CN103512791B - 一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，包括从高铌β钛合金上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨，还包括：一、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；二、制备腐蚀剂；三、将机械抛光后的金相试样置于腐蚀剂中浸泡腐蚀，直至金相试样的被腐蚀面变成银灰色；四、取出浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精冲洗后吹干。本发明的方法操作简单，条件容易控制，试样制备效率高，能够快速、简便、有效的得到高铌β钛合金清晰完整的晶界组织，解决了高铌β钛合金不易抛光及没有合适腐蚀方法的问题。
Description
技术领域
本发明属于钛合金金相腐蚀技术领域，具体涉及一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法。
背景技术
在现有的各类钛合金中，含Nb较高的β钛合金金相试样不易抛光，抛光时较浅划痕不易被去除，而化学抛光时极易造成腐蚀坑。通常钛合金的金相腐蚀剂主要由水、硝酸、氢氟酸等成分组成，用上述金相腐蚀剂腐蚀固溶处理后的高铌钛合金，晶界不能清晰显示，仅能够使部分晶界获得显示。这些问题使我们不能得到理想的高铌β钛合金相组织。
近年来，有关科研人员也在高铌钛合金金相组织的观测方法做了尝试，如专利《一种铌钛合金金相组织的观测方法》（专利号：CN102331363），但是专利中所述的方法太繁琐且浪费时间，而且浓硫酸具有高腐蚀性，对作业人的安全危险性高等缺点。专利《一种医用β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法》（专利号：CN101943640）中所述腐蚀液对样品腐蚀需要3h～8h，时间周期较长，效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法。该方法操作简单，条件容易控制，试样制备效率高。该方法采用覆盖真丝布的抛光布，氧化铝粉末、氧化铬粉末和水的混合物作为抛光剂，对金相试样进行机械抛光，抛光后的金相试样表面光亮无划痕，解决了高铌β钛合金不易抛光的问题；采用氢氟酸、硝酸、盐酸和水按适当比例混合配制的腐蚀剂对抛光后的金相试样进行浸泡腐蚀，能够快速、简便、有效的得到高铌β钛合金清晰完整的晶界组织，解决了高铌β钛合金没有合适腐蚀方法的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，包括从铌质量百分含量大于20%的高铌β钛合金上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨，其特征在于，该方法还包括以下步骤：
步骤一、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照（1～3）∶（1～2）∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤二、将浓氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸和水按照（1～2）∶（2～4）∶（3～4）∶（5～7）的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤三、将步骤一中经机械抛光后的金相试样置于步骤二中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀，直至金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤四、取出步骤三中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精冲洗后吹干。
上述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，步骤一中所述抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照2∶1∶100的质量比混合均匀的混合物。
上述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，步骤二中所述浓氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸和水的体积比为1∶4∶3∶7。
上述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，步骤二中所述浓氢氟酸的质量百分比浓度为40%，浓硝酸的质量百分比浓度为65%～68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%～38%。
上述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，步骤三中所述浸泡腐蚀的时间为10s～20s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法操作简单，条件容易控制，试样制备效率高。
2、本发明采用覆盖真丝布的抛光布，氧化铝粉末、氧化铬粉末和水的混合物作为抛光剂，对金相试样进行机械抛光，抛光后的金相试样表面光亮无划痕，解决了高铌β钛合金不易抛光的问题。
3、本发明采用氢氟酸、硝酸、盐酸和水按适当比例混合配制的腐蚀剂对抛光后的金相试样进行浸泡腐蚀，能够快速、简便、有效的得到高铌β钛合金清晰完整的晶界组织，解决了高铌β钛合金没有合适腐蚀方法的问题。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的Ti-25Nb-25Zr的金相组织图。
图2为本发明实施例2的Ti-35Nb-7Zr-5Ta的金相组织图。
图3为本发明实施例3的Ti-47Nb的金相组织图。
图4为本发明实施例4的Ti-25Nb-25Zr的金相组织图。
图5为本发明实施例5的Ti-35Nb-7Zr-5Ta的金相组织图。
图6为本发明实施例6的Ti-47Nb的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、从合金成分为Ti-25Nb-25Zr的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照1∶1∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照1∶2∶3∶5的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀15s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图1为本实施例晶界腐蚀后的Ti-25Nb-25Zr的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-25Nb-25Zr晶界清晰完整。
实施例2
步骤一、从合金成分为Ti-35Nb-7Zr-5Ta的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照2∶1∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照1∶4∶3∶7的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀10s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图2为本实施例晶界腐蚀后的Ti-35Nb-7Zr-5Ta的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-35Nb-7Zr-5Ta晶界清晰完整。
实施例3
步骤一、从合金成分为Ti-47Nb的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照2∶1.5∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照2∶4∶4∶7的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀20s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图3为本实施例晶界腐蚀后的Ti-47Nb的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-47Nb晶界清晰完整。
实施例4
步骤一、从合金成分为Ti-25Nb-25Zr的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照3∶1∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照1.5∶3∶3.5∶6的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀20s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图4为本实施例晶界腐蚀后的Ti-25Nb-25Zr的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-25Nb-25Zr晶界清晰完整。
实施例5
步骤一、从合金成分为Ti-35Nb-7Zr-5Ta的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照1∶2∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照2∶2∶3∶5的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀10s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图5为本实施例晶界腐蚀后的Ti-35Nb-7Zr-5Ta的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-35Nb-7Zr-5Ta晶界清晰完整。
实施例6
步骤一、从合金成分为Ti-47Nb的固溶处理后的零件上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨；
步骤二、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对步骤一中细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照3∶2∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤三、将浓氢氟酸（40wt%）、浓硝酸（65wt%～68wt%）、浓盐酸（36wt%～38wt%）和水按照1∶4∶4∶5的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤四、将步骤二中经机械抛光后的金相试样置于步骤三中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀15s，金相试样的被腐蚀面变成银灰色；
步骤五、取出步骤四中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精（95wt%）冲洗后吹干。
图6为本实施例晶界腐蚀后的Ti-47Nb的金相组织图，从图中可以看出，经本实施例的晶界腐蚀处理后，Ti-47Nb晶界清晰完整。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，包括从铌质量百分含量大于20％的高铌β钛合金上切取金相试样，然后对所述金相试样先粗磨，再细磨，其特征在于，该方法还包括以下步骤：
步骤一、在抛光布用于抛光的一面覆盖一层真丝布，采用覆盖真丝布的抛光布对细磨后的金相试样进行机械抛光，直至金相试样表面光亮无划痕；所述机械抛光的抛光剂为氧化铝粉末、氧化铬粉末和水按照2∶1∶100的质量比混合均匀的混合物；
步骤二、将浓氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸和水按照(1～2)∶(2～4)∶(3～4)∶(5～7)的体积比混合均匀，得到腐蚀剂；
步骤三、将步骤一中经机械抛光后的金相试样置于步骤二中所述腐蚀剂中浸泡腐蚀，直至金相试样的被腐蚀面变成银灰色；所述浸泡腐蚀的时间为10s～20s；
步骤四、取出步骤三中浸泡腐蚀后的金相试样，用水冲洗掉残留的腐蚀剂，然后用酒精冲洗后吹干。
2.根据权利要求1所述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，其特征在于，步骤二中所述浓氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸和水的体积比为1∶4∶3∶7。
3.根据权利要求1所述的一种高铌β钛合金的晶界腐蚀方法，其特征在于，步骤二中所述浓氢氟酸的质量百分比浓度为40％，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％，浓盐酸的质量百分比浓度为36％～38％。
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