CN109187535A - 铝合金制品显微组织检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝合金制品显微组织检验方法，铝合金上切取试样，并对所述试样进行粗加工和机械抛光；对机械抛光后的试样进行浸蚀；对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别；对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别；对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别。本发明实施例制备了大量的搅拌摩擦焊、熔焊试片，优选了能反映搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征图片及熔焊的典型缺陷图片，还总结了搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征，归纳了此牌号熔焊典型缺陷种类及缺陷经常出现的部位，对金相检测工作具有指导意义。

Description

铝合金制品显微组织检验方法

技术领域

本发明涉及铝合金检测评价技术领域，特别是涉及一种2A19新型铝合金制品显微组织检验方法。

背景技术

铝合金由于具有比重小、比强度高等优点，在航空航天工业中已获得越来越广泛的应用。2519铝合金是属于Al-Cu-Mg系的一种新型轻质高强合金，由美国Alcoa公司于20世纪80年代末研制出来，其提高装甲铝合金海水及盐雾环境下的抗应力腐蚀性能，并且具有良好的焊接工艺性。该合金作为一种新型装甲材料，在国外多个工程型号上已得到了广泛应用。.

随着我国“863”和“973”高技术研究发展规划的开展，高性能军用铝合金材料的研究项目蓬勃展开，在新型高强耐蚀铝合金研究方面已经取得了多项成果，新型铝合金2A19就是中南大学依据美国2519合金而进行研制的高强、耐蚀铝合金。新材料在使用前，需要进行工程化应用研究，但我国新材料的应用研究严重不足，一般没有形成成熟的系统工艺技术、规范、标准以及试验验证的评价体系，与国外差距较大，因而阻碍了新型铝合金材料在国产型号上的应用，同时也造成新材料理化检测验证方法上的匮乏。

由于2A19新型铝合金是中南大学新研制的新型铝合金，因此目前针对2A19新型铝合金的显微组织检验方法国内外仍是空白。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种铝合金制品显微组织检验方法，以克服现有技术中存在的技术问题。

基于上述目的，本发明提供的铝合金制品显微组织检验方法包括：

铝合金上切取试样，并对所述试样进行粗加工和机械抛光；

对机械抛光后的试样进行浸蚀；

对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别；

对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别；

对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别。

在本发明的一些实施例中，对所述试样进行粗加工，包括：

试样的被检查面用铣或锉刀去掉1～3mm，铣或锉成平面；

在研磨机上用粗砂纸垂直刀痕方向进行粗磨，磨掉全部刀痕；

将试样转90°，再用细砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。

在本发明的一些实施例中，所述机械抛光包括粗抛和细抛，

其中，所述粗抛的步骤包括：将磨好的试样用水冲洗干净，在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛，选择金刚石研磨膏做粗抛光剂，垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止；

所述细抛的步骤包括：将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子或纤维细软的丝织品的抛光盘上精抛，选择金刚石研磨膏做细抛光剂，垂直于粗磨痕抛到表面镜面光亮无任何痕迹和脏物为止。

在本发明的一些实施例中，粗抛时，抛光机的转数为300～600r/min，细抛时，抛光机的转数为150～200r/min。

在本发明的一些实施例中，粗抛时，金刚石研磨膏的粒度为W2.5～3.5，细抛时，金刚石研磨膏的粒度为W0.5～1.5。

在本发明的一些实施例中，配置四种浸蚀剂，按照体积比计，

第一种浸蚀剂包括：

第二种浸蚀剂包括：

硝酸 25份；

水 75份；

第三种浸蚀剂包括：

硫酸 10-20份；

水 80-90份；

第四种浸蚀剂包括：

磷酸 10份；

水 90份。

在本发明的一些实施例中，所述试样在浸蚀剂中的浸蚀时间为30～50秒。

在本发明的一些实施例中，对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别，包括：

正常固溶显微组织有下述特征：1)纵向组织形态沿轧制方向分布，固溶体主要沿晶界分布，未溶相在塑性加工过程中被破碎沿轧向分布，合金组织表现出明显的纤维状分布特征；2)晶界均匀、无晶界粗化现象；3)无复熔球及三角晶界现象；

