CN106289924A - 靶材金相组织的显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种靶材金相组织的显示方法，所述方法包括：提供钨靶材；从所述钨靶材中切取一部分作为试样；随所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。其中，双氧水和氨水构成的浸蚀剂反应平稳，腐蚀效果好，使腐蚀后的所述试样的晶界形貌清晰，从而使所述试样的金相组织具有良好的显示效果，便于采用金相显微镜对金相组织进行观察。

Description

靶材金相组织的显示方法

技术领域

本发明涉及半导体领域，尤其涉及靶材技术领域，特别是针对靶材金相组织的显示方法。

背景技术

随着科学技术的发展，工业生产对于高纯金属的需求日益增大，与此同时，对高纯金属材料的硬度、强度、延展性等材料性能的要求也越来越高，而金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系，因此研究材料的内部组织结构变得极为重要。金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法，一般通过使用浸蚀剂腐蚀的方法使之显现出来。

目前的半导体领域中，钨靶材是最普遍使用的溅射靶材之一。在现有技术中，钨靶材的金相观察一般采用的方法是：从钨靶材中切取一部分作为试样，对所述试样进行表面处理，以去除所述试样表面的氧化层；将所述试样置于由硝酸、硫酸和氢氟酸混合而成的浸蚀剂中进行腐蚀处理；腐蚀处理完成后，取出所述试样，清洗并吹干，然后采用金相显微镜对所述试样的金相结构进行观察。

但是该方法采用的浸蚀剂对金相组织的腐蚀速度不易控制，使试样的晶界不够清晰，影响后续金相组织结构的观察，特别是对于高纯金属材料。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种靶材金相组织的显示方法，使钨靶材试样的金相组织具有更好的显示效果，便于观察和分析所述钨靶材的金相组织。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材金相组织的显示方法。包括如下步骤：

提供钨靶材；

从所述钨靶材中切取一部分作为试样；

对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；

采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；

采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。

可选的，所述钨靶材中钨的纯度大于或等于99.999％。

可选的，双氧水和氨水的体积比为4:1至2:1。

可选的，所述表面处理的步骤包括打磨工艺和抛光工艺。

可选的，所述打磨工艺包括：依次采用筛孔尺寸递增的砂纸对所述试样表面进行打磨。

可选的，所述砂纸分别为400#、800#和1500#的水性砂纸。

可选的，所述打磨工艺中，将所述砂纸放置于研磨机上，以水作为润湿剂进行打磨，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，所述打磨工艺的打磨总时间为5分钟至10分钟。

可选的，所述抛光工艺包括：采用蘸有金刚石研磨膏的绒布对打磨后的所述试样表面进行机械抛光。

可选的，所述抛光工艺中，将所述绒布设置于研磨机上、以水作为润湿剂进行抛光，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，抛光时间为2分钟至3分钟。

可选的，在机械抛光结束后用清水清洗所述试样并冷却所述试样。

可选的，所述腐蚀处理包括：提供所述浸蚀剂，将所述试样的抛光面朝向所述浸蚀剂，将所述抛光面平行地浸入到所述浸蚀剂中进行腐蚀。

可选的，所述腐蚀处理的腐蚀时间为120秒至180秒。

可选的，对所述试样进行腐蚀工艺后，采用金相显微镜对所述试样进行金相观察之前，还包括：对所述试样进行清洗工艺并吹干。

可选的，所述清洗工艺包括：对所述试样进行腐蚀处理后，将所述试样从所述浸蚀剂中取出，采用酒精或清水中的任一种清洗所述试样，或者，先用清水再用酒精清洗所述试样。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述钨靶材试样进行腐蚀，所述浸蚀剂反应平稳，腐蚀效果好，使腐蚀后的所述钨靶材试样的晶界形貌清晰，从而使所述钨靶材试样的金相组织具有良好的显示效果，便于采用金相显微镜对金相组织进行观察。

附图说明

图1是本发明实施例的靶材金相组织的显示方法的流程示意图；

图2是本发明实施例的靶材金相组织的显示方法的实施例中切取钨靶材试样的示意图；

图3是本发明实施例的靶材金相组织的显示方法的实施例中采用浸蚀剂对所述钨靶材试样进行腐蚀的示意图。

具体实施方式

现有技术中，高纯钨靶材的金相组织的显示方法一般采用硝酸、硫酸和氢氟酸的混合液作为浸蚀剂，但是该浸蚀剂对金相组织的腐蚀速度不易控制，腐蚀后的试样的晶界不够清晰，影响后续对金相组织的观察和分析。

为了解决现有技术下钨靶材金相组织显示不清晰的问题，本发明的发明人对钨靶材试样的腐蚀工艺做了进一步优化，具体包括：提供钨靶材，从所述钨靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂，对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。

本发明中，采用双氧水和氨水的混合溶液作为浸蚀剂，对所述钨靶材试样进行腐蚀，所述浸蚀剂反应平稳，腐蚀效果好，使所述试样的晶界形貌清晰，从而使所述试样的金相组织具有良好的显示效果，便于采用金相显微镜进行观察。此外，在进行腐蚀处理之前，对所述试样进行打磨抛光处理，去除所述试样表面的划痕，利于后续的腐蚀处理。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

请参考图1，图1是本发明实施例的靶材金相组织的显示方法的流程示意图，包括如下步骤：

步骤S1：提供钨靶材；

步骤S2：从所述钨靶材中切取一部分作为试样；

步骤S3：对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；

步骤S4：采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；

步骤S5：清洗所述腐蚀后的试样并吹干；

步骤S6：采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。

下面将结合附图对本发明的具体实施例做进一步描述。

结合参考图2和图3，首先步骤S1，提供钨靶100，所述钨靶材100的形状可以为矩形、圆形、环形或其他形状(包括规则形状和不规则形状)中的任一种。

本实施例中，所述钨靶材100采用的材料是高纯钨，其中钨的含量大于或等于99.999％。高纯钨的熔点高、弹性好、膨胀系数低、电阻率和热稳定性良好，以高纯钨制成的靶材薄膜材料，具有高密度、表面平滑、无裂纹、无杂质并且具有良好的粘合性等优点。

接着执行步骤S2，从所述钨靶材100中切取一部分作为试样300。

结合参考图2，在本实施例中，获得所述试样的工艺具体可以为：先利用圆周锯从所述钨靶材100中切取边角料200，然后利用晶向切割机将所述边角料200切割成方形的试样300。所述试样300的厚度为15mm至20mm，面积小于200mm²，例如可以是15mm*12mm*17mm的矩形试样。

在从所述钨靶材100中切取一部分作为试样300的过程中，需注意所述试样300的温度变化，可以采用清水进行冷却，以避免所述试样300因温度过高而使金相组织发生改变。

接着执行步骤S3，对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面。

在实际应用中，所述表面处理的步骤包括打磨工艺和抛光工艺。

本发明中，所述打磨工艺具体可以为：提供研磨机，所述研磨机上配有砂纸；启动所述研磨机并带动所述砂纸转动，以水作为润湿剂进行打磨。

具体地，所述打磨工艺包括多次打磨步骤，所述多次打磨步骤通过更换砂纸，依次采用筛孔尺寸递增的砂纸对所述试样300进行至少一次打磨，且每次更换砂纸前用清水将所述试样300清洗干净，以去除试样300表面的砂粒。

本实施例中，所述筛孔尺寸递增的砂纸依次为400#、800#和1500#的水性砂纸。此外，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，所述打磨工艺的总工艺时间为5分钟至10分钟。

当所述研磨机的转速低于350转/分钟或总工艺时间少于5分钟时，采用所述筛孔尺寸的水性砂纸，无法达到所需的打磨效果，所述试样300表面的划痕难以被去除；当所述研磨机的转速高于450转/分钟或总工艺时间多于10分钟时时，会导致所述试样300表面发生过磨现象，使所述试样300报废。

具体地，所述抛光工艺的步骤可以为：将所述研磨机上的砂纸更换成绒布；启动所述研磨机并带动所述绒布转动，以水作为润滑剂，用蘸有金刚石研磨膏的所述绒布对打磨后的所述样试样300表面进行机械抛光。抛光结束后用清水将所述试样300清洗干净并冷却所述试样300。

本实施例中，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，抛光时间为2分钟至3分钟。

当所述研磨机的转速低于350转/分钟或抛光时间少于2分钟时，无法达到所需的抛光效果，所述试样300表面的划痕难以被去除；当所述研磨机的转速高于450转/分钟或总工艺时间多于3分钟时时，会导致所述试样300表面发生过抛现象，使所述试样300报废。

通过执行步骤S3的表面处理，去除所述试样300表面的划痕，形成至少一抛光面。如果试样300表面存在划痕，浸蚀剂容易在划痕处发生堆积，导致腐蚀不均匀；通过所述表面处理，使试样300的表面平滑、纹理规则，进而使浸蚀剂均匀地对所述抛光面进行腐蚀，使试样300的晶界更好地显现出来。

接着执行步骤S4，采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂，对所述试样300的抛光面进行腐蚀处理。

通过腐蚀处理，能够使试样的晶界显现出来，然后可通过金相显微镜对试样的金相组织进行观察。本实施例中，所述浸蚀剂由双氧水和氨水混合而成，由双氧水和氨水混合而成的浸蚀剂配置方法简单迅速，对所述试样300的腐蚀速度稳定，腐蚀效果好，腐蚀所述试样300后，形成的试样晶界更清晰。

结合参考图3，在本发明中，所述腐蚀处理具体可以为：提供浸蚀剂400，用镊子夹住试样300，所述试样300的抛光面朝向所述浸蚀剂400，将所述试样300的抛光面平行地浸入到所述浸蚀剂400中进行腐蚀。将所述试样300的抛光面浸入到所述浸蚀剂400中时，使所述试样300的抛光面与所述浸蚀剂400的表面相平行，从而使所述试样300的抛光面同时接触到所述浸蚀剂400，进而保证对所述试样300的抛光面各位置的腐蚀效果相同。

本实施例中，双氧水和氨水的体积比为4:1至2:1，所述腐蚀的时间为120秒至180秒。

当双氧水和氨水的体积比大于4:1时，容易使所述试样发生过度腐蚀现象，破坏所述试样的金相结构；当双氧水和氨水的体积比小于2:1时，由于腐蚀不够充分，使所述试样的晶界不够明显，无法清晰地观察到所述试样的金相结构，也可通过增加腐蚀时间达到所需腐蚀效果，但相应也会增加工艺成本，降低效率。例如，所述双氧水和氨水的体积比为3:1。

当所述腐蚀时间多于180秒时，容易使所述试样发生过度腐蚀现象，破坏所述试样的金相结构；当所述腐蚀时间少于120秒时，由于腐蚀不够充分，使所述试样的晶界不够明显，无法清晰地观察到所述试样的金相结构。

接着执行步骤S5，清洗所述腐蚀后的试样300并吹干，以去除所述试样300表面的浸蚀剂。

本发明中，清洗所述腐蚀后的试样300采用的溶液为高纯度的酒精或清水中的任一种。

或者，先用清水再用高纯度的酒精清洗所述腐蚀后的试样300，以增强清洗效果。

本实施例中，清洗所述腐蚀后的试样300，具体可以为：对所述试样300进行腐蚀处理后，将所述试样300从所述浸蚀剂400中取出，用大量清水将所述试样300的腐蚀面清洗干净；清洗干净后吹干所述试样300。

最后执行步骤S6，采用金相显微镜对所述试样300进行金相观察。

由于通过S1至S6各步骤，尤其是步骤S4，采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂400对所述试样300进行腐蚀后使所述试样300晶界更清晰，金相组织具有更好的显示效果，再利用金相显微镜就能更好地进行金相观察，有利于对所述试样300的金相结构进行正确分析。

虽然本发明己以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (14)

1.一种靶材金相组织的显示方法，其特征在于，包括：

提供钨靶材；

从所述钨靶材中切取一部分作为试样；

对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；

采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；

采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。

2.如权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述钨靶材中钨的纯度大于或等于99.999％。

3.如权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述表面处理的步骤包括打磨工艺和抛光工艺。

4.如权利要求3所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述打磨工艺包括：依次采用筛孔尺寸递增的砂纸对所述试样表面进行打磨。

5.如权利要求4所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述砂纸分别为400#、800#和1500#的水性砂纸。

6.如权利要求4所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述打磨工艺中，将所述砂纸放置于研磨机上，以水作为润湿剂进行打磨，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，所述打磨工艺的打磨总时间为5分钟至10分钟。

7.如权利要求3所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述抛光工艺包括：采用蘸有金刚石研磨膏的绒布对打磨后的所述试样表面进行机械抛光。

8.如权利要求7所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述抛光工艺中，将所述绒布设置于研磨机上、以水作为润湿剂进行抛光，所述研磨机的转速为350转/分钟至450转/分钟，抛光时间为2分钟至3分钟。

9.如权利要求7所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，在机械抛光结束后用清水清洗所述试样并冷却所述试样。

10.如权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述腐蚀处理包括：提供所述浸蚀剂，将所述试样的抛光面朝向所述浸蚀剂，将所述抛光面平行地浸入到所述浸蚀剂中进行腐蚀。

11.如权利要求10所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，双氧水和氨水的体积比为4:1至2:1。

12.如权利要求10所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述腐蚀的时间为120秒至180秒。

13.如权利要求1所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，对所述试样进行腐蚀工艺后，采用金相显微镜对所述试样进行金相观察之前，还包括：对所述试样进行清洗工艺并吹干。

14.如权利要求13所述的靶材金相组织的显示方法，其特征在于，所述清洗工艺包括：对所述试样进行腐蚀处理后，将所述试样从所述浸蚀剂中取出，采用酒精或清水中的任一种清洗所述试样，或者，先用清水再用酒精清洗所述试样。