KR20110134770A - 마그네슘 합금의 화학연마 방법 - Google Patents

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Abstract

여기에서는 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하는 방법이 개시된다. 이 방법은, 마그네슘 합금의 표면에 화학 연마액을 가하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하되, 상기 화학 연마액은 황산 50~100 중량부, 질산 10~100 중량부, 질산나트륨 100~300 중량부 및 구연산나트륨 100~300 중량부를 포함한다.

Description

마그네슘 합금의 화학연마 방법{CHEMICAL ETCHING METHOD FOR MAGNESIUM ALLOY}
본 발명은 마그네슘 합금의 화학연마 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마그네슘 합금의 양극산화 표면처리의 전처리 과정인 화학연마 방법에 관한 것이다.
마그네슘 합금은 구조용 금속재료 중에서 비중(1.74)이 가장 낮고, 비강도가 크고, 진동흡수력, 전자파 차폐성, 주조성, 절삭가공성, 치수 안정성 등이 우수하다. 그 특성으로 인해 현재 경량화에 요구되는 자동차 및 철도차량 부품, 항공기 부품으로 많이 사용되고 있으며, 전자기기 외장재, 레저. 스포츠 용품 등 그 용도가 다양해지고 수요가 가중되고 있는 추세이다. 마그네슘은 상용 금속들 중 가장 화학적 활성이 큰 금속으로 표준전극전위는 -2.363VNHE이고, 일반적으로 표면처리가 되지 않을 경우 대기 중이나 용액 중에서 매우 빠르게 부식되는 특징을 나타낸다.
따라서 마그네슘 제품을 실용화하기 위해서는 제품의 표면을 화학적 혹은 물리적으로 처리하여 부식 저항성을 높여야 하며, 자동차와 철도차량 등 경량화 신소재로 적용 및 전자기기 외장재로의 사용 확대를 위해 친환경적인 전해액과 미려한 고내식성 칼라구현 및 금속광택 기술개발이 절실한 실정이다.
현재 마그네슘 합금의 표면처리는 크로메이트 및 논크로메이트 처리 후 박막증착을 통한 칼라를 구현하고 있어, 신뢰성(내식성, 도장밀착성, 내마모성 등)에서 많은 문제점을 안고 있다. 또한 2006년부터 EU의 위험물질 사용제한지침(RoHS)으로 6가 크롬의 사용을 금지하기 때문에 그에 대처할 수 있는 전해액 및 공정기술로서 우수한 신뢰성을 가진 양극산화법에 의한 표면처리기술개발이 대안으로 떠오르고 있다.
양극산화법은 대체적으로 염기성 용액을 전해액으로 사용하고 있으며 전처리, 전해액 조성, 전류 밀도, 온도, 작업 시간에 따라 피막의 특성에 영향을 미친다. 여기서 전처리는 실험 시 가장 먼저 시행하는 것으로 양호한 제품이 생산될 수 있느냐를 좌우하는 관건이라고 볼 수 있다. 전처리에는 기계적인 전처리와 화학적인 전처리가 있는데, 화학약품을 이용한 전처리 방법에는 산세정, 에칭, 중화(스머트 제거), 화학연마 등이 있다.
화학연마는 제품에 광택을 요하거나 표면에 이물질을 제거하기 위하여 행하는 공정으로, 고광택을 요하는 외장재 쪽에 많이 이용되며, 장비부품에서도 전체적인 흐름에 따라 변화하는 추세에 있기 때문에 두꺼운 제품이나 얇은 제품, 큰 제품과 작은 제품에 있어 연마 시 항상 주의를 요하며, 적정한 온도를 유지하고 농도관리를 재질에 따라 잘해 주어야 고품질을 보장할 수 있다.
전해연마는 고전류 밀도 부위와 저전류 밀도 부위의 연마상태와 치수변화에 많은 영향을 주기 때문에 LCD 부품, 반도체 부품 등과 같이 정밀가공품을 요하는 분야에서 사용이 곤란한데, 화학연마는 전해연마에서의 도출된 문제점을 해결하는 연마법이라 할 수 있다.