欠固溶显微组织有下述特征：1)晶粒和化合物保持方向性，基体上分布着大量的强化相和杂质相；2)晶粒细小；3)无晶界加粗、复熔球及三角晶界现象；

过烧显微组织有下述特征：1)晶界局部复熔加宽、不连续；2)晶内固溶体液化、复熔，出现许多大小不一、形态各异的复熔球，甚至形成孔洞；3)三个晶粒交界处形成复熔三角晶界，甚至形成沿晶裂纹。

在本发明的一些实施例中，对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别，包括：

焊接接头分为四个区：焊核区、热力影响区、热影响区、基材；其中，焊核区显微组织特征是：由基材原始的带状组织转变为细小的等轴晶组织；热力影响区显微组织特征是：在接近焊核区的小部分区域晶粒发生了局部破碎和粘附长大现象；而其它区域的组织发生了较大程度的弯曲变形，其中还混有再结晶晶粒和回复晶粒；热影响区显微组织特征是：该区内基材的原始板条状组织发生回复，但仍保留了基材板条状组织的部分形貌，该区域原始带状组织发生粗化，但晶粒粗化的程度不一致，在接近热力影响区的一侧粗化程度较大；基材为带状轧制组织。

在本发明的一些实施例中，对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别，包括：

焊接接头分为三个区：焊核区、热影响区、基材；其中，焊核区位于焊接接头的中间部位，由基材原始的带状组织转变为等轴晶组织，接近热影响区域组织呈柱状晶粒；热影响区的组织晶粒明显较基材组织粗大；基材为带状轧制组织。

由此可见，本发明实施例提供。本发明实施例制备了大量的搅拌摩擦焊、熔焊试片，优选了能反映搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征图片及熔焊的典型缺陷图片，还总结了搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征，归纳了此牌号熔焊典型缺陷种类及缺陷经常出现的部位，对金相检测工作具有指导意义。由于不同材料搅拌摩擦焊金相组织、熔焊金相及缺陷组织形成机理相同或相似，因此确定其它牌号的搅拌摩擦焊、熔焊产品也可参照使用。

本发明提供的检验方法在国内属于首次研究，与国内GB/T 3246.1-2012《变形铝合金及铝合金制品显微组织检验方法》相比，浸蚀剂及浸蚀时间进行了优化，也明确了粗抛、细抛的研磨膏及粒度，对2A19此合金检测更有针对性、图片的特征描述更准确。现有熔焊、搅拌摩擦焊等相关标准仅规定了X射线检验典型缺陷图谱，但没有相关的各区域金相组织图谱。

附图说明

图1为本发明实施例的铝合金制品显微组织检验方法的流程图；

图2为本发明实施例的固溶时效正常显微组织；

图3为本发明实施例的实际固溶温度低于固溶温度；

图4为本发明实施例的实际固溶温度高于固溶温度金相组织；

图5为本发明实施例的2A19搅拌摩擦焊焊接接头的示意图；

图6为本发明实施例的2A19搅拌摩擦焊焊缝焊核区的示意图；

图7为本发明实施例的2A19搅拌摩擦焊焊缝热力影响区的示意图；

图8为本发明实施例的2A19搅拌摩擦焊焊缝热影响区的示意图；

图9为本发明实施例的2A19搅拌摩擦焊基材的示意图；

图10为本发明实施例的2A19熔焊单层单道焊接接头示意图的示意图；

图11为本发明实施例的2A19熔焊焊核区的示意图；

图12为本发明实施例的2A19熔焊热影响区的示意图；

图13为本发明实施例的2A19基材的示意图；

图14为本发明实施例的焊核区存在裂纹的示意图；

图15为本发明实施例的热影响区存在裂纹的示意图；

图16为本发明实施例的焊核区气孔的示意图；

图17为本发明实施例的焊核区沿晶裂纹的示意图；

图18为本发明实施例的与2A19基体相邻焊缝区存在裂纹、气孔的示意图；

图19为本发明实施例的与5A06基体相邻焊缝区存在裂纹的示意图；

图20为本发明实施例的焊核区存在裂纹的示意图；

图21为本发明实施例的焊核区存在偏析区域的示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并结合附图，对本发明进一步详细说明。

