CN106198161A - 一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法 - Google Patents

一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法 Download PDF

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    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Abstract

一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法，属于金相检验技术领域。包括由乙酸、硝酸和水混合而成的溶液，配比参数为乙酸：43～53％；硝酸：28～37％；水：15～25％；在通风环境中将金相样品打磨后置于加热后的抛光溶液中浸泡10～20秒钟，之后再用清水冲洗吹干后将样品置金相显微镜下观察。优点在于，简单易行，实用可靠，大幅提高了该类合金的金相检验效率和质量。

Description

一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法
技术领域
本发明属于金相检验技术领域，特别涉及一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法。尤其涉及一种铁镍钴玻封合金金相样品化学抛光溶液及其使用方法。适用于铁镍钴玻封合金晶粒度测定及冷冻相变检验金相样品的化学抛光。
背景技术
铁镍钴玻封合金在-80～450℃范围内具有与硬玻璃DM305、DM308极为相近的膨胀系数ā值，又具有良好的加工、成型性和优异的各种物理机械性能，因而广泛应用于电子、电讯的电真空等工业领域，可制造高气密性元器件，如高频功率管、整流器、X射线管的底座、阳极引出线和引线框架等。
为了保证合金有适当的晶粒度以及确定合金在低温环境中(-80℃)仍具有单相r而不发生r→a(M)转变，所以对合金成品需要进行晶粒度测定及低温相变检验。
以往传统的金相实验方法对不同规格的铁镍钴玻封合金金相样品需要分别选用不同的样品制备手段，过程包括样品的砂轮磨制、多道砂纸磨制、机械抛光、腐蚀显示等工序，人工成本、物料成本、能源成本消耗较大，且由于实验过程环节多，人为干预影响多，每个环节发生的错误都会导致最终结果的误差。对金相观察、评定产生不利影响。特别是该合金的冷带样品的制备显得尤为困难。为了保证检验观察的面积，在进行样品制备时需对其轧制面进行作业。由于材料厚度的限制，在进行样品制备(多道砂纸研磨、机械抛光等)、腐蚀以及在显微镜观察等各个环节都带来极大的不便。为了克服上述问题，本发明人发明出一种全新的金相实验技术，从而克服了铁镍钴玻封合金样品制备、显示的困难。为评价合金的质量以及进一步改善合金的性能提供科学依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金相样品化学抛光溶液及其使用方法，解决了传统方法人工、物料及能源成本消耗大，过程环节多，干预影响多，易导致最终结果误差，对金相观察、评定产生不利影响的问题。克服了铁镍钴玻封合金样品制备、显示的困难，为评价合金的质量以及进一步改善合金的性能提供科学依据。
一种金相样品的化学抛光溶液，包括乙酸、硝酸和水混合而成，具体配比参数如下：
乙酸：43～53％；硝酸：28～37％；水：15～25％；均为体积百分数。
一种金相样品的化学抛光溶液的使用方法，具体步骤及参数如下：
1、在通风环境中进行，将欲进行检验观察的金相样品经机械加工获得平整的金相观察面，然后用80～100目的金刚玉砂轮打磨机械加工后的样品表面，打磨后用清水冲洗掉样品表面的沙砾，再用280#-400#金相砂纸将上一道砂轮磨痕研磨去除，用清水冲洗掉样品表面沙砾。当样品表面的粗糙度Ra小于0.20um时可以不做任何打磨处理。
2、将制备好的化学抛光溶液于玻璃烧杯中加热至70～90℃，将准备好的金相样品浸入加热后的化学抛光溶液中，浸入时间为10～20秒钟。
3、经浸泡后，取出样品，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。
4、吹干后将样品置金相显微镜下观察。
本发明的优点在于：将样品制备与样品组织显示合二为一，免去了样品多道砂纸的研磨和机械抛光的困难，并可更加完整、清晰、准确地显示铁镍钴玻封合金的金相组织形貌。完全满足了对合金的晶粒度测定和冷冻相变的检验。简单易行，实用可靠，大幅提高了该类合金的金相检验效率和质量。
附图说明
图1为4J29合金1.5mm厚冷轧带材组织形貌图。
图2为4J29合金Φ25mm锻态局部相变组织形貌图。
图3为4J29合金50*220mm热轧态组织形貌图。
图4为4J29合金3.3mm厚冷轧态组织形貌图。
具体实施方式
实施例1
1、取4J29合金1.5mm厚冷轧带材金相样品一支，将样品用剪刀铰成20*20mm的规格形状，无需磨制金相砂纸和机械抛光。
2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化学抛光溶液，置玻璃烧杯中加热至80℃，将准备好的金相样品在溶液中浸泡15秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。
3、将经过浸泡、吹干处理后的样品置金相显微镜下观察。
实施例2：
1、取4J29合金Φ25mm锻态金相样品一支，将样品经80目砂轮磨平，再用400#金相砂纸研磨即可。
2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化学抛光溶液，置玻璃烧杯中加热至90℃，将金相样品在溶液中浸泡20秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。
3、将经过步骤二的样品置-78.5℃环境中冷冻4小时后，取出置室温环境中。
4、将经过步骤三的样品置金相显微镜下观察，局部有马氏体析出。
实施例3：
1、取4J29合金50*220mm规格热轧态金相样品一支，将观察面用80目砂轮磨平，再用400#金相砂纸研磨即可。
2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化学抛光溶液，置玻璃烧杯中加热至90℃，将样品在溶液中浸泡20秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。3、将经过步骤二处理后的样品置金相显微镜下观察。
实施例4：
1、取4J29合金3.3mm冷轧态金相样品一支，将观察面用400#金相砂纸磨平即可，无需抛光。
2、按乙酸48％，硝酸32％，水20％混合成化学抛光溶液，置玻璃烧杯中加热至80℃，将样品在溶液中浸泡15秒钟后取出，立即用流动的清水冲洗干净后吹干。
3、将经过步骤二处理后的样品置金相显微镜下观察。

Claims (4)

1.一种金相样品化学抛光溶液，其特征在于，包括乙酸、硝酸和水混合而成，具体配比参数如下：
乙酸：43～53％；硝酸：28～37％；水：15～25％；均为体积百分数。
2.一种权利要求1所述的抛光溶液的使用方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)将欲进行检验观察的金相样品经机械加工获得平整的金相观察面，然后用80～100目的金刚玉砂轮打磨机械加工后的样品表面，打磨后用清水冲洗掉样品表面的沙砾，再用280#-400#金相砂纸将上一道砂轮磨痕研磨去除，用清水冲洗掉样品表面沙砾；
2)将抛光溶液置于玻璃烧杯中加热至70～90℃，将准备好的金相样品浸入加热后的化学抛光溶液中；
3)经浸泡后，取出样品，立即用流动的清水冲洗干净后吹干；
4)吹干后将样品置金相显微镜下观察。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于，所述的步骤1)中的金相样品，当样品表面的粗糙度Ra小于0.20um时可以不做任何打磨处理。
4.根据权利要求2所述的使用方法,其特征在于，所述的步骤2)中的金相样品浸入抛光溶液时间为10～20秒钟。
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