이와 같이 화학연마는 각 부분의 치수가 일정하게 변하여 제품의 기능을 손상시키지 않고 행할 수 있는 공정이라 할 수 있겠다. 하지만 이러한 화학 연마액의 경우 알루미늄이나 타 금속에 대해서는 여러 가지 화학 연마액이 개발되어 있으나 마그네슘 합금에 실시할 경우에 연마액의 조성이 변화되어 쉽게 노후화되고, 고가인 문제점이 있다.
종래 마그네슘 합금의 표면처리에 이용되어 왔던 화학 연마액으로는, 크롬산, HF, HNO₃및 안정제를 포함하는 것이 알려져 있는데, 이러한 화학 연마액을 이용하는 화학 연마의 경우, 화학 연마액의 노후화 발생으로 인해, 마그네슘 합금 표면의 균일화를 기할 수 없었다.
따라서, 본 발명은, 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 조성이 잘 변하지 않아 오래 사용할 수 있으며 저렴한 비용에 금속 광택을 구현할 수 있는 화학 연마액을 이용하는 마그네슘합금의 화학 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 일 측면에 따라, 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하는 방법이 제공되며, 이 방법은, 마그네슘 합금의 표면에 화학 연마액을 가하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하되, 상기 화학 연마액은 황산 50~100 중량부, 질산 10~100 중량부, 질산나트륨 100~300 중량부 및 구연산나트륨 100~300 중량부를 포함한다.
바람직하게는, 상기 화학 연마액에 의해 표면이 화학 연마된 마그네슘 합금을 크롬산 100~500 중량부, 질산철 10~50 중량부, 불산 1~5 중량부를 포함하는 표면 조정액 내에 침지하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 조정한다. 상기 마그네슘 합금의 표면을 조정한 후에, 수산화나트륨(NaOH) 100~500 중량부, 탄산나트륨(Na2CO3) 10~50 중량부를 포함하는 알칼리 액에 상기 마그네슘 합금을 침지하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 중화시킨다.
본 발명은 마그네슘 합금을 화학 연마 함에 있어서 저렴하면서도 노후화가 잘 되지 않는 화학 연마액을 이용하여 금속 광택성이 좋고 양극산화막과 같은 피막 형성에 유리한 표면을 마그네슘 합금에 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 화학 연마 방법을 이용하여 마그네슘 합금의 표면을 양극산화처리하는 과정을 차례대로 나타낸 순서도.
도 2는 탈지 단계 후 마그네슘 합금의 표면을 보여주는 광학 현미경 사진.
도 3은 도 2 탈지 단계 후, 화학 연마 단계를 거친 마그네슘 합금의 표면을 보여주는 광학 현미경 사진.
도 4는 도 3의 화학 연마 단계 후에 표면 조정 단계를 거친 마그네슘 합금의 표면을 보여주는 광학 현미경 사진.
도 1은 도 1은 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 화학 연마 방법을 이용하여 마그네슘 합금의 표면을 양극산화처리하는 과정을 차례대로 나타낸 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 양극산화처리 방법은, 탈지 단계(S11), 화학 연마 단계(S12), 표면 조정 단계(S13), 알칼리 중화 처리 단계(S14) 및 양극산화처리 단계(S20)을 포함한다. 양극산화처리 단계(S20) 전에 수행되는 단계(S11, S12, S13, S14)은 마그네슘 합금의 화학 연마 공정에 포함되는 것으로서, 화학 연마 단계(S12)와, 화학 연마 단계의 전처리 단계인 탈지 단계(S11)과, 화학 연마 단계(S12)의 후처리 단계인 표면 조정 단계(S13) 및 알칼리 중화 처리 단계(S14)를 포함한다. 양극산화처리 단계(S20) 이전에 마그네슘 합금 표면의 부식을 막기 위한 논크로메이터 처리 단계가 수행될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 화학 연마 방법의 각 단계들을 순서대로 설명하기로 한다.
마그네슘 합금은 AZ91D 마그네슘 합금 10cm× 10cm 시편이 사용되었다.
(알칼리 탈지 단계)
알칼리 탈지 단계(S11)에서는 마그네슘 합금을 강알카리 수용액에 담구어 표면에 강하게 부착되어 있는 유기물을 마그네슘 합금 표면에서 화학반응으로 용해하고 녹여내는 탈지처리를 하면서 표면에 잔존하는 이물질들을 제거한다. 탈지 처리된 마그네슘 합금은 다음 단계를 위해 수세된다.