金相分析技术是运用放大镜和显微镜，根据对金属材料的宏观及微观组织进行观察研究的方法。宏观分析是用低倍放大镜观察金属材料内部所具有的各组成物的直接形貌，微观组织主要是指在光学显微镜下所观察到的金属材料内部具有的各组成物的直观形貌，金相分析在材料科学研究中起着非常重要的作用。在本标准制定过程中，金相分析对2A19原材料、焊接接头、试验室热处理工艺进行了大量的试验摸索分析和评估。

为了全面评价新材料2A19的低倍和显微组织，利用高倍率金相显微镜进行观察，对2A19制样方法、热处理正常组织、淬火过烧组织、严重淬火过烧组织、搅拌摩擦单道对接焊焊接接头宏观组织、焊缝微观组织及典型缺陷组织的判别进行了深入的研究。

本发明实施例提供的铝合金制品显微组织检验方法，包括以下步骤：

步骤101，铝合金上切取试样，并对所述试样进行粗加工和机械抛光。

在该步骤中，先从2A19铝合金上切取试样，然后对所述试样进行粗加工及机械抛光。

试样应根据制品的种类、热处理方法、焊接方式及试验目的，选取有代表性的部位。例如：检验过烧试样应在加热炉的高温区、制品变形量较小的部位截取。搅拌摩擦焊单道对接焊、熔焊按板状试样进行截取。

可选地，可以按照表1的尺寸要求截取块试样和板试样。

表1 单位：毫米

可选地，对截取的试样进行粗加工的步骤包括：试样的被检查面用铣(或锉刀)去掉1～3mm，铣或锉成平面；然后在研磨机上用粗砂纸(磨料粒度宜为68μm～100μm)垂直刀痕方向进行粗磨，推荐采用煤油或水进行冷却和润滑；磨掉全部刀痕，将试样转90°，再用(磨料粒度宜为18μm～35μm)细砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。

可选地，所述机械抛光包括粗抛和细抛，具体地，所述粗抛的步骤包括：将磨好的试样用水冲洗干净，在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛，通常抛光机的转数在300～600r/min。选择适宜的金刚石研磨膏(磨料粒度宜为W2.5～3.5)做粗抛光剂，垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止。所述细抛的步骤包括：将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子(或其他纤维细软的丝织品)的抛光盘上精抛。精抛光时，转数在150～200r/min为宜。选择适宜的金刚石研磨膏(磨料粒度宜为W0.5～1.5)做细抛光剂，垂直于粗磨痕抛到表面镜面光亮无任何痕迹和脏物为止。

步骤102，对机械抛光后的试样进行浸蚀。

在该步骤中，配制不同的浸蚀剂，并将机械抛光后的试样置于浸蚀剂中进行浸蚀。

具体地，可以配制以下四种浸蚀剂，分别用于浸蚀不同的试样，浸蚀剂的试剂、成分、配比及用途见表2。

表2

浸蚀方式及时间应根据浸蚀剂的特点、用途及合金状态而定。一般来说，浸蚀时间为30S～50S，从而可以得到清晰的金相试样正常组织、非正常组织。浸蚀后的试样在水中冲洗后，除了需要鉴别合金中的相以外，均应用5％～25％的HNO₃(体积比：65％～68％)水溶液洗去表面的浸蚀产物，再用水冲洗干净，最后用酒精棉轻轻擦净吹干，即可用于观察。

因此，本发明实施例规定了显微组织浸蚀程度。

步骤103，对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别。

在显微镜上观察的试样表面，应洁净干燥无水痕，组织清晰真实，无过腐蚀孔洞。在制备好的试样上检查固溶时效正常组织、过烧组织，通常放大200～1000倍进行观察与照相。

