CN104480470A - 一种钛金属试样金相腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛金属试样金相腐蚀液,该腐蚀液为浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液中浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为1:3:6,浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%,氢氟酸质量百分比的浓度为47%。使用本发明的金相腐蚀液及腐蚀方法对钛金属试样进行腐蚀,在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织,腐蚀效果良好。腐蚀液选择氢氟酸和硝酸进行配比,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种腐蚀液,具体涉及一种钛金属的金相腐蚀液及腐蚀方法。
背景技术
钛材主要用于军工、航天航空、化工、海洋产业、汽车等领域,用途极其广泛。金相检测分析是钛材研究的基础,通过金相组织分析可以观察到被腐蚀的试样中相组成及晶粒大小,也可以观察到非金属化合物夹渣、过烧或者过热等缺陷;也可用来判断产品生产工艺是否完善,帮助寻求产品缺陷产生的原因及通过金相分析优化生产工艺参数。其中,金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。腐蚀效果主要取决于选择什么酸种及其配制比例。如果酸种选择不合适,无论何种配制比例,均腐蚀不出试样的相组织;即使选择了适合的酸的类型,但是配制比例过高,易形成过腐蚀,晶界及晶粒形成一片黑色,观察不到清晰的晶界及晶粒大小,也观察不到相与相之间的衬度,反之,如果配制比例过低,仍腐蚀不出晶界,观察不到组织结构。所以要观察到清晰的金相组织,使不同的相之间有明显的分界线和衬度,腐蚀液的配制极其关键。
目前关于纯钛金属的金相腐蚀资料较少,目前有用硝酸三氯化铁溶液对钛金属进行腐蚀的文献,但是通过试验验证,其腐蚀效果不理想;也有用王水对钛金属进行腐蚀的文献,其腐蚀效果也不好,金相组织中晶粒之间的晶界线不清晰,观察不到清晰的金相组织结构。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种钛金属试样金相腐蚀液及其腐蚀方法,使腐蚀后的金相试样在金相显微镜下具有清晰的金相组织。
上述目的是通过下述方案实现的:
一种钛金属试样金相腐蚀液,其特征在于,该腐蚀液为浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液中浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为1:3:6。
根据上述的钛金属金相腐蚀液,其特征在于,所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%,氢氟酸质量百分比浓度为47%。
一种使用上述的腐蚀液对钛金属金相试样进行腐蚀的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配置腐蚀液:向容器中先加入所述蒸馏水,再加入所述浓硝酸和所述氢氟酸,搅拌后静置1min-2min;
(2)将腐蚀液滴在打磨和抛光后的钛金属金相试样的腐蚀面上,腐蚀时间为10s-20s;
(3)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟;
(4)用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
本发明的有益效果:
使用本发明的金相腐蚀液及腐蚀方法对钛金属试样进行腐蚀,在金相显微镜下可观察到非常清晰的金相组织,腐蚀效果良好。腐蚀液选择氢氟酸和硝酸进行配比,成本低。
附图说明
图1是实施例1中试样的金相照片。
图2是实施例2中试样的金相照片。
图3是实施例3中试样的金相照片。
具体实施方式
针对纯钛金属试样的金相实验,本发明提供一种腐蚀液,该腐蚀液为浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合溶液,其中,混合溶液中浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为1:3:6。浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%,氢氟酸的质量百分比浓度为47%。
对钛金属铸锭进行取样、制样操作,然后对试样进行打磨和抛光处理,利用不同粗细的水砂纸,按照由粗到细的顺序,依次对试样进行磨制,如400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目。用400目-1000目金相砂纸进行金相磨抛时,使磨抛机的转速设为500转/min左右,这是因为用粗粒度的金相砂纸磨时,试样表面的划痕较深,只有转速快时方能消去试样表面的划痕;采用1200-1500目的金相砂纸进行磨时,磨抛机的转速应设置为较低转速,这是因为此时金相试样表面已经较光滑,如果选用快速转速时,易形成新的划痕,因而磨抛机的转速设为400转/min左右。最后利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光。当观察到试样表面非常亮滑,无任何划痕时,换干净的抛光布,用酒精作为润滑剂,抛光1-2min后就可以抛去试样表面的研磨膏。然后先用水冲洗试样表面,再用酒精冲洗试样表面,保证试样的腐蚀面的光洁度。先期准备工作完成,可进行试样的腐蚀工作。
试样的腐蚀方法具体包括以下步骤:
(1)配置腐蚀液:按照配比,向容器中先加入蒸馏水,再加入浓硝酸和氢氟酸,搅拌后静置1min-2min;
(2)将腐蚀液滴在打磨和抛光后的钛金属金相试样的腐蚀面上,腐蚀时间为10s-20s;
(3)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟;
(4)用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
经过长期实验观察,腐蚀时间选择10-20秒,可以避免钛金属试样出现欠腐蚀或过腐蚀的现象,腐蚀效果好。
下面用具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
(1)前期准备工作:钛锭边部位置取样,制成金相试样,对试样进行打磨和抛光。
(2)配置腐蚀液:按浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水体积比为1:3:6的比例,先向容器中先加入120ml蒸馏水,再加入20ml浓硝酸和60ml氢氟酸,搅拌后静置1min。其中浓硝酸质量百分比浓度为65-68%,氢氟酸质量百分比浓度为47%。
(3)将腐蚀液滴在试样的腐蚀面上,腐蚀时间为20s。
(4)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟左右;用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
即可观察试样的金相显微组织。金相照片如图1所示。
实施例2
(1)前期准备工作:钛锭四分之一位置取样,制成金相试样,对试样进行打磨和抛光。
(2)配置腐蚀液:按浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水体积比为1:3:6的比例,先向容器中先加入蒸馏水,再加入浓硝酸和氢氟酸,搅拌后静置2min。其中浓硝酸质量百分比浓度为68%,氢氟酸质量百分比浓度为47%。
(3)将腐蚀液滴在试样的腐蚀面上,腐蚀时间为15s。
(4)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟;用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
即可观察试样的金相显微组织,金相照片如图2所示。途图中黑点处为产品缺陷。
实施例3
(1)前期准备工作:钛锭上取样,制成金相试样,对试样进行打磨和抛光。
(2)配置腐蚀液:按浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水体积比为1:3:6的比例,先向容器中先加入蒸馏水,再加入浓硝酸和氢氟酸,搅拌后静置1.5min。其中浓硝酸质量百分比浓度为65%,氢氟酸质量百分比浓度为47%。
(3)将腐蚀液滴在试样的腐蚀面上,腐蚀时间为10s。
(4)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟;用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
即可观察试样的金相显微组织。金相照片如图3所示。
Claims (3)
1.一种钛金属试样金相腐蚀液,其特征在于,该腐蚀液为浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的混合溶液,混合溶液中浓硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为1:3:6。
2.根据权利要求1所述的钛金属试样金相腐蚀液,其特征在于,所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%-68%,氢氟酸的质量百分比浓度为47%。
3.一种使用如权利要求1或2所述的腐蚀液对钛金属试样进行腐蚀的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配置腐蚀液:向容器中先加入所述蒸馏水,再加入所述浓硝酸和所述氢氟酸,搅拌后静置1min-2min;
(2)将腐蚀液滴在打磨和抛光后的钛金属试样的腐蚀面上,腐蚀时间为10s-20s;
(3)用蒸馏水冲洗试样表面,冲洗时间为2分钟;
(4)用酒精冲洗试样表面,然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。
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---|---|
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105177577A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-23 | 金川集团股份有限公司 | 一种用于小规格紫铜棒的腐蚀方法 |
CN105837259A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硅陶瓷的腐蚀方法 |
CN106086893A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-09 | 洛阳双瑞特种装备有限公司 | 用于显示低合金高强钢焊接热影响区分区的腐蚀剂及方法 |
CN108240934A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金试样及其制备方法以及钒铁金相腐蚀剂 |
CN109183034A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-01-11 | 广东省工业分析检测中心 | 一种纯钛的金相腐蚀液及其腐蚀方法 |
CN109238814A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-18 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法 |
CN109932310A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-06-25 | 中国民航大学 | 一种金属试样腐蚀试验装置 |
CN110079805A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-02 | 西安理工大学 | 一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002236081A (ja) * | 2001-02-08 | 2002-08-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 結晶エッチング方法および透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 |
CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
-
2014
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002236081A (ja) * | 2001-02-08 | 2002-08-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 結晶エッチング方法および透過型電子顕微鏡用試料の作製方法 |
CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105177577A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-23 | 金川集团股份有限公司 | 一种用于小规格紫铜棒的腐蚀方法 |
CN105837259A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种碳化硅陶瓷的腐蚀方法 |
CN106086893A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-09 | 洛阳双瑞特种装备有限公司 | 用于显示低合金高强钢焊接热影响区分区的腐蚀剂及方法 |
CN106086893B (zh) * | 2016-06-15 | 2018-12-25 | 洛阳双瑞特种装备有限公司 | 用于显示低合金高强钢焊接热影响区分区的腐蚀剂及方法 |
CN108240934A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-03 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金试样及其制备方法以及钒铁金相腐蚀剂 |
CN109238814A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-18 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法 |
CN109183034A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-01-11 | 广东省工业分析检测中心 | 一种纯钛的金相腐蚀液及其腐蚀方法 |
CN110079805A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-02 | 西安理工大学 | 一种用于Nb47Ti合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 |
CN109932310A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-06-25 | 中国民航大学 | 一种金属试样腐蚀试验装置 |
CN109932310B (zh) * | 2019-04-25 | 2021-06-15 | 中国民航大学 | 一种金属试样腐蚀试验装置 |
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