CN102053090A - 一种铌铪合金金相组织的观察方法 - Google Patents

一种铌铪合金金相组织的观察方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铌铪合金金相组织的观察方法，包括以下步骤：一、机械加工后研磨；二、化学抛光；三、机械抛光后再浸蚀；四、观察。本发明采用化学抛光使样品表面的变形层大量溶解，解决了磨削难的问题，化学抛光容易在表面形成凸凹和操作不当使样品组织过浸蚀的缺点，因此将化学抛光后的样品在抛光机上机械抛光，机械抛光后的样品用腐蚀溶液浸蚀后能观察出清晰的金相组织，不需任何特殊设备，易于操作，制样周期短。

Description

一种铌铪合金金相组织的观察方法
技术领域
本发明属于材料表面结构测定技术领域，具体涉及一种铌铪合金金相组织的观察方法。
背景技术
铌铪合金具有良好的加工性能和高温性能，能制成薄板、棒材、锻环及外形复杂的零件，被广泛应用在火箭喷管等航天领域。对铌铪合金组织的观察对指导材料熔铸、加工和成形有着重要的意义。在现有的文献中，没有关于铌铪合金金相观察方法的文章报到。由于铌铪合金材料粘不易切削，按常规机械抛光方法制备试样周期长，效果差，按常规铌腐蚀剂腐蚀不能得到理想衬度的组织。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能有效改善铌铪合金材料快速样品制备和腐蚀的问题，使铌铪合金金相组织清晰可见的铌铪合金金相组织的观察方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铌铪合金样品的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
(2)将步骤(1)中冲洗掉砂粒的铌铪合金样品浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶1～2∶1～2的体积比混合的混合溶液；
(3)将步骤(2)中经化学抛光后的铌铪合金样品置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀10s～15s；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和H2O按2∶1～2∶1～2∶8～10的体积比混合的混合溶液；
(4)将步骤(3)中经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
上述步骤(2)和步骤(3)中所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂。
上述步骤(1)中所述研磨过程为依次用150#金相水砂纸，700#金相水砂纸逐级研磨，每次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用化学抛光使样品表面的变形层大量溶解，解决了磨削难的问题，化学抛光容易在表面形成凸凹和操作不当使样品组织过浸蚀的缺点，能有效改善铌铪合金材料快速样品制备和腐蚀的问题，因此将化学抛光后的样品在抛光机上机械抛光，机械抛光后的样品用腐蚀溶液浸蚀后能观察出清晰的金相组织，不需任何特殊设备，易于操作，制样周期短。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的铌铪合金金相组织图。
图2为本发明实施例2的铌铪合金金相组织图。
图3为本发明实施例3的铌铪合金金相组织图。
具体实施方式
实施例1
(1)将厚度为3mm的铌铪合金板在金相研磨机上依次用150#，700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净，所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶1∶1的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀10s，所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和H2O按2∶1∶1∶8的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图1，观察到的图像清晰。
实施例2
(1)将直径为30mm的铌铪合金棒的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上依次用150#，700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净，所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶2∶1.5的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀15s，所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和H2O按2∶1.5∶1.5∶9的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图2，观察到的图像清晰。
实施例3
(1)将厚度为6mm的铌铪合金板在金相研磨机上依次用150#，700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；
(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净，所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶1.5∶2的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀12s，所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和H2O按2∶2∶2∶10的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂；
(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图3，观察到的图像清晰。

Claims (3)

1.一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将铌铪合金样品的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉铌铪合金样品上的砂粒；
(2)将步骤(1)中冲洗掉砂粒的铌铪合金样品浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5∶1～2∶1～2的体积比混合的混合溶液；
(3)将步骤(2)中经化学抛光后的铌铪合金样品置于抛光机中，采用Cr2O3溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀10s～15s；所述腐蚀溶液为H2SO4、HNO3、HF和H2O按2∶1～2∶1～2∶8～10的体积比混合的混合溶液；
(4)将步骤(3)中经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述H2SO4、HNO3和HF均为分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨过程为依次用150#金相水砂纸，700#金相水砂纸逐级研磨，每次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
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