可选地，显微组织的判别包括以下内容：

一、正常固溶显微组织如图2所示，有下述特征：

1)纵向组织形态沿轧制方向分布，固溶体(S、θ等强化相和杂质相)主要沿晶界分布，未溶相在塑性加工过程中被破碎沿轧向分布，合金组织表现出明显的纤维状分布特征；

2)晶界均匀、无晶界粗化现象；

3)无复熔球及三角晶界现象。

二、欠固溶显微组织如图3所示，有下述特征：

1)晶粒和化合物保持方向性，基体上分布着大量的S、θ等强化相和杂质相；

2)晶粒细小；

3)无晶界加粗、复熔球及三角晶界现象。

三、过烧显微组织如图4所示，有下述特征：

1)晶界局部复熔加宽、不连续；

2)晶内固溶体(第二相)液化、复熔，出现许多大小不一、形态各异的复熔球，甚至形成孔洞；

3)三个晶粒交界处形成复熔三角晶界，甚至形成沿晶裂纹。

因此，本发明实施例规定了判定显微组织的放大倍数范围及正常固溶时效、欠固溶显微组织、过烧显微组织的典型特征及判定依据。

步骤104，对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别。

可选地，焊接接头分为四个区：焊核区、热力影响区、热影响区、基材，焊接接头示意图如图5所示。其中，a-焊核区，b-热力影响区，c-热影响区，d-基材。

焊核区显微组织特征是：由基材原始的带状组织转变为细小的等轴晶组织，如图6所示。

热力影响区显微组织特征是：在接近焊核区的小部分区域晶粒发生了局部破碎和粘附长大现象,而其它区域的组织发生了较大程度的弯曲变形，其中还混有再结晶晶粒和回复晶粒，如图7所示。其中，图7a、图7b为前进侧，图7c、图7d为后退侧。

热影响区显微组织特征是：该区内基材的原始板条状组织发生回复，但仍保留了基材板条状组织的部分形貌，该区域原始带状组织发生粗化，但晶粒粗化的程度不一致，在接近热力影响区的一侧粗化程度较大，如图8所示。

基材为带状轧制组织，如图9所示。

因此，本发明实施例规定了板材搅拌摩擦焊焊接接头的分为焊核区、热力影响区、热影响区)、基材四个区，描述了四个区域的基本特征，列举了搅拌摩擦焊常见缺陷的金相图谱。

步骤105，对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别。

焊接接头分为三个区：焊核区、热影响区、基材，图10为单层单道焊接接头示意图。

焊核区位于焊接接头的中间部位，由基材原始的带状组织转变为等轴晶组织，接近热影响区域组织呈柱状晶粒如图11所示。

热影响区的组织晶粒明显较基材组织粗大，如图12所示。

基材为带状轧制组织，如图13所示。

对2A19同种材料熔焊金相组织存在裂纹、气孔、沿晶裂纹等典型缺陷，如图14～17所示。

对2A19、5A06两种材料熔焊金相组织存在裂纹、气孔、偏析等典型缺陷，如图18～21所示。

因此，本发明实施例规定了板材熔焊焊接接头的分为焊核区、热影响区、基材三个区，描述了三个区域的基本特征，列举了熔焊常见缺陷的金相图谱。

由此可见，本发明实施例制备了大量的搅拌摩擦焊、熔焊试片，优选了能反映搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征图片及熔焊的典型缺陷图片，还总结了搅拌摩擦焊、熔焊各区域的组织特征，归纳了此牌号熔焊典型缺陷种类及缺陷经常出现的部位，对金相检测工作具有指导意义。由于不同材料搅拌摩擦焊金相组织、熔焊金相及缺陷组织形成机理相同或相似，因此确定其它牌号的搅拌摩擦焊、熔焊产品也可参照使用。

