CN113504127A - 一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于扫描电子显微镜原位拉伸的测试方法。目的是提供一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法；该方法可以有效实现在介观尺度(几个微米到几十个微米)对高温镍基合金在有预制缺口时高温原位拉伸试验过程中进行裂纹扩展评价和表征。技术方案是：一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，按以下步骤进行：1)试样加工：将高温镍基合金薄板加工成试样，试样中心预制缺口；2)试样制备：对试样进行研磨、抛光，得到表面光滑平整的试样；3)试样原位拉伸测试；4)对试验数据进行处理及评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于扫描电子显微镜原位拉伸的测试方法，特别涉及一种评价预制缺口高温镍基合金在高温原位拉伸时裂纹扩展的方法。
背景技术
目前，评价高温镍基合金在高温(350℃-900℃)原位拉伸时裂纹扩展普遍采用两端平行且无预制裂纹的试样，通过在扫描电子显微镜(SEM)中配置电子背散射衍射(EBSD)探头、可加热的原位拉伸台，进行试样在常温/高温环境下的SEM/EBSD原位拉伸观察。但由于采用平行段无缺口的试样，在原位拉伸过程中裂纹萌生位置不确定，因此很难判断裂纹萌生位置，原始感兴趣区域很难选择。此外，对于预制裂纹的高温镍基合金裂纹扩展的相关评价及表征方法，包括裂纹扩展过程中裂纹附近范围内显微组织的变化、取向差角度分布的变化、应变分布变化等，目前尚存在空白，有待于补充完善。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法；该方法可以有效实现在介观尺度(几个微米到几十个微米)对高温镍基合金在有预制缺口时高温原位拉伸试验过程中进行裂纹扩展评价和表征。
本发明通过以下技术方案实现：
一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，按以下步骤进行：
1)试样加工：
将高温镍基合金薄板加工成试样，试样中心预制缺口；
2)试样制备：
对试样进行研磨、抛光，得到表面光滑平整的试样；
3)试样原位拉伸测试：
(1)将制备好的试样安装在原位拉伸台夹头上，并且和原位拉伸台一起安装在SEM样品室内；原位拉伸台开始对试样加热；待试样温度达到测试目标温度时，对试样中的感兴趣区域进行SEM和EBSD扫描；
(2)控制原位拉伸台夹头对试样进行拉伸，分别在试样伸长设定距离时，对感兴趣区域进行SEM和EBSD扫描；
4)对试验数据进行处理及评价。
所述步骤1)中的缺口为夹角90度的缺口，制作在试样宽度方向的一侧侧边且该缺口的角平分线垂直于该侧边。
所述缺口深度优选为1mm。
所述步骤2)中的试样制备为：
(1)使用400#、800#、1000#、1500#水砂纸对试样进行研磨，然后使用粒径1μm的金刚石研磨膏进行抛光，使其表面光滑平整；
(2)使用0.25μm SiO2悬浮抛光液对试样进行进一步抛光，使用去离子水清洗、无水乙醇冲洗后干燥，得到可进行SEM/EBSD原位拉伸试验的试样。
所述步骤3)中，原位拉伸台对试样加热时的真空度为1×10-4pa；测试目标温度为350℃-900℃。
所述步骤3)中，原位拉伸台夹头移动速度为0.05-1.0mm/min。
所述步骤4)中，对试验数据处理及评价为：
(1)处理感兴趣区域在各伸长量下的原位SEM数据，拉伸数据，得到原位拉伸过程工程应力-应变图；
(2)处理感兴趣区域在各伸长量下的原EBSD数据，通过商用EBSD处理软件生成裂纹扩展路径附近区域的取向差角度的分布变化图、局部取向差分布图、衍射带衬度对比图等用以评价表征试样的裂纹扩展过程。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的方法明确了裂纹扩展的区域，因此可以保证裂纹扩展路径是在缺口尖端指向的感兴趣区域内；可以原位试验过程中，更加方便的在裂纹扩展时，实现从介观尺度(几个微米到几十个微米)对裂纹附近显微组织形貌、取向差、应变分布等变化进行评价和表征；
(2)本发明提供的方法是在高温(350℃-900℃)下原位观察裂纹扩展行为，更符合镍基高温合金工作环境，该评价方法可以给出接近工程实际的结果，更具有工程价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中带缺口的原位拉伸试样示意图。
图2为本发明实施例1中试样尺寸示意图。
图3为实施例1中试样的取向差角度分布图(图中：横轴为取向差角度，纵轴为相对频率)。
图4为实施例1中试样的局部取向差分布(Local Average Misorientation)图。
图5为实施例1中试样的衍射带衬度对比(Band Contrast)图。
图6为实施例1中试样的原位拉伸过程工程应力-应变图。
具体实施方式
以下结合附图所示的实施例进一步说明。
本发明提供的方法，能够针对有预制裂纹的高温镍基合金在高温(350℃-900℃)下SEM/EBSD原位拉伸时，裂纹扩展进行评价。具体包括：裂纹扩展过程中裂纹附近范围内显微组织的变化、取向差角度分布的变化、应变分布变化等。
具体步骤为：
1.试样加工：