알칼리 탈지액은 증류수에 수산화나트륨과 탄산나트륨이 7:1 비율로 첨가된 것을 이용하며, 약 80℃ 알칼리 탈지액 내에 마그네슘 합금을 약 5분간 침지한다. 이때, 알칼리 탈지액에 대한 교반이 수반된다. 도 2는 알칼리 탈지 단계를 거친 마그네슘 합금의 표면을 보여주는 X 200 배율의 광학 현미경 사진이다.
(화학 연마 단계)
다음, 알칼리 탈지 단계(S11)를 거친 마그네슘 합금을 화학 연마하는 단계가 수행한다.
화학 연마액은 황산 100g/L, 질산 15g/L, 질산나트륨 130g/L 및 구연산나트륨 150g/L을 포함하도록 조성된다.
조성된 화학 연마액에 마그네슘 합금을 약 5초간 침지하여 반응시킨다. 화학 반응을 촉진하도록 화학 연마액에 대한 교반이 수반된다.
도 3은 화학 연마를 마친 마그네슘 합금의 표면을 보여주는 X 200 배율의 현미경 사진이다. 도 3을 참조하면, 마그네슘 합금의 표면에 많은 미세 구멍들이 생겼음을 알 수 있다. 이 미세 구멍들은 화학 연마 공정(S10)이 끝난 뒤 양극산화단계에 의해 형성되는 양극산화막에 대한 표면 접착력을 높여준다. 물론, 화학 연마 공정 후 양극산화처리 아닌 다른 화성처리, 도장 또는 도금 처리를 하는 경우에는, 상기 미세 구멍들이 화성처리막, 도장막 또는 도금막에 대해 접착력을 높여주는 역할을 할 것이다. 화학 연마 단계(S12)와 뒤 이어 설명되는 표면 조정 단계(S13) 사이에 마그네슘 합금을 수세한다. 동일한 종류의 마그네슘 합금 시편을 이용하고 동일한 조건으로 화학 연마 단계를 100회에 걸쳐 수행하여 본 결과, 마그네슘 합금의 표면 상태는 도 3에 나타낸 사진과 거의 동일하였다. 처음 조성한 화학 연마액을 그대로 이용하여 100회의 시험을 하였으며, 이로부터 화학 연마액의 변화로 인한 표면 상태의 변화가 없음을 확인할 수 있었다.
(표면 조정 단계)
다음, 크롬산(CrO3) 100g/L, 질산철(Fe(NO3)3ㆍ9H2O) 20g/L, 불산 1g/L이 투입된 표면 조정액을 교반하면서, 그 표면 조정액 내로 화학 연마 단계를 거친 마그네슘 합금을 약 30초 동안 침지한다. 이 과정에서 표면 조정액의 교반도 수반된다. 도 4는 표면 조정 후 얻어진 마그네슘 합금의 표면을 X 200 배율로 보여주는 광학 현미경 사진이다.
(알칼리 중화 단계)
실온에서 수산화나트륨(NaOH) 200g/L, 탄산나트륨(Na2CO3) 20g/L 함유하는 알칼리 중화액에 표면 조정 단계를 마친 마그네슘 합금을 1 ~ 5분 동안 침지하여 알칼리 중화 처리를 하였다. 알칼리 중화액의 온도는 70~90℃로 유지된다.
전술한 알칼리 탈지 단계(S11), 화학 연마 단계(S12), 표면 조정 단계(S13) 및 알칼리 중화 단계(S14)를 차례로 마친 마그네슘 합금의 표면에 투명의 양극산화막을 형성하는 양극산화처리 단계가 다음과 같이 수행된다.
(양극산화처리)
양극산화처리 단계는 강염기성 전해액에서 실시하는데, 피막의 특성에 영향을 미치는 처리 조건으로서는 전해액의 조성, 전류 밀도, 온도, 작업 시간 등이 있으며, 이 중에서도 가장 중요한 것은 전해액의 조성 및 전류 밀도이다. 본 실시예에 있어서 사용되는 강염기성 전해액은 pH 11이상의 강염기성으로 되게 하기 위해서 전체 수용액 1리터 당 수산화칼륨 50~300g이 반드시 포함된다. 수산화칼륨은 중금속이 아니므로 친환경적이다. 더 구체적으로, 상기 전해액은, 전체 수용액 1 리터 당 수산화칼륨 100~300g와, KF 0.5~50g/L와 NaSiO4 5~50g/L와 Al 0.1~0.5g/L를 포함하는 것이 이용된다.
