CN112782168B - 一种金属连续切割和金相原位显示的方法 - Google Patents

一种金属连续切割和金相原位显示的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止；本发明既可以将晶界显示出来，也可以将第二相显示出来，对于批量制样效率非常高，还可以观察块体材料不同部位的组织，对于难浸蚀的双相合金，有较好的适应性，而且可以快速批量获得相关试样，还比较容易得到大尺寸的金相试样，对于分析大型构件的断面金相组织意义非常，解决了目前因金相形貌的局部性，往往无法得到材料的整体组织，且在大型生产中不便连续获得金相组织的问题。

Description

一种金属连续切割和金相原位显示的方法
技术领域
本发明涉及金相组织检验技术领域，具体为一种金属连续切割和金相原位显示的方法。
背景技术
铜合金是作为导电和导热的主要金属材料之一，合金化是强化金属材料的常用手段之一，主要通过加入其它元素进行合金化来提高铜合金的强度，其它添加元素进入金属中主要有两种主要有两种存在形式：一是一种元素进入到基体金属的原子点阵间隙，或者以置换方式替代基体金属原子，形成所谓固溶体；二是添加元素以第二相的形式存在于基体中。形成固溶强化或者第二相强化，在这二者之间，第二相强化往往是更加普遍通用的强化方法。
铜合金通常也会使用第二相强化的手段来提高合金的强度，其中的双相铜合金就是一种典型的第二相强化的例子。第二相强化的效果跟第二相的尺寸和分布有关，在其它条件相同的情况下，第二相尺寸越小，强化效果越显著，综合性能越好。同时，人们还需要了解基体的晶粒尺寸，晶粒尺寸越小，材料的强化效果越好。
然而，我们研究合金时，或者调整合金成分和工艺时，首先要知道第二相的大小和分布，同时希望了解基体的晶粒大小等情况。目前的主要方法有：金相法、透射电子显微分析法。金相法是了解晶粒尺寸和相尺寸的主要方法。
金相法的一般方法是：把目标块体金属磨平并抛光，找到合适的浸蚀剂把其中第二相或晶界浸蚀出来。其基本原理是：由于晶界、第二相和基体具有各自的电极电位，第二相或基体晶界与基体之间存在电位差。在特定的浸蚀溶液中，容易将电位较高的相或者组织腐蚀掉，留下一个微坑。这个坑，人们认为它是第二相(的位置)，或者是留下一条线，认为是晶界。
对于双相铜合金而言，区分不同相的本质在于其结构上的差异，即不同相的晶体点阵之间存在较大的差异，意味着，不同相之间的电位差比较大。对于相邻晶粒而言，相邻晶粒实际上属于同一晶体点阵类型，属于同一相，只是相邻晶粒之间存在一定的位相差。那么，在一定浸蚀剂条件下，往往相比较容易浸蚀出来，而晶界难以被浸蚀出来。这就给人们研究双相铜合金或者生产高品质铜合金带来方法上的困难。还有，尺寸比较大的块体材料往往其中第二相，或者晶粒尺寸在块体材料中分布存在不均匀性，如何获得中心或任意部分的晶粒或第二相分布状况，成为制约科研和高品质材料生产的难题。
为了解决这两个难题，需要进一步分析金相形成的内在原理和制约可供观察金相组织形成的因素。前面提到，金相组织中无论是晶界或者第二相之所以能够被观察到，是因为金属块体材料中的本来就存在这些组织或者相。它们被显示出来，并被观察到而已，其中显示是关键。实际上，作为合金晶体块体材料而言，其内部本身就具有第二相和晶粒的。晶粒之间是通过晶界相连的，第二和基体之间是通过相界相连的。由于块体材料表面一般存在污染，氧化层，或者变形层(机械抛磨过程中可能形成)，因而无法观察到其中的第二相或者组织的边界，这些特征是被掩埋在内部的。
还有，金相制样本来就是一个比较麻烦的过程，且质量难以精确控制，如何解决快速高效的批量金相制样是行业内的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属连续切割和金相原位显示的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割，高压液体为目标金属的浸蚀剂；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用低压酒精快速清洗，之后进行不同溶液的连续漂洗工作；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用一定压力气流快速将待观察面吹干，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
优选的，所述步骤(1)中，打磨操作除去的是待切部位表面的氧化物或污染物，直至暴露出本体金属停止，用于打磨的砂纸为200-1000目。
优选的，所述步骤(1)中，高速旋转的旋转速度在500-5000转/分钟。
优选的，所述步骤(2)中，射流喷头的材质为镍基合金。
优选的，所述步骤(2)中，整个切割操作的压力为150-300MPa，直线状的射流喷头是指喷头液体出口长宽比小于等于50：1。
优选的，所述步骤(3)中，浸蚀剂包括但不限于盐酸、硫酸或硝酸和水的混合溶液。
优选的，所述步骤(4)中，低压酒精的冲洗压力小于等于1MPa，且所用清洗酒精的纯度大于等于99.9wt％。
优选的，所述步骤(4)中，连续漂洗的溶液分别为丙酮50mL+甲醇50mL+柠檬酸的溶液0.5g、丙酮50mL+甲醇溶液50mL和化学纯的苯液体。
优选的，所述步骤(5)中，用于干燥的气流为空气压力在0.3-1.1个大气压之间的空气气流。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明既可以将晶界显示出来，也可以将第二相显示出来，对于批量制样效率非常高，还可以观察块体材料不同部位的组织，对于难浸蚀的双相合金，有较好的适应性，而且可以快速批量获得相关试样，还比较容易得到大尺寸的金相试样，对于分析大型构件的断面金相组织意义非常，解决了目前因金相形貌的局部性，往往无法得到材料的整体组织，且在大型生产中不便连续获得金相组织的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用低压酒精快速清洗，之后进行不同溶液的连续漂洗工作；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用一定压力气流快速将待观察面吹干，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
金相试样抛光后，最好立即进行浸蚀，否则将因抛光面上形成氧化薄膜而改变浸蚀的条件。浸蚀后应快速用水冲洗，中止继续浸蚀作用，紧接着以最快的速度用酒精漂洗和热风吹干，使水在试样表面停留最短暂的时间，否则试样表面会有水迹残留，有时会错误地认为是附加相，影响正确的检验。
实施例一：
一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，高速旋转的旋转速度在500-5000转/分钟，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止，打磨操作除去的是待切部位表面的氧化物或污染物，直至暴露出本体金属停止，用于打磨的砂纸为200-1000目；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，射流喷头的材质为镍基合金，高压液体为目标金属的浸蚀剂，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用低压酒精快速清洗，之后进行不同溶液的连续漂洗工作；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用一定压力气流快速将待观察面吹干，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
实施例二：
一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，高速旋转的旋转速度在500-5000转/分钟，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止，打磨操作除去的是待切部位表面的氧化物或污染物，直至暴露出本体金属停止，用于打磨的砂纸为200-1000目；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，射流喷头的材质为镍基合金，高压液体为目标金属的浸蚀剂，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割，整个切割操作的压力为150-300MPa，直线状的射流喷头是指喷头液体出口长宽比小于等于50：1；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀，浸蚀剂包括但不限于盐酸、硫酸或硝酸和水的混合溶液；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用低压酒精快速清洗，低压酒精的冲洗压力小于等于1MPa，且所用清洗酒精的纯度大于等于99.9wt％，之后进行不同溶液的连续漂洗工作；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用一定压力气流快速将待观察面吹干，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
实施例三：
一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，高速旋转的旋转速度在500-5000转/分钟，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止，打磨操作除去的是待切部位表面的氧化物或污染物，直至暴露出本体金属停止，用于打磨的砂纸为200-1000目；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，射流喷头的材质为镍基合金，高压液体为目标金属的浸蚀剂，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割，整个切割操作的压力为150-300MPa，直线状的射流喷头是指喷头液体出口长宽比小于等于50：1；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀，浸蚀剂包括但不限于盐酸、硫酸或硝酸和水的混合溶液；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用低压酒精快速清洗，低压酒精的冲洗压力小于等于1MPa，且所用清洗酒精的纯度大于等于99.9wt％，之后进行不同溶液的连续漂洗工作，连续漂洗的溶液分别为丙酮50mL+甲醇50mL+柠檬酸的溶液0.5g、丙酮50mL+甲醇溶液50mL和化学纯的苯液体；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用一定压力气流快速将待观察面吹干，用于干燥的气流为空气压力在0.3-1.1个大气压之间的空气气流，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
本发明既可以将晶界显示出来，也可以将第二相显示出来，对于批量制样效率非常高，还可以观察块体材料不同部位的组织，对于难浸蚀的双相合金，有较好的适应性，而且可以快速批量获得相关试样，还比较容易得到大尺寸的金相试样，对于分析大型构件的断面金相组织意义非常，解决了目前因金相形貌的局部性，往往无法得到材料的整体组织，且在大型生产中不便连续获得金相组织的问题。
金相制造过程一般比较麻烦，而且双相组织比较难以显示出来，本发明利用高压液体切割中的高速剪切力快速将试样目标位置切断，由于高速液体与金属作用产生类似于磨样过程中的剪切力，以及微液柱与金属之间的摩擦力，使试样更容易在晶界和相界等缺陷处产生断裂，使晶界和相界更容易得到暴露，加上切割溶液为腐蚀溶液，可以进一步将晶界和相界进行腐蚀暴露，通过控制好液柱的宽度、压力和腐蚀液的成分和浓度等，可以得到良好的切割金相断口。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：其方法包括如下步骤：
(1)工件打磨：将待切割金属工件使用旋转夹具进行固定，在夹持下做高速旋转动作，并选用砂纸进行配合，对该金属工件的待切割部位进行打磨，一段时间后停止；
(2)金属切割：采用抗腐蚀性能良好的树脂材料制成的管路，并将高压液体射流喷头做成直线状，对待切割部位打磨后的金属工件进行高压液体切割，高压液体为目标金属的浸蚀剂；
(3)金属浸蚀：采用浸蚀剂将待观察块体金属在目标位置进行浸蚀工作，且整个浸蚀工作与切割工作同步完成，在块体金属切断时，同时完成被切割面的浸蚀；
(4)清洗漂洗：将浸蚀后的金属块体用酒精快速清洗，酒精的冲洗压力小于等于1MPa，之后进行不同溶液的连续漂洗工作；
(5)干燥观察：漂洗完成后，用气流快速将待观察面吹干，最后对其组织用便携式金相显微镜或体式显微镜观察即可。
2.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，打磨操作除去的是待切部位表面的氧化物或污染物，直至暴露出本体金属停止，用于打磨的砂纸为200-1000目。
3.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高速旋转的旋转速度在500-5000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，射流喷头的材质为镍基合金。
5.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，整个切割操作的压力为150-300MPa，直线状的射流喷头是指喷头液体出口长宽比小于等于50：1。
6.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，浸蚀剂包括但不限于盐酸、硫酸或硝酸和水的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所用清洗酒精的纯度大于等于99.9wt％。
8.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，连续漂洗的溶液分别为丙酮50mL+甲醇50mL+柠檬酸的溶液0.5g、丙酮50mL+甲醇溶液50mL和化学纯的苯液体。
9.根据权利要求1所述的一种金属连续切割和金相原位显示的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，用于干燥的气流为空气压力在0.3-1.1个大气压之间的空气气流。
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