(1)将高温镍基合金薄板按照图2尺寸加工成试样，预制缺口在试样中心；由图1可知：带缺口原位拉伸试样1的宽度方向两侧侧边相互平行，其中一侧侧边预制有缺口2，缺口的角平分线垂直于该侧边，缺口尖端角度为90°，侧边的平行段与缺口以半径为R的圆弧过渡，防止应力集中(说明：除缺口外，试样的其余尺寸和形状可根据需要确定)；缺口中心下方部位为感兴趣观察区3，即原位观察区域。随着拉伸的进行，缺口尖端产生的裂纹会扩展进入感兴趣观察区。
2.试样制备：
(3)将试样依次使用400#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨，然后使用粒径1μm的金刚石研磨膏进行抛光，得到表面光滑平整的试样；
(4)使用0.25μm SiO2悬浮抛光液对试样进行进一步抛光，使用去离子水清洗、无水乙醇冲洗后干燥，得到可进行SEM/EBSD原位拉伸试验的试样；
3.试样原位拉伸测试：
(3)将制备好的试样和原位拉伸台一起安装在SEM样品室内,待真空到达1×10-4pa时，原位拉伸台开始对试样加热，待试样温度达到测试目标温度时(350℃-900℃)，稳定保持5分钟，接下来对试样中的感兴趣区域分别进行SEM和EBSD扫描；
(4)控制原位拉伸台夹头以0.5mm/min的速度分别伸长0.8mm、1.6mm、2.0mm、3.2mm。拉伸完成后对试样中的感兴趣区域分别进行SEM和EBSD扫描；
4.试验数据处理及评价：
(1)处理感兴趣区域在各伸长量下的原位SEM数据，拉伸数据，得到原位拉伸过程工程应力-应变图(参见图6)。
(2)处理感兴趣区域在各伸长量下的原EBSD数据，通过商用EBSD处理软件CHANNEL5生成裂纹扩展路径附近区域的取向差的变化图(如图3所示；图中：a图为未拉伸，b图为拉伸0.8mm，c图为拉伸1.6mm，d图为拉伸2.0mm，e图为拉伸3.2mm)、局部取向差分布图(如图4所示；图中：a图为未拉伸，b图为拉伸0.8mm，c图为拉伸1.6mm，d图为拉伸2.0mm，e图为拉伸3.2mm)、衍射带衬度对比图(如图5所示；图中：a图为未拉伸，b图为拉伸0.8mm，c图为拉伸1.6mm，d图为拉伸2.0mm，e图为拉伸3.2mm)等用以评价表征试样的裂纹扩展。
其中，取向差角分布图，可以表征区域内取向差角度的分布情况，进而表征评价区域内晶体取向变化；局部取向差分布(Local Average Misorientation)图，可以表征区域内应变的分布情况，取向差角度越大，应变越大；衍射带衬度对比(Band Contrast)图，可以评价区域内显微组织形貌和衍射带衬度对比情况，定性的表征评价变形程度和应变情况。
Claims (7)
1.一种评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，按以下步骤进行：
1)试样加工：
将高温镍基合金薄板加工成试样，在试样中心预制缺口；
2)试样制备：
对试样进行研磨、抛光，得到表面光滑平整的试样；
3)试样原位拉伸测试：
(1)将制备好的试样安装在原位拉伸台夹头上，并且和原位拉伸台一起安装在SEM样品室内；原位拉伸台开始对试样加热；待试样温度达到测试目标温度时，对试样中的感兴趣区域进行SEM和EBSD扫描；
(2)控制原位拉伸台夹头对试样进行拉伸，分别在试样伸长设定距离时，对感兴趣区域进行SEM和EBSD扫描；
4)对试验数据进行处理及评价。
2.根据权利要求1所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，其特征在于：所述步骤1)中的缺口为夹角90度缺口，制作在试样宽度方向的一侧侧边且该缺口的角平分线垂直于该侧边。
3.根据权利要求2所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，其特征在于：所述缺口深度为1mm。
4.根据权利要求3所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展路径的原位拉伸方法，其特征在于：所述步骤2)中的试样制备为：
(1)使用400#、800#、1000#、1500#水砂纸对试样进行研磨，然后使用粒径1μm的金刚石研磨膏进行抛光，使其表面光滑平整；
(2)使用0.25μm SiO2悬浮抛光液对试样进行进一步抛光，使用去离子水清洗、无水乙醇冲洗后干燥，得到可进行SEM/EBSD原位拉伸试验的试样。
5.根据权利要求4所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，其特征在于：所述步骤3)中，原位拉伸台对试样加热时的真空度为1×10-4pa；测试目标温度为350℃-900℃。
6.根据权利要求5所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，其特征在于：所述步骤3)中，原位拉伸台夹头移动速度为0.05-1.0mm/min。
7.根据权利要求6所述的评价预制缺口高温镍基合金裂纹扩展的原位拉伸方法，其特征在于：所述步骤4)中，对试验数据处理及评价为：
(1)处理感兴趣区域在各伸长量下的原位SEM数据，拉伸数据，得到原位拉伸过程工程应力-应变图；
(2)处理感兴趣区域在各伸长量下的原EBSD数据，通过商用EBSD处理软件生成裂纹扩展路径附近区域的取向差的变化图、局部取向差分布图、衍射带衬度对比图等，用于评价表征试样的裂纹扩展。
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