本发明提供的检验方法在国内属于首次研究，与国内GB/T 3246.1-2012《变形铝合金及铝合金制品显微组织检验方法》相比，浸蚀剂及浸蚀时间进行了优化，也明确了粗抛、细抛的研磨膏及粒度，对此合金检测更有针对性、图片的特征描述更准确。现有熔焊检测的标准、搅拌摩擦焊等相关标准仅规定了X射线检验典型缺陷图谱，但没有相关的各区域金相组织图谱。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，包括以下步骤：

铝合金上切取试样，并对所述试样进行粗加工和机械抛光；

对机械抛光后的试样进行浸蚀；

对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别；

对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别；

对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别。

2.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，对所述试样进行粗加工，包括：

试样的被检查面用铣或锉刀去掉1～3mm，铣或锉成平面；

在研磨机上用粗砂纸垂直刀痕方向进行粗磨，磨掉全部刀痕；

将试样转90°，再用细砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。

3.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，所述机械抛光包括粗抛和细抛，

其中，所述粗抛的步骤包括：将磨好的试样用水冲洗干净，在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛，选择金刚石研磨膏做粗抛光剂，垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏物为止；

所述细抛的步骤包括：将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子或纤维细软的丝织品的抛光盘上精抛，选择金刚石研磨膏做细抛光剂，垂直于粗磨痕抛到表面镜面光亮无任何痕迹和脏物为止。

4.根据权利要求3所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，粗抛时，抛光机的转数为300～600r/min，细抛时，抛光机的转数为150～200r/min。

5.根据权利要求3所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，粗抛时，金刚石研磨膏的粒度为W2.5～3.5，细抛时，金刚石研磨膏的粒度为W0.5～1.5。

6.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，配置四种浸蚀剂，按照体积比计，

第一种浸蚀剂包括：

第二种浸蚀剂包括：

硝酸 25份；

水 75份；

第三种浸蚀剂包括：

硫酸 10-20份；

水 80-90份；

第四种浸蚀剂包括：

磷酸 10份；

水 90份。

7.根据权利要求6所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，所述试样在浸蚀剂中的浸蚀时间为30～50秒。

8.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，对浸蚀后的试样进行显微组织检查和判别，包括：

正常固溶显微组织有下述特征：1)纵向组织形态沿轧制方向分布，固溶体主要沿晶界分布，未溶相在塑性加工过程中被破碎沿轧向分布，合金组织表现出明显的纤维状分布特征；2)晶界均匀、无晶界粗化现象；3)无复熔球及三角晶界现象；

欠固溶显微组织有下述特征：1)晶粒和化合物保持方向性，基体上分布着大量的强化相和杂质相；2)晶粒细小；3)无晶界加粗、复熔球及三角晶界现象；

过烧显微组织有下述特征：1)晶界局部复熔加宽、不连续；2)晶内固溶体液化、复熔，出现许多大小不一、形态各异的复熔球，甚至形成孔洞；3)三个晶粒交界处形成复熔三角晶界，甚至形成沿晶裂纹。

9.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，对浸蚀后的试样进行搅拌摩擦焊焊接接头组织检查和判别，包括：

焊接接头分为四个区：焊核区、热力影响区、热影响区、基材；其中，焊核区显微组织特征是：由基材原始的带状组织转变为细小的等轴晶组织；热力影响区显微组织特征是：在接近焊核区的小部分区域晶粒发生了局部破碎和粘附长大现象；而其它区域的组织发生了较大程度的弯曲变形，其中还混有再结晶晶粒和回复晶粒；热影响区显微组织特征是：该区内基材的原始板条状组织发生回复，但仍保留了基材板条状组织的部分形貌，该区域原始带状组织发生粗化，但晶粒粗化的程度不一致，在接近热力影响区的一侧粗化程度较大；基材为带状轧制组织。

10.根据权利要求1所述的铝合金制品显微组织检验方法，其特征在于，对浸蚀后的试样进行熔焊金相组织检查和判别，包括：

焊接接头分为三个区：焊核区、热影响区、基材；其中，焊核区位于焊接接头的中间部位，由基材原始的带状组织转变为等轴晶组织，接近热影响区域组织呈柱状晶粒；热影响区的组织晶粒明显较基材组织粗大；基材为带状轧制组织。