an indenter | |
Hay | Introduction to instrumented indentation testing | |
Fischer-Cripps | Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data | |
CA2915986C (en) | Scratch testing apparatus and methods of using same | |
US8186210B2 (en) | Surface evaluation employing orthogonal force measurement | |
US8621903B2 (en) | Continuous or instrumented indentation device with convex bearing surface and use thereof, particularly for metal sheet indentation | |
Sagadevan et al. | Novel Analysis on the Influence of Tip Radius and Shape of the Nanoindenter on the Hardness of Materials | |
EP3093646A1 (en) | Method for automated parameter and selection testing based on known characteristics of the sample being tested | |
EP3267177A1 (en) | Method for automated surface evaluation | |
US20190145878A1 (en) | Methods for surface evaluation | |
Jakes | Improved methods for nanoindentation Berkovich probe calibrations using fused silica | |
Lorenzino et al. | The variation of resonance frequency in fatigue tests as a tool for in-situ identification of crack initiation and propagation, and for the determination of cracked areas | |
KR100985601B1 (ko) | 표면형상 측정기를 구비한 국소강도 측정장치 및 이를 이용한 시편의 강도 측정방법 | |
Guillonneau et al. | A new method to determine the true projected contact area using nanoindentation testing | |
KR101706819B1 (ko) | 나노경도 기준시편을 이용한 나노압입시스템 분석방법, 이를 이용한 나노압입시스템 교정방법, 나노압입시스템 및 기록매체 | |
KR101631747B1 (ko) | 재질손상 국소진단을 위한 압입 탄성계수 측정장치 및 그 측정방법 | |
Choi et al. | Tip bluntness transition measured with atomic force microscopy and the effect on hardness variation with depth in silicon dioxide nanoindentation | |
Ignatovich et al. | Material surface layer damage estimation for cyclic loading conditions using the nanoindenting and nanoscratching techniques | |
US20090076743A1 (en) | Novel method for zero point detection | |
RU2327137C2 (ru) | Способ оценки энергии активации разрушения материала поверхностного слоя | |
JP5583489B2 (ja) | 金属材料の損傷評価方法および装置 | |
JP2008164568A (ja) | 表面物性解析方法および表面物性解析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091113 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20091113 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091113 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110706 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110712 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110909 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111004 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111019 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141111 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |