CN105203370A - 一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂及显示方法 - Google Patents

Abstract

一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂及显示方法，属于金相实验技术领域。显示剂包括：乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐、水；方法具体步骤为备样、显示剂加热、金相试样浸入显示剂中、取出样品、干燥后在金相显微镜下观察评定。优点在于：将样品抛光与样品组织显示合二为一，简单易行，实用可靠，大幅提高了该类合金的金相检验效率和质量。

Description

一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂及显示方法

技术领域

本发明属于金相实验技术领域，特别涉及一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂及显示方法。具体涉及一种用于观察高镍软磁合金晶粒尺寸及形态分布的金相实验方法。适用于多种(1J77、1J79、1J85、BYR76等)高镍软磁合金金相组织形貌的显示。

背景技术

高镍软磁合金在弱磁场下具有最高的磁导率，因此，在电子工业中应用甚广。

金属材料宏观上所表现出来的工艺性能和使用性能均是由金属的内部组织结构所决定的。特别是高镍软磁合金，其晶粒尺寸、形态、分布位置以及晶粒间的角度等几何形貌信息直接决定了合金的力学性能和相关的物理性能。因此，及时观察并准确测量出这些参数对进一步挖掘金属材料的潜能、精细合金的制作、改善工艺提高成材率以及观察了解合金在各种工艺(冷热加工、热处理)过程中组织的演变规律、对材料的影响等方面有着重要的工程意义。

在高镍软磁合金的研究和生产过程中，由于成分的差异、形变加工的差异、热处理工艺的差异以及最终产品规格的差异，往往会得到不同尺度的晶粒及形貌的金相组织。以往传统的金相实验方法对不同成分，不同工艺，不同规格的金相样品需要分别选用不同的样品制备手段和不同的组织显示剂，过程包括样品的砂轮磨制、砂纸磨制、机械抛光、腐蚀显示等工序，人工成本、物料成本、能源成本消耗较大，且由于实验过程环节多，人为干预影响多，每个环节发生的错误都会导致最终结果的不理想，对金相观察、评定产生不利影响。

特别是该合金的薄带样品的金相检验显得尤为困难。由于该合金具有很好的加工性能，可以冷轧成极薄的薄带，厚度可达到2.5微米。为了获得合金的磁性能，需要其晶粒度级别达到3-00级之间，晶粒平均直径在0.127-0.5mm范围。其晶粒直径往往大于材料的厚度。所以，在进行晶粒度观察、评定时只能对其轧制面进行操作。由于材料厚度的限制，在进行金相样品制备(磨砂纸、抛光等)、腐蚀以及在显微镜观察等各个环节都带来极大的不便，有时甚至无法实施金相观察。截止目前，未曾出现成熟的应用于高镍软磁合金薄带的金相样品制备和组织显示的方法。

为了克服上述问题，本发明人发明出一种全新的金相实验技术，克服了高镍软磁合金样品制备、显示的困难。为评价合金的质量以及进一步改善合金的性能提供科学依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂及显示方法，解决了高镍软磁合金金相组织形貌显示困难的问题。适用于多种(1J77、1I79、1J85、BYR76等)高镍软磁合金金相组织形貌的显示。本发明应用化学抛光和化学腐蚀的原理，将样品抛光与样品组织显示合二为一。该发明操作简单，可快速有效地显示高镍软磁合金薄带金相组织的形貌。

一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂，包括：乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐、水；以质量百分比配制如下：乙酸：8％-20％，硝酸：3％-6％，硫酸：10％-15％，磷酸：20％-35％，水：30％-40％；每100ml上述溶液加入铬酸酐0.3g-0.7g。

一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂的显示方法，具体步骤及参数如下：

1)备样：当检验观察的样品为0.0027-1.0mm高镍软磁合金金相薄带时，进行样品矫平，用剪刀铰成20*20mm-30*30mm的规格形状，无需磨制金相砂纸和抛光；当检验观察的样品为高镍软磁合金其它规格金相样品时，用60-100目砂轮磨平，再用400#-700#砂纸将砂轮磨痕磨去，无需抛光；

2)按质量百分比取以下物质进行配比：乙酸：8％-20％，硝酸：3％-6％，硫酸：10％-15％，磷酸：20％-35％，水：30％-40％；每100ml上述溶液加入铬酸酐0.3g-0.7g。所得显示剂置于玻璃烧杯中加热至80℃-90℃，将准备好的金相试样浸入显示剂中，浸蚀时间为30-40秒；

3)经过步骤2)后，取出样品，立即用流动的清水冲洗干净后吹干；干燥后在金相显微镜下观察评定。

化学试剂侵蚀法的基本原理是：由于试样磨面上晶界处低溶点元素及杂质元素的集聚导致晶界上的原子排列较晶粒紊乱，其自由能较高，所以容易受到侵蚀而形成沟槽，在光学显微镜下对照射过来的光线产生漫反射而形成黑色曲线，从而勾勒出晶粒的形貌。

本发明的优点在于：将样品抛光与样品组织显示合二为一，免去了样品制备的困难，并可更加完整、清晰、准确地显示出高镍软磁合金样品的金相组织形貌。完全满足了对合金的晶粒尺寸、形态、分布位置以及晶粒间的角度等几何形貌信息的观察分析。本发明简单易行，实用可靠，大幅提高了该类合金的金相检验效率和质量。

附图说明

图1为1J85合金冷轧薄带组织形貌。

图2为1J77C合金冷轧薄带组织形貌。

图3为BYR76合金热轧态组织形貌。

图4为BYR76合金冷拔态组织形貌。

具体实施方式

实施例1：

取1J85高镍软磁合金薄带金相样品一支，将薄带样品轻轻矫平，用剪刀铰成20*20mm的规格形状，无需磨制金相砂纸和抛光。

按3：1：3：6：7的乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐和水混合；混合后的溶液每200ml加入1g铬酸干，置玻璃烧杯中加热至90℃，将金相样品在溶液中浸泡40秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。

化学试剂侵蚀法的基本原理是：由于试样磨面上晶界处低溶点元素及杂质元素的集聚导致晶界上的原子排列较晶粒紊乱，其自由能较高，所以容易受到侵蚀而形成沟槽，在光学显微镜下对照射过来的光线产生漫反射而形成黑色曲线，从而勾勒出晶粒的形貌

实施例2：

取1J77C高镍软磁合金薄带金相样品一支，将薄带样品轻轻矫平，用剪刀铰成20*20mm的规格形状，无需磨制金相砂纸和抛光。

按3：1：3：6：7的乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐和水混合；混合后的溶液每200ml加入1g铬酸干，置玻璃烧杯中加热至90℃，将金相样品在溶液中浸泡40秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。

化学试剂侵蚀法的基本原理是：由于试样磨面上晶界处低溶点元素及杂质元素的集聚导致晶界上的原子排列较晶粒紊乱，其自由能较高，所以容易受到侵蚀而形成沟槽，在光学显微镜下对照射过来的光线产生漫反射而形成黑色曲线，从而勾勒出晶粒的形貌

实施例3：

取BYR76高镍软磁合金热轧态金相样品一支，将观察面用砂轮磨平，再用400#金相砂纸磨平即可，无需抛光。

按3：1：3：6：7的乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐和水混合；混合后的溶液每200ml加入1g铬酸干，置玻璃烧杯中加热至90℃，将样品在溶液中浸泡40秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。

化学试剂侵蚀法的基本原理是：由于试样磨面上晶界处低溶点元素及杂质元素的集聚导致晶界上的原子排列较晶粒紊乱，其自由能较高，所以容易受到侵蚀而形成沟槽，在光学显微镜下对照射过来的光线产生漫反射而形成黑色曲线，从而勾勒出晶粒的形貌

实施例4：

取BYR76高镍软磁合金冷拔态金相样品一支，将观察面用砂轮磨平，再用400#金相砂纸磨平即可，无需抛光。

按3：1：3：6：7的乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐和水混合；混合后的溶液每200ml加入1g铬酸干，置玻璃烧杯中加热至90℃，将样品在溶液中浸泡40秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。

化学试剂侵蚀法的基本原理是：由于试样磨面上晶界处低溶点元素及杂质元素的集聚导致晶界上的原子排列较晶粒紊乱，其自由能较高，所以容易受到侵蚀而形成沟槽，在光学显微镜下对照射过来的光线产生漫反射而形成黑色曲线，从而勾勒出晶粒的形貌。

Claims (2)

1.一种高镍软磁合金金相组织形貌的显示剂，其特征在于，包括：乙酸、硝酸、硫酸、磷酸、铬酸酐、水；以质量百分比配制如下：乙酸：8％-20％，硝酸：3％-6％，硫酸：10％-15％，磷酸：20％-35％，水：30％-40％，铬酸酐：每100ml以上溶液加入0.3g-0.7g。

2.一种根据权利要求1所述的显示剂的显示方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：

1)备样：当检验观察的样品为0.0027-1.0mm高镍软磁合金金相薄带时，进行样品矫平，用剪刀铰成20*20mm-30*30mm的规格形状，无需磨制金相砂纸和抛光；当检验观察的样品为高镍软磁合金其它规格金相样品时，用60-100目砂轮磨平，再用400#-700#砂纸将砂轮磨痕磨去，无需抛光；

2)按质量百分比取以下物质进行配比：乙酸：8％-20％，硝酸：3％-6％，硫酸：10％-15％，磷酸：20％-35％，水：30％-40％；每100ml上述溶液加入铬酸酐0.3g-0.7g。所得显示剂置于玻璃烧杯中加热至80℃-90℃，将准备好的金相试样浸入显示剂中，浸蚀时间为30-40秒；

3)经过步骤2)后，取出样品，立即用流动的清水冲洗干净后吹干；干燥后在金相显微镜下观察评定。