이렇게 조성한 pH 11이상의 강염기성 전해액에 마그네슘 또는 마그네슘 합금을 침지시키면 10 V 이하의 전압에서 산화피막이 원활하게 형성된다. 이때 사용한 전류밀도는 0.01 ~ 1A/dm2 , 더 바람직하게는, 0.2 ~ 0.7A/dm2 로 조정되며, 전압은 10V 이하로 제한하였다. 이에 의해 마그네슘 또는 마그네슘 합금의 표면에 균일하며 치밀한 막을 형성되었다. 전해액의 온도는 20℃ 내지 70℃의 온도를 유지한다.
위에서는 화학연마 공정을 거친 마그네슘 합금 표면에 대해 양극산화법에 의해 투명의 양극산화막을 형성하는 것이 설명되었으나, 화학연마 후 다른 피막, 예컨대, 다른 화성처리 피막, 도장 피막 또는 도금 피막을 화학 연마된 마그네슘 합금 표면에 형성될 수 있다.
아래의 [표 1]은 화학 연마 단계(S12), 표면 조정 단계(S13) 및 알칼리 중화 단계(S14) 각각의 처리액 액 성분비를 변화시키고, 양극산화처리 단계는 동일한 조건으로 하였을 때, 거의 동일한 표면 형상 및 품질의 양극산화막을 얻을 수 있었던 각 단계들의 액 성분비을 보여준다.
처리 단계 처리액
화학 연마 황산 50~100 중량부, 질산 10~100 중량부, 질산나트륨 100~300 중량부, 구연산나트륨 100~300 중량부
표면 조정 크롬산 100~500 중량부, 질산철 10~50 중량부, 불산 1~5 중량부
알칼리 중화 수산화나트륨(NaOH) 100~500 중량부, 탄산나트륨(Na2CO3) 10~50 중량부
(비교예)
크롬산 30g/l, HF 10ml/L, HNO3 30ml/l, 안정제 10ml/l로 조성된 화학 연마액에 AZ91D 마그네슘 합금 10cm× 10cm 시편을 침지하는 화학 연마를 수행하여 시편의 표면을 살펴보는 시험을 하였다. 동일한 조건에서 200회 시험을 수행하였으며, 그 결과, 화학 연마액의 노후화로 인하여 균일한 표면 상태를 얻을 수 없음을 확인했다. 화학 연마액은 최초 조성한 것을 200회에 모두 이용하였다.
이상에서는 본 발명이 특정 실시예를 중심으로 하여 설명되었지만, 본 발명의 취지 및 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 변형, 변경 또는 수정이 당해 기술분야에서 있을 수 있으며, 따라서, 전술한 설명 및 도면은 본 발명의 기술사상을 한정하는 것이 아닌 본 발명을 예시하는 것으로 해석되어져야 한다.
S11: 탈지 S12: 화학 연마
S13: 표면 조정 S14: 알칼리 중화
S20: 양극산화처리

Claims (3)

  1. 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하는 방법에 있어서,
    마그네슘 합금의 표면에 화학 연마액을 가하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 화학 연마하되,
    상기 화학 연마액은 황산 50~100 중량부, 질산 10~100 중량부, 질산나트륨 100~300 중량부 및 구연산나트륨 100~300 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 화학 연마 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 화학 연마액에 의해 표면이 화학 연마된 마그네슘 합금을 크롬산 100~500 중량부, 질산철 10~50 중량부, 불산 1~5 중량부를 포함하는 표면 조정액 내에 침지하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 조정하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 화학 연마 방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 마그네슘 합금의 표면을 조정한 후에, 수산화나트륨(NaOH) 100~500 중량부, 탄산나트륨(Na2CO3) 10~50 중량부를 포함하는 알칼리 중화액에 상기 마그네슘 합금을 침지하여, 상기 마그네슘 합금의 표면을 알칼리 중화하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 화학 연마 방법.
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